CN103298548A - 催化剂活化器 - Google Patents

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Abstract

本发明总体上涉及催化剂活化器，特别是涉及用于将催化剂热调理的催化剂活化器，其包含：a)具有至少1.2米内径和/或至少5m3内容积的用于容纳催化剂装料的容器；b)置于所述容器中的流化栅格板，所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面；c)所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%；和d)穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸穿过所述下部表面。

Description

催化剂活化器
本发明总体上涉及催化剂活化器，和特别是涉及用于活化烯烃聚合催化剂的催化剂活化器。
催化剂活化工艺通常包括在活化气体存在下加热催化剂。所述催化剂通常以流化床的方式活化，通过使活化气体穿过栅格(被称为流化栅格)，以流化所述流化栅格上容纳的催化剂颗粒床，来实现流化。
栅格板和使用这种流化栅格板的催化剂活化例如在US 3,829,983中描述。
近年来，催化剂活化器容器已经在WO 2004/024312中描述。根据该文献，可以通过特殊的活化器容器流化栅格设计解决按比例放大的催化剂活化器容器方面的问题，其由此允许达到大于50'' (1.27 m)的直径。特别地，所述活化器容器流化栅格板可以具有重叠至少17%的锥形凹口(depression)，其中重叠百分比定义为以百分比表示的量，根据所述量，凹口的标称直径超过一个凹口和最近的相邻凹口之间的中心间距。
通常，流化栅格板中的凹口通过在金属表面中钻孔锥形，以三角形布置置形成，如WO 2004/024312中所述。这种布置中，各凹口具有围绕其间隔开的6个最近的相邻凹口，以及因为相邻的锥形重叠，它们在表面上形成正六边形阵列。
可以显示的是对于表面上的正六边形阵列，在该表面中的重叠百分比是15.5%。为达到大于17%的重叠，WO 2004/024312限定其中测量标称直径的标称上表面。实际上，必须相对于板的原始表面来降低六边形所处的表面，其中通过在原始板中进一步向下钻孔来钻孔凹口。这在WO 2004/024312的图4中显示为标称表面52，其相当于在此如图2再现的所述板的原始表面。从上方来观察，正六边形的阵列没有改变，但是所述六边形所处的表面的深度相对于原始表面降低。
我们现已发现有利的是具有用和WO 2004/024312一样的方法限定的少于17%的重叠，即使是对于大直径催化剂活化器而言。这与WO 2004/024312的教导完全相反。
因此，在第一个方面，本发明提供 
用于将催化剂热调理的催化剂活化器，包括：
a) 具有至少1.2米内径和/或至少5 m3内容积的用于容纳催化剂装料的容器；
b) 安置在所述容器中的流化栅格板，所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面；
c) 所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%，和 
d) 穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸穿过所述下部表面。
大致锥形凹口的阵列优选为规则阵列，这意味着各凹口的中心具有至少两个相邻凹口，其中心位于距所述凹口相等的距离。最优选，所述阵列为等边三角形阵列。在这种阵列中，锥形凹口的中心应具有包围其的并且距其相等距离的6个相邻锥形凹口的中心。这种阵列的一部分在图1中示出。
如在此使用的(以及如WO 2004/024312中使用的)，重叠百分比表示以百分比表示的量，通过所述量，凹口的标称直径超过所述凹口和最近相邻凹口之间的中心间距。
应注意本发明的特征是大致锥形的凹口的阵列的确“重叠”，这意味着凹口的标称直径超过所述凹口和最近相邻凹口之间的中心间距。换言之，这意味着在此使用的重叠百分比大于零。
