CN103359758B - 一种含水材料及其制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种含水材料的制备方法，包括如下步骤：将沸石作为原料经水洗后过滤，将滤渣在100℃～200℃的温度下烘烤1.5小时～2.5小时，对沸石进行活化，然后冷却至室温后进行排气处理，然后过滤并在30℃～38℃的温度下干燥8min～15min，即得。本发明选用具有多孔结构及较大比表面积的沸石作为原料，制备含水材料，制得的含水材料在应用到卷烟中后，其内部的水分可以在吸烟过程中迅速释放出来，通过主流烟气常规成分分析及感官评价分析，可以看出：添加了含水材料后的卷烟滤棒在应用到卷烟上时，卷烟在燃吸时主流烟气中水分含量可增加19.89%，烟气刺激性减低，余味较为舒适，改善了卷烟的吸食品质。

Description

一种含水材料及其制备方法及在卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及卷烟加工技术领域，特别涉及一种含水材料及其制备方法及其在卷烟中的应用。

背景技术

卷烟主流烟气水分是影响烟气的一个非常重要的指标，直接影响卷烟的内在品质。从烟气保润的效果来看，研究发现，烟气水分适宜时则烟气柔和细腻、刺激性小、感官舒适性较好；而如果烟气水分含量低时，会导致烟气干燥、刺激性变大、感官舒适性降低。在不同的地域和季节，由于环境空气非常干燥，导致卷烟产品存在烟气干燥、辛辣、刺喉、甜润度不够、生痰多等问题，所以如何提高卷烟主流烟气中水分含量，以提高卷烟吸食舒适度，已成为烟草行业重点关注的问题。现有的提高卷烟主流烟气中水分含量的方法，主要都是在卷烟烟丝部位加入烟丝保润剂，如丙二醇、甘油、山梨醇、改性淀粉等，由于这些烟丝保润剂主要是通过保持烟丝中的水分来维持烟气中的水分，而烟丝的水分含量有一定限制，如果烟丝水分过高，则烟丝容易发生霉变，所以这种通过添加烟丝保润剂来增加主流烟气中水分含量的方案存在较大局限。另一方面，由于烟丝保润剂参与燃烧，对卷烟的吃味、口感有一定影响，这提高了对卷烟配方的要求。

由此可见，如何对现有技术进行改进，提供一种含水材料，应用到卷烟中后，既能有效增加主流烟气中的水分含量，又不会影响卷烟的抽吸品质，这是本领域目前需要解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含水材料的制备方法，制得的含水材料应用到卷烟上时，能够有效增加卷烟燃吸时主流烟气中的水分含量，又不会影响卷烟的抽吸品质。基于此，本发明还提供了前述含水材料及其在卷烟中的应用。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：

本发明的一种含水材料的制备方法，包括如下步骤：将沸石作为原料经水洗后过滤，将滤渣在100℃～200℃的温度下烘烤1.5小时～2.5小时，对沸石进行活化，然后冷却至室温后进行排气处理，然后过滤并在30℃～38℃的温度下干燥8min～15min，即得。

优选地，制得的含水材料的粒径为20-120目。

优选地，所述排气处理为：对沸石超声25min～35min。

优选地，所述排气处理为：对沸石震荡50min-60min。

优选地，所述干燥为：将沸石平铺在承载物上进行干燥。

本发明的一种含水材料，由前述的制备方法制得。

本发明的含水材料在卷烟中的应用，其为：将所述含水材料添加在卷烟滤棒中，所述含水材料的添加量为5.0mg/cig～15mg/cig，所述含水材料由前述的制备方法制得。

