CN103276476A - T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法 - Google Patents

T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法，在催化条件下催化C2H2在T-ZnOw表面原位聚合得到高纯螺旋形纳米碳纤维，包括以下步骤：(a).酒石酸铜粉末分散于T-ZnOw表面载体上。b）载有酒石酸铜粉末的T-ZnOw粉末分散于陶瓷舟中放入卧室炉中的石英管中部，控制加热炉温度在乙炔气氛中分解酒石酸铜得到原位生长在T-ZnOw表面的催化剂颗粒。(c).控制反应温度，采用碳源气体，在催化剂颗粒上原位制备出螺旋形纳米纤维。采用本发明的手段，通过催化剂前驱体摩尔比例的不同来影响位于基体上催化剂颗粒的大小和催化性能，从而催化乙炔得到不同微观结构的新型纳米材料。

Description

T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法
所属技术领域
本发明涉及四针状氧化锌晶须T-ZnOw表面原位聚合纳米碳纤维的制备方法，特别是高纯螺旋形纳米纤维和四针状核壳结构制备方法。
背景技术
由于结合不同材料各自的功能特性，有机-无机复合或杂化技术将显著扩大功能材料在光、电、磁以及催化等领域中的应用。其中，新型碳材料（如石墨烯等）/无机粒子复合材料结合了碳材料和无机粒子的优点，在能源、抗菌等领域逐渐引起相关学者关注。例如朱永法课题组(Energy&EnvironmentalScience2011,4,2922)采用单分子层分散法将石墨烯状C3N4掺杂ZnO，可以显著提高ZnO的光催化活性。得到的C3N4/ZnO杂化结构在紫外光下的光电流提高5倍及提高3.5倍的光催化活性，生成了可见光催化活性并抑制了ZnO的光腐蚀。
四针状氧化锌晶须(简写为T-ZnOw)因其独特的立体四针状结构、高强度及半导体等性质,被认为是一种具有较大潜质的功能材料，可应用于材料增强、耐磨、吸波、抗静电、抗菌、太阳能电池等领域。人们为了进一步拓展T-ZnOw应用领域，采用一些接枝改性手段来弥补T-ZnOw的某些性能缺陷。如中国专利（200810045249.9）公开了一种在四针状氧化锌表面原位聚合导电聚合聚苯胺而得到核壳结构氧化锌/聚苯胺复合材料的报道。该技术首先通过接枝改性保护ZnO，然后再原位聚合得到导电率可调控的复合材料，同时还保持氧化锌独特的四针状结构。
螺旋碳纤维除具有碳纤维的一般性能（低密度、高比强度、耐热性、电热传导、化学稳定性）外，还拥有弹性、耐冲击性、吸波性能和存储氢气等性能，可应用于吸波隐身、能量存储、微机械组件、传感器和电极材料等领域。通常制备“有机-ZnO”复合材料的制备工艺是先通过对无机材料进行表面改性，然后在无机材料表面接枝改性某种有机材料。通过乙炔原位聚合制备氧化锌/螺旋碳纤维复合材料尚未有报道。
发明内容
鉴于现有背景技术的基础上，本发明的目的是提供一种工艺简单、低成本在T-ZnOw表面原位制备“玉米棒”状纳米结构、线形和螺旋形纳米碳纤维的方法。
本发明是通过如下的手段实现的：
一种T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法，催化含碳气体在T-ZnOw表面原位聚合得到高纯螺旋形纳米碳纤维，在具有外接气源进出口的管状卧式炉中完成T-ZnOw表面纳米碳纤维的原位制备，包含以下步骤：
(a).将四针状氧化锌晶须T-ZnOw加入到氯化铜溶液中形成悬浊液，磁力搅拌5～30分钟；然后在搅拌上述悬浊液的同时，滴加与氯化铜相同物质的量的酒石酸钾钠溶液，接着继续磁力搅拌10～60分钟；最后通过过滤、洗涤、烘干，得到T-ZnOw表面载有酒石酸铜催化剂前驱体的淡蓝色粉末；
(b).将(a)步得到的淡蓝色粉末装入陶瓷小舟，放入内置在管状卧式炉中的石英管中部，然后将石英管放入管状卧式加热炉中，石英管通入含碳气体，加热并控制温度为250℃～300℃，保持5～20分钟，催化剂前驱体分解得到原位生长在T-ZnOw表面的纳米铜颗粒；
