CN103282422B - 疏水性的官能化粒子 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定的混合物，其含有通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与选自带有1、2或3个烷氧基的含硅化合物的至少一种化合物反应获得的表面改性粒子，并且含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物；涉及这些粒子在其中它们与至少一种溶剂接触的体系中的用途，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500；还涉及这些粒子在聚集－解聚集循环中的用途。
Description
描述
本发明涉及一种稳定的混合物，其含有通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与选自带有1、2或3个烷氧基的含硅化合物的至少一种化合物反应获得的表面改性粒子，并且含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物；涉及这些粒子在其中它们与至少一种溶剂接触的体系中的用途，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500；还涉及这些粒子在聚集－解聚集循环中的用途。
现有技术中已经知道在表面上被含硅化合物官能化的金属氧化物和/或半金属氧化物粒子。
WO2009/059382A1公开了例如矿物填料和混合聚合物体系的疏水改性。根据此文献，疏水改性是通过相应的矿物粒子与硅烷反应进行的，硅烷例如是C3-C12-烷基三烷氧基硅烷。此文献没有公开根据WO2009/059382A1的相应疏水改性粒子在大量溶剂中是特别稳定的，任选地在表面活性物质的存在下。
因此在现有技术基础上，本发明的目的是提供在表面上被疏水化的并且对于大量的溶剂和/或表面活性物质具有特别高的稳定性的粒子。
此目的是通过一种稳定的混合物实现的，此混合物含有通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与至少一种通式(I)化合物或通式(II)的聚硅氧烷反应获得的表面改性粒子：
R1 n-Si(OR2)4-n (I)
其中R1、R2、R3、R4、R9、R10、a、b、m和n具有以下含义:
R1、R2、R9、R10各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，
基团R3各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基,-OR17，通式的单元，
基团R4各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基,-OR18,通式的单元，
R5、R6、R7、R8各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，
基团R15各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，或通式的单元，
基团R16各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，或通式的单元，
R11、R12、R13、R14、R17、R18各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，
n是1、2或3，
a、c、e各自独立地是0、1或2,优选0,
b是3-a，
d是3-c，
f是3-e，和
m、o、p各自独立地是1-500,优选1-50,特别优选1–20，
并且所述混合物含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物。
根据本发明，通式(II)的聚硅氧烷是含有通式(II)单元的聚硅氧烷。其中的键连是经由*标记的键连相应地经由在硅原子处的有效连接进行的。
本发明还涉及一种稳定的混合物，其含有通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与至少一种通式(I)化合物反应获得的表面改性粒子，
R1 n-Si(OR2)4-n (I)
其中R1、R2和n具有以下含义:
R1各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，
R2各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基,
和/或
通式(IIa)基团：
-SiR1 m(OR2)3-m (IIa)
其中R1和R2各自独立地具有上述含义，m各自独立地是0、1、2或3，
n是1、2或3，
并且所述混合物含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物。
如果在通式(I)化合物中的R2多次、例如多于一次地具有通式(IIa)基团的含义，则存在相应化合物，其含有2、3、4或更多个具有Si原子的单元。因此，在通式(I)中的R2数次是通式(IIa)基团的情况下，则存在聚硅氧烷，其对应于通式(II)。
此外，此目的是通过根据本发明的表面改性粒子在其中所述改性粒子与至少一种溶剂接触的体系中的用途实现的，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
本发明的目的还通过根据本发明的表面改性粒子在聚集－解聚集循环中的用途实现。
本发明的稳定混合物含有表面改性的粒子，其是通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与至少一种通式(I)化合物、通式(II)的聚硅氧烷或者含有通式(IIa)基团的通式(I)化合物反应获得的，其优选是聚硅氧烷。
为了本发明目的，通常可以使用本领域技术人员公知的所有金属氧化物或半金属氧化物粒子，尤其是金属氧化物粒子。特别适用于本发明目的的金属氧化物的例子是元素周期表主族和过渡族的金属的氧化物，尤其是元素周期表过渡族的金属的氧化物。
根据本发明，氧化硅不是优选的半金属氧化物，所以不包括在本发明的一个优选实施方案中。
所以在一个优选实施方案中，本发明提供根据本发明的混合物，其中二氧化硅不用作半金属氧化物。
合适的元素周期表主族金属的例子是：碱金属,例如Li,Na,K,Rb,Cs；碱土金属,例如Be,Mg,Ca,Ba,Sr；元素周期表的第三主族，例如Al,Ga,In,Tl；元素周期表的第四主族，例如Sn,Pb；或元素周期表的第五主族，例如Sb,Bi。
合适的元素周期表过渡族金属的例子是Sc,Y,镧系元素,锕系元素,Ti,Zr,Hf,Mn,Re,Fe,Ru,Os,Co,Rh,Ir,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn和Cd。
在一个优选实施方案中，根据本发明使用的金属氧化物是选自以下的金属的氧化物：Li,Na,K,Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Ba,Sr,Al,Ga,In,Tl,Sn,Pb,Sb,Bi,Sc,Y,镧系元素,锕系元素,Ti,Zr,Hf,Mn,Re,Fe,Ru,Os,Co,Rh,Ir,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd和它们的混合物；非常特别优选选自Mn,Fe,Co,Ni,Cu和它们的组合物。此外,这些金属、尤其是Mn、Fe、Co、Ni或Cu与至少一种碱土金属的混合氧化物也适用于本发明目的，碱土金属是例如Mg、Ca、Sr和/或Ba。
所以，本发明优选提供这样的本发明混合物，其中所用的金属氧化物是选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、其组合物中的金属的氧化物，和这些金属与至少一种碱土金属的混合氧化物，碱土金属是例如Mg、Ca、Sr和/或Ba。
在一个特别优选的实施方案中，本发明提供这样的本发明混合物，其中金属氧化物或半金属氧化物粒子是磁性的。
非常特别优选的金属氧化物是氧化铁，例如Fe2O3,磁性氧化铁，例如磁铁，磁赤铁矿,赤铁矿,通式(III)的立方铁素体：
M2+ xFe2+ 1-xFe3+ 2O4 (III)
其中
M是选自Co,Ni,Mn,Zn和它们的混合物，和
x是≤1，
六角形铁素体，例如钙、钡或锶铁素体MFe6O19，其中M=Ca、Sr、Ba，和它们的组合物。