优选的是大致锥形凹口的阵列重叠至少10%，和最优选重叠至少15.5%。如上所述，具有15.5%或更大的重叠的锥形凹口的规则阵列在表面上产生正六边形阵列。以这种方法，在横跨栅格的主要部分的凹口之间不保持平面区域（flat areas）。
优选，所述重叠为15.6%至16.5%。
大致锥形的凹口的规则阵列应覆盖流化栅格板(以下也可以称为“流化栅格”、“栅格板”或简称为“栅格”)的大部分上表面。但是通常，在栅格边缘处和中心将存在一些区域，其中在栅格上不能保持在别处那样的规则阵列。例如，容器通常是圆柱形的，所述栅格的外缘通常为在其中相匹配的圆形形状，和将存在其中不可能保持如在别处那样的相同间距和阵列的区域。
在这种区域中，较小直径的凹口可用来使栅格的平面表面最小化，如WO 2004/024312中所述的，尽管可能残留一些平面区域。
本发明与WO 2004/024312相比的重要优势是需要从栅格中去除较少金属以形成凹口阵列。对于特殊的初始板厚度而言，这意味着在最终的栅格中保留更多的初始厚度。因此，对于特定的初始板厚度而言，最终栅格将更坚固。可替代地，较薄的初始板可用于所需的栅格最终厚度/强度。
除防止浪费金属之外，较少的钻孔减少了形成栅格的时间以及可能需要的钻头的数目(因为如果使用较少，则它们磨损或断裂较少)。
除了重叠减少之外，栅格通常优选如WO 2004/024312中所述。
栅格优选通常，至少在使用时，水平放置在容器内。所述栅格不必完全水平，而是可具有低于水平面的5度或更多的凹度，或其在使用时可以与实际横向取向稍微倾斜。其通常向其中心倾斜，以便有助于在活化之后催化剂排出穿过栅格的中心口。
所述栅格可以是锥形的，顶点在其最低点。
术语“大致锥形的凹口”拟表示通常为锥体形式的凹口，但是它们通常在其顶点处连接至穿过所述的栅格剩余余部分的孔，并且取决于所述阵列，其基部可以表现为六边形或其它形状。
当栅格板为凹面或锥形时，则所述凹口可以垂直取向或者可以垂直于上部主表面取向。
类似地，“上部”和“下部”相对于在使用时栅格的正交取向而限定。在锥形栅格(其顶点在其最低点)的情况下，上表面将是锥体的内表面。
本发明现在将如以下和在附图中加以进一步描述，其中：
图1是显示从上方观察的凹口的正三角形阵列区域的示意图，和 
图2是WO 2004/024312的图4的复制，显示WO 2004/024313的栅格板剖面。
图1是显示从上方观察的正三角形阵列区域的示意图。图1显示在通过在平板中钻孔一系列锥体形成的阵列中，圆形如何在表面的平面中重叠。各锥体的中心位于正三角形阵列中。因此，一个锥体的中心由标号(1)表示并形成等边三角形(显示为(2))，两个相邻锥体的中心与其等距。当两个相邻体重叠时，重叠表现为直线(3)，在图1a中在两个锥体的交叉处以虚线形式表示。
在显示的阵列中，各中心(1)实际上具有6个处于与其等距位置的相邻中心，中心凹口和六个相邻凹口之间的重叠线形成包围各中心(1)的正六边形。
实践中，圆形在表面上并不可见，看到的是如图1b所示六边形阵列。
图2显示WO 2004/024313的栅格板。流化栅格板16通常大致是水平的，具有用大致锥形的凹口(诸如54和56)的阵列穿透的上部主表面52、下部主表面58、限定外部边缘62的外部凸缘（flange）60、和通常位于低于外缘62的水平面的凹面或较低中心64。
与WO 2004/024312中的相同附图相比，本图还增加了对于由锥形凹口阵列形成的物理表面的标记“66”。
本发明可以具有与WO 2004/024312大致相同的整体结构，除了标称表面52和由锥形凹口阵列形成的表面66之间的间隙减小或者完全没有间隙，即由锥形凹口阵列形成的表面与表面52重合。
用于容纳催化剂装料的容器优选具有至少1.5米的内径。该直径通常小于3 m。1.5至2.5米的直径是优选的。所述容器通常和优选为具有恒定直径的圆柱形容器。但是当直径随流化栅格板上方的容器高度变化时，则在此所述的内径为流化栅格板处的直径。
如在此定义的，所述栅格板具有的标称直径等于其中放置栅格板的容器的内径。在实践中，其上可存在凹口的直径可小2-10 cm，因为靠近外缘难以钻孔。
