CN103339430B - 树脂软管及其制法 - Google Patents

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Abstract

为了提供一种阻隔性(燃料阻隔性、气体阻隔性)和柔软性优异的树脂软管，本发明的树脂软管的特征在于，其具备以下述(A)和(B)为主要成分且含有下述(C)的树脂层(1)，上述树脂层(1)包含由上述(A)～(C)形成的海相(2)以及仅由上述(B)形成的针状的岛相(3)，该针状的岛相(3)沿软管的长度方向取向。(A)脂肪族酰酚胺。(B)半芳香族聚酰胺。(C)己二酸二异丁酯。

Description

树脂软管及其制法
技术领域
本发明涉及树脂软管及其制法，详细而言，涉及汽车的燃料软管、制冷剂输送软管(空调软管、散热器软管等)等中使用的树脂软管及其制法。
背景技术
要求汽车等中安装的燃料软管兼顾柔软性和阻隔性(低透过性)，为了实现该要求，研究了半芳香族聚酰胺和脂肪族聚酰胺的组合使用(例如，参照专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-352790号公报
专利文献2:日本特开2010-77221号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，仅单纯地组合使用上述半芳香族聚酰胺和脂肪族聚酰胺时，两者会完全地混合而呈现完全相容状态，因此从阻隔性和柔软性的观点考虑是不充分的。
本发明是鉴于这样的情况而进行的，其目的在于提供一种阻隔性(燃料阻隔性、气体阻隔性)和柔软性优异的树脂软管及其制法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了得到阻隔性(燃料阻隔性、气体阻隔性)和柔软性优异的燃料软管等树脂软管而重复进行了深入地研究。在该研究过程中发现:单纯混合脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)时，两者完全混合而呈现完全相容状态，因此仅能得到(A)与(B)的平均性能，向其中组合使用己二酸二异丁酯(C)时，脂肪族聚酰胺(A)与半芳香族聚酰胺(B)不会呈现完全相容状态，而呈现半相容状态。因此，在以上述脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)为主要成分的海相中存在仅由上述半芳香族聚酰胺(B)形成的针状的岛相。而且，该针状的岛相沿软管的长度方向(挤出方向)取向，因此能够得到比脂肪族聚酰胺(A)与半芳香族聚酰胺(B)的平均性能更优异的、阻隔性(燃料阻隔性、气体阻隔性)和柔软性，从而实现了本发明。
即，本发明的第一主旨为一种树脂软管，其具备以下述(A)和(B)为主要成分且含有下述(C)的树脂层，上述树脂层包含由上述(A)～(C)形成的海相以及仅由上述(B)形成的针状的岛相，该针状的岛相沿软管的长度方向取向。
(A)脂肪族聚酰胺。
(B)半芳香族聚酰胺。
(C)己二酸二异丁酯。
另外，本发明的第二主旨为树脂软管的制法，其为上述树脂软管的制法，在260～330℃的温度下挤出。
发明的效果
如上所述，本发明的树脂软管的树脂层包含由上述(A)～(C)形成的海相以及仅由上述(B)形成的针状的岛相，该针状的岛相沿软管的长度方向(挤出方向)取向。因此，燃料等向软管的厚度方向(从软管的内周侧向外周侧方向)的扩散被上述针状的岛相所阻碍。其结果，燃料等以填补沿软管的长度方向取向的针状的岛相之间的方式从软管的内周侧向外周侧方向扩散，因此与沿软管的厚度方向直线扩散的情况相比，燃料等的扩散路径变长，阻隔性(燃料阻隔性、气体阻隔性)提高。另外，上述树脂层的海相(母材)以脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺的半相容状态的物质为主要成分，因此软管的柔软性也优异。