优选地，所述含水材料的添加量为6.0mg/cig～12mg/cig。

优选地，所述含水材料的添加量为8.0mg/cig～10mg/cig。

优选地，所述含水材料的添加量为7.0mg/cig～13mg/cig。

与现有技术相比，本发明选用具有多孔结构及较大比表面积的沸石为原料，制备含水材料，制得的含水材料在应用到卷烟中后，其内部的水分可以在吸烟过程中迅速释放出来，通过主流烟气常规成分分析及感官评价分析，可以看出：添加了含水材料后的卷烟滤棒在应用到卷烟上时，卷烟在燃吸时主流烟气中水分含量可增加19.89%，烟气刺激性减低，余味较为舒适，改善了卷烟的吸食品质，由于含水材料可添加设置在滤棒中，在卷烟燃吸时不参与燃吸，这样既增加卷烟燃吸时主流烟气中的水分含量，又不会影响卷烟的抽吸品质。

附图说明

图1为本发明的含水材料在不同温度下的水分释放变化图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明的基本构思是，将沸石作为原料，水洗后过滤，将滤渣在100℃～200℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，对沸石进行活化，然后冷却至室温后进行排气处理，然后过滤并在30℃～38℃的温度下干燥8min～15min，即得含水材料，该含水材料应用时添加到卷烟滤棒中，既增加卷烟燃吸时主流烟气中的水分含量，又不会影响卷烟的抽吸品质，摒弃了现有技术中将烟丝保润剂添加到烟丝中来增加主流烟气中水分含量的技术方案。

实施例一

本实施例中含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在110℃的温度下烘2小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声30分钟，过滤，在33℃下干燥10min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为5.0mg/cig。

实施例二

本实施例中的含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在150℃的温度下烘1.6小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声35分钟，过滤，在30℃下干燥15min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为6.0mg/cig。

实施例三

本实施例的含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在180℃的温度下烘1.5小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声25分钟，过滤，在35℃下干燥10min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为7.0mg/cig。

实施例四

本实施例中的含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在200℃的温度下烘2小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声35分钟，过滤，在38℃下干燥10min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为10.0mg/cig。

实施例五

本实施例中含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在100℃的温度下烘2.5小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声29分钟，过滤，在33℃下干燥12min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为11.0mg/cig。

实施例六

本实施例的含水材料的制备方法如下：

称取沸石约10g，用纯净水冲洗3次，过滤，在160℃的温度下烘2.5小时，对沸石进行活化。等沸石冷却至室温后，重新加入50ml纯净水，超声32分钟，过滤，在35℃下干燥11min，得到表面干燥的含水材料。其中，在干燥时，将沸石平铺在承载物上。

本实施例中含水材料在卷烟中的应用如下：

在卷烟的卷烟滤棒中添加含水材料，含水材料的添加量为15.0mg/cig。

效果验证

在效果验证过程中，涉及的一些参数测定及分析方法如下：

1、含水材料含水率测定

称取约2g含水材料，放置于称量瓶中，在100℃烘箱中烘烤2h，冷却至室温，称重。以烘烤前后质量差除以烘前含水材料质量，计算水分损失率，即为含水材料含水率。

2、含水材料比表面积和孔径分析

采用美国ASAP2010M快速比表面积和孔径分布分析仪以N2为分析气体，在77.35K条件下测定沸石材料的比表面积和孔径分布。

3、含水材料在不同温度下水分释放率测定

称取约2g含水材料，放置在称量瓶中，在指定温度烘箱中干燥10min，冷却至室温，称重。以干燥前后质量差除以干燥前含水材料质量，计算水分损失率，即为改温度下水分释放率。

4、卷烟烟气常规化学成分分析

根据中华人民共和国国家标准《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油GB/T19609-2004》进行烟气分析，测定烟气中总粒相物、焦油、烟碱、CO的含量。

