CN103333037B - 一种以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法。四正丁基氯化铵与聚乙二醇按摩尔比1:2组成深共融溶剂,与苯并噻吩浓度为200~1600ppm的正辛烷溶液混合,混合质量比为0.5~2:1,在20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1000rpm,充分混合后静置分层,用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度,从而计算苯并噻吩的萃取率。该方法具有溶解性好、操作条件温和、环境友好的特点,是一种高效、绿色的苯并噻吩萃取方法。
Description
技术领域
本发明属于萃取分离领域,具体涉及一种以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法,可以用于正辛烷中苯并噻吩的萃取。
背景技术
近年来,汽车尾气对大气污染日益加剧,已成为形成雾霾等恶劣天气的主要原因。作为尾气的主要成分,硫化物的危害最大,因此,采用新工艺和新技术降低燃油中硫含量,以实现燃油的清洁化有着重要意义[1]。
目前,工业中常用的脱硫方法是加氢脱硫。该方法可有效的消除燃油中脂肪硫和非脂肪硫,但对噻吩及其衍生物等稠环有机硫化物很难实现深度脱除。且反应条件苛刻,脱硫成本高。因此,开展燃油深度脱硫技术研究已迫在眉睫。非加氢脱硫技术已成为研究的热点,如生物催化脱硫、吸附脱硫及萃取脱硫等[2, 3]。其中萃取脱硫虽可在常温常压下进行,但目前常用的萃取剂基本为有机溶剂,挥发性大、毒性强、环境污染严重。因此,开展绿色、安全、高效的新型萃取剂研究具有重要意义。
作为一种新型溶剂,类离子液体——深共融溶剂因其优异的物理化学性能受到了人们的关注。深共融溶剂不仅具有离子液体的优势,如较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用等优点,而且还具有原料廉价易得且绿色环保,合成工艺简单,合成过程不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物,原子经济性达100%。因此,深共融溶剂被认为是与离子液体同等重要的替代挥发性有机溶剂的“绿色溶剂”[4-8]。
深共融溶剂一般与油品不互溶,而与其中的杂质苯并噻吩等具有较好的溶解性能。目前,深共融溶剂应用于燃油中苯并噻吩的萃取还未见报导。
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发明内容
本发明的目的是提供一种以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法。
本发明技术方案如下:
以四正丁基氯化铵与聚乙二醇按摩尔比1:2组成深共融溶剂, 深共融溶剂与苯并噻吩浓度为200~1600ppm的正辛烷溶液混合,混合质量比为0.5~2:1,在20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1000rpm,充分混合后静置分层,取出正辛烷溶液层。用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度,就可以确定出分离出的苯并噻吩比例。可以用于正辛烷中苯并噻吩的萃取。
四正丁基氯化铵与聚乙二醇按摩尔比1:2组成深共融溶剂与浓度为200~1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液在质量比1~2:1时,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为600~1000rpm,深共融溶剂深度脱除五次后,取出正辛烷溶液层,用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度可达10ppm以下。
本发明所达到的有益效果为萃取效率高、选择性强,操作条件温和、环境友好。
具体实施方式
实施例1
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0102g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0093g,在25℃下搅拌5min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为494.12ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为69.12%。
实施例2
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0064g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0054g,在25℃下搅拌20min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为469.99ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为70.63%。
实施例3
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0000g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.9976g,在25℃下搅拌60min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为465.95ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为70.88%。
实施例4
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0100g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0126g,在20℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为445.56ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为72.15%。
实施例5
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂0.9979g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.9980g,在40℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为555.78ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为65.26%。
实施例6
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂0.9983g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.9973g,在50℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为566.67ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为64.58%。
实施例7
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0079g,浓度为200ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0081g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为54.46ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为72.77%。
实施例8
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0084g,浓度为800ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0055g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为220.58ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为72.43%。
实施例9
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂0.9852g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.9855g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为462.99ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为71.06%。
实施例10
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂0.5159g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0310g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为751.08ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为53.06%。
实施例11
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.2241g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.8182g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为345.43ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为78.41%。
实施例12
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.5119g,浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.7565g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为256.07ppm, 计算得到苯并噻吩的萃取率为84.00%。
实施例13
称取四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂4.0046g,加入浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液4.0065g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为439.98ppm。从上述苯并噻吩正辛烷溶液中取3.2823g,加入四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂3.2907g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为126.11ppm。从上述苯并噻吩正辛烷溶液中取2.4612g,加入四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂2.4657g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为48.18ppm。从上述苯并噻吩正辛烷溶液中取1.8281g,加入四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.8265g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为18.14ppm。从上述苯并噻吩正辛烷溶液中取1.0116g,加入四正丁基氯化铵与聚乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂1.0137g,在25℃下搅拌30min,搅拌速度为800rpm,静置分层后,用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度,苯并噻吩的浓度为8.38ppm。
Claims (2)
1.一种以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法,其特征在于, 以四正丁基氯化铵与聚乙二醇按摩尔比1:2组成深共融溶剂, 深共融溶剂与苯并噻吩浓度为200~1600ppm的正辛烷溶液混合,混合质量比为0.5~2:1,在20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1000rpm,充分混合后静置分层,取出正辛烷溶液层,用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度。
2.如权利要求1所说的以四正丁基氯化铵与聚乙二醇组成的深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法,其特征在于, 取出所述的正辛烷溶液层,加入四正丁基氯化铵与聚乙二醇按摩尔比1:2组成深共融溶剂中混合,混合质量比为0.5~2:1,在20℃~50℃下搅拌5~60min,搅拌速度为600~1000rpm,充分混合后静置分层, 在取出分层的正辛烷溶液层,进行上述步骤,这样萃取正辛烷溶液层的苯并噻吩四次。
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