CN103341617B - 利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法，属于金属凝固细晶技术。其步骤是：将金属材料熔融，过热度100-150℃，保温5-15分钟；金属液中加入诱发晶内铁素体的复合合金元素，使金属液的化学成分为：C 0.25–0.6，Si 0.1–0.4，Mn 0.5–1.5，S≤0.045，P≤0.045，Ti 0–0.05，V 0–0.1，N 0–0.01；对金属液施加磁感应强度为0-5T、脉冲周期0-30秒的脉冲磁场；以50-150℃/min的降温速度，对金属液降温凝固至室温。本发明将脉冲磁场处理和氧化物冶金有机结合，使钢液在整个凝固过程中晶粒和组织得以双重细化，能优化钢铁材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法，属于金属凝固细晶技术。
背景技术
现代工艺下，通过氧化物冶金技术和电磁处理技术实现细晶强化是两个重要的研究方向。近些年，上述两种技术的基础研究取得了很大进展，磁场控制下的氧化物冶金过程中细晶化的特点及作用机理尚未研究。分析认为，上述双重的细晶化过程不仅是分别作用于凝固过程的不同阶段，而且是既相互独立又相互促进。将脉冲磁场非接触式地施加于氧化物冶金过程中，首先在液-固转变的凝固阶段可有效细化晶粒，生成大量等轴晶或全等轴晶，同时对钢中氧化物的分布、形态、大小、取向和温度变化施以影响，然后在固-固转变的相变阶段脉冲磁场和氧化物夹杂共同作用诱发晶内针状铁素体产生，进一步细化组织。
1990年日本冶金界学者借鉴焊缝中氧化物夹杂的作用提出了“氧化物冶金技术”思想。即通过在钢中形成超细的（颗粒直径<3μm）、均匀分布的、成分可控的高熔点氧化物夹杂,以改变钢的组织和晶粒度，使钢材具有良好的韧性、较高的强度及优良的可焊性，使钢中的夹杂物变害为利，以非调制钢为例，即使不经过热处理工艺，热锻后即可达到规定强度和韧性，性能与调质钢相当，尤其是大断面锻件表面与中心硬度的均匀性是调质钢无法比拟的。近十年来，日本新日铁、德国蒂森等发达国家的少数钢铁企业分别尝试应用氧化物冶金技术开发高强度高韧性的非调质钢、微合金低碳钢、石油和天然气输送管线钢。
对于哪些夹杂物（尤其是氧化物）、如何诱发晶内铁素体形核，以及对形核的影响，不同的研究者有不同的研究结论。OH Young-joo，SHIM JH都认为非金属夹杂物主要是Ti2O3起诱导针状铁素体形核和细化奥氏体晶粒的作用。基于Ti2O3形核的细小互锁针状铁素体组织具有较高的强度和良好的低温韧性，YOUNES C等研究发现，焊缝金属中诱导晶内铁素体形核的非金属夹杂物主要为Al、Ti、Mn的氧、硫化物，如TiO·Al2O3·MnS，并认为非金属夹杂物表面的MnS在晶内铁素体形核过程中起主导作用。DIAZ-FUENTESM、MADARIAGA I发现针状铁素体是基于非传统的复相夹杂物(Al，Si和Mn的氧化物+CuS以及MnS +CuS)形核。杨军等研究发现，通过向焊缝金属添加微量的Ti-B和稀土元素，可以抑制先共析铁素体的析出，使焊缝获得细小、均匀的针状铁素体组织，其中Ti与O、N形成TiO、TiN质点，成为形核核心。De Mello Ricardo Silva avares等研究了埋弧焊中Ti、Zr对夹杂物和组织的影响，当Ti和Zr分别以铁合金形式加入焊缝时，两者都是很强的针状铁素体形核剂。Oh Y J等研究了微Ti脱氧低碳钢中非金属夹杂物的性质，认为Ti2O3、TiN和Ti2O3·TiN复合物在晶内铁素体形核中起主导作用，并认为Ti2O3、TiN与铁素体的错配度较小，有利于晶内铁素体在非金属夹杂物上形核。Andres等研究了微V合金氧化物冶金型中碳钢的非金属夹杂物，认为MnS、VN和Mn·VN复合物在晶内铁素体形核中起主导作用。
氧化物冶金技术的问题实质在于如何控制非金属夹杂物的性质、大小和分布以及探明其诱发晶内铁素体的形核机理，而脉冲磁场在凝固过程中表现出的Joule效应、混合对流效应、磁致震荡效应、空化效应等势必对凝固介质单元的流场、温度场、应力场及能量体系产生影响，进而对夹杂物的析出、异质形核、裂变细化、诱发针状铁素体析出及凝固组织产生作用。
钢的电磁处理是钢铁材料研究的前沿领域，电磁场能够作用于钢坯形成的各个环节，对组织的均质化、细晶化和相变有独特的作用。电磁作用主要有电磁搅拌、电磁热处理、电磁制动和软接触连铸。
W. C. John son 等在1965年发现交变磁场作用于金属液，在金属凝固时能够减少柱状晶尺寸，其他学者进一步的研究发现脉冲磁场能够有效消除凝固的宏观疏松和显微疏松，明显细化晶粒，其主要原因是在脉冲磁场的作用下，液态金属发生剧烈运动，从而使已凝固的晶粒从型壁上脱落、游离，增加了液态金属的晶核数量，使液态金属趋向于同时凝固，抑制了择优生长，促进了等轴晶的形成。东北大学班春燕、清华大学訾炳涛、上海大学任钟鸣、翟启杰教授领导的课题组近年来深入研究了脉冲磁场对纯铝、合金、奥氏体不锈钢等金属凝固过程，认为脉冲磁场的作用优于脉冲电流的作用，金属凝固组织的细化程度和磁场作用的时间、强度和频率的变化趋势一致，但是他们所采用的脉冲磁场发生装置放电电压很高，几千伏到几万伏。中科院金属所的杨院生课题组最近研究低压低频脉冲磁场对镁合金等金属凝固过程中的规律发现低压低频磁场在凝固过程中作用明显，冷却速度、磁场强度和放电频率对脉冲磁场作用下的合金铸锭的晶粒尺寸有显著影响。合金的晶粒尺寸随着冷却速度的降低, 磁场强度或放电频率的增加而逐渐减小。其原因主要为随着冷却速度的降低，脉冲磁场对合金熔体的作用时间增加，有利于充分发挥电磁振动和电磁搅拌的晶粒细化作用。但同时由于冷却速度降低导致的晶粒粗化作用也会增强，当冷却速度降低引起的晶粒粗化作用大于脉冲磁场造成的晶粒细化作用时，合金晶粒尺寸就会有所增加。钟云波等人对电磁力作用下金属液中的非金属颗粒的迁移进行了研究，提出了利用电磁力控制非金属颗粒分布的设想。所以，脉冲磁场既有细化晶粒、消除凝固缺陷的作用，又可以作用于金属液中的非金属夹杂物，对其分布、大小、聚合、分裂等进行控制。