就体积而言，容纳催化剂装料的容器可具有至少5 m3的体积。这样的体积通常是足够的，在容器内允许床扩展以及允许床上方的净空，使得可以在没有流化气体存在下活化至少2 m3的松散体积（bulk volume）的催化剂批料。所述容器体积可以为至少6 m3，特别是至少8 m3和/或至多20 m3，例如至多12 m3。为了避免任何怀疑，所述容器的体积是流化栅格上方的体积，不包括任何固体分离系统，诸如过滤器或旋风分离器的体积。
容纳催化剂装料的容器优选是内部容器并且被外部容器包围，它们之间的间隙形成烟道。使用时，加热的流体，诸如热空气，可以通入烟道以为内部容器中的催化剂装料提供热量。另外，所述容器可以被烟道中的热空气加上来自电热器或任何其它装置的辐射的组合加热。
这种布置的细节是本领域技术人员公知的，如WO 2004/024312中所述。
所述活化器容器通常具有流化介质源，所述流化介质优选为干燥空气或惰性气体，诸如氮气，但是其它气体或气体混合物，或可能的液体可以用作流化介质。
可以使用流化介质的组合，例如干燥空气，随后氮气。
使用时，流化介质通过穿透流化栅格板的孔的阵列并进入位于在栅格上方的催化剂装料中，由此使所述装料流化。
优选，孔从上部表面中的各大致锥形的凹口贯穿所述下部表面，并由此形成向上延伸通过各所述孔和所述大致锥形的凹口的流体路径阵列，以使流体通过所述流化栅格板。
与催化剂装料接触之后的流化介质流向流出物处理，然后可以循环以再利用作为流化介质或排出。
间距或间隔，其为相邻凹口中心之间的距离，通常为2.5至5 cm。3.5至4.5 cm的值是优选的。
因此，在优选的正三角形阵列中，各凹口的中心(除了边缘处的那些，其将具有较少的中心)将具有6个相邻凹口，其中心都以该距离有规则地围绕所述凹口间隔开。
间距可以被规定以获得所需孔数，以及规定孔数和直径以在流化界面得到所需的总所需气流和速率。
较小间距的一个优点是提高分离所述流的孔数，所以流化介质的分布更均匀，和流化界面处的流化气体速率不会过高。由于流化介质的相邻射流或源之间的较短距离，流化介质中的均匀性得到改善，保证了流化介质与催化剂的接触改善。这改善了催化剂的均匀性和品质。在流化界面保持可接受的低流化气体速率降低了催化剂颗粒可能磨损(粒度减少或破裂)的概率或程度。
根据本发明的方法，流化栅格板的标称厚度(加工之前的厚度)优选为35至100 mm，更优选为从40 mm和/或至多65 mm。通常，较大直径的流化栅格板要求具有较大的标称厚度，以便跨越容器的直径，除非例如在流化栅格板中心提供进一步的支撑。
如从标称上部表面测量的，大致锥形的凹口的深度通常低于标称板厚度的70%，优选低于标称板厚度的60%和更优选低于标称板厚度的50%。
穿透所述流化栅格板并从至少一部分所述大致锥形的凹口延伸通过所述下部表面的孔不必是简单的钻孔（bore），而可以是具有较小直径的上部和较大直径的下部的复合钻孔。这也在WO 2004/024312中描述。
流化栅格板可以由能经得起活化条件的任何合适材料制成。合适材料的一个实例是INCONEL 601镍-铬-铝合金。其它合适材料包括其它INCONEL合金或HASTELLOY合金。
最特别地，本发明的催化剂活化器适合于活化颗粒状金属氧化物催化材料，特别是用于聚合反应的此类催化材料，以及最特别是基于担载氧化铬的聚合催化剂。
制备这种催化剂的代表性方法在US 2,825,721中公开。
本发明还提供可用于在没有流化气体存在下活化较大催化剂批料的方法，所述较大催化剂批料的松散体积通常为至少2 m3和优选为至少2.5 m3。
因此，在第二个方面，本发明提供活化聚合催化剂的方法，该方法包括：
a) 提供用于将所述催化剂热调理的催化剂活化器，所述催化剂活化器具有放置在所述容器中的流化栅格板，其中 
i) 所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面，
ii) 所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%；和 
iii) 穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸通过所述下部表面，
b) 在没有流化气体存在下，将松散体积为至少2 m3的催化剂装料引入所述容器中，
c) 通过流化栅格板将流化介质引入所述容器中，以流化所述催化剂装料，和 