附图说明
图1是表示本发明的树脂软管的构成的示意图(部分放大剖面图)。
具体实施方式
接着，对本发明的实施方式进行详细说明。但本发明不限定于该实施方式。
本发明的树脂软管具备以脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)为主要成分且含有己二酸二异丁酯(C)的树脂层。
需要说明的是，在本发明中，主要成分指的是对树脂层的特性赋予较大影响的成分，该成分的含量通常为用于形成树脂层的树脂组合物整体的50重量%以上。
本发明的最大的特征在于，上述树脂层包含由上述(A)～(C)形成的海相以及仅由上述半芳香族聚酰胺(B)形成的针状的岛相，该针状的岛相沿软管的长度方向取向。
首先，对构成上述树脂层的树脂组合物的各成分进行具体说明。
《脂肪族聚酰胺(A)》
作为上述脂肪族聚酰胺(A)，例如可列举出聚酰胺46(PA46)、聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)、聚酰胺92(pA92)、聚酰胺99(PA99)、聚酰胺610(PA610)、聚酰胺612(pA612)、聚酰胺11(pA11)、聚酰胺912(pA912)、聚酰胺12(pA12)、聚酰胺6与聚酰胺66的共聚物(PA6/66)、聚酰胺6与聚酰胺12的共聚物(PA6/12)等。它们可以单独使用或者组合使用2种以上。它们之中，从耐热性、耐融雪剂性的观点考虑，优选pA612。
《半芳香族聚酰胺(B)》
作为上述半芳香族聚酰胺(B)，例如可列举出聚酰胺4T(PA4T)、聚酰胺6T(PA6T)、聚酰胺MXD6(PAMXD6)、聚酰胺9T(PA9T)、聚酰胺10T(PA10T)、聚酰胺11T(PA11T)、聚酰胺12T(PA12T)、聚酰胺13T(PA13T)等。它们可以单独使用或者组合使用2种以上。它们之中，从燃料阻隔性、耐水解性、刚性的观点考虑，优选pA9T。
在本发明中，脂肪族聚酰胺(A)与半芳香族聚酰胺(B)的重量混合比优选为(A)/(B)B＝10/90～60/40，特别优选为(A)/(B)=10/90-30/70。脂肪族聚酰胺(A)过少〔(B)过多〕时，可观察到柔软性差的倾向，脂肪族聚酰胺(A)过多〔(B)过少〕时，可观察到燃料阻隔性、刚性变差的倾向。
《己二酸二异丁酯(C)》
上述己二酸二异丁酯(C)具有阻碍脂肪族聚酰胺(A)与半芳香族聚酰胺(B)呈现完全相容状态的作用。
相对于脂肪族聚酰胺(A)与半芳香族聚酰胺(B)的总计〔(A)+(B)〕100重量份，上述己二酸二异丁酯(C)的含量优选为0.1重量份以上且不足2重量份的范围，特别优选为0.5～1.5重量份。上述己二酸二异丁酯(C)的含量在上述范围外时，可观察到己二酸二异丁酯(C)单独存在、燃料阻隔性变差的倾向。
需要说明的是，用于形成本发明的树脂层的树脂组合物中除了上述(A)～(C)之外，还可以根据需要适当配混耐冲击剂、增塑剂、填充剂、耐水解材料、耐热抗老化剂、防紫外线剂、抗氧化剂、柔软成分、成核剂、润滑剂等。
从提高柔软性、耐冲击性的观点考虑使用上述耐冲击剂，例如可列举出离聚物树脂、改性聚烯烃、聚醚酰胺弹性体、聚酯酰胺弹性体、聚醚酯酰胺弹性体、聚醚酯弹性体、(聚)丙烯酸酯橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、氟橡胶、硅橡胶等。它们可以单独使用或者组合使用2种以上。
相对于脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)的总计〔(A)+(B)〕100重量份，上述耐冲击剂的含量为0.1～10重量份，优选为3～5重量份。
另外，作为上述增塑剂，例如，理想的是选自烷基酰胺类的1种以上化合物，例如可列举出N-乙基邻甲苯磺酸丁基酰胺、N-乙基对甲苯磺酸丁基酰胺、N-乙基对甲苯磺酸2-乙基己基酰胺、N-乙基对甲苯磺酸2-乙基己基酰胺、N-丙基对甲苯磺酸酰胺、对甲苯磺酸1-乙基己酯、N-丁基苯磺酸酰胺等。它们可以单独使用或者组合使用2种以上。