(c).调控管状卧式加热炉温度195℃～390℃，石英管以10～100ml/min流量通入含碳气体，20～60分钟后通入惰性气体氩气终止反应并随炉冷却至室温，制备出生长于T-ZnOw表面原位的螺旋形纳米碳纤维。
采用本发明的手段，通过催化剂前驱体摩尔比例的不同来影响位于基体上催化剂颗粒的大小和催化性能，从而催化乙炔得到不同微观结构的新型纳米材料，且工艺简单、成本低廉。本发明可根据需要的纳米碳纤维（线形或螺旋形），来调控催化剂前驱体的摩尔比例来实现，主要分为三类：
Figure BDA00003028208300031
上表表明，采用本发明方法，所述常压下酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例选定为0.1mol%～0.5mol%时，在T-ZnOw表面得到所述纳米结构主要为“玉米棒”状结构；酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例选定为0.5mol%～0.7mol%时，在T-ZnOw表面得到所述目标碳纤维主要为螺旋形纳米纤维；酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例选定为0.7mol%～1.0mol%时，在T-ZnOw表面得到所述目标碳纤维为线形和螺旋形两种混合的纳米纤维。
附图说明
图1A和1B是实施例1制备样品的典型扫描电镜图。
图2A和2B是实施例2制备样品的典型扫描电镜图。
图3A和3B是实施例3制备样品的典型扫描电镜图。
图4是实施例4制备样品的典型扫描电镜图。
图5是实施例5制备样品的典型扫描电镜图。
图6是实施例3制备样品高温热处理产物的典型扫描电镜图。
图7是纯T-ZnOw、实施例3样品和实施例3制备样品高温热处理产物的X射线衍射图谱。
图8是实施例3制备样品与水滴接触时的典型光学相片。
图9是比较例1制备样品的典型扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
在由卧式加热装置和设置在卧式加热装置内并具有外接气源进出口的内置石英管构成的设备内完成所述纳米碳纤维的原位制备，包含以下步骤：
(a).将四针状氧化锌晶须T-ZnOw加入到氯化铜溶液中形成悬浊液，磁力搅拌5～30分钟；然后在搅拌上述悬浊液的同时，滴加与氯化铜相同物质的量的酒石酸钾钠溶液，接着继续磁力搅拌10～60分钟；最后通过过滤、洗涤、烘干，得到T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末；
(b).将(a)得到的装有淡蓝色粉末的陶瓷小舟放入直径60mm、长度1200mm的所述石英管中部，然后将石英管放入管状卧式加热炉中，石英管通入乙炔气体，加热并控制温度为250℃～300℃，保持5～20分钟，催化剂前驱体分解得到纳米铜颗粒原位生长在T-ZnOw表面；
(c).调控管状卧式加热炉温度195℃～390℃，石英管以10～100ml/min流量通入反应物乙炔，20～60分钟后通入惰性气体氩气终止反应并随炉冷却至室温，制备出螺旋形纳米碳纤维原位生长于T-ZnOw表面。
所述酒石酸铜为催化剂前驱体，分散于T-ZnOw表面的摩尔比例范围0.1mol%～1.0mol%。前驱体分解气氛为溶解型乙炔气体（纯度为98%～99.9%）。
实施例1：制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.2mol%的淡蓝色粉末。取500mg T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末均匀分散在陶瓷舟（底面积16.5cm2）上；然后把该陶瓷舟置于石英管中部，检查气密性并充入乙炔气体排出石英管中空气；将卧室炉升温（1～3℃/min）至250℃，恒温5分钟，酒石酸铜原位分解为铜颗粒；调整乙炔流量为20ml/min，在220℃反应60分钟后停止通入乙炔，引入终止气体氩气终止反应；随炉冷却至室温，取出样品，其微观典型形貌如图1A和图1B，得到“玉米棒”状纳米结构，凸起的纳米颗粒的覆盖率约为5%～15%。
在实际实验中终止气体采用氮气具有同样的效果。