在一个优选实施方案中，根据本发明使用的金属氧化物是选自上组的磁性氧化铁。在一个非常特别优选的实施方案中，根据本发明使用的至少一种金属氧化物是磁铁。磁铁具有式Fe3O4，尤其是FeIIFeIII 2O4，并且是本领域技术人员公知的。磁铁可以通过公知的方法制备，并且可以商购。
根据本发明使用的金属氧化物粒子可以任选地含有掺杂剂，例如氧化物或元素形式的其它金属，例如贵金属，例如铂。
在本发明中存在的粒子通常具有50nm-500μm的粒径，优选200nm-100μm，特别优选500nm-10μm。
在本发明中存在的粒子可以通常具有任何形状，例如球形、圆柱形、针形或立方形。
在本发明的稳定混合物中存在表面改性粒子，其是通过金属氧化物或半金属氧化物粒子与至少一种通式(I)化合物或通式(II)的聚硅氧烷反应获得的，
R1 n-Si(OR2)4-n (I)
其中R1,R2,R3,R4,R9,R10,a,b,m和n具有上述含义。
优选的是，基团R1各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基,非常特别优选C4-C12-烷基。在一个优选实施方案中,R1是直链或支化的、未官能化的的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基,非常特别优选C4-C12-烷基。直链或支化的C4-C12-烷基的例子是丁基,尤其是正丁基、异丁基、叔丁基,戊基,尤其是正戊基、异戊基、叔戊基,己基,尤其是正己基、异己基、叔己基,庚基,尤其是正庚基、异庚基、叔庚基,辛基,尤其是正辛基、异辛基、叔辛基,壬基,尤其是正壬基、异壬基、叔壬基,癸基,尤其是正癸基、异癸基、叔癸基,十一烷基,尤其是正十一烷基、异十一烷基、叔十一烷基，或十二烷基,尤其是正十二烷基、异十二烷基、叔十二烷基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,特别优选C2-C20-链烯基，非常特别优选C4-C12-链烯基。根据本发明特别优选的链烯基的例子是乙烯基(乙烯基),丙烯基,尤其是正丙烯基、异丙烯基，丁烯基，尤其是正丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基，戊烯基,尤其是正戊烯基、异戊烯基、叔戊烯基,己烯基，尤其是正己烯基、异己烯基、叔己烯基,庚烯基，尤其是正庚烯基、异庚烯基、叔庚烯基，辛烯基，尤其是正辛烯基、异辛烯基、叔辛烯基，壬烯基，尤其是正壬烯基、异壬烯基、叔壬烯基，癸烯基，尤其是正癸烯基、异癸烯基、叔癸烯基，十一碳烯基，尤其是正十一碳烯基、异十一碳烯基、叔十一碳烯基，或十二碳烯基，尤其是正十二碳烯基、异十二碳烯基、叔十二碳烯基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基，特别优选C2-C20-炔基，非常特别优选C4-C12-炔基。根据本发明特别优选的炔基的例子是乙炔基，丙炔基，尤其是正丙炔基、异丙炔基，丁炔基,尤其是正丁炔基、异丁炔基、叔丁炔基，戊炔基，尤其是正戊炔基、异戊炔基、叔戊炔基,己炔基，尤其是正己炔基、异己炔基、叔己炔基，庚炔基，尤其是正庚炔基、异庚炔基、叔庚炔基，辛炔基，尤其是正辛炔基、异辛炔基、叔辛炔基，壬炔基，尤其是正壬炔基、异壬炔基、叔壬炔基，癸炔基，尤其是正癸炔基、异癸炔基、叔癸炔基，十一炔基，尤其是正十一炔基、异十一炔基、叔十一炔基，或十二炔基，尤其是正十二炔基、异十二炔基、叔十二炔基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烷基，特别优选C3-C12-环烷基，非常特别优选C3-C6-环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烯基，特别优选C3-C12-环烯基，非常特别优选C3-C6-环烯基，例如环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基、环己烯基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C1-C20-杂烷基，特别优选C1-C12-杂烷基。根据本发明，杂烷基是衍生自上述烷基，其中至少一个碳原子被选自N、O、P和S的杂原子代替。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C5-C22-芳基，特别优选C5-C12-芳基。根据本发明优选的芳基的例子是苯基、萘基或二芳基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C6-C23-烷基芳基，特别优选C6-C13-烷基芳基。根据本发明优选的烷芳基的例子是苄基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C6-C23-芳基烷基，特别优选C6-C13-芳基烷基。根据本发明优选的芳基烷基的例子是甲苯基、二甲苯基、丙基苄基、己基苄基。
另外优选的是，基团R1各自独立地是任选官能化的C5-C22-杂芳基，特别优选C5-C12-杂芳基。
上述基团R1可以任选地是官能化的。合适的官能团是例如选自氨基、酰氨基、亚氨基、羟基、醚、醛、酮基、羧酸、硫醇、硫醚、异羟肟酸酯和氨基甲酸酯基团。上述基团R1可以是单官能化或多官能化的。在多官能化的情况下，一个官能团可以存在多次，或不同的官能团同时存在。关于R1提到的基团也可以被上述烷基、链烯基、炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、杂烷基或杂芳基单取代或多取代。
非常特别优选的基团R1是辛基，尤其是正辛基，己基，尤其是正己基，和/或丁基，尤其是正丁基，癸基，尤其是正癸基，或十二烷基。尤其是正十二烷基。
为了本发明目的，“各自独立地”表示如果多个基团R1存在于通式(I)化合物中,则这些基团可以是相同或不同的。
优选的是，基团R2各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基，非常特别优选C1-C12-烷基。在一个优选实施方案中,R2是直链或支化的、未官能化的的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基，非常特别优选C1-C12-烷基。直链或支化的C1-C12-烷基的例子是是甲基,乙基,丙基,尤其是正丙基、异丙基,丁基,尤其是正丁基、异丁基、叔丁基,戊基,尤其是正戊基、异戊基、叔戊基,己基,尤其是正己基、异己基、叔己基,庚基,尤其是正庚基、异庚基、叔庚基,辛基,尤其是正辛基、异辛基、叔辛基,壬基,尤其是正壬基、异壬基、叔壬基，癸基,尤其是正癸基、异癸基、叔癸基,十一烷基,尤其是正十一烷基、异十一烷基、叔十一烷基，或十二烷基,尤其是正十二烷基、异十二烷基、叔十二烷基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基，特别优选C2-C20-链烯基，非常特别优选C2-C12-链烯基。根据本发明特别优选的炔基的例子是：乙烯基(乙烯基)，丙烯基，尤其是正丙烯基、异丙烯基，丁烯基,尤其是正丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基，戊烯基，尤其是正戊烯基、异戊烯基、叔戊烯基，己烯基，尤其是正己烯基、异己烯基、叔己烯基，庚烯基，尤其是正庚烯基、异庚烯基、叔庚烯基，辛烯基，尤其是正辛烯基、异辛烯基、叔辛烯基，壬烯基，尤其是正壬烯基、异壬烯基、叔壬烯基，癸烯基，尤其是正癸烯基、异癸烯基、叔癸烯基，十一碳烯基，尤其是正十一碳烯基、异十一碳烯基、叔十一碳烯基，或十二碳烯基，尤其是正十二碳烯基、异十二碳烯基、叔十二碳烯基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基，特别优选C2-C20-炔基，非常特别优选C2-C12-炔基。根据本发明特别优选的炔基的例子是：乙炔基，丙炔基，尤其是正丙炔基、异丙炔基，丁炔基，尤其是正丁炔基、异丁炔基、叔丁炔基，戊炔基，尤其是正戊炔基、异戊炔基、叔戊炔基，己炔基，尤其是正己炔基、异己炔基、叔己炔基，庚炔基，尤其是正庚炔基、异庚炔基、叔庚炔基，辛炔基，尤其是正辛炔基、异辛炔基、叔辛炔基，壬炔基，尤其是正壬炔基、异壬炔基、叔壬炔基，癸炔基，尤其是正癸炔基、异癸炔基、叔癸炔基，十一炔基，尤其是正十一炔基、异十一炔基、叔十一炔基，或十二炔基，尤其是正十二炔基、异十二炔基、叔十二炔基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烷基，特别优选C3-C12-环烷基，特别优选C3-C6-环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烯基，特别优选C3-C12-环烯基，非常特别优选C3-C6-环烯基，例如环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基、环己烯基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C1-C20-杂烷基，特别优选C4-C12-杂烷基。根据本发明存在的杂烷基是衍生自上述烷基，其中至少一个碳原子被选自N、O、P和S的杂原子代替。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C5-C22-芳基，特别优选C5-C12-芳基。根据本发明优选的芳基的例子是苯基、萘基或二芳基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C6-C23-烷基芳基，特别优选C6-C13-烷基芳基。根据本发明优选的烷基芳基的的例子是苄基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C6-C23-芳基烷基，特别优选C6-C13-芳基烷基。根据本发明优选的芳基烷基的例子是甲苯基、二甲苯基、丙基苄基、己基苄基。