以下分别对本发明的含水材料的持水能力、含水材料在不同温度下的释放情况、添加含水材料的卷烟主流烟气水分释放量情况及感官质量情况进行验证。

1、含水材料的持水能力

对于含水材料（又称储水材料）来说，其持水能力对其性能来说至关重要。持水能力主要包括两方面，一为储水量，一为储水能力的稳定性。这两方面都与多孔材料的空隙结构关系密切。一般来说，吸附剂的比表面积越大，其对吸附质的吸附量越大。微孔越丰富，其对吸附质的吸附量越大。吸附剂为沸石，吸附质为水。为了得到高的储水量，要求沸石材料需要具备较大的比表面积。从表1看出，沸石材料的比表面积为115.8298m²/g，具有较高的比表面积，能吸附较多的水分。按照前述含水材料含水率的测定方法，测得本发明中由沸石制备得到的含水材料，其含水率达到52.44±0.20%左右，而且，不管是小样制备（5g沸石）或者是放大化制备（250g沸石），含水材料的含水率均达到50%。这说明，1.0g沸石，可约吸附装载1.0g水分。

含水材料储水的稳定性与沸石材料的平均孔径有关。一般地，吸附剂的平均孔径越大，其对吸附质的吸附作用越弱，吸附剂就越容易脱附出来，即稳定性越差；吸附剂的平均孔径越小，其对吸附质的作用力越大，需要较高的能量才可以使吸附质在吸附剂表面脱附，即稳定性就越强。所以吸附剂的孔径结构对吸附质的吸附作用有着重要影响。从表2可看出，把含水材料放置1周后，水分仅损失0.48%，当放置15周后，水分损失也不超过2.5%，含水材料的含水率仍能保持在50%。这说明含水材料的持水能力较为稳定，也说明制成含水材料的原料——沸石对水分子有较强的作用力。

表1沸石材料的孔结构参数

注：BET模型是基于多层吸附假设所计算出的材料全孔比表面积；BJH模型所计算的孔径为中孔孔径，其范围在1.7-50nm；HK模型所计算的孔径为微孔孔径，其范围＜1.7nm。

表2本发明含水材料含水量随时间变化的情况

时间（周）	含水率	水分损失
			0	52.44%	-
1	51.96%	0.48%
			2	51.37%	1.07%
3	51.90%	0.54%
			9	50.81%	1.63%
15	50.02%	2.42%

针对不同的应用目的，对吸附剂的要求也不同。从材料的储存来说，要求沸石对水分子的作用力越强越好，便于长时间储存；从水分子的释放来说，要求沸石对水分子的作用力越弱越好，方便水分子从含水材料中释放出来。这就要求沸石对水分子的作用力需要一个平衡，既能使含水材料保持一定的稳定性，同时，又可以让水分子在卷烟抽吸过程中释放出来。

2、含水材料在不同温度下的释放情况

一般卷烟燃吸过程为8-10min，燃吸过程中滤嘴处温度可从室温升至45℃～50℃。所以，将含水材料分别在35℃、40℃、45℃的温度下干燥10min，模拟卷烟的燃吸过程，考察含水材料中水分的释放情况。从表3中看出，随着干燥温度的升高，含水材料中水分释放率逐渐升高，当干燥温度为55℃时，水分释放率达到21.90%。从图1可看出，随着干燥温度从35℃升高到45℃，水分释放率上升较为平缓，而当干燥温度从45℃升高到50℃时，水分释放率有一个明显的突变，达到7%，这恰好与卷烟燃烧过程中滤嘴处温度相一致，说明本发明中所制备的含水材料中的水分可在卷烟燃烧过程迅速释放出来。

从含水材料持水能力稳定性数据和其在不同温度下水分释放数据可以看出：沸石对水分子具有较好的吸附能力，同时又能够让水分子在一定温度下释放出来，其在吸附能力和释放能力之间找到了较好的平衡，这表明本发明的这种沸石制成的含水材料能够在卷烟滤嘴中得到应用。

表3含水材料在不同温度下的水分释放情况

温度（℃）	干燥前质量（g）	干燥后质量（g）	干燥前后质量差（g）	水分释放率
					35.0	2.011	1.821	0.190	9.45%
40.0	2.009	1.798	0.211	10.50%