图1A和图1B是实施例1制备“玉米棒”状纳米结构的典型扫描电镜观测结果，图1B是图1A的局部放大图。从图中可见四针状氧化锌晶须结构完整，表面生成粒状纳米颗粒，平均粒径为80nm。
实施例2：制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.4mol%的淡蓝色粉末。取500mg T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末均匀分散在陶瓷舟（底面积16.5cm2）上；然后把该陶瓷舟置于石英管中部，检查气密性并充入乙炔气体排出石英管中空气；将卧室炉升温（1～3℃/min）至260℃，恒温10分钟，酒石酸铜原位分解为铜颗粒；调整乙炔流量为40ml/min，在240℃反应20分钟后停止通入乙炔，引入终止气体氩气终止反应；随炉冷却至室温，取出样品，其微观典型形貌如图2A和图2B，得到“玉米棒”状纳米结构，凸起的纳米颗粒的覆盖率约为20%～45%。
图2A和图2B是实施例2制备“玉米棒”状纳米结构的典型扫描电镜观测结果，图2B是图2A的局部放大图。从图中可见四针状氧化锌晶须结构完整，表面生成粒状纳米颗粒，粒径为50～120nm。
实施例3：制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.6mol%的淡蓝色粉末。取500mg T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末均匀分散在陶瓷舟（底面积16.5cm2）上；然后把该陶瓷舟置于石英管中部，检查气密性并充入乙炔气体排出石英管中空气；将卧室炉升温（1～3℃/min）至270℃，恒温10分钟，酒石酸铜原位分解为铜颗粒；调整乙炔流量为60ml/min，在270℃反应30分钟后停止通入乙炔，引入终止气体氩气终止反应；随炉冷却至室温，取出样品，其微观典型形貌如图3A和图3B，得到高纯纳米螺旋纤维包裹T-ZnOw，纳米螺旋纤维含量占生成物的比例约为95%。
图3A和图3B是实施例3制备催化剂的扫描电镜观测结果，图3B是图3A的局部放大图。从图中可见纳米纤维包裹T-ZnOw，产品主要含有螺旋形纳米纤维95%，螺旋纤维的直径约为100nm；线形纳米纤维5%，线形纤维的直径约为50～150nm。
实施例4：制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.8mol%的淡蓝色粉末。取500mg T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末均匀分散在陶瓷舟（底面积16.5cm2）上；然后把该陶瓷舟置于石英管中部，检查气密性并充入乙炔气体排出石英管中空气；将卧室炉升温（1～3℃/min）至280℃，恒温15分钟，酒石酸铜原位分解为铜颗粒；调整乙炔流量为80ml/min，在300℃反应40分钟后停止通入乙炔，引入终止气体氩气终止反应；随炉冷却至室温，取出样品，其微观典型形貌如图4，得到混合型纳米纤维包裹T-ZnOw，纳米螺旋纤维含量占生成物的比例约为20%，线形纤维占80%。
图4是实施例4制备催化剂的扫描电镜观测结果，从图中可见纳米纤维包裹T-ZnOw，产品主要含有螺旋形纳米纤维20%，螺旋纤维的螺旋管径约为100nm～120nm；线形纳米纤维80%，线形纤维的直径约为50～150nm。
实施例5：制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为1.0mol%的淡蓝色粉末。取500mg T-ZnOw表面载有酒石酸铜的淡蓝色粉末均匀分散在陶瓷舟（底面积16.5cm2）上；然后把该陶瓷舟置于石英管中部，检查气密性并充入乙炔气体排出石英管中空气；将卧室炉升温（1～3℃/min）至300℃，恒温20分钟，酒石酸铜原位分解为铜颗粒；调整乙炔流量为100ml/min，在350℃反应50分钟后停止通入乙炔，引入终止气体氩气终止反应；随炉冷却至室温，取出样品，其微观典型形貌如图5，得到混合型纳米纤维包裹T-ZnOw，纳米螺旋纤维含量占生成物的比例约为25%，线形纤维占75%。
