CN103275503A - 一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，它由A和B两部分组成，A部分的质量组成为：马来酰亚胺改性沥青40-84份，脂肪胺10-45份，聚酰胺/聚醚胺5-25份，相容剂1-15份；B部分为环氧树脂。A部分与B部分的质量比为2.2:1-10:1。本发明的环氧树脂改性沥青材料，强度高，柔韧性好，还可以根据要求提供不同的适用期，也可按要求调整力学性能，储存稳定性好；相应的环氧沥青混凝土高、低温性能十分突出，耐疲劳性能优异，且施工完成后能够快速开放交通。本发明适用于高速公路及道桥等要求较高的场合，也可用于城市干道、公共汽车停靠站及机场道面。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学改性沥青，确切的说是一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料。
背景技术
沥青通常用作铺路和防水材料，本质上属于一种热塑性的物质。这种特性表现在用沥青铺设的路面，在夏天高温季节，重载荷作用下路面易出现车辙，在冬天寒冷季节，易出现温缩裂缝，随着公路等级的提高和大跨度钢箱梁结构桥梁的普遍采用，对铺装材料的强度、变形稳定性和疲劳耐久性等提出了很高的要求，同时在使用性能上又提出了高黏结性和不透水等特殊要求。作为桥梁车系的重要组成部分，桥面铺装的好坏直接影响到行车的安全性、舒适性、桥梁耐久性及投资经济效益。显然，如此高的性能要求是普通沥青所无法胜任的，必须使用改性沥青。
沥青改性的方法较多，总的来看，环氧沥青的优异性能已经得到公认，但目前，环氧沥青必须在夏季高温时才能施工，且要求在施工完成后要继续封闭固化较长时间（一般需要四到六周）才能开放交通。人们当然希望环氧沥青可以像普通沥青一样可以在较大的范围内选择施工期，并在铺装完成后迅速开放交通，尤其是对于修复工程。因此，增大施工期选择的弹性及缩短完工后的开放交通时间，即提高环氧沥青在摊铺压实之后的固化速率，就成为环氧沥青进一步推广应用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，该材料强度高，柔韧性好，可以根据要求提供不同的适用期，也可按要求调整力学性能，储存稳定性好；相应的环氧沥青混凝土高、低温性能十分突出，耐疲劳性能优异，且施工完成后能够快速开放交通。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：该复合材料包括A部分和B部分，A部分与B部分的质量比为2.2:1-10:1；
A部分的质量组成为：
马来酰亚胺改性沥青 40-84份
脂肪胺 10-45份
聚酰胺/聚醚胺 5-25份
相容剂 1-15份
B部分为环氧树脂。
本发明中，所述的马来酰亚胺改性沥青是用马来酰亚胺及其衍生物与普通沥青反应制得。所述的普通沥青可以是石油沥青、氧化沥青、煤沥青或湖沥青。可以选取其中的一种或者几种的混合物。
所述的脂肪胺指含有3个以上活泼氢的脂肪胺，可以是多烯多胺、聚亚甲基二胺类，也可以是C5馏分对应的二胺和不饱和脂肪族二胺，还可以是含有芳香环的二胺，如三菱瓦斯化学的G-328等。可以是可以选取其中的一种或者几种的混合物。
所述的聚酰胺可以低分子量聚酰胺树脂及其改性树脂，较好的是40℃粘度在3，000-80，000mPa.s之内，胺值在50mgKOH/g-500mgKOH/g之内的聚酰胺树脂，优选40℃粘度在5，000-50，000mPa.s之内，胺值在50mgKOH/g-300mgKOH/g之内的聚酰胺树脂，如京川9650、Versamid 140、Versamid 125和富士化成2154、215X等。
所述的聚醚胺，可以是二氨基苯醚类，如二氨基二苯醚二苯砜、二氨基二苯醚二苯醚等，二氨基双酚A类，如二氨基二苯醚双酚A等，也可以是不含苯环结构的聚醚胺，如huntsman D-230、D-400、D-2000或T-5000等。既可以选取其中的一种，也可以选取其中几种的混合物。
所述的相容剂可以是石油炼化中糠醛段的抽出油，过氧化氢异丙苯分解馏出的酚醛渣油，松油系橡胶油，煤焦油系橡胶油，也可以是石蜡基、环烷基或芳烃基等石油系橡胶油。较优的选择是石油炼化中的糠醛段抽出油和石油系橡胶油。既可以选取其中的一种，也可以选取其中几种的混合物。
通过调整A部分的各组分的比例可改变环氧沥青材料的性能以满足不同条件下的不同要求。
本发明的高性能环氧沥青材料制备方法有二种：
一种方法是，按配方的质量，将升温到90-140℃的脱水后的基质沥青加入反应器，加入沥青质量的2-20%的马来酰亚胺或其衍生物，保持10-60分钟，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25-1MPa，反应3-6小时后，缓慢泄压至0.1MPa；而后逐渐降温到100-110℃加入预先升温至90-100℃预混合均匀的A组分的其它物料，最后再通过胶体磨等高速分散机械分散就得到A组分。使用时，将升温到要求温度的A、B两部分按要求比例混合均匀，即得本发明的高性能热固性环氧沥青材料，可在一定时间内喷洒在路面或钢板上作为环氧沥青粘结层材料；若再按照一定的油石比（一般高性能热固性环氧沥青材料与石料的比为4.0:100-9.3:100，）拌入集料，即可在一定时间内铺装在路面上并压实。
另一种方法是，按配方的质量，将升温到90-140℃的基质沥青加入反应器，将沥青质量的2-20%的马来酰亚胺或其衍生物加入到反应器中，升温到140-160℃反应3-6小时，后逐渐降温到100-110℃加入预先升温至90-140℃的预混合完全的A部分的其它组分，最后再通过胶体磨等高速分散机械分散就得到A部分，使用时，将升温到要求温度的A、B两部分按要求比例混合均匀，即得本发明的高性能热固性环氧沥青材料，可在一定时间内喷洒在路面或钢板上作为环氧沥青粘结层材料；若再按照一定的油石比拌入集料，即可在一定时间内铺装在路面上并压实。