45.0	2.007	1.773	0.234	11.66%
					50.0	2.006	1.632	0.374	18.64%
55.0	2.005	1.566	0.439	21.90%

3、添加含水材料的卷烟主流烟气水分释放量情况及感官质量情况

为了进一步考察本发明含水材料在卷烟中的应用效果，在卷烟中分别添加不同量的含水材料，并测试其主流烟气常规成分的变化。如表4所示，当添加5.0mg/cig含水材料时，主流烟气中水分含量为2.00mg/cig，比空白增加10.50%；当添加10.0mg/cig含水材料时，主流烟气中水分含量为2.15mg/cig，比空白增加18.78%；当卷烟中含水材料的量增加为15.0mg/cig时，主流烟气中水分含量增加到2.17mg/cig，比空白增加19.89%。从实验结果可看出，随着卷烟中含水材料添加量的增加，主流烟气中水分含量明显增加，而其他烟气常规成分，包括焦油、烟碱、一氧化碳等，无明显变化。这说明，在卷烟中加入含水材料，可有效提高主流烟气中水分含量，而对其他常规成分无明显影响。需要指出的是，当含水材料添加量从10.0mg/cig增加到15.0mg/cig时，主流烟气中水分含量仅增加0.02mg/cig，变化不太明显，其原因是随着含水材料的增加，含水材料相互之间堆积较为紧密，堵塞了部分含水材料的表面空隙，造成部分水分无法释放出来。

对添加含水材料的卷烟进行感官质量评价：与空白卷烟比较，添加了含水材料的卷烟，其香气柔和，浓度稍淡，刺激小，烟气更为细腻，余味较为舒适。这说明，添加含水材料，通过提高卷烟主流烟气的水分含量，可以降低卷烟烟气的刺激性，改善卷烟的吸食品质。

表4不同材料添加量的卷烟主流烟气常规成分数据

由以上实施例及效果验证数据可以看出，本发明利用沸石的多孔结构及其较大的比表面积，通过吸附装载，制备得到含水率达50%以上的含水材料。这种含水材料具有较高的持水能力，放置15周后，其水分损失不超2.5%。通过模拟卷烟燃吸过程中滤嘴处的温度变化，证明含水材料中的水分可以在吸烟过程中迅速释放出来。表明这种含水材料既满足保存稳定性要求，又可以在卷烟燃吸过程中把水分释放出来。通过主流烟气常规成分分析及感官评价分析，可以看出：添加了含水材料后，主流烟气中水分含量可增加19.89%，烟气刺激性减低，余味较为舒适，改善了卷烟的吸食品质。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将沸石作为原料经水洗后过滤，将滤渣在100℃～200℃的温度下烘烤1.5小时～2.5小时，对沸石进行活化，再冷却至室温后进行排气处理，然后过滤并在30℃～38℃的温度下干燥8min～15min，即得；制得的含水材料的粒径为20～120目；

所述排气处理为对沸石进行超声或震荡。

2.如权利要求1所述的含水材料的制备方法，其特征在于，所述排气处理为：对沸石超声25min～35min。

3.如权利要求1所述的含水材料的制备方法，其特征在于，所述排气处理为：对沸石震荡50min-60min。

4.如权利要求1所述的含水材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为：将沸石平铺在承载物上进行干燥。

5.一种含水材料，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得。

6.含水材料在卷烟中的应用，其特征在于，将所述含水材料添加在卷烟滤棒中，所述含水材料的添加量为5.0mg/cig～15mg/cig，所述含水材料由权利要求1～4任一项的制备方法制得。

7.如权利要求6所述的含水材料在卷烟中的应用，其特征在于，所述含水材料的添加量为6.0mg/cig～12mg/cig。

8.如权利要求6所述的含水材料在卷烟中的应用，其特征在于，所述含水材料的添加量为8.0mg/cig～10mg/cig。

9.如权利要求6所述的含水材料在卷烟中的应用，其特征在于，所述含水材料的添加量为7.0mg/cig～13mg/cig。