CN103336068A - 快速测定纸质包装材料中两种光引发剂残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定纸质包装材料中两种光引发剂残留量的方法，包括试样准备、试样前处理、标准工作溶液的配置、仪器分析和结果计算。该方法首次将液相色谱分析技术应用于纸质包装材料中两种光引发剂残留量的测定。可以快速、简便地对纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮进行定量分析和筛查，从而更好的应对国外相关食品接触材料的原材料准入要求，具有前处理工艺简单，分析快速，检测灵敏度和准确性高，重复性好的特点。
Description
技术领域
本发明属于包装材料理化检验技术领域，具体说是涉及一种能够快速测定纸质包装材料中两种光引发剂、即4,4-双（二甲基氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮残留量的测定方法。
背景技术
随着UV印刷工艺的普及，光引发剂（Photoinitiators，PIs）作为紫外光固化油墨的主要成分被广泛应用于纸质包装印刷。光引发剂是一类具有光敏基团的化合物，在紫外光的激发下能够产生自由基、阳离子等，引发单体聚合交联固化。近年来的研究发现，UV印刷油墨固化完成后，其中残留的紫外光引发剂在一定的条件下，可以发生化学迁移或者通过物理接触污染包装内的食品，从而对人体的健康造成潜在危害。2005年，意大利的官方食品管理机构首次报道了婴幼儿奶粉中2-ITX的污染，其迁移量高达120～300μg/L。之后，欧洲食品安全委员会针对牛奶制品和果汁产品中ITX的迁移展开了详细的研究，其中牛奶制品的迁移水平是27～440μg/L，而果汁产品为5～249μg/L。值得注意的是，Momo等人的研究表明ITX可以和细胞膜的磷脂双分子层发生强烈作用从而影响细胞膜的生理特性，如细胞膜的流动性和细胞膜骨架等。
光引发剂通过化学迁移或者物理接触对食品造成污染，相关的毒理学研究也证明光引发剂对人体健康产生不利的影响，为了控制光引发剂的使用，欧美各国相继颁布法规和许可清单限制光引发剂的使用。2005年，瑞士联邦家庭事务部（FDHA）颁布了RS817.023.21法令，该法令附录6的第V部分规定了96种许可使用印刷油墨中的光引发剂物质，并规定了其特定迁移限量（SML）要求。2007年，在欧盟“关于拟与食品接触的纸和纸板材料及制品”的部分成员国Res AP（2002）决议1中，明确禁止使用4,4-双（二甲基氨基）二苯酮（米蚩酮）光引发剂，要求其特定迁移限量（SML）小于0.01mg/kg；此外，由于4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮性质类似，该部分成员国决议中对4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的限制要求与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮一致。目前这两种光引发剂虽然已经在欧盟范围禁用，但再生纸中脱墨回收纤维中仍然存在这两种物质的潜在风险，因此，对其准确筛查和定量非常必要。
目前，针对4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的分析方法有文献报道采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS），但由于这两种化合物分子量较大，沸点较高，导致采用GC-MS/MS仪器方法分析时间较长，同时由于GC-MS/MS分析方法需要较为复杂的样品前处理净化过程，因此，分析过程复杂且耗时，不利于大量样品的日常检验筛查。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速测定纸质包装材料中两种光引发剂残留量的方法，采用液相色谱技术快速筛查和准确定量纸质包装材料中的4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的残留量。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种快速测定纸质包装材料中两种光引发剂残留量的方法，包括以下步骤：
（1）试样准备：准确裁取0.5dm2的纸质包装材料，并将其剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，作为待测试样；
应尽可能选择具有该印刷包装特点的典型区域作为裁取区域，从而能够反映该包装材料印刷工艺以及该印刷材料用添加剂的特点。
（2）试样前处理：将制备好的试样置于50mL具塞三角瓶中，准确加入20mL水，浸润30min，期间不时振摇，然后准确加入20mL乙腈，超声萃取40min后，移取提取液置于离心管中，以5000rpm的转速离心10min，上清液过0.22μm滤膜后得试样溶液，备用；
（3）标准工作溶液的配置：标准工作溶液的配置分为三个步骤，首先分别配置4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的单一标准品储备溶液；其次分别取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，分别得到2种化合物的混合标准溶液；最后根据样品实际含量需要，逐级稀释混合标准溶液得到系列标准工作溶液；
步骤（3）中单一标准品储备溶液的配置方法：分别准确称取50mg4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精确至0.1mg，用乙腈溶解并分别定容，配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存；
步骤（3）中混合标准溶液的配置方法：分别准确移取1mL单一标准品储备溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为100mg/L混合标准溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存，混合标准溶液现用现配；
步骤（3）中系列标准工作溶液的配置方法：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL混合标准溶液于6个50mL棕色容量瓶中，用乙腈和水1:1混合溶液定容，得到浓度为0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L的系列标准工作溶液；
（4）仪器分析：分别取标准工作溶液和试样溶液进行液相色谱分析；用紫外检测器检测，4,4-双（二甲基氨基）二苯酮紫外检测波长为360～380nm，4,4-双（二乙基氨基）二苯酮紫外检测波长为365～385nm；采用外标法定量；