相对于脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)的总计〔(A)+(B)〕100重量份，上述增塑剂的含量为0.1～10重量份，优选为3～5重量份。
上述树脂组合物例如可以如下操作来制作。即，可以在上述脂肪族聚酰胺(A)、半芳香族聚酰胺(B)和己二酸二异丁酯(C)中根据需要适当配混耐冲击剂、增塑剂等其它成分，使用啮合型同向双螺杆混炼机等对它们进行混炼，从而制备上述树脂组合物。
接着，对本发明的树脂软管进行说明。
图1为表示仅由树脂层1形成的单层结构的树脂软管的示意图(部分放大剖面图)。
对于上述树脂层1而言，在以上述脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)为主要成分且含有己二酸二异丁酯(C)而成的海相2中分散有仅由上述半芳香族聚酰胺(B)形成的针状的岛相3，该针状的岛相3沿软管的长度方向(挤出方向)取向。
图1中，岛相以软管的内周面附近和外周面附近取向的针状的岛相的直径(D1)短于软管中央部取向的针状的岛相3的直径(D2)的方式沿管的长度方向(挤出方向)取向。针状的岛相3像这样取向时，通过软管的内周面附近和外周面附近取向的短径的针状的岛相3，主要能确保柔软性;通过软管中央部取向的长径的针状的岛相3，主要能确保阻隔性，因此柔软性与阻隔性的平衡提高。
软管的内周面附近和外周面附近取向的针状的岛相3的直径(D1)通常为10～40nm、优选为20～30nm，软管中央部取向的针状的岛相3的直径(D2)通常为40～70nm、优选为40～60nm。
需要说明的是，上述树脂层1中的针状的岛相3的取向状态例如可以使用透射式电子显微镜(TransmissionElecuonMicroscope;TEM)等进行确认。
接着，对本发明的树脂软管的制法进行说明。即，按照上述的方法制备树脂组合物，将其在芯棒上挤出成型为软管状，从而可以制作由管状的树脂层1形成的单层结构的树脂软管。通过该挤出的剪切力，使针状的岛相3沿软管的长度方向(挤出方向)取向。需要说明的是，即使省略芯棒的使用也没有问题。
挤出成型时的温度优选为250～350℃，特别优选为260～330℃。温度过低时，可观察到因増粘而导致无法挤出成型的倾向，而温度过高时，由于(A)与(B)熔融而呈现完全相容状态，因此可观察到不能形成针状的岛相3的倾向。
挤出速度通常为1～30m/分钟，优选为5～20m/分钟。另外，螺杆转速通常为10～600rpm、优选为20～15０rpm，排出量通常为2g/分钟～100kg/分钟、优选为20g/分钟～3kg/分钟。
需要说明的是，在挤出工序后，通过水冷处理、油浴处理等来控制温度，还能够控制针状的岛相3的取向状态。
本发明的树脂软管不限定于仅包含上述特殊的树脂层1的单层结构(参照图1)，也可以根据软管的用途而适当制成2层以上的多层结构，还可以在树脂层1的内周侧或外周侧形成橡胶层，另外，在软管的构成层之间夹设由加固纱(splicingyarn)等形成的加固层也没有问题。
本发明的树脂软管根据软管的用途而异，软管内径通常为1～69.5mm，软管外径通常为1.5～70mm。上述树脂层1的厚度通常为0.25～20mm，优选为0.5～5mm。
实施例
以下，列举出实施例来进一步具体说明本发明，但本发明在不超过其主旨的条件下不限定于以下实施例。
百先，在实施例和比较例之前，准备了下述所示的材料。
〔脂肪族聚酰胺(A)〕
pA612(Daicel-EvonikLtd.制，DIAMIDD22)
〔半芳香族聚酰胺(B)〕
pA9T(KURARAYCO.，LTD制，N１00１D-U03)
〔己二酸二异丁酯(C)〕
和光纯药工业株式会社制，己二酸二异丁酯
〔耐冲击剂〕
马来酸酐改性乙烯-丁烯共聚物(三井化学株式会社制，TAFMERMH7020)