发明内容
本发明目的在于提供一种实现凝固组织与金相组织双重细化，具有不接触金属液、不产生二次污染、所需电源功率低、工艺过程简单的利用脉冲磁场细化钢的晶粒同时诱发晶内铁素体细化钢中组织的方法。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法，按下述步骤进行：
a. 将金属材料熔融，过热度100-150℃，保温5-15分钟 ；
b. 金属液中加入诱发晶内铁素体的复合合金元素，使金属液的化学成分为：C 0.25–0.6，Si 0.1–0.4，Mn 0.5–1.5，S≤0.045，P≤0.045，Ti 0–0.05，V 0–0.1，N 0–0.01；
c. 对金属液施加磁感应强度为0-5T、脉宽0-1000ms，脉冲周期0-60s的脉冲磁场；
d. 以50-150℃/min的降温速度，对金属液降温凝固至室温。
更进一步，利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法，其步骤如下：
a. 将金属材料熔融，过热度150℃，保温10分钟 ；
b. 熔融的金属液中加入诱发晶内铁素体的Ti-O-V-N系列合金，使金属液的化学成分调整为：C 0.42，Si 0.36，Mn 0.23，S 0.043，P 0.017，Ti 0.013，V 0.09，N 0.014；
c. 对金属液施加磁感应强度为0.5T、脉宽500ms、脉冲周期2秒的脉冲磁场；
d. 以100℃/min的降温速度，对金属液降温凝固至室温。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出特点是：
将钢铁液相凝固过程中的脉冲磁场处理和固态相变中的氧化物冶金技术有机结合，使钢液在整个凝固过程中晶粒和组织得以双重细化，进一步优化钢铁材料的性能。施加脉冲磁场处理时会对钢液中不同种类的微小夹杂物的运动、分布、起伏、分裂、聚合等方面产生一定的影响及作用，利用这些作用在钢液凝固过程中扩大等轴晶比例、减小显微疏松、缩孔等凝固缺陷，在固态相变过程中不同种类微小夹杂物可诱发晶内铁素体析出进而细化组织结构，进一步增强钢的强韧性。
附图说明
图1为本发明所制备材料放大50倍的金相组织形貌图片。
图2为本发明所制备材料放大100倍的金相组织形貌图片。
图3为本发明所制备材料放大200倍的金相组织形貌图片。
图4为本发明所制备材料放大500倍的金相组织形貌图片。
图5为本发明所制备材料的扫描电子显微镜形貌图片。
图6为图5中诱发晶内铁素体的夹杂能谱成分分析示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，目的仅在于更好地理解本发明内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
本实施例中金属材料是45＃钢；诱发晶内铁素体的复合合金元素是Ti-O-V-N系列合金。以下是利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法步骤：
a. 将45＃钢采用电阻炉加热熔融，最高加热温度1600℃，过热度150℃，保温10分钟 ；
b. 熔融的45＃钢液中加入Ti-O-V-N系列合金，使45＃钢液的化学成分调整为：C 0.42，Si 0.36，Mn 0.23，S 0.043，P 0.017，Ti 0.013，V 0.09，N 0.014；
c. 对45＃钢液施加磁感应强度为0.5T、脉宽500ms、脉冲周期2秒的脉冲磁场；
d. 以100℃/min的降温速度，对45＃钢液降温凝固至室温。
按上述方法处理后45＃钢，其不同放大倍数的金相组织形貌见图1-图4，可见大量晶内铁素体生成；扫描电子显微镜形貌见图5，可见诱发针状铁素体及夹杂；诱发晶内铁素体的夹杂能谱成分分析见图6。
Claims (1)
1.一种利用脉冲磁场进行氧化物冶金细化金属组织的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
a. 将金属材料熔融，过热度150℃，保温10分钟 ；
b. 熔融的金属液中加入诱发晶内铁素体的Ti-O-V-N系列合金，使金属液的化学成分按重量百分比包含：C 0.42，Si 0.36，Mn 0.23，S 0.043，P 0.017，Ti 0.013，V 0.09，N 0.014；
c. 对金属液施加磁感应强度为0.5T、脉宽500ms、脉冲周期2秒的脉冲磁场；
d. 以100℃/min的降温速度，对金属液降温凝固至室温。
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