CN103333439A - 一种透明永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物及其制备方法，以重量分数记，该组合物包括如下组分：聚偏氟乙烯68%到99.4%、离子液体抗静电剂0.5%到30%、其它助剂0.1%到2%。制备时，先将聚碳酸酯、氟取代聚烯烃添加剂、离子液体放入密炼机170℃-200℃熔融共混至混合均匀，经此工艺加工获得的混合物料再经双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥，双螺杆挤出机的各区域挤出温度保持在160℃到190℃。本发明所得组合物的优点：①产品的透明性好，抗静电性能优异，材料的抗静电性能受空气湿度的影响较小，所得到的抗静电性能持久。②工艺简单加工方便，离子液体抗静电剂和其他助剂用量少，制得的聚偏氟乙烯组合物力学性能优异。③符合环保要求，原料无毒无害，经化学分析未发现有毒元素存在。
Description
技术领域
本发明涉及一种永久抗静电聚偏氟乙烯组合物以及制备方法，尤其涉及一种透明性好，抗静电性能优异，符合环保要求无有毒元素存在的永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物及其制备方法。
背景技术
PVDF是一种结晶性聚合物,玻璃化温度-39℃,结晶熔点约170℃,热分解温度在316℃以上,机械性能优良,具有良好的耐冲击性、耐磨性和化学稳定性。在室温下,PVDF不被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀,对脂肪烃、芳香烃、醇和醛等有机溶剂很稳定,在盐酸、硝酸、硫酸和稀、浓(40%)碱液中以及高达100℃温度下,其性能基本不变,并且耐Y射线、紫外线辐射。PVDF应用主要集中在石油化工、电子电气和氟碳涂料三大领域，由于PVDF良好的耐化学性、加工性及抗疲劳和蠕变性，是石油化工设备流体处理系统整体或者衬里的泵、阀门、管道、管路配件、储槽和热交换器的最佳材料之一。其良好的化学稳定性，可用于高纯化学品的贮存和输送，由于PVDF树脂具有超强的耐候性，可在户外长期使用，无需保养，该类涂料被广泛应用于发电站、机场、高速公路、高层建筑等。另外PVDF树脂还可以与其他树脂共混改性，如PVDF与ABS树脂共混得到复合材料，已经广泛应用于建筑、汽车装饰、家电外壳等。但是由于未经处理的聚偏氟乙烯表面电阻较高（大于1014Ω/square），发生摩擦时表面很容易积累静电荷而带来诸多不良后果。在化工和电子领域，因为静电所导致的破坏和事故越来越多，影响也越来越严重。而传统充填导电材料的抗静电加工工艺由于添加量较大，对聚偏氟乙烯的化学性能，力学性能及光学透明性影响较大，因此研究如何制备抗静电透明聚偏氟乙烯产品具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物的制备方法，该方法操作简单加工方便，制得的产品的透明性好，抗静电性能优异，而且不含有毒元素无毒无害符合环保要求。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种永久抗静电聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于以重量组分记该组合物包括如下组分：
聚偏氟乙烯 99.4%-68%
离子液体抗静电剂 0.5%-30%
其它助剂 0.1%-2%
所述的其他助剂，其特征在于所述的其他助剂包括抗氧化剂：含量至少0.1%到0.5%（以重量百分计）；内润滑剂：含量0.1%到0.5%（以重量百分计）和有机硅脱模剂：0.1%到0.5%（以重量百分计）的中的一种。
所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物，其特征在于所述抗静电剂为咪唑型离子液体、吡啶型离子液体、哌啶型离子液体、吡咯烷型离子液体、季铵型离子液体、吗啉型离子液体、季膦型离子液体中的一种或多种。
所述的离子液体含有选自如下的阴离子：卤离子，双（全氟代烷基磺酰基）酰胺或双（全氟代烷基磺酰基）酰亚胺，例如双（三氟甲磺酰基）酰亚胺，烷基甲苯磺酸盐和芳基甲苯磺酸盐，聚醚硫酸盐和聚醚磺酸盐，全氟代烷基硫酸盐，磺酸盐烷基磺酸盐和芳基磺酸盐，全氟代烷基磺酸盐和全氟代芳基磺酸盐，烷基羧酸盐和芳基羧酸盐，全氟代烷基羧酸盐，高氯酸盐，四氯铝酸盐，糖精，硫氰酸盐，异硫氰酸盐，二氰胺，四苯基硼酸盐，四（无氟代苯基）硼酸盐，四氟代硼酸盐，六氟代磷酸盐，磷酸盐和聚醚磷酸盐。
所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物体积电阻在106到109Ω·cm3，表面电阻在108到1011Ω/square.