另外优选的是，基团R2各自独立地是任选官能化的C5-C22-杂芳基，特别优选C5-C12-杂芳基。
上述基团R2可以任选地是官能化的。合适的官能团是例如选自：氨基,酰氨基,亚氨基,羟基,醚,醛,酮基,羧酸,硫醇,硫醚,异羟亏酸酯和氨基甲酸酯基团。上述基团R1可以是单官能化或多官能化的。在多官能化的情况下，一个官能团可以存在多次，或不同的官能团同时存在。关于R2提到的基团也可以被上述烷基、链烯基、炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、杂烷基或杂芳基单取代或多取代。
非常特别优选的基团R2是甲基和/或乙基。
所以，本发明优选提供这样的本发明混合物，其中在通式(I)化合物中的R2是甲基或乙基。
在另一个优选实施方案中，R2是通式(IIa)基团：
-SiR1 m(OR2)3-n (IIa)
其中R1和R2各自独立地具有上述含义，m各自独立地是0、1、2或3，优选1或2。此通式(IIa)基团是经由在硅原子处的自由键与通式(I)化合物相连的。
在一个优选实施方案中，在通式(IIa)基团中的R1各自独立地是辛基，优选正辛基，己基，优选正己基，和/或丁基，优选正丁基，癸基，优选正癸基，或十二烷基，优选正十二烷基。
在一个特别优选的实施方案中，在通式(IIa)基团中的R2各自独立地是甲基或乙基。
所以，本发明优选涉及这样的本发明混合物，其中在通式(I)化合物或通式(IIa)基团中的R2是甲基或乙基。
如果在通式(I)化合物中，通式(IIa)基团存在多次，则本发明的聚硅氧烷用作通式(I)化合物。如果使用根据本发明的含有通式(IIa)基团的聚硅氧烷，则它们可以是直链或支化的。根据本发明使用的含有通式(IIa)基团的聚硅氧烷一般具有250-200,000g/mol的分子量，优选250-20,000g/mol，特别优选300-5,000g/mol。
为了本发明目的，“各自独立地”表示如果多个基团R2存在于通式(I)化合物中,它们可以是相同或不同的。
优选的是，基团R3各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基，非常特别优选C1-C12-烷基。在一个优选实施方案中，R3是直链或支化的、未官能化的的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基，非常特别优选C1-C12-烷基。直链或支化的C1-C12-烷基的例子是甲基,乙基,丙基,尤其是正丙基、异丙基,丁基,尤其是正丁基、异丁基、叔丁基,戊基,尤其是正戊基、异戊基、叔戊基,己基,尤其是正己基、异己基、叔己基,庚基,尤其是正庚基、异庚基、叔庚基,辛基,尤其是正辛基、异辛基、叔辛基,壬基,尤其是正壬基、异壬基、叔壬基,癸基,尤其是正癸基、异癸基、叔癸基,十一烷基,尤其是正十一烷基、异十一烷基、叔十一烷基，或十二烷基,尤其是正十二烷基、异十二烷基、叔十二烷基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基，特别优选C2-C20-链烯基，非常特别优选C2-C12-链烯基。根据本发明特别优选的链烯基的例子是：乙烯基(乙烯基),丙烯基,尤其是正丙烯基、异丙烯基,丁烯基,尤其是正丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基,戊烯基,尤其是正戊烯基、异戊烯基、叔戊烯基,己烯基,尤其是正己烯基、异己烯基、叔己烯基,庚烯基,尤其是正庚烯基、异庚烯基、叔庚烯基,辛烯基,尤其是正辛烯基、异辛烯基、叔辛烯基,壬烯基,尤其是正壬烯基、异壬烯基、叔壬烯基,癸烯基,尤其是正癸烯基、异癸烯基、叔癸烯基,十一碳烯基,尤其是正十一碳烯基、异十一碳烯基、叔十一碳烯基，或十二碳烯基,尤其是正十二碳烯基、异十二碳烯基、叔十二碳烯基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,特别优选C2-C20-炔基,非常特别优选C2-C12-炔基。根据本发明特别优选的炔基的例子是乙炔基,丙炔基,尤其是正丙炔基、异丙炔基,丁炔基,尤其是正丁炔基、异丁炔基、叔丁炔基,戊炔基,尤其是正戊炔基、异戊炔基、叔戊炔基,己炔基,尤其是正己炔基、异己炔基、叔己炔基,庚炔基,尤其是正庚炔基、异庚炔基、叔庚炔基,辛炔基,尤其是正辛炔基、异辛炔基、叔辛炔基,壬炔基,尤其是正壬炔基、异壬炔基、叔壬炔基,癸炔基,尤其是正癸炔基、异癸炔基、叔癸炔基,十一炔基,尤其是正十一炔基、异十一炔基、叔十一炔基，或十二炔基,尤其是正十二炔基、异十二炔基、叔十二炔基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烷基，特别优选C3-C12-环烷基，特别优选C3-C6-环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烯基，特别优选C3-C12-环烯基，非常特别优选C3-C6-环烯基，例如环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基、环己烯基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C1-C20-杂烷基，特别优选C1-C12-杂烷基。根据本发明的杂烷基是衍生自上述烷基，其中至少一个碳原子被选自N、O、P和S的杂原子代替。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C5-C22-芳基，特别优选C5-C12-芳基。根据本发明优选的芳基的例子是苯基、萘基、二芳基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C6-C23-烷基芳基，特别优选C6-C13-烷基芳基。根据本发明优选的烷基芳基的例子是苄基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C6-C23-芳基烷基，特别优选C6-C13-芳基烷基。根据本发明优选的芳基烷基的例子是甲苯基、二甲苯基、丙基苄基、己基苄基。
另外优选的是，基团R3各自独立地是任选官能化的C5-C22-杂芳基，特别优选C5-C12-杂芳基。
在一个实施方案中，R3可以是-OR17，其中R17具有上述含义。在一个可能的实施方案中,R17的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R17非常特别优选是选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。当R3是-OR17时，在粒子表面的改性中形成了交联的硅氧烷结构。
在本发明的另一个优选实施方案中，R3是通式的单元,其中R5、R6、R15和o具有上述含义。
R5和R6的优选实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。R5和R6非常特别优选是独立地选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。
在一个可能的实施方案中,R15的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R15非常特别优选选自甲基、乙基。
在根据本发明的另一个实施方案中,R15可以是通式的单元,其中R11、R12、c和d具有上述含义.
