CN103302417A - 一种Zn-Al-Cu基钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Zn-Al-Cu基钎料及其制备方法，可用于铝/铜异种金属的炉中和火焰钎焊，属于钎焊材料领域。本发明钎料成分的质量百分比为：铝20~30%、铜13~20%、锡0.1~5%、银0.1~5%、镍0.1~0.5%、锶0.01~0.2%、稀土镧或铈0.01~0.1%，余量为锌。本发明中Zn-Al-Cu基钎料由单质Zn、Al、Cu、Sn、Ag、Ni和中间合金Al-10Sr、Al-10La或Al-10Ce制成，制备步骤如下：1、原料计算及称量；2、配料；3、覆盖剂的添加；4、Zn-Al-Cu-Ag-Sn-Ni合金的熔炼；5、中间合金Al-Sr的添加；6、中间合金Al-La的添加；7、保温；8、冷却及取出钎料。该钎料熔点为420℃~460℃，采用该钎料钎焊的Al/Cu接头抗腐蚀性能好，强度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种Zn-Al-Cu基钎料及其制备方法，属于铝/铜异种金属的钎焊材料领域。
背景技术
在空调、冰箱等制冷行业中，铜是一种十分重要的原材料，但随着铜资源的短缺，近年来铜价一直居高不下。铝因其相对便宜的价格和优良的导电、导热、耐蚀和加工性能而成为代替铜（铝代铜）的首选材料，Al、Cu异种金属的焊接问题也伴随“铝代铜”而产生。
Zn-Al钎料是一种较为理想的Al/Cu异种金属钎焊用钎料。张满、薛松柏等采用Zn-15Al钎料，采用火焰钎焊方法对紫铜和纯铝进行钎焊，钎焊接头的抗剪切强度达到了44.04MPa，在Zn-Al钎料中加入Ag、Ce等元素，还能进一步改善Al/Cu接头的机械性能。西班牙学者Carlos Berlanga选用Al-12Si、Zn-4Al、Zn-2Al、Al-12Si+Zn-2Al和Al-12Si+Zn-15Al五种钎料钎焊得到Al/Cu异种金属接头。通过试验发现，五种钎料中采用Zn-4Al钎料钎焊Al/Cu接头，能有效避免焊接裂纹的产生，是较为理想的Al/Cu钎焊用钎料。
但是，Zn-Al钎料有一个较大的缺陷——抗腐蚀性能较差，这是由于Zn-Al钎料的腐蚀电位较低造成的。在3.5%NaCl溶液中，左轲等测得Zn-10Al钎料腐蚀电位为－1.26V，王凯等测得Zn-22Al钎料的腐蚀电位为－1.04V，Al、Cu的腐蚀电位分别为－0.53V和+0.05V。Zn-Al钎料的腐蚀电位远低于Al、Cu的腐蚀电位，在腐蚀过程中，Zn-Al钎料钎焊的Al/Cu接头中钎缝的腐蚀倾向较Al、Cu母材大很多。潘浩等采用锌铝药芯钎焊丝（Zn-5Al、Zn-8Al、Zn20Al、Zn-28Al、Zn-15Al-5Ag）进行了Al/Cu接头的钎焊，并研究了Al/Cu接头的抗腐蚀性能；结果表明，五种Zn-Al系药芯焊丝钎焊所得Al/Cu接头在人造盐水中浸泡10天后，Zn-5Al钎料钎焊接头的失强率最大，为40%；Zn-28Al与Zn-5Al-5Ag钎料钎焊接头的失强率最小，为10%~20%。韩万书、林千善等在Zn-5Al钎料中加入微量（0.01~0.1%）的Sr、Mg、Be和稀土元素，能一定程度提高钎料的抗腐蚀性能；但是，Zn-Al钎料这种由于自身腐蚀电位低而造成的抗腐蚀性能差的情况，通过加入微量元素以提高抗腐蚀性能，难以解决根本问题。
在制冷行业中，为了保证产品具有较高的可靠性和较长的使用寿命，对产品中的钎焊接头具有较高的抗腐蚀性能要求。某些制冷企业制定的标准中，要求钎焊接头经1000h中性盐雾腐蚀试验后，还须通过1.1MPa氦气检漏试验。目前，还缺少合适的Al/Cu钎焊用钎料，使Al/Cu钎焊接头达到这一标准。
发明内容
本发明目的是针对Al/Cu异种金属钎焊接头的抗腐蚀性能较差的问题，提出一种Zn-Al-Cu基钎料。该钎料熔点为420~460℃，采用该钎料钎焊的Al/Cu接头抗腐蚀性能好，接头强度较高。
本发明钎料成分的质量百分比为：铝20~30%、铜13~20%、锡0.1~5%、银0.1~5%、镍0.1~0.5%、锶0.01~0.2%、稀土镧或铈0.01~0.1%，余量为锌。
