CN103321051A - 微波膨化所用改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微波膨化所用的改性硅酸铝陶瓷纤维毯制备方法，该发明首先将聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮溶解到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配成聚醚砜溶液；再将平均粒径为1.5μm的三氧化二铝粉超声振荡分散到聚醚砜溶液中，配制成三氧化二铝-聚醚砜混合溶液；然后将三氧化二铝-聚醚砜混合溶液浸涂在市售硅酸铝陶瓷纤维毯中；在常温下自然晾干。本发明制备的改性硅酸铝陶瓷纤维毯，其拉伸强度和弯曲强度高，透微波性能优良，并且能满足膨化工序的耐高温要求。同时，还具有操作简便、成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波膨化复合材料的制备方法，特别是涉及一种微波膨化所用改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备方法。
背景技术
膨胀石墨是一种软质新型碳素材料，其不仅具备天然石墨所有的耐热、耐辐射、耐腐蚀、导电、自润滑等优良特性，同时还具备天然石墨所不具备的轻质、柔软、多孔吸附、压缩回弹等特性。因而，膨胀石墨作为一种优良的工程材料，已在石油化工、电力、冶金、机械等行业中得到广泛应用。
目前，膨胀石墨的工业化生产多采用高温膨化工艺，即通过高温炉加热对可膨胀石墨进行膨化，但该工序存在工业高温炉占地面积大、高温炉升温时间长、能源消耗大和生产成本高的缺点。与上述高温膨化技术相比，采用微波对可膨胀石墨进行膨化，可在线调控微波加热功率、膨化时间等参数，继而保障可膨胀石墨的膨化效率，因而微波膨化具有连续可控、高效和节能的突出优点。
微波生产膨胀石墨过程中会产生瞬时900℃的高温，现有微波设备所用的传送带材料，难以完全满足耐高温、透微波、拉伸强度和弯曲强度高的要求，从而限制了微波设备的连续化生产，致使微波法制备膨胀石墨的生产规模较小。因此，开发一种新型耐高温、透微波、高拉伸强度和高弯曲强度的复合材料，保证微波膨化设备的连续运行，是提高膨胀石墨生产效率的重要举措。
目前，微波设备中常用的传送带材料有聚四氟乙烯、改性聚丙烯等。这种有机材质的传送带可以满足透微波的要求，但无法承受900℃的高温。有研究报道了一种硅酸铝材质的膨化盒，可满足瞬时高温的工序要求，但其强度低、韧性差，使用过程中易损坏，因而不能有效保障膨胀石墨生产的连续性。
硅酸铝陶瓷纤维毯的导热率低、热容量小，其具有耐高温、化学稳定性好、热稳定性优良等优点，能够满足作为传送带材料耐高温和透微波的要求；但其制备通常采用双面针刺成型工艺，故而拉伸强度和弯曲强度较差，无法直接铺设在传送带上以满足膨化设备连续运行的要求。
聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性高分子材料，其物理、化学性能稳定，透微波性能好，具有优异的高温抗蠕变性和优良的耐热性，在高温条件下仍能保持其稳定的物理化学特性，但其抗300℃以上高温的性能有限。三氧化二铝粉是一种综合性能优良的陶瓷材料，其耐高温性能优良，物理化学性能稳定，并且透微波性能优良。若采用三氧化二铝-聚醚砜混合溶液对硅酸铝陶瓷纤维毯进行浸涂改性，使三氧化二铝粉和聚醚砜浸渍到硅酸铝陶瓷纤维毯中，制备改性硅酸铝陶瓷纤维毯，提高硅酸铝陶瓷纤维毯的拉伸强度和弯曲强度，从而将推进硅酸铝陶瓷纤维毯在连续微波膨化工序中的应用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种微波膨化所用改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备方法。该发明制备的改性硅酸铝陶瓷纤维毯，提高了硅酸铝陶瓷纤维毯的拉伸强度和弯曲强度，制备工艺简单、操作简便，制备成本低。
本发明的制备方法如下：
（1）三氧化二铝-聚醚砜混合溶液的配制：
①原料：
原料包括：N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、三氧化二铝粉，其中三氧化二铝粉的粒径为1.5μm；上述各原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：聚乙烯吡咯烷酮：三氧化二铝 = 50：5~8：0.2~1.4：2~5。
②三氧化二铝-聚醚砜混合溶液的配制：
a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入N,N-二甲基乙酰胺，然后加入聚醚砜，再加入聚乙烯吡咯烷酮，最后是三氧化二铝粉；
b、首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将5~8g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在80℃~120℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将0.2~1.4g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，控制溶液温度为80℃~120℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入2~5g的三氧化二铝粉，超声振荡10~15 min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液；
（2）改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备：
a.首先将4~7mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂4~7mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为14~17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述4~7mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为14~17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
e.待陶瓷纤维毯完全晾干后，将其从玻璃板上取下，即得改性硅酸铝陶瓷纤维毯。
本发明与现有技术相比具有如下优点：改性硅酸铝陶瓷纤维毯的透微波性能优良，不影响可膨胀石墨在微波中的膨化效率。改性硅酸铝陶瓷纤维毯的拉伸强度和弯曲强度大，可保证微波膨化设备的连续运行，继而推进微波设备的自动化和潜在的工业化应用。该发明制备工艺简单、操作简便，制备成本低。
具体实施方式
实施例1
首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将5g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在80℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，控制溶液温度为80℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入2g的三氧化二铝粉，超声振荡10min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液。
a.首先将4mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂4mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为14mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述4mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为14mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