在一个可能的实施方案中,R11的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R11非常特别优选选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。
在一个可能的实施方案中,R12的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R12非常特别优选选自甲基、乙基。
指数c各自独立地是0、1或2,优选0。
d是3-c，即d可以是1、2或3，其中优选是3。
上述基团R3可以任选地是官能化的。合适的官能团是例如选自氨基、酰氨基、亚氨基、羟基、醚、醛、酮基、羧酸、硫醇、硫醚、异羟肟酸酯和氨基甲酸酯基团。上述基团R1可以是单官能化或多官能化的。在多官能化的情况下，一个官能团可以存在多次，或不同的官能团同时存在。此外，关于R1提到的基团也可以被上述烷基、链烯基、炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、杂烷基或杂芳基单取代或多取代。
非常特别优选的基团R3是甲基,丁基,尤其是正丁基,己基,尤其是正己基,辛基,尤其是正辛基,癸基,尤其是正癸基，和十二烷基,尤其是正十二烷基。
为了本发明目的,“各自独立地”表示如果多个基团R3存在于通式(II)化合物中，它们可以是相同或不同的。
优选的是，基团R4各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基，特别优选C1-C20-烷基，非常特别优选C1-C12-烷基。在一个优选实施方案中,R4是直链或支化的、未官能化的的C1-C30-烷基,特别优选C1-C20-烷基,非常特别优选C1-C12-烷基。直链或支化的C1-C12-烷基的例子是甲基,乙基,丙基,尤其是正丙基、异丙基,丁基,尤其是正丁基、异丁基、叔丁基,戊基,尤其是正戊基、异戊基、叔戊基,己基,尤其是正己基、异己基、叔己基,庚基,尤其是正庚基、异庚基、叔庚基,辛基,尤其是正辛基、异辛基、叔辛基,壬基,尤其是正壬基、异壬基、叔壬基,癸基,尤其是正癸基、异癸基、叔癸基,十一烷基,尤其是正十一烷基、异十一烷基、叔十一烷基，或十二烷基,尤其是正十二烷基、异十二烷基、叔十二烷基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基，特别优选C2-C20-链烯基，非常特别优选C2-C12-链烯基。根据本发明特别优选的链烯基的例子是：乙烯基(乙烯基),丙烯基,尤其是正丙烯基、异丙烯基,丁烯基,尤其是正丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基,戊烯基,尤其是正戊烯基、异戊烯基、叔戊烯基,己烯基,尤其是正己烯基、异己烯基、叔己烯基,庚烯基,尤其是正庚烯基、异庚烯基、叔庚烯基,辛烯基,尤其是正辛烯基、异辛烯基、叔辛烯基,壬烯基,尤其是正壬烯基、异壬烯基、叔壬烯基,癸烯基,尤其是正癸烯基、异癸烯基、叔癸烯基,十一碳烯基,尤其是正十一碳烯基、异十一碳烯基、叔十一碳烯基，或十二碳烯基,尤其是正十二碳烯基、异十二碳烯基、叔十二碳烯基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基，特别优选C2-C20-炔基，非常特别优选C2-C12-炔基。根据本发明特别优选的炔基的例子是：乙炔基,丙炔基,尤其是正丙炔基、异丙炔基,丁炔基,尤其是正丁炔基、异丁炔基、叔丁炔基,戊炔基,尤其是正戊炔基、异戊炔基、叔戊炔基,己炔基,尤其是正己炔基、异己炔基、叔己炔基,庚炔基,尤其是正庚炔基、异庚炔基、叔庚炔基,辛炔基,尤其是正辛炔基、异辛炔基、叔辛炔基,壬炔基,尤其是正壬炔基、异壬炔基、叔壬炔基,癸炔基,尤其是正癸炔基、异癸炔基、叔癸炔基,十一炔基,尤其是正十一炔基、异十一炔基、叔十一炔基，或十二炔基,尤其是正十二炔基、异十二炔基、叔十二炔基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烷基，特别优选C3-C12-环烷基，特别优选C3-C6-环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C3-C20-环烯基，特别优选C3-C12-环烯基，非常特别优选C3-C6-环烯基，例如环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基、环己烯基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C1-C20-杂烷基,特别优选C1-C12-杂烷基。根据本发明的杂烷基是衍生自上述烷基，其中至少一个碳原子被选自N、O、P和S的杂原子代替。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C5-C22-芳基，特别优选C5-C12-芳基。根据本发明优选的芳基的例子是苯基、萘基、二芳基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C6-C23-烷基芳基，特别优选C6-C13-烷基芳基。根据本发明优选的烷基芳基的例子是苄基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C6-C23-芳基烷基，特别优选C6-C13-芳基烷基。根据本发明优选的芳基烷基的例子是甲苯基、二甲苯基、丙基苄基、己基苄基。
另外优选的是，基团R4各自独立地是任选官能化的C5-C22-杂芳基，特别优选C5-C12-杂芳基。
在一个实施方案中，R4可以是-OR18，其中R18具有上述含义。在一个可能的实施方案中,R18的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R18非常特别优选选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。当R4是-OR18，在粒子表面的改性中形成了交联的硅氧烷结构。
在本发明的另一个优选实施方案中，R4是通式的单元,其中R7、R8、R16和p具有上述含义。
R7和R8的优选实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。R7和R8非常特别优选独立地选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。
在一个可能的实施方案中,R16的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中，R16非常特别优选选自甲基、乙基。
在本发明的另一个实施方案中，R16可以是通式的单元,其中R13、R14、e和f具有上述含义。
在一个可能的实施方案中,R13的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R13非常特别优选选自甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基。
在一个可能的实施方案中,R14的可能的和优选的实施方案各自独立地对应于关于R2提到的可能的和优选的实施方案。在此实施方案中,R14非常特别优选选自甲基、乙基。
指数e各自独立地是0、1或2,优选0。
f是3-e，即f可以是1、2或3，其中优选是3。
