CN103357376A - 纳米凹土基材常温so2吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米凹土基材常温SO2吸附剂的制备方法，在凹土棒晶表面包覆裹一层γ-氧化铝，再通过复配、碱处理、活化处理、粉碎、制粒得颗粒状吸附剂。本发明方法制备的凹土基材吸附剂在常温下对烟气SO2脱硫性能是原凹土脱硫性能的四倍，并优于普通活性碳的脱硫性能，物理吸附，再生容易，能耗低，直接用于工业烟气常温脱硫，可广泛用于燃煤电厂、燃煤锅炉和燃煤窑炉等烟气的脱硫净化环境保护行业中。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用天然矿物材料复合制备的气体吸附剂，属于天然矿物资源利用技术领域，具体涉及一种常温下用于SO2的凹土基吸附剂及其制备方法。
背景技术
SO2 是一种对空气有严重污染的气体，是造成酸雨的主要原因，它不仅危害生物生长，而且对建筑物造成严重的破坏，由SO2 每年造成的经济损失多达150 亿元。世界各国对SO2 都制定了严格的排放标准，因此有效地控制大气中的SO2 已成为刻不容缓的研究课题。
石灰/石灰石法是目前火电厂采用最多的脱硫方法，此法原料易得，设备投资费用低，运转费用少。但脱硫效率较低，设备易结垢，这是因为钙基脱硫剂在脱硫反应过程中，生成的CaSO4的摩尔体积是Ca的三倍多，且CaO 颗粒内气孔分布纤细而密集，在脱硫反应中CaO颗粒内气孔很快就被CaSO4堵塞，阻止了SO2 向其内部的扩散，从而使得脱硫效率降低，脱硫剂的利用率也很低，气流中未反应的石灰会使静电除尘器的效率降低，增加除尘设备的负荷。
活性氧化铝、活性碳由于其多孔表面，是常用的吸附载体。但由于活性氧化铝价格昂贵，限制了其在工业中的大规模应用。活性碳也有吸附效果不牢固容易脱附和生产成本高的弊端。
江苏凹凸棒石粘土资源丰富。凹凸棒石粘土是具有特殊纤维状晶体形态结构的含水富Mg的铝硅酸盐矿物，含有特殊通道，存在大量活化中心，是所有的粘土中比表面积最大、脱除SO2性能最强的一类非金属粘土。已有多种专利和研究介绍凹凸棒石黏土在脱硫方面的综合利用，如凹凸棒石复合氧化钙脱硫、凹凸棒石黏土与铁、锰等过渡金属氧化物混合制成凹凸棒粘土吸附脱硫等。但是这些凹土基吸附剂对SO2脱除性能远没有活性碳强，再生能耗高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种纳米凹土基材常温SO2吸附剂的制备方法，以凹土纳米棒晶为基材制备常温下用于SO2的高性价比吸附剂，发挥类似活性碳的功效，广泛用于空气净化。
本发明的技术解决方案之一是：通过复配、活化处理在凹土棒晶表面包覆裹一层γ-氧化铝，再通过粉碎、制粒得颗粒状吸附剂；具体步骤如下：
步骤1：将氢氧化钠和氯化铝分别溶入去离子水中，将氢氧化钠溶液滴定到氯化铝溶液中，搅拌，制备得氢氧化铝胶体，然后进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤2：称取江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土加入步骤1所得的氢氧化铝胶体溶液中，凹凸棒石的纳米颗粒与氢氧化铝质量比为7-9：3-1，超声波搅拌10分钟，然后再进行抽滤；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃-110℃烘干4-5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中温度140℃-150℃烘干10-11小时，得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再105℃-110℃烘干4-5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
本发明的技术解决方案之二是：凹凸棒石粘土通过复配、碱处理、活化处理、粉碎、制粒得颗粒状吸附剂；具体步骤如下：
步骤1：将氯化铝溶入去离子水中，再加入江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土，凹凸棒石的纳米颗粒与氯化铝质量比为9-7：3-9，超声波搅拌；
步骤2：将氢氧化钠溶入去离子水中后，滴加入步骤1搅拌中的溶液中，氢氧化钠与氯化铝质量比为1.5-4.6：3-9，并继续搅拌10分钟；然后再进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃-110℃烘干4-5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中140℃-150℃烘干10-11小时，得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再105℃-110℃烘干4-5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
本发明的优点在于：
1、该方法简便易行，成本低，所得成品吸附剂适用于SO2的吸附；
2、充分利用凹土中棒晶与棒晶间的介孔，所得产品吸附性能优于木质活性碳，性价比高；
3、该工艺方法温度低，能耗低；
4、物理吸附，再生容易。
附图说明
图1为本发明吸附剂与原凹土对二氧化硫的吸附对比图。
图2为本发明吸附剂与活性碳对二氧化硫的吸附对比图。
图3为原凹土表面孔径分布图。
图4为本发明吸附剂表面孔径分布图。
图5为原凹土N2吸附-脱附曲线图。
图6为本发明吸附剂N2吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术解决方案做进一步描述，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将46g氢氧化钠和93g氯化铝分别溶入去离子水中，将氢氧化钠溶液滴定到氯化铝溶液中，搅拌，制得30g氢氧化铝胶体，然后进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤2：称取70g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土加入步骤1所得的氢氧化铝胶体溶液中，超声波搅拌10分钟，然后再进行抽滤；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃烘干5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中140℃烘干11小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，105℃烘干5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例2：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将31g氢氧化钠和62g氯化铝分别溶入去离子水中，将氢氧化钠溶液滴定到氯化铝溶液中，搅拌，制备20g氢氧化铝胶体，然后进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤2：称取80g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土加入步骤1所得的氢氧化铝胶体溶液中，超声波搅拌10分钟；然后再进行抽滤;