d) 加热所述催化剂的流化床以活化所述催化剂。
通常通过将所述催化剂的流化床加热直至规定的温度，保持规定的时间，然后冷却，来实现所述活化。在该方法期间，流化介质的组成可以变化。
活化可以通过顺序加热至一系列两个或更多个“保持温度”，以若干步骤进行，在各温度下，将催化剂的流化床保持规定的时间。活化可以用不同的活化气体在不同的步骤中进行。
规定的温度和规定的时间(当存在多于一个时，对于各个步骤)可以不同，但是各步骤中的规定温度通常为约50至1000℃，优选为200℃和/或至多800℃，规定的时间通常为1至72小时，例如为1至12小时。
流化介质优选为干燥空气或惰性气体，诸如氮气，但是其它气体或气体混合物，或可能的液体可以用作流化介质。
本发明的第二个方面中的催化剂活化器容器优选如本发明的第一个方面所述。
在不存在流化气体情况下，催化剂装料优选具有至少2.5 m3的松散体积。超过这一点的任何合适松散体积可以被活化，但是松散体积通常低于10 m3，和更通常低于5 m3。
在没有流化气体存在下，床厚度通常为0.8至3 m。
如在此使用的，松散体积和床深度可以由催化剂装料的松密度测定，所述松密度本身应由根据ASTM D7481-09测量的叩击松密度(tapped bulk density)测定。
催化剂装料的批料重量取决于装料的松密度(活化之前)。聚合催化剂的典型松密度为120至300 kg/m3，优选为150至300 kg/m3。
批料重量通常为300至1200 kg，优选为400至750 kg。
流化速率可以大范围地变化，但是优选经选择以提供与原始床松散体积相比50-200%的流化扩张,即流化床的体积是未流化松散体积的1.5至3倍。所需流化速率取决于装料的松密度以及所需的扩张度。
通常，流化速率为1至15 cm/s，对于较致密的材料而言，较高的速率是优选的。例如，对于松密度为150 kg/m3的材料而言，3-4 cm/s的速率可能是合适的，而对于松密度为300 kg/m3的材料而言，可需要10-12 cm/s的速率。
如在此使用的，在不考虑催化剂颗粒的体积情况下，流化速率是活化器容器中的流化催化剂床顶部以及流化栅格板上部表面上方的线性流速。其因此可以通过在流化栅格板上方的某点用流化介质的体积流速除容器的横截面积而容易地确定。
在另一个实施方案中，本发明还提供活化聚合催化剂批料的方法，其包括在活化器容器的流化区域中流化聚合催化剂批料，所述流化区域的高度是所述流化区域直径的至少两倍。
另外，该实施方案提供一种活化聚合催化剂批料的方法，其包括在活化器容器的流化区域中流化聚合催化剂批料，所述催化剂的流化床高度是所述流化区域直径的至少两倍。
特别地，已经发现通过提高活化器中处于流化状态的床的高度，可以在比先前已经考虑的更深的床中有效地活化催化剂。例如，WO 2004/024312教导更深的床是有问题的，因为较少的活化空气和更多的活化流出物接触各催化剂颗粒。因此，通过流化约4英尺(1.2 m)深度至至多约两倍该深度的沉淀床，已经传统地将催化剂活化(流化时100%扩张)。现已发现显著更深的床可以在不降低所得催化剂品质的基础上，通过提高催化剂流化床的深度，在大直径活化器容器中得到活化。
在其它实施方案中，与床的沉淀体积相比，流化时的扩张应超过100%，即体积应为至少两倍，所述扩张是流化时的体积增加。优选所述扩张为至少120%，和更优选为至少130%。所述扩张通常低于300%，例如低于200%。
为了达到上述扩张，流化速率优选为6至15 cm/s，对于较致密的材料和/或对于较大的扩张而言，较高的速率是优选的。
活化器容器的流化区域的直径优选为至少1 m，例如为至少1.2 m。
催化剂的流化床的高度是直径的至少两倍，并且可能不同，取决于催化剂批料的尺寸。所述高度可以是直径的至少三倍，例如是直径的至少4倍。其通常为2至8 m，优选为4至8 m。所述高度从流化床的顶部至底部测量，所述底部通常由流化栅格板限定。
所述高度可以由任何适用技术测定。特殊实例是如WO 02/35206中所述的使用超声波的时间平均的流化床水平的测量。