上述基团R4可以任选地是官能化的。合适的官能团是例如选自氨基、酰氨基、亚氨基、羟基、醚、醛、酮基、羧酸、硫醇、硫醚、异羟肟酸酯和氨基甲酸酯基团。上述基团R1可以是单官能化或多官能化的。在多官能化的情况下，一个官能团可以存在多次，或不同的官能团同时存在。此外，关于R1提到的基团也可以被上述烷基、链烯基、炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、杂烷基或杂芳基单取代或多取代。
非常特别优选的基团R4是甲基和乙基。
为了本发明目的,“各自独立地”表示如果多个基团R4存在于通式(II)化合物中，它们可以是相同或不同的。
关于基团R3和R4所述的内容各自独立地适用于基团R5、R6、R7和R8。特别优选的基团R5、R6、R7和R8各自独立地选自甲基和乙基。
在通式(I)化合物中，n通常是1、2或3。在通式(I)化合物中的n优选是1或2。在通式(I)化合物中的n特别优选是1。
所以，本发明优选提供这样的本发明混合物，其中在通式(I)化合物中的n是1或2，特别优选1。
在通式(II)的聚硅氧烷中，m、o和p各自独立地通常是1-500，优选1–50，特别优选1–20。
根据本发明特别优选的通式(I)化合物是选自：[2-(3-环己烯基)乙基]三甲氧基硅烷,三甲氧基(7-辛烯-l-基)硅烷,异辛基三甲氧基硅烷,N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)甲氧基乙氧基乙氧基乙基氨基甲酸酯,N-(3-三乙氧基-甲硅烷基丙基)甲氧基乙氧基乙氧基乙基氨基甲酸酯,3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷,烯丙基三甲氧基硅烷,3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷,3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷,3-(丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷,3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷,3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷,乙烯基二甲基-5-乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷,正辛基三甲氧基硅烷,十二烷基三甲氧基硅烷,异辛基三甲氧基硅烷,十八烷基三甲氧基硅烷,丙基三甲氧基硅烷,己基三甲氧基硅烷,乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷,乙烯基甲基二乙氧基硅烷,乙烯基三乙酰氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三异丙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三苯氧基硅烷,乙烯基三丁氧基硅烷,乙烯基三异丁氧基硅烷,乙烯基三异丙烯氧基硅烷,乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷,苯乙烯基乙基三甲氧基硅烷,巯基丙基三甲氧基硅烷,3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,七甲基(2-[三(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]乙基)三硅氧烷和它们的混合物。
根据本发明优选的一类通式(II)聚硅氧烷或含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷是聚二甲基硅氧烷，其可以具有例如甲氧基和/或乙氧基端基。
上述金属氧化物或半金属氧化物粒子与通式(I)化合物或通式(II)的聚硅氧烷或者含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷之间的反应可以通过本领域技术人员公知的方法进行，例如使基质在溶剂、例如甲苯或水中在室温至溶剂沸点范围内的温度下接触。在常规的处理操作之后，可以获得金属氧化物或半金属氧化物粒子与通式(I)化合物或通式(II)的聚硅氧烷或者含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷之间的反应产物。
在这里，在第一步中发生硅醚(Si–OR+H2O)向硅烷醇(Si–OH+ROH)的水解，然后在第二步中用硅烷醇缩合表面羟基以得到产物(Si–OH+M–OH→Si–O–M+H2O)。根据本发明，仅仅SiOR2能在上述含硅化合物中水解；R1、R3和所有其它所述基团不能水解。
烷氧基硅烷的水解可以通过加入酸以降低溶液的pH值来加速。在一个实施方案中，此步骤可以在硅烷与金属氧化物或半金属氧化物粒子接触之前进行，或在第二实施方案中在所述接触之后进行。在后一种情况下，选择pH值和酸，以使氧化物粒子不会被攻击。优选使用乙酸或硝酸。另外优选的是调节pH值为3-4。在某些情况下，反应混合物的pH值在反应期间变化。在这种情况下，有用的是将pH值再次调节到3-4以完成表面固定。反应的进一步加速可以通过在提高的温度下操作来实现，优选接近溶剂的沸点。
在获得所需的反应程度之后，固体可以通过过滤或本领域技术人员公知的相似方法从溶液分离出来，或溶液优选在使用减压和/或升高的温度下干燥。
如果需要的话，羟基物质的缩合程度以及它们的交联随后通过温度处理来增加。必须注意的是，应当选择此温度以使所有反应参与物在这些给定条件下是稳定的。在一个特别优选的实施方案中，温度高于室温，例如高达200°C，特别高达160°C。在缩合中形成的水优选另外从反应区除去。
硅烷化试剂与金属氧化物或半金属氧化物粒子接触的另一种可能性是将试剂的溶液喷到固体上。优选，已经存在于溶液中的烷氧基硅烷被转化成硅烷醇。此实施方案的一个优点是在干燥步骤中必须蒸发较少的溶剂。在干燥之后的处理可以如上所述进行。
所以，本发明还涉及一种制备上述表面改性粒子的方法，其中要改性的金属氧化物或半金属氧化物粒子与上述的通式(I)化合物或与含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷接触。
本发明优选涉及这样的本发明方法，其中要改性的金属氧化物或半金属氧化物粒子与上述的通式(I)化合物或与含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷之间的接触是通过喷洒进行的。
本发明优选涉及这样的本发明方法，其中所述反应是通过调节pH值加速的，优选通过添加酸。
本发明优选涉及这样的本发明方法，其中温度处理是在产物的干燥之后进行的，优选在达到160°C下进行。
本发明优选涉及这样的本发明方法，其中所述接触是通过将上述的通式(I)化合物或与含有通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷喷到要改性的金属氧化物或半金属氧化物粒子上进行的。
除了上述的官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子之外，本发明的稳定混合物还含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物。
根据本发明，惊奇地发现本发明的产物，即表面官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子，在与溶剂和/或表面活性化合物的混合物中是特别稳定的，即硅化合物不会脱离表面。
