CN103323508A - 一种配有辅助通气室的测试用连体电解池 - Google Patents
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Abstract
一种配有辅助通气室的测试用连体电解池，适用于燃料电池催化剂的电性能测试领域。主要包括测试池、辅助通气室和参考氢气参比电极室三部分；测试池配工作电极、载有铂片的对电极、进气管端安有玻璃砂芯。参考氢气参比电极室包括参考氢气参比电极装液管、参考氢气参比电极室与测试池间的连接管，配有进气管、载有镀铂黑铂片的参考氢气参比电极；参考氢气参比电极室与测试池间通过连接管连接；辅助通气室配有进气管，辅助通气室与测试室之间有固定的连接管相连通，进气管正对连接管端口；连接管中还设有多孔玻璃隔塞。
Description
技术领域
本发明涉及一种配有辅助通气室的测试用新型连体电解池，其特点是辅助通气室可有助于弱化通气气泡产生的波动对测试池中电解液的扰动，降低测试曲线的信噪比，更好的反应被测物质的本征活性。另外，参考氢气参比电极使用镀铂黑铂片、装液管中灌装1mol L-1的高氯酸（HClO4）溶液、通入电解制备的纯氢、通过液封装置与外环境连通，使其更接近于理想氢气标准电极。此连体电解池可广泛适用于燃料电池催化剂的电性能测试领域。
背景技术
燃料电池作为一种高效的绿色能量转换装置被认为是21世纪首选的发电技术，其中低成本、高活性、高稳定性催化剂的研制成为其商业化的关键。针对催化剂的电性能测试，仍在使用传统的三电极（工作电极或称测试电极、参比电极、对电极或称辅助电极）单体电解池：首先，通气气泡引发的电解液扰动会提高测试噪音比；其次，传统的进气管通气不能使电解液的溶气量快速达到饱和；再次，参比电极电位的偏移会引发催化剂电性能测试曲线的偏移；第四，传统参考氢气参比电极多采用镀铂黑铂丝，与氢气接触面积小；第五，传统参考氢气参比电极多使用0.5mol L-1的硫酸（H2SO4）溶液，由于二元酸的二次解离平衡，溶液中氢离子（H+）的活度会略小于1，并且铂丝对硫酸根（SO4 2-）具有较强的吸附作用，不利于氢气在铂表面的吸脱附；第六，工作电极与参比电极间不设置鲁金毛细管连接会增加欧姆降。为克服传统单体电解池的测试缺陷，本发明提出了一种配有辅助通气室的测试用新型连体电解池。
发明内容
本发明的目的在于克服传统单体电解池测试时的气泡扰动与参比电极电位的偏移。首先，辅助通气室与测试池间的分隔设计有助于弱化辅助通气室中通气时气泡产生的波动引发测试池中电解液的扰动，降低测试噪音比；其次，测试池与辅助通气室的进气管口底端都配有玻璃砂芯，既碎化了通气气泡降低了电解液的扰动，又能使电解液的溶气量快速达到饱和；再次，辅助通气室进气管末端的玻璃砂芯平行于测试池和辅助通气室间的多孔玻璃隔塞，二者间形成气体二次分布板的设计，更有利于电解液溶解所通气体的均匀分布，提高传质效率；第四，参考氢气参比电极使用镀铂黑铂片、灌装1mol L-1的HClO4溶液、通入电解制备的纯氢、通过液封装置与外环境连通，使其更接近于理想氢气标准电极；第五，测试池与参考氢气参比电极室间连接管的一端设有鲁金毛细管，可有效减少测试中的欧姆降。总之，这种配有辅助通气室的测试用新型连体电解池能更有效、更真实的测试评价燃料电池催化剂的本征电性能。
为更精确的测试燃料电池催化剂的电性能，本发明的配有辅助通气室的测试用新型连体电解池，可弱化通气气泡产生的波动对测试池中电解液的扰动，降低测试曲线的信噪比；更接近于理想状态的氢气标准电极可提高参比电位精度。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种配有辅助通气室的测试用连体电解池，本其特征在于，主要包括测试池（15）、辅助通气室（20）和参考氢气参比电极室（4）三部分；
测试池（15）配有工作电极安装密封口、对电极安装密封口、进气口和液封装置（23），工作电极安装密封口密封并装有工作电极（1），对电极安装密封口密封并安装有对电极（2），对电极（2）上固定有铂片（14），进气口密封并安装有进气管（24），测试池中的进气管端安装有玻璃砂芯（25）。