（5）结果计算
以4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮组分峰的峰面积对应其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线;然后将测得试样中的2个目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到试样中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的浓度；试样中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的残留量按式（1）计算：
式中：
C——样品中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——提取样品所用溶剂的体积，单位为升（L）；
a——所裁取的包装材料的面积，单位为平方米（m2）；
M——包装材料样品中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的含量，其单位为毫克每平方米（mg/m2）。
步骤（4）中所述的液相色谱分析采用的色谱柱为C18类型色谱柱(如ACQUITY UPLC BEH C18)或氟苯基类型（如Luna PFP(2)(3μm,150x4.6mm)from）的色谱柱。
步骤（4）中所述的液相色谱分析条件：柱温：30℃；流动相A：水；流动相B：乙腈；采用梯度洗脱条件。
本发明方法通过对样品前处理以及仪器分析优化与验证，与现有技术相比具有如下特点和优势：
1)本发明方法首次将液相色谱分析技术应用于纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮残留量的测定。
2)利用本方法可以快速、简便地对纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮进行定量分析和筛查，从而更好的应对国外相关食品接触材料的原材料准入要求，本方法可作为一般实验室或相关监督检验机构4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮残留的常规检测方法。
3)与现有相关方法和技术相比，本发明方法具有前处理工艺简单，分析快速的特点。
4)本发明方法的检测灵敏度和准确性高，重复性好。
附图说明
图1本发明的快速测定方法的工艺流程示意图；
图2实施例1中超高效液相色谱典型色谱图；
图3实施例2中高效液相色谱典型色谱图；
图44,4-双（二甲基氨基）二苯酮光谱图；
图54,4-双（二乙基氨基）二苯酮光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1：
1．试剂与仪器：
分析用标准品4,4-双（二甲基氨基）二苯酮（纯度>98%）和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮（纯度>98%）购于东京化成工业株式会社；乙腈（HPLC级），购自Fisher Scientific公司；实验室用水为超纯水。
美国Millipore超纯水器；Waters Acquity超高效液相色谱仪（配PDA检测器）、二元溶剂管理器和Empower2色谱工作站（美国Waters公司）；AE163电子天平，感量：0.0001g（瑞士Mettler公司）；昆山舒美KQ-700DB台式数控超声仪（昆山市超声仪器有限公司）；SHA-BA水浴恒温振荡器（江苏金坛市中大仪器厂）；针式滤器，13mm×0.22μm（上海安铺科学仪器有限公司）。
2．样品处理：
如图1所示，准确裁取0.5dm2的纸质印刷包装样品，并将其剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，作为待测试样。将制备好的试样置于50mL具塞三角瓶中，准确加入20mL水，浸润30min，期间不时振摇，然后准确加入20mL乙腈，超声萃取40min后，移取部分提取液置于合适规格离心管中，以5000rpm的转速离心10min，上清液过0.22μm滤膜后进行液相色谱分析。
3.标准工作溶液的配置
分别准确称取50mg4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精确至0.1mg，用乙腈溶解并分别定容，配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备液。分别准确移取1mL单一标准品储备溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为100mg/L混合标准溶液。系列标准工作溶液应以乙腈和水混合溶液（1:1）溶液为溶剂，采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。采用如下配制方法：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL混合标准溶液于6个50mL棕色容量瓶中，用乙腈和水混合溶液（1:1）定容，即得系列标准工作溶液，配制的系列标准溶液浓度为0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L。
4.超高效液相色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，1.7μm，50mm×2.1mm i.d.；柱温：30℃；流动相A：水；流动相B：乙腈；柱流量：0.3mL/min；进样体积：3μL；梯度：二元溶剂流动相梯度如表1所示：检测器：紫外检测器；检测器模式：2D；检测紫外波长372nm。同时采用3D检测模式，对4,4-双（二甲基氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮进行紫外扫描，扫描波长范围为210nm-400nm。结果如图4～5所示，4,4-双（二甲基氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的最大紫外吸收分别在365.2nm和372.1nm。参照本条件，可以在7分钟内完成样品检测，典型色谱图如图2，其中4.75分钟色谱峰对应4,4-双（二甲基氨基）二苯酮，5.68分钟色谱峰对应4,4-双（二乙基氨基）二苯酮。
表1梯度洗脱程序
5.标准曲线和检测限