对比例1：在制备酒石酸铜前驱体与T-ZnOw复合的过程中，将T-ZnOw加入到酒石酸钾钠溶液中形成悬浊液，磁力搅拌5～30分钟；然后在搅拌上述悬浊液的同时，滴加与酒石酸钾钠相同物质的量的氯化铜溶液，接着继续磁力搅拌10～60分钟；采用实施例3中相同条件，制备得到的样品如图9所示，得不到高纯螺旋纤维原位生长在T-ZnOw上。
图5是实施例5制备催化剂的扫描电镜观测结果，从图中可见纳米纤维包裹T-ZnOw，产品主要含有螺旋形纳米纤维25%，螺旋纤维的螺旋管径约为300nm～900nm；线形纳米纤维75%，线形纤维的直径约为50～150nm。
实施例1至实例5中制备好的纤维（包含线形和螺旋形）在800～1000℃氩气中常压热处理1～4h后得到一些新型的纳米结构。图6是实施例3样品在900～950℃氩气中常压热处理2h后产物的扫描电镜观测结果，从图中可以看出得出一种螺旋碳纤维包裹四针状孔穴的新型纳米多级结构。
图7是纯T-ZnOw、实施例3样品和实施例3样品热处理后产物的XRD图谱。从结果分析可知，实施例3样品中T-ZnOw的晶体结构保持与纯T-ZnOw一致。实施例3样品热处理后产物中不含有ZnO物质，主要为一种无定型碳结构。
图8是实施例3样品与水的浸润性研究时典型的光学相片图。与水的接触角平均值为139.7°，表明纳米螺旋纤维包裹T-ZnOw后，转变为一种疏水材料。
所述酒石酸铜和T-ZnOw的物质的量比例是0.1mol%～0.5mol%时，得到产物主要为T-ZnOw“玉米棒”状多级结构；酒石酸铜和T-ZnOw的物质的量比例是0.5mol%～0.7mol%时，得到产物主要为T-ZnOw原位生长高纯纳米螺旋纤维；所述铜盐和T-ZnOw的物质的量比例是0.7mol%～1mol%时，得到T-ZnOw原位生长线形和少量螺旋纳米纤维。
“玉米棒”状纳米结构、线形和螺旋形纤维的含量可通过酒石酸铜前驱体与T-ZnOw的摩尔比例的配比情况，分别在0.1mol%～1mol%之间调节。以高纯螺旋纤维说明，在250～271℃乙炔气氛中分解前驱体5～20min，乙炔气体流量为30～60ml/min，当前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.4mol%～0.5mol%时螺旋形纤维含量为1%～2%；当前驱体与T-ZnOw的摩尔比例为0.5mol%～0.6mol%时，螺旋形纤维含量为2%～97%。

Claims (3)

1.一种T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法，催化含碳气体在T-ZnOw表面原位聚合得到高纯螺旋形纳米碳纤维，在具有外接气源进出口的管状卧式炉中完成T-ZnOw表面纳米碳纤维的原位制备，包含以下步骤：
(a).将四针状氧化锌晶须T-ZnOw加入到氯化铜溶液中形成悬浊液，磁力搅拌5～30分钟；然后在搅拌上述悬浊液的同时，滴加与氯化铜相同物质的量的酒石酸钾钠溶液，接着继续磁力搅拌10～60分钟；最后通过过滤、洗涤、烘干，得到T-ZnOw表面载有酒石酸铜催化剂前驱体的淡蓝色粉末；
(b).将(a)步得到的淡蓝色粉末装入陶瓷小舟，放入内置在管状卧式炉中的石英管中部，然后将石英管放入管状卧式加热炉中，石英管通入含碳气体，加热并控制温度为250℃～300℃，保持5～20分钟，催化剂前驱体分解得到原位生长在T-ZnOw表面的纳米铜颗粒；
(c).调控管状卧式加热炉温度195℃～390℃，石英管以10～100ml/min流量通入含碳气体，20～60分钟后通入惰性气体氩气终止反应并随炉冷却至室温，制备出生长于T-ZnOw表面原位的螺旋形纳米碳纤维。
2.根据权利要求1所述之T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述的氯化铜和T-ZnOw的物质的量比例是0.1mol%～1mol%。
3.根据权利要求1所述之T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述含碳气体为乙炔。
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