所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物的制备方法在于：按配方重量比例，先将聚偏氟乙烯、离子液体抗静电剂、其它助剂通过密炼机在180℃到200℃范围混合熔融密炼，再将密炼后的混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥，得到抗静电聚偏氟乙烯组合物。
所述的双螺杆挤出机，其特征在于各区域挤出温度保持在160℃到190℃。
该发明的抗静电机理基于离子液体自身所具有优良的导电性能。由于离子液体室温下本身就是以阴阳离子的形式存在，将离子液体与聚偏氟乙烯熔融混炼挤出后离子液体以微观结构均匀分散在聚偏氟乙烯酯之中，加之聚偏氟乙烯-CF2和离子液体阳离子间的静电作用，使得离子液体在复合物中有良好的分散度，不易渗出，从而使得聚偏氟乙烯组合物具有永久抗静电效果。
与已有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）首次采用离子液体作为聚偏氟乙烯抗静电添加剂，由于离子液体本身具有饱和蒸汽压低，液体状态下透明度高，导电性好、难挥发、不燃烧，分解温度高等优点，添加计量比较方便，便于工艺的自动化控制；
（2）由于采用了离子液体这一新型抗静电剂，添加量较传统导电填料量小，减轻了由于大量添加导电填料对组合物性能尤其是透光性能的影响，并降低了加工成本。
（3）离子液体与聚偏氟乙烯之间具有较强的静电作用使得离子液体在聚偏氟乙烯之中的分散较为稳定，不易渗出或喷双，从而使得聚偏氟具有永久抗静电性而不会改变其美观度。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1是本发明永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物，100/2，100/4，100/10和100/20混合后的DSC曲线图，说明PVDF和IL是熔体相容体系。
图2是本发明永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物，100/10和100/10混合后的透射电镜（TEM）照片，说明PVDF和IL未发生相分离，表明二者良好的相容性。
图3是本发明永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物，100/2，100/4，100/10和100/20混合后的FTIR曲线图，说明PVDF的CF2和IL的咪唑阳离子二者间具有静电作用。
图4是本发明永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物，100/2，100/4，100/10和100/20混合后的力学分析曲线图，说明抗静电PVDF组合物力学新能优异。
图5是本发明永久抗静电聚偏氟乙烯（PVDF）组合物，100/2，100/4，100/10和100/20混合后的透过率曲线图，说明抗静电聚偏氟乙烯组合物在可见光区透过率为85%以上，表明PVDF/IL共混物具有良好的透明性。
具体实施方式
以下结合具体实例来对本发明来做进一步的说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所记载的范围。
聚偏氟乙烯由日本Kureha Chemistry公司提供，牌号KF850。
离子液体选用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，由上虞市佳华高分子材料有限公司提供，牌号SA-1。
其他助剂，其中抗氧化剂选用汽巴公司牌号为1010的抗氧化剂和抗氧剂B125，用于阻止聚合物在加工过程中的热氧分解，内润滑剂选用硬脂酸锌，用于促进各组分的熔融混合，脱模剂选用耐高温的有机硅系脱模剂，用于促进材料成型后从模具中脱出。
实施案例1：
将193g聚偏氟乙烯、3g其他助剂、4g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入哈克流变仪190℃进行密炼15min，转速50转/分钟，然后通过双螺杆挤出机挤出切粒干燥后包装。双螺杆挤出机各分区温度设定在160℃-190℃。所制备的组合物190℃热压成型，测定其抗静电性能、力学性能和透光率并作DSC、TEM、FTIR分析。分析结果见说明书附图。