参考氢气参比电极室（4）的组成包括参考氢气参比电极装液管（6）、参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）；参考氢气参比电极装液管（6）配有进气管（8）、液封装置（7）、参考氢气参比电极（3），且参考氢气参比电极上连接有铂片（10）、参考氢气参比电极（3）与参考氢气参比电极装液管（6）之间用固定密封件（5）固定密封；参考氢气参比电极装液管（6）的底端安装有陶瓷砂芯（11），参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）将参考氢气参比电极装液管（6）与测试池（15）密封连接，参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）端在测试池（15）内做成鲁金毛细管，并且鲁金毛细管的末端处在工作电极的正下方，优选两者间的距离约为鲁金毛细管外管直径的2倍，参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）还安装有玻璃活塞（13）；
辅助通气室（20）配有进气管（22），进气管（22）的端部安装有玻璃砂芯（19），进气管（22）与辅助通气室（20）通过密封装置（21）进行固定密封；辅助通气室（20）与测试室（15）之间有固定的连接管相连通，进气管（22）的末端正对连接管（17）的端口；优选进气管（22）的末端端口直径与连接管（17）的端口直径相当，在连接管（17）的管中还设有多孔玻璃隔塞（18）。
工作电极、对电极和进气管安装密封口在测试池的顶端成一正三角形分布，铂片（14）、工作电极端、玻璃砂芯（25）的也成一正三角形分布。
参考氢气参比电极室进气管（8）的下端做成鲁金毛细管。
测试池进气管底端在测试池中的高度可调。
本发明的安装口密封均采用玻璃磨口密封、“O”圈密封、橡胶塞或聚四氟乙烯塞密封。
参考氢气参比电极室进气管口的下端做成鲁金毛细管，位于铂片（10）的正下方。
参考氢气参比电极室的进气管末端在镀铂黑铂片的正下方0.2～0.5厘米处。
参考氢气参比电极使用的铂片为镀铂黑铂片。
参考氢气参比电极镀铂黑铂片安装在参考氢气参比电极上。
参考氢气参比电极装液管中灌装1mol L-1的高氯酸（HClO4）溶液。
参考氢气参比电极室进气管通入电解制备的纯氢。
与传统单体电解池相比，一种配有辅助通气室的测试用新型连体电解池具有以下多点优势：（1）辅助通气室与测试池间的分隔设计有助于弱化辅助通气室中通气时气泡产生的波动引发测试池中电解液的扰动，以降低测试曲线的信噪比，更好的反应被测物质的本征活性；（2）辅助通气室进气管末端的玻璃砂芯平行于测试池和辅助通气室间的多孔玻璃隔塞，二者间形成气体二次分布板的设计，更有利于电解液溶解所通气体的均匀分布，提高传质效率；（3）参考氢气参比电极使用镀铂黑铂片、装液管中灌装1mol L-1的HClO4溶液、通入电解制备的纯氢、通过液封装置与外环境连通，使其更接近于理想氢气标准电极，提高参比电位精度；（4）测试池与参考氢气参比电极室间连接管的一端设有鲁金毛细管，可有效减少测试中的欧姆降。
附图说明：
图1为本发明一种配有辅助通气室的测试用新型连体电解池剖面结构示意图。
图2为实施例1测试的商业铂黑在0.1mol L-1的HClO4溶液中的电化学循环伏安（CV）图。
图中：1、工作电极，2、对电极，3、参考氢气参比电极，4、参考氢气参比电极室，5、参考氢气参比电极与装液管间的固定密封件，6、参考氢气参比电极装液管，7、参考氢气参比电极室液封装置，8、参考氢气参比电极室进气管，9、参考氢气参比电极与连接管间的固定密封件，10、参考氢气参比电极用镀铂黑铂片，11、参考氢气参比电极装液管底端的陶瓷砂芯，12、参考氢气参比电极室与测试池间的连接管，13、玻璃活塞，14、对电极用铂片，15、测试池，16、连接管尖端的鲁金毛细管，17、测试池与辅助通气室间的连接管，18、多孔玻璃隔塞，19、辅助通气室通气管用玻璃砂芯，20、辅助通气室，21、辅助通气室密封件，22、辅助通气室进气管，23、测试池液封装置，24、测试池进气管，25、测试池进气管用玻璃砂芯。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
针对燃料电池催化剂的电性能测试，首先将本装置按照附图1组装。首先，在测试池15、辅助通气室20、参考氢气参比电极室与测试池间的连接管12、测试池、辅助通气室间内灌装适量的电解液，电解液为0.1mol L-1HClO4溶液；其次，在参考氢气参比电极装液管6中灌装适量的1mol L-1HClO4溶液，将参考氢气参比电极用镀铂黑铂片10固定密封到参考氢气参比电极装液管6上，并将参考氢气参比电极装液管10固定密封到测试池与参考氢气参比电极室间的连接管12上；第三，通过参考氢气参比电极室进气管8向参考氢气参比电极装液管6中通入气流合适的电解制备纯氢，同时通过辅助通气室进气管22和测试池进气管24分别向辅助通气室20和测试池15通入流量合适的保护气；第四，将载有燃料电池催化剂的工作电极1和对电极2分别固定密封到测试池15中的合适位置，并调节工作电极1距离连接管尖端的鲁金毛细管16的高度；第五，将工作电极1、对电极2、参考氢气参比电极3与恒电位仪连接，调整电化学测试参数，测定燃料电池催化剂的电性能。铂黑在0.1mol L-1的HClO4溶液中的电化学循环伏安（CV）图见图2。