e.待陶瓷纤维毯完全晾干后，将其从玻璃板上取下，即得改性硅酸铝陶瓷纤维毯。
实施例2
首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将6g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在90℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将0.6g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，控制溶液温度为90℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入3g的三氧化二铝粉，超声振荡12 min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液。
a.首先将5mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂5mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为15mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述5mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为15mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
e.待陶瓷纤维毯完全晾干后，将其从玻璃板上取下，即得改性硅酸铝陶瓷纤维毯。
实施例3
首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将7g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在110℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将1.0g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，控制溶液温度为110℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入4g的三氧化二铝粉，超声振荡14 min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液。
a.首先将6mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂6mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为16mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述6mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为16mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
e.待陶瓷纤维毯完全晾干后，将其从玻璃板上取下，即得改性硅酸铝陶瓷纤维毯。
实施例4
首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将8g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在120℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将1.4g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，控制溶液温度为120℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入5g的三氧化二铝粉，超声振荡15 min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液；
a.首先将7mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂7mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述7mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
e.待陶瓷纤维毯完全晾干后，将其从玻璃板上取下，即得改性硅酸铝陶瓷纤维毯。
Claims (1)
1.一种微波膨化所用改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
步骤（1）三氧化二铝-聚醚砜混合溶液的配制：
①原料：
三氧化二铝-聚醚砜混合溶液的原料包括：N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、三氧化二铝粉，其中三氧化二铝粉的平均粒径为1.5μm；上述各原料用量有如下质量比例关系：
N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：聚乙烯吡咯烷酮：三氧化二铝粉 = 50：5~8：0.2~1.4：2~5；
②三氧化二铝-聚醚砜混合溶液的配制：
a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入N,N-二甲基乙酰胺，之后加入聚醚砜，再加入聚乙烯吡咯烷酮，最后是三氧化二铝粉；
b、首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后将5~8g聚醚砜加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在80℃~120℃下磁力搅拌使聚醚砜充分溶解，之后将0.2~1.4g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，控制溶液温度为80℃~120℃，磁力搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮粉末充分溶解后，再向上述混合溶液中加入2~5g的三氧化二铝粉，超声振荡10~15 min，确保三氧化二铝在溶液中分散均匀，即得三氧化二铝-聚醚砜混合溶液；
步骤（2）改性硅酸铝陶瓷纤维毯的制备：
a.首先将4~7mm厚的市售硅酸铝陶瓷纤维毯平铺在光滑的玻璃板上，然后将上述三氧化二铝-聚醚砜混合溶液缓缓倾倒在陶瓷纤维毯上，并用玻璃棒轻刮溶液，使溶液在陶瓷纤维毯上均匀分布，并保证陶瓷纤维毯被三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸湿；
b.待三氧化二铝-聚醚砜混合溶液充分浸涂4~7mm厚的硅酸铝陶瓷纤维毯后，将另一条等宽度和长度，厚度为14~17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯平铺到上述4~7mm厚的陶瓷纤维毯上，并轻压上层硅酸铝陶瓷纤维毯，使厚度为14~17mm的硅酸铝陶瓷纤维毯的下表面也被三氧化二铝-聚醚砜溶液浸润；
c.之后用移液管移取无水乙醇并将其倾倒在玻璃板和陶瓷纤维毯结合处，使陶瓷纤维毯和玻璃板接触面处的三氧化二铝-聚醚砜溶液凝胶化；
d.最后将上述复合到一起的陶瓷纤维毯连同玻璃板置于通风橱内，常温下自然晾干；
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2013
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