CN107245347A - 一种苯并噻吩萃取脱除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于萃取分离领域，具体涉及一种苯并噻吩萃取脱除的方法。将氢键受体、氢键供体和金属氯化物按摩尔比为4：1：0.05合成深共融溶剂，配制苯并噻吩初始浓度为200～2500ppm的正辛烷溶液，将深共融溶剂与苯并噻吩的正辛烷溶液按质量比0.2:1～5:1混合，在20℃～75℃下搅拌5～30min，搅拌速度为600～1200rpm，充分混合后静置分层。本发明制备的深共融溶剂合成工艺简单并且不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。萃取方法简单、萃取效率高、操作条件温和、环境友好，苯并噻吩深度脱除可达85％以上。

Description

一种苯并噻吩萃取脱除的方法
技术领域
本发明属于萃取分离领域，具体涉及一种三组分金属深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法。
背景技术
燃油中的有机硫化合物是环境的主要污染物及工业上的重要问题，引起了全世界的关注。因为机动车燃烧时会产生重要污染物SOx导致酸雨、雾霾和其它环境问题[1]。目前大多数国家对燃油中含硫量进行严格的要求，为了防止汽车排放的污染物，减少燃油中的硫含量的新技术已经成为当前研究的主要趋势[2-4]。
目前，工业中常用的脱硫方法是加氢脱硫(HDS)[5-8]。该方法主要是用于提取燃油中的硫醇、硫化物等脂肪硫和非脂肪硫。然而这种传统的脱硫方法是不能除去噻吩及其衍生物等稠环有机硫化物。因此研究新的获得超低硫燃油的方法是很有必要的。非加氢脱硫技术已成为现阶段研究的热点，如生物脱硫、吸附脱硫、氧化脱硫及萃取脱硫等[9-11]。在使用新的脱硫方法中，其中萃取脱硫和氧化萃取脱硫一直快速发展和应用，达到了超低硫的要求[12,13]。
深共融溶剂，作为一种新型溶剂，由于其特殊的物理化学性质受到了人们的关注。它是指由两种或三种廉价、绿色的组分彼此间通过氢键结合而形成的共融物。具有较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用等优点，与离子液体相比还具有原料廉价易得且绿色环保，合成工艺简单并且不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。因此，深共融溶剂被认为是与离子液体同等重要的替代挥发性有机溶剂的“绿色溶剂”[14-18]。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供了一种稳定、高效的三组分金属深共融溶剂萃取苯并噻吩的方法。
本发明采用如下技术方案：
将氢键受体、氢键供体和金属氯化物按摩尔比为4：1：0.05合成深共融溶剂，配制苯并噻吩初始浓度为200～2500ppm的正辛烷溶液，将深共融溶剂与苯并噻吩的正辛烷溶液按质量比0.2:1～5:1混合，在20℃～75℃下搅拌5～30min，搅拌速度为600～1200rpm，充分混合后静置分层。
所述的氢键受体包括四丁基氯化铵，四乙基氯化铵或氯化胆碱中的一种。
所述的氢键供体包括聚乙二醇或丙酸中的一种。
所述的金属氯化物包括氯化铜，氯化钴或氯化镍中的一种。
进一步的，还包括测定步骤：用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度，最终计算苯并噻吩的萃取率。
作为本发明一个优选的实施例，将四丁基氯化铵、聚乙二醇、氯化铜按照摩尔比4：1：0.05组成的深共融溶剂5.0002g，制备浓度为2000ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0013g，于45℃下搅拌30min，搅拌速率为1200rpm，静置分层。
本发明所达到的有益效果为：本发明制备的深共融溶剂合成工艺简单并且不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。萃取方法简单、萃取效率高、操作条件温和、环境友好，苯并噻吩深度脱除可达85％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。
实施例1
称取四丁基氯化铵、聚乙二醇与氯化铜(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂0.5002g，浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0093g，25℃下搅拌10min，搅拌速率为600rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为85.12％。
实施例2
称取四丁基氯化铵、丙酸与氯化铜(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂1.0032g，浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0013g，25℃下搅拌15min，搅拌速率为600rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为87.39％。
实施例3
称取四丁基氯化铵、丙酸与氯化钴(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂2.0052g，浓度为1200ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0093g，30℃下搅拌20min，搅拌速率为800rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓 度，计算出苯并噻吩的萃取率为87.97％。
实施例4
称取四乙基氯化铵、聚乙二醇与氯化钴(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂3.0029g，浓度为1200ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0065g，40℃下搅拌25min，搅拌速率为800rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为89.69％。
实施例5
称取四乙丁基氯化铵、聚乙二醇与氯化镍(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂4.0019g，浓度为1000ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0103g，50℃下搅拌30min，搅拌速率为1000rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为87.19％。
实施例6
称取四乙基氯化铵、聚乙二醇与氯化镍(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂4.0025g，浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0002g，25℃下搅拌15min，搅拌速率为800rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为90.42％。
实施例7
称取四丁基氯化铵、丙酸与氯化铜(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂0.3052g，浓度为2300ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0093g，35℃下搅拌30min，搅拌速率为1000rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为87.62％。
实施例8
称取四丁基氯化铵、聚乙二醇与氯化铜(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂5.0002g，浓度为2000ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0013g，45℃下搅拌30min，搅拌速率为1200rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为95.36％。
实施例9
称取四丁基氯化铵、聚乙二醇与氯化钴(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂4.5002g，浓度为300ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0093g，50℃下搅拌 30min，搅拌速率为800rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为92.97％。
实施例10
称取四丁基氯化铵、聚乙二醇与氯化镍(摩尔比4：1：0.05)组成的深共融溶剂1.0025g，浓度为1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0035g，70℃下搅拌25min，搅拌速率为800rpm，静置分层后，用气相色谱法检测正辛烷层中的苯并噻吩浓度，计算出苯并噻吩的萃取率为92.39％。
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Claims (6)

1.一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，将氢键受体、氢键供体和金属氯化物按摩尔比为4：1：0.05合成深共融溶剂，配制苯并噻吩初始浓度为200～2500ppm的正辛烷溶液，将深共融溶剂与苯并噻吩的正辛烷溶液按质量比0.2:1～5:1混合，在20℃～75℃下搅拌5～30min，搅拌速度为600～1200rpm，充分混合后静置分层。
2.根据权利要求1所述的一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，所述的氢键受体为四丁基氯化铵，四乙基氯化铵或氯化胆碱中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，所述的氢键供体为聚乙二醇或丙酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，所述的金属氯化物为氯化铜，氯化钴或氯化镍中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，还包括测定步骤：用气相色谱法检测正辛烷层的苯并噻吩浓度，最终计算苯并噻吩的萃取率。
6.根据权利要求1所述的一种苯并噻吩萃取脱除的方法，其特征在于，将四丁基氯化铵、聚乙二醇、氯化铜按照摩尔比4：1：0.05组成的深共融溶剂5.0002g，制备浓度为2000ppm的苯并噻吩正辛烷溶液1.0013g，于45℃下搅拌30min，搅拌速率为1200rpm，静置分层。
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