CN103320840A - 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺 - Google Patents

一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103320840A
CN103320840A CN2013102862357A CN201310286235A CN103320840A CN 103320840 A CN103320840 A CN 103320840A CN 2013102862357 A CN2013102862357 A CN 2013102862357A CN 201310286235 A CN201310286235 A CN 201310286235A CN 103320840 A CN103320840 A CN 103320840A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium alloy
anodic oxidation
titanium
alkaline electrolyte
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013102862357A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103320840B (zh
Inventor
杨钢
裴崇
严继康
方树铭
黄思仁
苏鹏
吴云峰
徐涛
周娴
孙彦华
岳有成
李玉章
谭国寅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming Metallurgical Research Institute
Original Assignee
Kunming Metallurgical Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming Metallurgical Research Institute filed Critical Kunming Metallurgical Research Institute
Priority to CN201310286235.7A priority Critical patent/CN103320840B/zh
Publication of CN103320840A publication Critical patent/CN103320840A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103320840B publication Critical patent/CN103320840B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种阳极氧化碱性电解液及钛合金阳极氧化彩色膜制备工艺，阳极氧化电解液由草酸钠、硅酸钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠、去离子水组成；钛合金阳极氧化彩色膜制备工艺包括光亮处理—碱液除油—水洗—恒压阳极氧化—水封—吹干等步骤；其特征是采用脉冲恒压的控制方式，利用TiO2膜层在碱性电解液中溶解和生长的平衡作用获得不同厚度和粗糙度，在10~120V电压下氧化10~60分钟，获得色泽光亮、均匀的阳极氧化膜。本发明的阳极氧化电解液属碱性且成分简单，对环境污染少；根据需要采用不同电压和PH值调整膜层厚度和粗糙度，获得深灰色、紫红色、蓝紫色、墨绿色等颜色的样品，色泽光亮同时能显著提高钛及钛合金表面硬度和耐磨性能。