存在于本发明混合物中的至少一种溶剂是优选选自：芳烃,例如苯、甲苯、二甲苯；醇,例如甲醇、乙醇、丙醇，例如正丙醇、异丙醇，丁醇，例如正丁醇、异丁醇、叔丁醇；醚，例如乙醚、甲基叔丁基醚、异丁基叔丁基醚；环醚，例如四氢呋喃、二恶烷；酯；环酯；链烷烃，例如己烷；环烷烃，例如环己烷；烯烃；环烯烃；水；和它们的混合物。如果根据本发明使用溶剂的混合物，则优选使用能彼此完全混溶的溶剂，即在混合时能形成单相。
所以，本发明优选提供这样的本发明混合物，其中至少一种溶剂是选自：芳烃,优选苯、甲苯、二甲苯；醇,例如甲醇、乙醇、丙醇，例如正丙醇,异丙醇,丁醇例如正丁醇、异丁醇、叔丁醇；醚，例如乙醚、甲基叔丁基醚、异丁基-叔丁基醚；环醚，例如四氢呋喃、二恶烷；酯；环酯；链烷烃，例如己烷；环烷烃，例如环己烷；烯烃；环烯烃；水；和它们的混合物。
在一个优选实施方案中,本发明的混合物是用于这样的方法中，其中表面改性粒子与特别大量的溶剂接触。
本发明的混合物通常具有至多70重量%的固含量，优选至多60重量%。所以，至少一种溶剂在本发明混合物中的含量通常是至少30重量%，优选至少40重量%，即一般是30-99.9重量%、优选40-99.9重量%的溶剂。根据本发明，固含量是已经根据本发明在表面上被改性的粒子和任何存在的其它固体的含量。
存在于本发明混合物中的至少一种表面活性物质优选选自非离子性、阴离子性、阳离子性或两性离子的表面活性剂和它们的混合物。
优选的非离子性表面活性剂的例子是脂肪醇聚二醇醚，尤其是脂肪醇聚乙二醇醚。
优选的阴离子性表面活性剂的例子是烷基苯磺酸盐,仲烷烃磺酸盐,α-烯烃磺酸盐,脂肪醇硫酸盐或脂肪醇醚硫酸盐。
优选的阳离子性表面活性剂的例子是硬脂基三甲基铵盐。
优选的两性离子表面活性剂的例子是磺基甜菜碱、脂肪酸酰氨基烷基羟基磺基甜菜碱或烷基甜菜碱。
特别优选的表面活性物质是烷基酚醚硫酸钠。
至少一种表面活性物质在本发明混合物中的存在量通常是0.001-20重量%,优选0.01-15重量%,特别优选0.1-10重量%，在每种情况下基于全部混合物计。如果根据本发明存在至少一种表面活性物质，则上述至少一种溶剂的量相应地变化。
表面官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子在本发明混合物中的存在量通常是0.1-70重量%，优选0.1-60重量%。
如果其它固体任选地存在于本发明混合物中，则上述表面官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子相应地变化。
在所有可能的实施方案中，表面官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子、至少一种溶剂、任选存在的表面活性物质和任选存在的其它固体的总量是达到100重量%。
除了官能化的粒子、至少一种溶剂和/或至少一种表面活性物质之外，本发明的混合物还可以含有其它组分，例如氧化物固体或金属固体和其它疏水组分。所述组分在本发明混合物中的总量在每种情况下达到100重量%。
在本发明混合物中，溶剂与改性粒子之间的质量比率通常大于500，优选1000，特别优选大于5000，非常特别优选大于10 000。
为了本发明目的，术语“稳定的混合物”表示存在于本发明混合物中的表面官能化的金属氧化物或半金属氧化物粒子在所述混合物中没有变化，即在表面上存在的甲硅烷基不会从金属氧化物或半金属氧化物粒子的表面脱离，例如通过水解，从而本发明的混合物整体不会变化或仅仅略微变化。为了本发明目的，含有表面改性粒子的混合物是稳定的，这可以例如通过这样的事实证明：这些粒子在与本发明混合物中的溶剂和/或表面活性物质接触时能保持在化学和/或物理上没有变化。这可以例如通过元素分析检测，或检测疏水性能，例如通过检测漂浮能力或接触角。
本发明还提供一种用至少一种溶剂处理本发明的表面改性粒子的方法，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
关于表面改性粒子和溶剂，关于本发明混合物中所述的内容适用于本发明方法。
在本发明方法中，表面改性粒子与至少一种溶剂之间的质量比率通常大于500，优选大于1000，特别优选大于5000，非常特别优选大于10 000。
在本发明方法中，本发明的表面改性粒子与较大量的溶剂接触，即用溶剂处理。根据本发明的其中可以进行此处理的相应体系例如是流动体系，其中本发明的表面改性粒子在例如连续方法中与其它物质、粒子、材料等接触，例如用于与其它物质、粒子、材料等在溶液或分散体中聚集的连续方法。本发明方法还涉及本发明表面改性粒子与其它物质、粒子或材料的聚集体的解聚集，或表面改性粒子与其本身的聚集体的解聚集,例如也在流动体系中。
本发明还提供根据本发明的表面改性粒子在其中改性粒子与至少一种溶剂接触的体系中的用途,其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
关于表面改性粒子和溶剂，适用上述关于本发明混合物所述的内容。
表面改性粒子与至少一种溶剂之间的质量比率通常是大于500，优选大于1000，特别优选大于5000，非常特别优选大于10 000。
在根据本发明的用途中，本发明的表面改性粒子与较大量的溶剂接触。本发明的其中可以进行这种接触的相应体系是例如流动体系，其中本发明的表面改性粒子例如在连续方法与其它物质、粒子、材料等接触，例如用于与其它物质、粒子、材料等在溶液或分散体中聚集的连续方法。根据本发明的用途还涉及表面改性粒子与其它物质、粒子或材料的聚集体的解聚集，或表面改性粒子与其本身的聚集体的解聚集,例如也在流动体系中。
本发明还提供本发明的表面改性粒子、尤其是磁性粒子在聚集－解聚集循环中的用途。
在此用途中，同样，上文关于本发明混合物所述的内容适用于表面改性粒子和溶剂。
根据本发明，聚集-解聚集循环是一种过程，其中使得本发明的表面官能化的粒子、尤其是磁性粒子与其本身或与其它粒子、物质、材料等在溶液或分散体中接触，并且由于疏水相互作用、离子力、范德华相互作用和/或其它吸引力的作用而聚集。这些聚集体然后在其它工艺中加工，例如从其它组分和/或溶液或分散体分离。在此处理之后，然后再次分离聚集体，即解聚集，以使表面官能化的粒子和其它粒子、物质、材料等再次分开存在(解聚集)。根据本发明优选的聚集－解聚集循环的例子是化学或生物试验方法或分离方法,（重金属）污染土的去污，水的提纯，电子/电气碎屑的循环，或按比重分离。
在化学或生物试验方法或分离方法中，使用例如特定改性的磁性纳米粒子，它们在其表面上具有对于特定抗原或病毒的锚基团，例如疏螺旋体,HIV,肝炎。这些特定的锚基团尤其对应于上述基团R1，其具有对应于相应分离或实验任务的结构，例如由于存在上述官能团。这些抗体/病毒对改性粒子表面的结合(聚集)能使得这些成分通过磁性分离从溶液分离出来，从而能检测到。官能化的磁性粒子然后通过表面活性剂循环，这再次释放出在官能化磁性粒子与抗体/病毒之间的静电、粘合或范德华相互作用(解聚集)。以此方式，可以再次使用以此精细方式制备的官能化磁性粒子。
本发明的改性粒子、尤其是磁性粒子可以用于水的提纯中。在这里，例如，可以使用官能化的磁铁粒子，其能从水除去有机成分、悬浮的物质或脂肪液滴，这是通过在官能化的磁铁粒子与疏水性污染物之间的疏水聚集实现的。这些疏水性聚集体可以通过磁性分离操作来分离。为了使水的提纯是经济可行的，可以从污染物再次“卸载”疏水性磁铁粒子，再将它们返回循环。这种“卸载”可以通过使用特定的表面活性物质（表面活性剂）和/或使用特定的溶剂或溶剂混合物进行解聚集再次进行。
电子/电气碎屑的循环可以例如通过从电子/电气碎屑磁性回收有价值的物质（Ir、Pt、Ru）进行，这再次优选使用改性的磁铁粒子进行，其在对要分离的有价值物质进行疏水化之后，可以与它们聚集并分离出去。在聚集体已经被分离出去后，它们再次解聚集，使得可以再次使用改性的磁性粒子。