测试池的工作电极、对电极和进气管安装口均采用玻璃磨口密封、“O”圈密封、橡胶塞或聚四氟乙烯塞密封。
辅助通气室的密封件采用玻璃磨口密封、橡胶塞或聚四氟乙烯塞密封。
参考氢气参比电极镀铂黑铂片的固定密封件采用玻璃磨口密封、“O”圈密封、橡胶塞或聚四氟乙烯塞密封
测试池和参考氢气参比电极室间连接管的固定密封件采用玻璃磨口密封、橡胶塞或聚四氟乙烯塞密封。
Claims (10)
1.一种配有辅助通气室的测试用连体电解池，其特征在于，主要包括测试池（15）、辅助通气室（20）和参考氢气参比电极室（4）三部分；
测试池（15）配有工作电极安装密封口、对电极安装密封口、进气口和液封装置（23），工作电极安装密封口密封并装有工作电极（1），对电极安装密封口密封并安装有对电极（2），对电极（2）上固定有铂片（14），进气口密封并安装有进气管（24），测试池中的进气管端安装有玻璃砂芯（25）；
参考氢气参比电极室（4）的组成包括参考氢气参比电极装液管（6）、参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）；参考氢气参比电极装液管（6）配有进气管（8）、液封装置（7）、参考氢气参比电极（3），且参考氢气参比电极上连接有铂片（10）、参考氢气参比电极（3）与参考氢气参比电极装液管（6）之间用固定密封件（5）固定密封；参考氢气参比电极装液管（6）的底端安装有陶瓷砂芯（11），参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）将参考氢气参比电极装液管（6）与测试池（15）密封连接，参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）端在测试池（15）内做成鲁金毛细管，并且鲁金毛细管的末端处在工作电极的正下方，参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）还安装有玻璃活塞（13）；
辅助通气室（20）配有进气管（22），进气管（22）的端部安装有玻璃砂芯（19），进气管（22）与辅助通气室（20）通过密封装置（21）进行固定密封；辅助通气室（20）与测试室（15）之间有固定的连接管相连通，进气管（22）的末端正对连接管（17）的端口；在连接管（17）的管中还设有多孔玻璃隔塞（18）。
2.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，工作电极安装密封口、对电极安装密封口和进气管安装密封口在测试池的顶端成一正三角形分布，铂片（14）、工作电极端、玻璃砂芯（25）的也成一正三角形分布。
3.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极室进气管（8）的下端做成鲁金毛细管。
4.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极室的进气管末端在镀铂黑铂片的正下方0.2～0.5厘米处。
5.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极镀铂黑铂片安装在参考氢气参比电极上。
6.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极使用的铂片为镀铂黑铂片。
7.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极装液管中灌装1mol L-1的高氯酸（HClO4）溶液。
8.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极室进气管通入电解制备的纯氢。
9.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，进气管（22）的末端端口直径与连接管（17）的端口直径相当。
10.按照权利要求1的测试用连体电解池，其特征在于，参考氢气参比电极室与测试池间的连接管（12）端的鲁金毛细管，处在工作电极的正下方，两者间的距离为鲁金毛细管外管直径的2倍。
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