Description

一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺
技术领域
本发明属于钛及钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种钛及钛合金表面阳极氧化碱性电解液及彩色膜层的阳极氧化制备工艺。
背景技术
钛及钛合金具有高的比强度、生物相容性和耐腐蚀性，其应用领域十分广阔。目前，已经涉及的行业有航天、航空、兵器、船舶、机械、汽车、医疗等行业。
但如果要使钛及钛合金实际应用到生产生活中，必须要采用适当的表面处理技术，目的是在改善其表面性能的同时也起到美观的作用。阳极氧化可在钛及钛合金表面生成几十至几百纳米的钛氧化物膜层，由于这种物质对光的折射率相当大，而且由这种物质构成的薄膜是透明的，因此氧化钛薄膜能强烈地反射和折射光线。由于干涉作用，使金属钛表面显现各种色彩。此外，在钛及钛合金表面生成致密的TiO2膜层，有利于提高钛及钛合金的耐磨、耐腐蚀性。因此，加强对钛及钛合金表面处理，改善其外观和表面性能，有助于促进钛及钛合金产品的应用。
虽然阳极氧化具有诸多优点，但同时也存在如下问题：钛及钛合金阳极氧化电解液的稳定性较差，氧化膜色泽不均匀；绝大多数阳极氧化电解液或为酸性或者含有有害化学物质，对环境污染较严重；膜层硬度和耐磨性较差。
为此，研制一种成分简单、无毒且对环境污染少的阳极氧化碱性电解液和提供一种能显著提高钛及钛合金表面硬度和耐磨性能的钛合金阳极氧化彩色膜制备工艺具有十分重要的意义。
本发明中的电解液属于碱性，成分简单且废液容易处理，对环境污染较少。此外，利用钛表面膜层在碱性电解液中溶解和生长的平衡作用可以获得不同的厚度和粗糙度，为高质量膜层的制备提供了有效途径。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种成分简单、对环境污染少的阳极氧化碱性电解液；第二目的是提供一种能显著提高钛及钛合金表面硬度和耐磨性能的钛合金阳极氧化彩色膜制备工艺。
本发明的第一目的是这样实现的，阳极氧化电解液草酸钠（C2Na2O4）、硅酸钠（Na2SiO3）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）、氢氧化钠（NaOH）和去离子水组成。
本发明的第二目的是这样实现的，钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，包括如下步骤：
A、将钛或钛合金进行表面光亮处理，直至表面无明显划痕；
B、将经步骤A处理后的钛及钛合金放入0.5g/L的氢氧化钠溶液中处理5~10min，去除表面油污，取出后用去离子水冲洗干净备用；
C、将经步骤B处理后的钛及钛合金放入权利要求1所述的阳极氧化碱性电解液中，在10~120V电压下，氧化处理，取出后冲洗干净，放入去离子水中水封处理，获得色泽光亮、致密、均匀的阳极氧化膜。
本发明的阳极氧化电解液成分简单、无毒且对环境污染少；阳极氧化彩色膜制备工艺能显著提高钛及钛合金表面硬度和耐磨性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
本发明所述的阳极氧化碱性电解液由草酸钠（C2Na2O4）、硅酸钠（Na2SiO3）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）、氢氧化钠（NaOH）和去离子水组成。
所述各组分的质量分数分别为草酸钠10~30g/L、硅酸钠5~15 g/L、磷酸二氢钠（NaH2PO4）5-20g/L、氢氧化钠（NaOH）0-4g/L，去离子水为余量。
本发明的钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，包括如下步骤：
A、将钛或钛合金进行表面光亮处理，直至表面无明显划痕；
B、将经步骤A处理后的钛及钛合金放入0.5g/L的氢氧化钠溶液中处理5~10min，去除表面油污，取出后用去离子水冲洗干净备用；
C、将经步骤B处理后的钛及钛合金放入权利要求1所述的阳极氧化碱性电解液中，在10~120V电压下，氧化处理，取出后冲洗干净，放入去离子水中水封处理，获得色泽光亮、致密、均匀的阳极氧化膜。
所述的氧化时间为10~60 min。
所述的去离子水的温度为80~100℃。
所述的水封处理时间为30~60 min。
实施例1
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）10g、硅酸钠（Na2SiO3）5 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4.）20g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH） 1g，此时的溶液PH值为11，最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。  
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压10V，时间设定为60分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的深灰色样品， 显微硬度为HV550。
实施例2
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）20g、硅酸钠（Na2SiO3）10 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4）10g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）3g，此时的溶液PH值为12。最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。  
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压30V，时间设定为50分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的灰色样品， 显微硬度为HV550。
实施例3
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）20g、硅酸钠（Na2SiO3）10 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4.）10g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）1.5g，此时的溶液PH值为12。最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。    
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压40V，时间设定为50分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的浅黄色样品， 显微硬度为HV600。
实施例4
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压60V，时间设定为45分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的浅黄色样品， 显微硬度为HV550。
实施例5
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）30g、硅酸钠（Na2SiO3）15 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4.）20g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）2g，此时的溶液PH值为12，最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。  
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压70V，时间设定为50分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的紫红色样品， 显微硬度为HV550。
实施例6
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）20g、硅酸钠（Na2SiO3）10 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4）10g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）1.5g，此时的溶液PH值为11.5，最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。  
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压80V，时间设定为50分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的蓝紫色样品， 显微硬度为HV650。
实施例7
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）20g、硅酸钠（Na2SiO3）10 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4）10g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）4g，此时的溶液PH值为13，最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。   
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压90V，时间设定为60分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的墨绿色样品， 显微硬度为HV700。
实施例8
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）20g、硅酸钠（Na2SiO3）10 g、磷酸二氢钠（NaH2PO4）10g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）3g，此时的溶液PH值为12.5。最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。 
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压100V，时间设定为30分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的灰绿色样品， 显微硬度为HV550。
实施例9
阳极氧化电解液的配制：在烧杯中加入适量的去离子水，加入草酸钠（C2Na2O4）10g、硅酸钠（Na2SiO3）5g、磷酸二氢钠（NaH2PO4）5g，待溶解完全后，加入氧化钠（NaOH）1.5g，此时的溶液PH值为11，最后加入去离子水定容，溶液总体积为1L。 
将直径为20mm，厚度为10mm的TC4钛合金圆片经光洁处理-除油-水洗后进行阳极氧化，电源参数为正向电压120V，时间设定为10分钟。在此电解液配方和设定电源参数条件下，样品经过阳极氧化处理后得致密均匀的灰白色样品， 显微硬度为HV450。