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中108℃烘干4.5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中145℃烘干10.5小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再108℃烘干4.5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例3：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将15.4g氢氧化钠和31g氯化铝分别溶入去离子水中，将氢氧化钠溶液滴定到氯化铝溶液中，搅拌，制备10g氢氧化铝胶体，然后进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤2：称取90g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土加入步骤1所得的氢氧化铝胶体溶液中，超声波搅拌10分钟，然后再进行抽滤；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中110℃烘干4小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中150℃烘干10小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再110℃烘干4小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例4：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将31g氯化铝溶入去离子水中，再加入90g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土，超声波搅拌；
步骤2：将15.4g氢氧化钠溶入去离子水中后，滴加入步骤1搅拌中的溶液中，并继续搅拌10分钟；然后再进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃烘干5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中140℃烘干11小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再105℃烘干5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例5：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将62g氯化铝溶入去离子水中，再加入80g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土，超声波搅拌，
步骤2：将31g氢氧化钠溶入去离子水中后，滴加入步骤1搅拌中的溶液中，并继续搅拌10分钟；然后再进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中在107℃烘干4.5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中，在145℃烘干10.5小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再107℃烘干4.5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例6：依以下步骤制备复合吸附剂
步骤1：将93g氯化铝（含6个水分子）溶入去离子水中，再加入70g江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土，超声波搅拌；
步骤2：将46g氢氧化钠溶入去离子水中后，滴加入步骤1搅拌中的溶液中，并继续搅拌10分钟；然后再进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中在110℃烘干4小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中150℃烘干10小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再110℃烘干5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
实施例1的吸附剂与原凹土对二氧化硫的吸附对比如图1所示，烟道气流量：0.35L/min ，烟道气二氧化硫浓度：3100ppm，实施例1吸附剂用量：0.5095 g ，原凹土用量：0.5080 g，由图1计算得原凹土饱和硫容 ：0.8346 mg/g ，实施例1吸附剂饱和硫容：3.4100mg/g；实施例1吸附剂的饱和硫容是原凹土的4.09倍。
实施例2的吸附剂与活性碳对二氧化硫的吸附对比如图2所示，烟道气流量：0.35L/min ，烟道气二氧化硫浓度：1300ppm，实施例2吸附剂用量：0.5015 g ，活性碳用量：0.5060 g ；由图2计算得活性碳饱和硫容：4.852 mg/g ，实施例2吸附剂饱和硫容：5.9875mg/g，实施例2吸附剂的饱和硫容优于活性碳。
由图3、4可知，实施例3、4吸附剂与原凹土相比较，小孔经和大孔径都明显减少了，适中性孔径明显增多，适中性孔径对于吸收二氧化硫有较好的能力。 SHAPE \* MERGEFORMAT
由图5、6可知，实施例5、6吸附剂的吸附-脱附曲线的回滞环比原凹土的吸附-脱附曲线的回滞环明显增大，表明棒晶间介孔增大，具有更多的吸附空间。
Claims (2)
1.纳米凹土基材常温SO2吸附剂的制备方法，其特征在于：通过复配、活化处理在凹土棒晶表面包覆裹一层γ-氧化铝，再通过粉碎、制粒得颗粒状吸附剂；具体步骤如下：
步骤1：将氢氧化钠和氯化铝分别溶入去离子水中，将氢氧化钠溶液滴定到氯化铝溶液中，搅拌，制备得氢氧化铝胶体，然后进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤2：称取江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土加入步骤1所得的氢氧化铝胶体溶液中，凹凸棒石的纳米颗粒与氢氧化铝质量比为7-9：3-1，超声波搅拌10分钟，然后再进行抽滤；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃-110℃烘干4-5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中温度140℃-150℃烘干10-11小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再105℃-110℃烘干4-5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
2.纳米凹土基材常温SO2吸附剂的制备方法，其特征在于：凹凸棒石粘土通过复配、碱处理、活化处理、粉碎、制粒得颗粒状吸附剂；具体步骤如下：
步骤1：将氯化铝溶入去离子水中，再加入江苏玖川粘土科技发展有限公司产品JC-303（B）纳米凹土，凹凸棒石的纳米颗粒与氯化铝质量比为9-7：3-9，超声波搅拌；
步骤2：将氢氧化钠溶入去离子水中后，滴加入步骤1搅拌中的溶液中，氢氧化钠与氯化铝质量比为1.5-4.6：3-9，并继续搅拌10分钟；然后再进行抽滤，洗涤，再抽滤，再洗涤，直到抽出的废液中没有钠离子为止（用硝酸盐滴定，废液不再浑浊为止）；
步骤3：将抽滤好的凹土混合物放到烘箱中105℃-110℃烘干4-5小时去水分，拿出来研磨成粉末，再放入烘箱中140℃-150℃烘干10-11小时，得到γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒；
步骤4：将步骤3所得γ-氧化铝包覆凹土棒晶颗粒与适量去离子水混合，挤压成条后切割成粒，再105℃-110℃烘干4-5小时去水分，过20目筛，得成品吸附剂。
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