以目标物色谱峰面积对其相应目标化合物的浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，以信噪比S/N=3计算4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮在该方法的检测限，结果换算为每平方米纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的含量。检测结果表明，4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮在该浓度范围内线性相关性良好（线性相关系数R2≥0.999），4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮方法检测限为0.5mg/m2。
6.回收率和精密度
对纸质包装纸样品进行高、中、低不同浓度水平的标准溶液加标回收率试验，每个样品测定6次，回收率及日内精密度测定结果表明，本方法对于4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的平均回收率在90%～105%之间，相对偏差小于5%。说明本法的回收率较高，重复性较好。
实施例2
重复实施例1,有以下不同点：采用Luna PFP(2)(3μm,150x4.6mm)from
色谱柱，柱温：30℃；流动相A：水；流动相B：乙腈；柱流量：0.5mL/min；进样体积：10μL；梯度：二元溶剂流动相梯度如表2所示：检测器：紫外检测器；检测器模式：2D；检测紫外波长372nm。参照本条件，可以在7分钟内完成样品检测，典型色谱图如图3，其中7.65分钟色谱峰对应4,4-双（二甲基氨基）二苯酮，9.75分钟色谱峰对应4,4-双（二乙基氨基）二苯酮。
表2梯度洗脱程序
试验评价结果表明，纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的检出限为1.0mg/m2。对纸质包装材料样品进行高、中、低不同浓度水平的标准溶液加标回收率试验，每个样品测定6次，回收率及日内精密度测定结果表明，本方法对于4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的平均回收率在90%～105%之间，相对偏差小于5%。说明本法的回收率较高，重复性较好。
实施例3
采用实例1～2方法对同一种纸质包装材料样品进行分析，实验结果如表3。从表3中可以看出，采用在两种液相色谱分析条件下，实验数据一致性良好，适合于纸质包装材料中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的快速准确分析。
表3实际样品分析结果比较
Claims (6)
1.一种快速测定纸质包装材料中两种光引发剂残留量的方法，包括以下步骤：
（1）试样准备：准确裁取0.5dm2的纸质包装材料，并将其剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，作为待测试样；
（2）试样前处理：将制备好的试样置于50mL具塞三角瓶中，准确加入20mL水，浸润30min，期间不时振摇，然后准确加入20mL乙腈，超声萃取40min后，移取提取液置于离心管中，以5000rpm的转速离心10min，上清液过0.22μm滤膜后得试样溶液，备用；
（3）标准工作溶液的配置：标准工作溶液的配置分为三个步骤，首先分别配置4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的单一标准品储备溶液；其次分别取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，分别得到2种化合物的混合标准溶液；最后根据样品实际含量需要，逐级稀释混合标准溶液得到系列标准工作溶液；
（4）仪器分析：分别取标准工作溶液和试样溶液进行液相色谱分析；用紫外检测器检测，4,4-双（二甲基氨基）二苯酮紫外检测波长为360～380nm，4,4-双（二乙基氨基）二苯酮紫外检测波长为365～385nm；采用外标法定量；
（5）结果计算：
以4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮组分峰的峰面积对应其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线;然后将测得试样中的2个目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到试样中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的浓度；试样中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的残留量按式（1）计算：
式中：
C——样品中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——提取样品所用溶剂的体积，单位为升（L）；
a——所裁取的包装材料的面积，单位为平方米（m2）；
M——包装材料样品中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的含量，其单位为毫克每平方米（mg/m2）。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（4）中所述的液相色谱分析采用的色谱柱为C18类型色谱柱或氟苯基类型色谱柱。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（4）中所述的液相色谱分析条件：柱温：30℃；流动相A：水；流动相B：乙腈；采用梯度洗脱条件。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（3）中单一标准品储备溶液的配置方法：分别准确称取50mg4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精确至0.1mg，用乙腈溶解并分别定容，配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（3）中混合标准溶液的配置方法：分别准确移取1mL单一标准品储备溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为100mg/L混合标准溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存，混合标准溶液现用现配。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（3）中系列标准工作溶液的配置方法：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL混合标准溶液于6个50mL棕色容量瓶中，用乙腈和水1:1混合溶液定容，得到浓度为0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L的系列标准工作溶液。
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