本发明所述一种Zn-Al-Cu基钎料的制备方法，其特征在于Zn-Al-Cu基钎料的制备方法包括以下具体步骤：（1）原料计算及称量：按钎料成分计算熔炼所需单质Al（99.995%）、Cu（99.999%）、Zn（99.999%）、Ag（99.99%）、Sn（99.999%）、Ni（99.9%）和中间合金Al-10Sr、Al-10La或Al-10Ce的质量百分比，并按计算结果称取所需单质和中间合金待用；（2）配料：将步骤1中称量完毕的单质Al、Cu、Zn、Ag、Sn、Ni放入陶瓷坩埚中；（3）覆盖剂的添加：在陶瓷坩埚中倒入熔融的覆盖剂（质量比为1:1的NaCl和KCl）至金属单质完全被覆盖；（4）Zn-Al-Cu-Ag-Sn-Ni合金的熔炼：将坩埚置入700℃~720℃的坩埚炉中加热，坩埚中单质Al、Cu、Zn、Ag、Sn、Ni熔化后，用石英棒搅拌金属液至均匀；（5）中间合金Al-10Sr的加入：将炉温升高至720℃~730℃，将步骤1中称量好的中间合金Al-10Sr加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入金属液中后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；（6）中间合金Al-10La或Al-10Ce的加入：将炉温升高至730℃~750℃，将步骤1中称量好的中间合金Al-10La或Al-10Ce加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入合金液后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；（7）钎料合金的保温：将炉温降至700℃~720℃进行保温，保温20~40分钟，每隔10分钟用石英棒搅拌一次；（8）钎料冷却及取出：合金液保温结束后，将坩埚从炉中取出，置于空气中冷却后，去除覆盖剂取出钎料待用。
本专利提供的Zn-Al-Cu基钎料，是在Zn-Al-Cu合金的基础上，加入少量Ag、Sn、Ni元素和微量的Sr、稀土（La或Ce）元素，使钎料的抗腐蚀性能得到较大的改善。采用本钎料钎焊所得的Al/Cu接头，抗腐蚀性能也得到较大的改善，对提升Al/Cu接头的钎焊质量有较大的现实意义。
本发明钎料在Zn-Al-Cu合金中加入Ag、Sn、Ni、Sr、稀土La或Ce元素的作用是：在Zn-Al-Cu合金中加入Ag元素，提高钎料的腐蚀电位，改善接头的抗腐蚀性能，并减小钎缝中脆性相CuAl2的尺寸，提高接头的抗剪切强度。Sn元素的加入，能改善接头的抗腐蚀性能，Sn元素与Cu元素能形成Cn-Sn化合物，抑制钎缝中CuAl2的形成，并改善Cu母材与钎缝界面处CuAl2金属化合物层的形貌，提高Al/Cu接头强度。Ni元素的加入能改善接头的抗腐蚀性能。Sr、稀土元素的加入能提高钎料的腐蚀电位，改善接头的抗腐蚀性能，并能细化钎缝组织，提高接头强度。
本发明具有的优点是：
（1）本发明钎料熔点为420~460℃，钎料熔点与Zn-Al钎料的熔点接近，钎焊温度较低。
（2）本发明钎料所钎焊的Al/Cu接头强度较高，抗折弯性能好。Al/Cu管套接接头能经受13.0MPa的管内介质压力而不发生泄漏，气密性较好。
（3）本发明钎料钎焊的Al/Cu接头，抗腐蚀性能较好。采用本发明钎料钎焊的Al/Cu管套接接头，均能经受840h的盐雾腐蚀试验而不发生泄漏（1.1MPa氦气检漏）；本发明钎料中，还存在能使Al/Cu接头的抗盐雾腐蚀时间达到1000h，而不发生泄漏（1.1MPa氦气检漏）的成分。
具体实施方式
下面以实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
对上述钎料进行DTA差热分析实验，以测试钎料的熔点；按照GB11363-89《钎焊接头强度试验方法》中规定的要求，测试了该钎料钎焊铝/铝和铝/铜接头的抗剪切强度；用13MPa高压氮气测试了铝/铝和铝/铜管套接接头的抗压性与气密性；按照 GB/T 10125《人造气氛腐蚀试验—盐雾试验》中的规定，将铝/铝和铝/铜管套接接头腐蚀一定时间后，用1.1Mpa氦气检测接头是否泄漏，以考察接头的抗腐蚀性能。
实施例一
Zn-22Al-13Cu-1Sn-1Ag-0.02Ni-0.02Sr-0.03La钎料，熔化区间为385~432℃；钎焊Al/Cu接头抗剪切强度75.9MPa；套接管式接头经13MPa高压氮气检漏5分钟，未发现泄漏；管式接头盐雾腐蚀840h后，用1.1Mpa氦气检测，未发现泄漏。该钎料的制备方法包括以下具体步骤：（1）原料计算及称量：按钎料成分计算熔炼所需单质Al（99.995%）、Cu（99.999%）、Zn（99.999%）、Ag（99.99%）、Sn（99.999%）、Ni（99.9%）和中间合金Al-10Sr、Al-10La的质量百分比，并按计算结果称取所需单质和中间合金待用；（2）配料：将步骤1中称量完毕的单质Al、Cu、Zn、Ag、Sn、Ni放入陶瓷坩埚中；（3）覆盖剂的添加：在陶瓷坩埚中倒入熔融的覆盖剂（质量比为1:1的NaCl和KCl）至金属单质完全被覆盖；（4）Zn-Al-Cu-Ag-Sn-Ni合金的熔炼：将坩埚置入720℃的坩埚炉中加热，坩埚中单质熔化后，用石英棒搅拌金属液至均匀；（5）中间合金Al-10Sr的加入：将炉温升高至730℃，将步骤1中称量好的中间合金Al-10Sr加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入金属液中后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；（6）中间合金Al-10La的加入：将炉温升高至750℃，将步骤1中称量好的中间合金Al-10La加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入合金液后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；（7）钎料合金的保温：将炉温降至720℃进行保温，保温40分钟，每隔10分钟用石英棒搅拌一次；（8）钎料冷却及取出：合金液保温结束后，将坩埚从炉中取出，置于空气中冷却后，去除覆盖剂取出钎料待用。