另一个例子是按比重分离，例如通过本领域技术人员公知的旋风分离器进行。以此方式，较稠密的成分可以通过按比重分离从不太稠的成分分离出来。如果各组分的密度仅仅有轻微区别，例如Pt掺杂的赤铁矿和未掺杂的赤铁矿，要分离的组分的密度可以通过与其它组分聚集来提高。在这里，例如，Pt掺杂的赤铁矿组分根据本发明进行疏水化，得到改性的粒子，从而疏水化硫酸钡的添加得到改性赤铁矿和硫酸钡的聚集体，其具有与未掺杂的赤铁矿相比较大的密度差别。在聚集体已经分离出来后，其可以再次解聚集。
所以，本发明还优选提供本发明的用途，其中聚集-解聚集循环是化学或生物的试验方法或分离方法，水的提纯，（重金属）污染土的提纯，电子/电气碎屑的循环，或按比重分离。
本发明的优点是已经根据本发明表面改性的粒子在聚集和尤其解聚集中占主导的条件下是稳定的，所以可以优选再次使用。
实施例
实施例1：一般方法
实施例1.1：用表面活性剂溶液重复处理固体
将10g固体在1L的0.2重量%浓度的来自BASF SE的Lutensit A-ES（烷基酚醚硫酸钠的混合物）的水溶液中在室温下搅拌2小时。此固体随后过滤出去，并用1L水、100ml乙醇和100ml丙酮洗涤。滤饼于120℃在减压下干燥4小时。随后取出样品进行分析。剩余的产物用于更新的洗涤实验。
实施例1.2：对于在水上漂浮能力的快速实验
将3ml水置于5ml试管中。随后用刮勺将要检测的固体小心地放置在水的表面上。随后观察试管中的固体是沉淀或保持漂浮。在固体漂浮的情况下，将关闭的容器振动10秒。随后观察在试管中的固体是再次漂浮或是保持处于水下。
实施例1.3：接触角检测
在粉末上的接触角检测：
使用标准设备（Dropshape Analysis Instrument,Kruss DAS10）检测接触角。用CCD摄像机记录液滴的影像，并且通过计算机辅助的影响分析测定液滴形状。除非另有说明，这些检测是如DIN5560-2所述进行的。
a)制备均匀的粉末层
将磁铁粉末作为约1mm厚的层施用在处于PET膜上的100μm厚的BASF Acronal V215粘合剂分散体上。用刮勺将粉末压入粘合剂中，并且通过振动除去不能粘合的过量物质。最后，剩余的松散物质通过在压力下使纯化的氮气吹扫过样品来除去。此方法得到在基材的75mmx25mm总面积上的干净的均匀粉末表面。
粉末表面通常显示一定的粗糙度，并且其接触角对此粗糙度是敏感的。所以，疏水性的直接对比可以仅仅在具有相同粒径分布和粒子形状的粉末上进行。使用ToF-SIMS进行的仔细表面分析显示，通过此方法制备的粉末层的表面没有痕量的粘合剂，是粉末的代表。
b)动态的累进接触角检测
将1ml水作为液滴置于表面上，并连续加入2μl/min的水。以此方式连续加入20μl的液体体积。从约3μl的最小体积开始，检测接触角，同时用于引入的注射针保持在液滴中。轮廓检测是在约0.5Hz的速率下进行的，并且用正切方法评价，从而在三相接触线处直接测定接触角。这些接触角随着时间平均，并且对于每个样品在不同的位置检测五个累进液滴，并且测定平均值以及标准偏差。
实施例1.4：循环试验
此实验在使用根据本发明各实施例疏水化的磁铁的情况下进行，所述磁铁作为可再用的载体，用于对（重金属）污染的土进行去污。为此目的，将3g磁铁分散在含有100g沙子混合物（固含量：1重量%）的体系中。这种沙子混合物含有99重量%的无机含硅成分（例如长石、云母、黄铁矿）和1重量%的特定疏水化的无机含As污染物（硫砷铜矿）。这种无机污染物的疏水化是使用丁基黄原酸酯进行的。在疏水化的磁铁与此沙子混合物的剧烈混合之后，砷组分通过与磁铁的疏水絮凝分离出来。收集疏水性成分，并用0.1重量%的表面活性剂溶液(Lutensit A-ES，来自BASF SE)处理。在随后的磁性分离步骤中，磁性成分从非磁性的含As杂质分离出来。疏水性磁铁用水和乙醇的1:1混合物洗涤，过滤出来，并与新制得的沙子混合物再次混合。重复此工序总共10次。
实施例2：制备疏水化的磁铁
实施例2.1：nOctSi(OMe)3硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(根据本发明)
合成：将10g的来自BASF SE的磁铁颜料345(磁铁FeII(FeIII)2O4)加入370mg的nOctSi(OMe)3(97%浓度，来自ABCR)在30ml甲苯中的溶液中。然后将1ml的25%浓度乙酸加入此溶液中。在回流下4小时之后，过滤出固体，并用5ml丙酮和1L蒸馏水洗涤。产物在120°C下在减压下干燥过夜。将干燥后的产物在初级粉碎之后刷过分析筛（400μm)，进而解聚集和均化。
分析:
漂浮实验:新鲜固体和经过10次洗涤的固体都同样好地漂浮在水上(在振动后也如此);
元素分析:新鲜:0.12%的C,0.06%的Si,洗涤10次:0.12%的C,0.06%的Si;
接触角:新鲜152°,洗涤10次146°;
循环试验：当检测As组分的产率时，当使用被nOctSi(OMe)3-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345时，在第1个循环中的95%产率仅仅降低到第10个循环中的91%。
实施例2.2:nHexSi(OMe)3-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(根据本发明)
合成:合成是根据实施例2.1所述进行的。但是，330mg的nHexSi(OMe)3(97%浓度，来自ABCR)用作硅烷化试剂。
分析:
漂浮实验:新鲜固体和经过10次洗涤的固体都同样好地漂浮在水上(在振动后也如此);
元素分析:新鲜:0.08%C,0.05%的Si,洗涤10次:0.07%C,0.05%的Si;
接触角:新鲜156°,洗涤10次152°
实施例2.3:nBuSi(OMe)3-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(根据本发明)
合成:合成是根据实施例2.1所述进行的。但是,290mg的nBuSi(OMe)3(97%浓度，来自ABCR)用作硅烷化试剂。
分析:
漂浮实验:新鲜固体和经过10次洗涤的固体都同样好地漂浮在水上(在振动后也如此);
元素分析:新鲜:0.06%的C,0.05%的Si,洗涤10次:0.07%的C,0.05%的Si;
接触角:新鲜146°,洗涤10次133°;
实施例2.4:nOctSi(OMe)3-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(根据本发明)
合成:合成是根据实施例2.1所述进行的。但是,用水代替甲苯作为溶剂。其通过25%浓度的乙酸达到3.5的pH。
分析:
漂浮实验:新鲜固体和经过10次洗涤的固体都同样好地漂浮在水上(在振动后也如此);
元素分析:新鲜:0.10%的C,0.06%的Si,洗涤10次:0.10%的C,0.04%的Si;
接触角:新鲜155°,洗涤10次148°;
循环试验：当检测As组分的产率时，当使用nOctSi(OMe)3-硅烷化的磁性颜料345时，在第1个循环中的94%产率仅仅降低到第10个循环中的92%。
实施例2.5:nOctSi(OMe)3硅烷化的BASF SE磁性颜料345(根据本发明)
合成:将370mg nOctSi(OMe)3(97重量%,ABCR)在5mL水中的溶液用25重量%的乙酸溶液调节到3.5的pH，并在室温下搅拌60分钟。然后，将此溶液喷到10g的来自BASF SE的磁性颜料345(磁铁FeII(FeIII)2O4)上，同时恒定搅拌固体。将产物在120°C下真空干燥2小时。然后，此反应在160°C下进行12小时。将所得的产物在预先研磨后经过分析筛(400μm)，并进行解聚集和均化。