实施案例2
将189g聚偏氟乙烯、3g其他助剂、8g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入哈克流变仪190℃进行密炼15min，转速50转/分钟，然后通过双螺杆挤出机挤出切粒干燥后包装。双螺杆挤出机各分区温度设定在160℃-190℃。所制备的组合物190℃热压成型，测定其抗静电性能、力学性能和透光率并作DSC、TEM、FTIR分析。分析结果见说明书附图。
实施案例3
将177g聚偏氟乙烯、3g其他助剂、20g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入哈克流变仪190℃进行密炼15min，转速50转/分钟，然后通过双螺杆挤出机挤出切粒干燥后包装。双螺杆挤出机各分区温度设定在160℃-190℃。所制备的组合物190℃热压成型，测定其抗静电性能、力学性能和透光率并作DSC、TEM、FTIR分析。分析结果见说明书附图。
实施案例4
将157g聚偏氟乙烯、3g其他助剂、40g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入哈克流变仪190℃进行密炼15min，转速50转/分钟，然后通过双螺杆挤出机挤出切粒干燥后包装。双螺杆挤出机各分区温度设定在160℃-190℃。所制备的组合物190℃热压成型，测定其抗静电性能、力学性能和透光率并作DSC、TEM、FTIR分析。分析结果见说明书附图。
表1 PVDF和实施例1-4的力学分析数据
表2 PVDF和实施例1-4的抗静电性能测试数据
Claims (7)
1.一种透明永久抗静电聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于以重量组分记该组合物包括如下组分：
聚偏氟乙烯 99.4%-68%
离子液体抗静电剂 0.5%-30%
其它助剂 0.1%-2% 。
2.根据权利要求1所述的其他助剂，其特征在于所述的其他助剂包括抗氧化剂：含量至少0.1%到0.5%（以重量百分计）；内润滑剂：含量0.1%到0.5%（以重量百分计）和有机硅脱模剂：0.1%到0.5%（以重量百分计）的中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物，其特征在于所述抗静电剂为咪唑型离子液体、吡啶型离子液体、哌啶型离子液体、吡咯烷型离子液体、季铵型离子液体、吗啉型离子液体、季膦型离子液体中的一种或多种。
4.根据权利要求1到3所述的离子液体含有选自如下的阴离子：卤离子，双（全氟代烷基磺酰基）酰胺或双（全氟代烷基磺酰基）酰亚胺，例如双（三氟甲磺酰基）酰亚胺，烷基甲苯磺酸盐和芳基甲苯磺酸盐，聚醚硫酸盐和聚醚磺酸盐，全氟代烷基硫酸盐，磺酸盐烷基磺酸盐和芳基磺酸盐，全氟代烷基磺酸盐和全氟代芳基磺酸盐，烷基羧酸盐和芳基羧酸盐，全氟代烷基羧酸盐，高氯酸盐，四氯铝酸盐，糖精，硫氰酸盐，异硫氰酸盐，二氰胺，四苯基硼酸盐，四（无氟代 苯基）硼酸盐，四氟代硼酸盐，六氟代磷酸盐，磷酸盐和聚醚磷酸盐。
5.根据权利1所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物体积电阻在106到109Ω·cm3，表面电阻在108到1011Ω/square。
6.根据权利1到4任意一项所述的一种永久抗静电透明聚偏氟乙烯组合物的制备方法在于：按配方重量比例，先将聚偏氟乙烯、离子液体抗静电剂、其它助剂通过密炼机在180℃到200℃范围混合熔融密炼，再将密炼后的混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥，得到抗静电聚偏氟乙烯组合物。
7.根据权利6所述的双螺杆挤出机，其特征在于各区域挤出温度保持在160℃到190℃。
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