〔增塑剂〕
N-丁基苯磺酸酰胺(第八化学株式会社制，BM-4)
〔实施例1〕
将下述表1所示的各成分按照该表所示的比例进行配混，使用啮合型同向双螺杆混炼机进行混炼，从而制备了树脂组合物。然后，使用挤出成型机(日本制钢所制，TEX30α)对其进行挤出成型，从而制作单层结构的树脂软管(内径:6mm、外径:8mm)。
需要说明的是，挤出成型时的条件如下，挤出温度:280℃、挤出速度:5m/分钟、螺杆转速:40rpm、排出量:100g/分钟。
〔实施例2～6、比较例1～5〕
除了将各成分的种类、配混量等变更为下述表1所示那样以外，按照实施例1制备树脂组合物。然后，使用该树脂组合物按照实施例1制作单层结构的树脂软管。
使用如此得到的实施例制品和比较例制品，按照下述的基准进行各特性的评价。其结果汇总示于上述表1。
〔燃料透过量(燃料阻隔性)〕
向两端用Swagelock密封的软管中封入FuelC〔甲苯:异辛烷=50:50(容量基准)〕与乙醇的混合燃料液(FC/E10)〔FuelC:乙醇=90:10(容量基准)〕，在40℃下放置1个月，在稳定化后，排出内容物(混合燃料)。接着，再次封入新的混合燃料(FC/E1０)，将其在规定的温度循环环境下放置，每24小时测定一次燃料透过量。重复3次该操作，将该3次测定值中的最大值记为每进行1次试验的燃料透过量。评价中，将燃料透过量为0.75以下(mg.mm/cm2/天)的情况记为○、将超过0.75(mg.mm/cm2/天)的情况记为×。
〔拉伸强度(刚性)〕
使用将实施例和比较例的各树脂组合物利用具有T-模头的单层挤出机挤出成型(260～280℃)而成的树脂薄膜，按照JISK7161，测定拉伸模量(MPa)。评价中，将拉伸模量为1200～1800MPa的情况记为○、将不足1200MPa或超过1800MPa的情况记为×。
〔有无针状的岛相〕
使用TEM(日本电子株式会社制，JEM-2100)观察各软管的树脂层中有无针状的岛层。评价中，将以脂肪族聚酰胺(A)和半芳香族聚酰胺(B)为主要成分的海相中存在仅由半芳香族聚酰胺(B)形成的针状的岛相、且该针状的岛相沿软管的长度方向(挤出方向)取向的情况记为○，将不存在针状的岛相的情况记为×。
根据上述结果，所有的实施例制品的针状的岛相均沿软管的长度方向(挤出方向)取向，因此燃料阻隔性和刚性优异。
与此相对，所有的比较例制品的针状的岛相均未取向，因此燃料阻隔性和刚性的至少一项差。
需要说明的是，上述实施例中示出了本发明的具体方式，但上述实施例仅为单纯例示，不做限定性解释。本领域技术人员明确的各种变形也属于本发明的范围内。
产业上的可利用性
本发明的树脂软管可以用于汽车的燃料软管、制冷剂输送软管(空调软管、散热器软管等)等，不仅可以用于汽车，还可以用于其它运输设备(飞机、叉车、铲车、起重机等工业用运输车辆、铁道车辆等)等。
附图标记说明
1树脂层
2海相
3针状的岛相

Claims (4)

1.一种树脂软管，其特征在于，其具备以下述(A)和(B)为主要成分且含有下述(C)的树脂层，所述树脂层包含由所述(A)、所述(B)和所述(C)形成的海相以及仅由所述(B)形成的针状的岛相，该针状的岛相沿软管的长度方向取向，其中，
(A)脂肪族聚酰胺、
(B)半芳香族聚酰胺、
(C)己二酸二异丁酯，
相对于(A)和(B)的总计100重量份，(C)的含量处于0.1重量份以上且不足2重量份的范围内。
2.根据权利要求1所述的树脂软管，其中，(A)与(B)的重量比处于(A)/(B)＝10/90～60/40的范围内。
3.一种树脂软管的制法，其特征在于，其为权利要求1或2所述的树脂软管的制法，在260～330℃的温度下挤出。
4.根据权利要求3所述的树脂软管的制法，其中，针状的岛相沿软管的长度方向的取向是通过挤出的剪切力而形成的。
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