Claims (7)

1.一种钛合金彩色阳极氧化碱性电解液，其特征是所述阳极氧化碱性电解液由草酸钠（C2Na2O4）、硅酸钠（Na2SiO3）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）、氢氧化钠（NaOH）和去离子水组成。
2.根据权利要求1所述的钛合金彩色阳极氧化碱性电解液，其特征在于各组分的质量分数分别为草酸钠10~30g/L、硅酸钠5~15g/L、磷酸二氢钠5-20g/L、氢氧化钠0-4g/L，去离子水为余量。
3.钛合金彩色阳极氧化碱性电解液制备钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，包括如下步骤：
A、将钛或钛合金进行表面光亮处理，直至表面无明显划痕；
B、将经步骤A处理后的钛及钛合金放入0.5g/L的氢氧化钠溶液中处理5~10min，去除表面油污，取出后用蒸馏水冲洗干净备用；
C、将经步骤B处理后的钛及钛合金放入权利要求1所述的阳极氧化碱性电解液中，根据需要选择电压并采用恒压脉冲控制方式对样品进行氧化处理，处理完毕，将样品取出并冲洗干净，放入去离子水中高温水封处理，获得色泽光亮、致密、均匀的阳极氧化膜。
4.根据权利要求3所述的钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，其特征在于选择的电压在10-120V之间。
5.根据权利要求3所述的钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，其特征在于所述的氧化时间为10~60min。
6.根据权利要求3所述的钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，其特征在于所述的高温水封处理，去离子水的温度为80~100℃。
7.根据权利要求3所述的钛合金彩色阳极氧化彩色膜的制备工艺，其特征在于所述的水封处理时间为30~60min。
CN201310286235.7A 2013-07-09 2013-07-09 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺 Active CN103320840B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310286235.7A CN103320840B (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310286235.7A CN103320840B (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103320840A true CN103320840A (zh) 2013-09-25
CN103320840B CN103320840B (zh) 2015-08-12