实施例二
Zn-24Al-14Cu-4Sn-2Ag-0.05Ni-0.08Sr-0.06La钎料，熔化区间为381℃~438℃；钎焊Al/Cu接头抗剪切强度71.5MPa；套接管式接头经13MPa高压氮气检漏5分钟，未发现泄漏；管式接头盐雾腐蚀840h后，用1.1Mpa氦气检测，未发现泄漏。该钎料的制备方法与实施例一相同。
实施例三
Zn-26Al-16Cu-2Sn-3Ag-0.03Ni-0.1Sr-0.08La钎料，该成分钎料的熔化区间为386~425℃，熔化区间小（41℃），熔点较低；钎焊Al/Cu接头抗剪切强度78.2MPa；套接管式接头经13MPa高压氮气检漏5分钟，未发现泄漏；管式接头盐雾腐蚀1000h后，用1.1Mpa氦气检测，未发现泄漏。该钎料的制备方法与实施例一相近，不同之处包括：制备步骤4中，Zn-Al-Cu-Ag-Sn-Ni合金的熔炼温度为700℃；步骤5中，中间合金Al-10Sr的加入过程中，炉温为720℃；步骤6中，中间合金Al-10La的加入过程中，炉温为730℃；步骤7中，钎料合金的保温温度700℃，保温时间为30分钟。
实施例四
Zn-27Al-17Cu-2.5Sn-3.5Ag-0.03Ni-0.12Sr-0.05Ce钎料，该成分钎料的熔化区间为385~405℃；钎焊Al/Cu接头抗剪切强度70.5MPa；套接管式接头经13MPa高压氮气检漏5分钟，未发现泄漏；管式接头盐雾腐蚀1000h后，用1.1Mpa氦气检测，未发现泄漏。该钎料的制备方法与实施例三相近，不同之处为：制备步骤1和制备步骤6中，采用Al-10Ce合金代替Al-10La合金。
Claims (3)
1.一种Zn-Al-Cu基钎料，其特征是钎料中成分的质量百分比为：铝20~30%、铜13~20%、锡0.1~5%、银0.1~5%、镍0.1~0.5%、锶0.01~0.2%、稀土镧或铈0.01~0.1%，余量为锌。
2.根据权利要求1所述的一种Zn-Al-Cu基钎料，其特征是其成分的质量百分比为：铝25~27%、铜15~17%、锡2~4%、银2~4%、镍0.1~0.3%、锶0.02~0.12%、稀土镧或铈0.02~0.06%，余量为锌。
3.根据权利要求1或2所述的一种Zn-Al-Cu基钎料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）原料计算及称量：按钎料成分计算熔炼所需单质99.995%Al、99.999%Cu、99.999%Zn、99.99%Ag、99.999%Sn、99.9%Ni和中间合金Al-10Sr、Al-10La或Al-10Ce的质量百分比，并按计算结果称取所需单质和中间合金待用；
（2）配料：将步骤1中称量完毕的单质Al、Cu、Zn、Ag、Sn、Ni放入陶瓷坩埚中；
（3）覆盖剂的添加：在陶瓷坩埚中倒入熔融的覆盖剂至金属单质完全被覆盖，覆盖剂质量比为1:1的NaCl和KCl；
（4）Zn-Al-Cu-Ag-Sn-Ni合金的熔炼：将装有金属单质和覆盖剂的坩埚置入700℃~720℃的坩埚炉中加热，坩埚中单质Al、Cu、Zn、Ag、Sn、Ni熔化后，用石英棒搅拌金属液至均匀；
（5）中间合金Al-10Sr的加入：将炉温升高至720℃~730℃，将步骤（1）中称量好的中间合金Al-10Sr加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入金属液中后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；
（6）中间合金Al-10La或Al-10Ce的加入：将炉温升高至730℃~750℃，将步骤（1）中称量好的中间合金Al-10La或Al-10Ce加入坩埚内的金属液中，待中间合金熔入合金液后用石英棒进行搅拌，并保温10分钟；
（7）钎料合金的保温：将炉温降至700℃~720℃进行保温，保温20~40分钟，每隔10分钟用石英棒搅拌一次；
（8）钎料冷却及取出：合金液保温结束后，将坩埚从炉中取出，置于空气中冷却后，去除覆盖剂取出钎料待用。
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