所述流化区域通常和优选为具有恒定直径的圆柱形容器。当直径变化时，则在此所述的内径为在流化区域底部测定的直径，所述直径通常是流化栅格板处的直径。对于特定的活化器而言，流化区域的高度是固定值，与批料尺寸无关，但是应足以容纳要在活化器中活化的任何不同催化剂批料的最大流化体积。所述高度可以是直径的至少两倍，例如是直径的至少4倍。所述高度优选为2至8 m。
在流化区域上方，通常提供分离区域。所述分离区域在流化床顶部上方，并且去除流化气体中的从流化床夹带的颗粒。所述分离区域的高度应已加以设计，以足以确保可活化的任何不同批料的颗粒的所需分离。所述分离区域的高度可以为1至3米，可选地为1至2个床直径，可选地为沉淀床高度的1至2倍，可选地为流化区域高度的0.25至0.75倍。通常，提供一个或多个过滤器，优选反冲洗烧结金属过滤器（back-flushed sintered metal filter），从离开所述分离区域的流化气体中去除颗粒。
所述分离区域可以包括与流化区域相比横截面增大的区域，其减缓气体的线速度并允许颗粒落回所述流化区域中。
可选地和优选地，所述分离区域是与流化区域相同横断面积的，使得所述流化区域和分离区域形成单一的圆柱形活化器容器。在这种情况下，活化器容器可以可选地由相当于所述流化和分离区域的组合高度的总高度限定。活化器的总高度通常为3至11 m。
本发明的这些实施方案允许在特定直径活化器中活化较大体积的催化剂。因此，这些实施方案还通常着手于催化剂的较深沉淀床。特别地，所述沉淀床通常具有1.8至3 m的深度。
所述催化剂的沉淀床优选具有大于1.5 m3的松散体积。
在另一个实施方案中，本发明还提供在活化器容器中活化聚合催化剂批料的方法，其中批料尺寸使得活化器容器中的催化剂的沉淀床具有大于1.5 m3的松散体积和1.8至3 m的深度。
所述直径优选为至少1.2 m，最优选如第一个和第二个实施方案的优选方面所述。
在这些其它实施方案中，通常优选的是批料尺寸使得活化容器中的催化剂的沉淀床具有大于2 m3的松散体积。所述松散体积更优选为至少2.5 m3。超过这一点的任何合适松散体积可以被活化，但是松散体积通常低于10 m3，和更通常低于5 m3。
如在此使用的，沉淀松散体积和沉淀床深度可以由催化剂装料的松密度测定，所述松密度本身应由根据ASTM D7481-09测量的叩击松密度测定。
如上所述，现已发现显著更深的床可以在不降低所得催化剂品质的基础上，在更大直径活化器容器中得到活化。
该实施方案的一个优点是流化气体得到更有效利用。现已发现，通过用更深的床深度工作，与较浅的床相比，每千克活化催化剂使用更少的流化气体。通常，使用的气体必须具有高纯度，因此改善其使用效率导致安装和运行成本更加经济。此外，这导致加热气体所需的能量更少。
该方面中，活化器容器的流化区域通常将在其底部具有流化栅格。可以使用任何合适的栅格，包括本发明的第一个和第二个方面或WO 2004/024312中所述的栅格。

Claims (23)

1.催化剂活化器容器，其包含：
a) 具有至少1.2米内径和/或至少5 m3内容积的用于容纳催化剂装料的容器；
b) 置于所述容器中的流化栅格板，所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面；
c) 所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%；和 
d) 穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸穿过所述下部表面。
2.根据权利要求1的催化剂活化器容器，其包含：
a) 具有至少1.2米内径的用于容纳催化剂装料的容器；
b) 置于所述容器中的流化栅格板，所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面；
c) 在所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%；和 
d) 穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸穿过所述下部表面。
3.根据权利要求1或权利要求2的催化剂活化器，其中所述大致锥形的凹口阵列是正三角形阵列。