Family

ID=49189870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310286235.7A Active CN103320840B (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103320840B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105965211A (zh) * 2016-06-22 2016-09-28 宝鸡钛产业研究院有限公司 一种建筑装饰用多彩钛冲压板的制备方法
CN107012494A (zh) * 2017-03-16 2017-08-04 东北大学 一步法制备以金属或合金为基体的金属氧化物负载纳米催化剂的方法
CN108531961A (zh) * 2018-05-10 2018-09-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 彩色膜及其制备方法、应用
CN108796581A (zh) * 2018-08-03 2018-11-13 南方科技大学 一种钛基材料彩绘装置及钛基材料彩绘方法
CN112425844A (zh) * 2020-12-08 2021-03-02 赵伟 一种杀菌抑菌口罩
CN112779583A (zh) * 2020-12-26 2021-05-11 常州市钛宇新材料科技有限公司 一种彩色和厚膜结合的钛合金表面处理方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080086195A1 (en) * 2006-10-05 2008-04-10 Boston Scientific Scimed, Inc. Polymer-Free Coatings For Medical Devices Formed By Plasma Electrolytic Deposition
CN101280450A (zh) * 2008-05-08 2008-10-08 南昌航空大学 一种减少钛合金表面摩擦系数的微弧氧化工艺
CN101413140A (zh) * 2007-10-17 2009-04-22 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种钛合金蓝色阳极氧化工艺
CN101498025A (zh) * 2009-01-16 2009-08-05 北京航空航天大学 一种基于草酸钠体系的钛合金阳极氧化方法
CN102039408A (zh) * 2010-12-20 2011-05-04 哈尔滨工业大学 多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法
CN102418132A (zh) * 2010-12-20 2012-04-18 哈尔滨工业大学 纯钛或钛合金表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080086195A1 (en) * 2006-10-05 2008-04-10 Boston Scientific Scimed, Inc. Polymer-Free Coatings For Medical Devices Formed By Plasma Electrolytic Deposition
CN101413140A (zh) * 2007-10-17 2009-04-22 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种钛合金蓝色阳极氧化工艺
CN101280450A (zh) * 2008-05-08 2008-10-08 南昌航空大学 一种减少钛合金表面摩擦系数的微弧氧化工艺
CN101498025A (zh) * 2009-01-16 2009-08-05 北京航空航天大学 一种基于草酸钠体系的钛合金阳极氧化方法
CN102039408A (zh) * 2010-12-20 2011-05-04 哈尔滨工业大学 多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法
CN102418132A (zh) * 2010-12-20 2012-04-18 哈尔滨工业大学 纯钛或钛合金表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘建华 等: "草酸体系中Ti-10V-2Fe-3Al钛合金阳极氧化膜的制备与表征", 《航空学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105965211A (zh) * 2016-06-22 2016-09-28 宝鸡钛产业研究院有限公司 一种建筑装饰用多彩钛冲压板的制备方法
CN107012494A (zh) * 2017-03-16 2017-08-04 东北大学 一步法制备以金属或合金为基体的金属氧化物负载纳米催化剂的方法
CN107012494B (zh) * 2017-03-16 2019-04-26 东北大学 一步法制备以金属或合金为基体的金属氧化物负载纳米催化剂的方法
CN108531961A (zh) * 2018-05-10 2018-09-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 彩色膜及其制备方法、应用
CN108531961B (zh) * 2018-05-10 2020-06-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 医用植入物及其制备方法
CN108796581A (zh) * 2018-08-03 2018-11-13 南方科技大学 一种钛基材料彩绘装置及钛基材料彩绘方法
CN112425844A (zh) * 2020-12-08 2021-03-02 赵伟 一种杀菌抑菌口罩
CN112779583A (zh) * 2020-12-26 2021-05-11 常州市钛宇新材料科技有限公司 一种彩色和厚膜结合的钛合金表面处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103320840B (zh) 2015-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103320840B (zh) 一种钛合金阳极氧化碱性电解液和彩色膜层制备工艺
CN1844483B (zh) 钛及钛合金表面阳极氧化着色的方法
CN103628114B (zh) 镁铝合金的表面处理方法
CN105274519B (zh) 不锈钢的表面处理方法及不锈钢手表外壳
CN102115902A (zh) 一种钛及钛合金表面阳极氧化着色的处理方法
CN104342736A (zh) 一种铝合金氧化膜无镍常温封闭工艺及封闭剂
CN101914764A (zh) 一种采用微弧氧化作为钛合金化学镀镍前处理方法
CN101210336A (zh) 一种轻金属材料的表面处理方法
CN1970836A (zh) 一种环保型的铝材喷涂前表面处理方法
CN101597784A (zh) 一种轻金属材料的阳极氧化膜的封孔方法
CN101717982A (zh) 一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法
CN102392233A (zh) 一种采用氢化处理作为钛合金化学镀镍前处理方法
CN106283152B (zh) 一种铝合金表面具有自封孔特性黑色陶瓷层及其制备方法
CN107142510A (zh) 一种铝或铝合金的表面处理方法及其铝或铝合金工件
CN106676606B (zh) 钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法
CN108677236B (zh) 一种铝合金茶染色工艺
CN110195249A (zh) 一种抗菌、彩色铝或铝合金的阳极氧化制备方法
CN1369577A (zh) 镁合金表面处理工艺
CN102312264B (zh) 铝及铝合金的装饰性氧化法
CN108085729A (zh) 一种镁合金表面蓝色自封孔陶瓷层及制备方法
CN103320838B (zh) 一种tc4钛合金表面原位生长黄色陶瓷膜层的方法
CN203007452U (zh) 一种表面具有军绿色微弧氧化陶瓷膜的铝合金
CN107313098A (zh) 一种铝合金表面处理及上色工艺
CN101381884B (zh) 表面具有TiAl/Al2O3微弧氧化陶瓷膜的铝合金同步环及其制备方法
CN103741191A (zh) 一种铝合金阳极氧化膜层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 650031 No. 86 Yuantong North Road, Yunnan, Kunming

Patentee after: Kunming Metallurgical Research Institute Co., Ltd

Address before: 650031 No. 86 Yuantong North Road, Yunnan, Kunming

Patentee before: Kunming Metallurgical Research Institute