分析：
漂浮实验:新鲜固体和经过10次洗涤的固体都同样好地漂浮在水上(在振动后也如此);
接触角:新鲜151°,洗涤10次154°。
实施例3:对比实施例
对比实施例3.1:商购的来自Lanxess的疏水性磁铁Bayoxide E8707H(非本发明)
分析:
漂浮实验:新鲜固体即使在振动后也漂浮在水上，而经过两次洗涤的固体不再能漂浮；
元素分析:新鲜:0.10%的C,0.05%的Si,洗涤10次:0.03%的C,0.01%的Si;
接触角:新鲜158°,洗涤10次116°
循环：使用预先疏水化的来自Lanxess的磁铁(产品:Bayoxide E8707H)进行的对比实验显示出在仅仅第4个循环后的产率显著损失达到40%。然后停止用此产品进行的实验。
对比实施例3.2:nOctMe2SiCl-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(非本发明)
合成:在保护气氛下，将10g的来自BASF SE的磁性颜料345悬浮在20ml甲苯中。将悬浮液加热到70°C，然后加入0.3g的nOctMe2SiCl(97%浓度，来自ABCR)。反应混合物随后在搅拌的同时在70°C保持4小时。随后过滤出固体，先用50ml的甲苯洗涤，然后用50ml的甲醇洗涤，最后用水洗涤直到洗液不含氯化物。产物在120°C下在减压下干燥4小时。将干燥后的产物在初级粉碎之后刷过分析筛(400μm)，进而解聚集和均化。
分析:
漂浮实验:新鲜固体（即使在振动后）漂浮在水上，而经过一次洗涤的固体不再能漂浮在水上；
元素分析:新鲜:0.10%的C,0.06%的Si,洗涤10次:0.06%的C,0,04%的Si;
接触角:新鲜148°,洗涤一次120°,洗涤10次98°
对比实施例3.3:nBuMe2SiCl-硅烷化的来自BASF SE的磁性颜料345(非本发明)
合成:合成是根据实施例2.1所述进行的。但是,0.3g的nBuMe2SiCl(97%浓度，来自ABCR)用作硅烷化试剂。
分析:
漂浮实验:新鲜固体漂浮在水上（在振动后不能），而经过一次洗涤的固体不再能漂浮在水上；
元素分析:新鲜:0.09%的C,0.06%的Si,洗涤10次:0.03%的C,0.02%的Si;
接触角:新鲜103°,洗涤10次89°
对比实施例3.4:用辛基膦酸疏水化的来自BASF SE的磁性颜料345(非本发明)
合成:将8.0kg的水置于装有12l塑料桶（带有沟槽作为搅拌容器）和金属搅拌器的设备中。随后加入2kg的来自BASF SE的磁性颜料345，并且选择金属搅拌器的搅拌速度以使颜料不会沉淀，并且空气也不会进入（没有形成泡沫头）。随后一次全部加入12.5g的来自Albright&Wilson的正辛基膦酸(OPA,80%浓度)，并且所有原料在空气中在室温下混合1.5小时。在搅拌时间结束之后，将悬浮液倾倒在陶瓷过滤器(d=24cm，带有MN85/90滤纸，来自Macherey-Nagel)上。抹掉在滤饼中形成的裂纹，从而改进洗涤作用。固体在110°C下在对流干燥烘箱中干燥过夜。将干燥的产物在初级粉碎后刷过分析筛(400μm)，进而解聚集和均化。
分析:
元素分析:0.06%的P，在最终产物中；
循环试验：甚至在第3个循环之后，仅仅检测到含As杂质的不满意产率是小于50%。随后停止试验。
Claims (19)
1.一种稳定的混合物，其含有通过金属氧化物粒子与至少一种通式(I)化合物反应获得的表面改性粒子，其中所用的金属氧化物是选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、其组合物中的金属的氧化物，和这些金属与至少一种碱土金属的混合氧化物，
R1 n-Si(OR2)4-n (I)
其中R1、R2和n具有以下含义:
R1各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C30-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基，
R2各自独立地是氢,直链或支化的、任选官能化的C1-C30-烷基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-链烯基,直链或支化的、任选官能化的C2-C20-炔基,任选官能化的C3-C20-环烷基,任选官能化的C3-C20-环烯基,任选官能化的C1-C20-杂烷基,任选官能化的C5-C22-芳基,任选官能化的C6-C23-烷基芳基,任选官能化的C6-C23-芳基烷基,任选官能化的C5-C22-杂芳基,
和/或
通式(IIa)基团：
-SiR1 m(OR2)3-m (IIa)
其中R1和R2各自独立地具有上述含义，m各自独立地是0、1、2或3，
n是1、2或3，
并且所述混合物含有至少一种溶剂、至少一种表面活性物质或它们的混合物。
2.根据权利要求1的混合物，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
3.根据权利要求1或2的混合物，其中通式(I)化合物中的n是1或2。
4.根据权利要求3的混合物，其中通式(I)化合物中的n是1。
5.根据权利要求1或2的混合物，其中通式(I)化合物中的R2或通式(IIa)基团中的R2是甲基或乙基。
6.根据权利要求1或2的混合物，其中至少一种溶剂选自：芳烃，醇，醚，环醚，酯，环酯，链烷烃，环烷烃，烯烃，环烯烃，水，和它们的混合物。
7.根据权利要求1或2的混合物，其中至少一种表面活性物质选自非离子性、阴离子性、阳离子性或两性离子的表面活性剂和它们的混合物。
8.一种用至少一种溶剂处理如权利要求1中所定义的表面改性粒子的方法，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
9.如权利要求1中所定义的表面改性粒子在其中改性粒子与至少一种溶剂接触的体系中的用途，其中溶剂与改性粒子之间的质量比率是大于500。
10.如权利要求1中所定义的表面改性粒子在聚集-解聚集循环中的用途。
11.根据权利要求10的用途，其中聚集-解聚集循环是化学或生物的试验方法或分离方法，污染土的去污，水的提纯，电子/电气碎屑的循环，或按比重分离。
12.根据权利要求11的用途，其中污染土的去污是重金属污染土的去污。
13.一种制备如权利要求1所定义的表面改性粒子的方法，其中要改性的金属氧化物粒子与如权利要求1所定义的通式(I)化合物或与含通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷接触。
14.根据权利要求13的方法，其中要改性的金属氧化物粒子与如权利要求1所定义的通式(I)化合物或与含通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷之间的接触是通过喷洒进行的。
15.根据权利要求13或14的方法，其中此反应通过调节pH值加速。
16.根据权利要求15的方法，其中调节pH值是通过添加酸进行。
17.根据权利要求13或14的方法，其中温度处理是在干燥产物之后进行的。
18.根据权利要求17的方法，其中温度处理是在160℃的温度下进行。
19.根据权利要求13或14的方法，其中所述接触是通过将如权利要求1所定义的通式(I)化合物或含通式(IIa)基团的通式(I)聚硅氧烷喷到要改性的金属氧化物粒子上进行的。
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