4.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中所述大致锥形的凹口阵列重叠至少15.5%，优选15.6%至16.5%。
5.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中所述容纳催化剂装料的容器具有至少1.5米和/或至多3米，和优选1.5至2.5米的内径。
6.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中所述容纳催化剂装料的容器是内部容器并被外部容器包围，它们之间的间隙形成烟道。
7.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中孔从上部表面中的各大致锥形的凹口贯穿所述下部表面，并由此形成向上延伸通过各所述孔和所述大致锥形的凹口的流体路径阵列。
8.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中所述间距或间隔，其为所述相邻凹口的中心之间的距离，为2.5至5 cm，优选为3.5至4.5 cm。
9.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中所述流化栅格板的标称厚度为35至100 mm，和更优选为从40 mm和/或至多65 mm。
10.根据在前权利要求任一项的催化剂活化器，其中如从标称上部表面测量的，所述大致锥形的凹口的深度低于标称板厚度的70%，优选低于标称板厚度的60%和更优选低于标称板厚度的50%。
11.活化聚合催化剂的方法，该方法使用根据权利要求1至10任一项的催化剂活化器容器。
12.根据权利要求11的方法，其包括：
a) 提供用于将所述催化剂热调理的所述催化剂活化器容器；
b) 将催化剂装料引入所述容器；
c) 通过所述流化栅格板将流化介质引入所述容器中，以流化所述催化剂装料，和 
d) 加热所述催化剂的流化床以活化所述催化剂。
13.活化聚合催化剂的方法，该方法包括：
a) 提供用于将所述催化剂热调理的催化剂活化器，所述催化剂活化器具有置于所述容器中的流化栅格板，其中 
i) 所述流化栅格板具有上部主表面和下部主表面，
ii) 在所述上部主表面中的大致锥形的凹口阵列，其重叠少于17%；和 
iii) 穿透所述流化栅格板的孔阵列，所述孔从至少部分的所述大致锥形的凹口延伸穿过所述下部表面，
b) 在没有流化气体存在下，将松散体积为至少2 m3的催化剂装料引入所述容器中，
c) 通过流化栅格板将流化介质引入所述容器中，以流化所述催化剂装料，和 
d) 加热所述催化剂的流化床以活化所述催化剂。
14.根据权利要求11至13任一项的方法，其中所述催化剂是担载的氧化铬聚合催化剂。
15.根据权利要求11至14任一项的方法，其中加热所述催化剂的流化床以活化所述催化剂包括将催化剂颗粒的流化床加热至50至1000℃的温度和在所述温度下保持1至72小时。
16.活化聚合催化剂批料的方法，其包括在活化器容器的流化区域中流化所述聚合催化剂批料，所述催化剂的流化床的高度是所述流化区域直径的至少两倍。
17.根据权利要求16的方法，其中所述催化剂的流化床的高度是所述直径的至少三倍，例如所述直径的至少4倍。
18.根据权利要求16-17任一项的方法，其中在流化时的扩张超过100%。
19.根据权利要求16-18任一项的方法，其中所述活化器容器的流化区域的直径为至少1 m。
20.根据权利要求16-19任一项的方法，其中所述沉淀床具有1.8至3 m的深度和/或具有大于1.5 m3的松散体积。
21.在活化器容器中活化聚合催化剂批料的方法，其中批料尺寸使得所述活化器容器中的催化剂的沉淀床具有大于1.5 m3的松散体积和1.8至3 m的深度。
22.根据权利要求16-21任一项的方法，其中所述沉淀床的直径，其也等于所述活化器容器的内径，为至少1.2 m。
23.根据权利要求16-22任一项的方法，其中所述批料尺寸使得所述活化容器中的所述催化剂的沉淀床具有大于2 m3的松散体积。
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