本发明首先将基质沥青进行胺化改性，如图1，图2所示，反应机理可能是沥青中的沥青质和马来酰亚胺及其衍生物通过迈克尔加成、双烯合成或π-π电荷转移反应，使沥青本身成为一种环氧树脂固化剂；这极大地改善了再加入的其它室温和中温环氧树脂胺类固化剂及固化促进剂同沥青的相容性，再配合优选的胺类固化剂，就得到储存稳定的环氧沥青A组分。多种固化剂的配合使用使得固化速度可控、固化产物性能可调，可以满足各种不同条件下的不同要求，最终提供稳定可靠的高性能环氧沥青材料。因固化反应温度在中温和室温下进行，所以施工期选择范围大大扩大，且施工完成后能够快速开放交通。
环氧沥青在固化反应后形成了一种三维立体的网络结构；由于其中含有的多种固化剂同环氧树脂的反应活性不尽相同，导致反应交错进行，从而形成了一种互穿网络结构，正是这种三维立体的互穿网络结构为它的高强度、高弹性提供了理论依据。
本发明的环氧树脂改性沥青材料既有高的强度，又有好的柔韧性，高延伸率和耐疲劳性能优异；还可以根据不同的要求提供相应的操作时间，高低温性能均十分突出；还可随意调整满足不同性能要求，储存稳定性好，相应的环氧沥青混凝土耐疲劳性能优异，可以用于大跨度桥梁及高速公路铺装，施工期选择范围大并在铺装完成后能迅速开放交通，适用于高速公路及道桥等要求较高的场合，也可用于城市干道、公共汽车停靠站及机场道面。
附图说明
图1是马来酰亚胺改性沥青的机理示意图。
图2是N-苯基马来酰亚胺改性沥青的机理示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，但是实施例均不是对本发明的限制。
实施例1
一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，由以下方法得到：
将升温到90-140℃的石油沥青（产地：单家寺）67份（质量，下同）加入反应器，加入马来酰亚胺1.14份，升温到130-135℃，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa，反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入三乙烯四胺12份，后程序升温到130-135℃反应1-3小时。然后加入预先升温至90-140℃的京川9650，16.2份、糠醛抽出油5份，预混合30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，最后按2.2:1比例加入B部分环氧树脂（E-51，无锡树脂厂）混合均匀。此材料可以作为铺装的粘结层使用，具体性能见表1。
实施例2
一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，由以下方法得到：
将升温到90-140℃的石油沥青（产地：单家寺）67份（质量，下同）加入反应器，加入马来酰亚胺1.14份，升温到130-135℃，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa，反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入己二胺15份，后程序升温到130-135℃反应1-3小时。然后加入预先升温至90-140℃的T-5000（huntsman，美国），18.2份、环烷基橡胶油6份，预混合30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，最后按4.3:1比例加入B部分环氧树脂（E-51，无锡树脂厂）混合均匀。此材料可以作为铺装的粘结层使用，具体性能见表1。
实施例3
一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，由以下方法得到：
将升温到90-140℃的石油沥青（产地：单家寺）65份（质量，下同）加入反应器，加入马来酰亚胺1.14份，升温到130-135℃，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa，反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，1:1加入加入二甲基二胺及辛二烯共13.2份，后程序升温到130-135℃反应1-3小时。然后加入预先升温至90-140℃的京川9650，21.5份、环烷基橡胶油6份，预混合30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，最后按8.3:1比例加入B部分环氧树脂（E-51，无锡树脂厂）混合均匀。此材料可以作为铺装的粘结层使用，具体性能见表1。
实施例4
将升温到90-140℃的煤沥青（山西恒德化工有限公司）57份（质量，下同）加入反应器，加入马来酰亚胺1.34份，升温到130-135℃，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa，反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入Epicure-870（塞拉尼斯，美国）12份，后程序升温到130-135℃反应1-3小时。然后加入预先升温至90-140℃的京川9650，15.6份、酚醛渣油7份，预混合30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，最后按5.2:1比例加入B部分环氧树脂（E-51，无锡树脂厂）混合均匀。此材料可以作为铺装的粘结层使用，具体性能见表1。
实施例5
一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，由以下方法得到：
将升温到90-140℃的氧化沥青（国营中捷友谊农场六分场氧化沥青厂）65份加入反应器，加入N-苯基马来酰亚胺3份，升温到150-155℃，保持20分钟，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa；反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入预先升温至90-140℃的二氨基二苯基甲烷10.45份、富士化成215X，25份，环烷基橡胶油8份，预混合30分钟，完成后在0.05MPa的真空下抽30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，按3.8：1比例将A部分与B部分环氧树脂（E-44）混合，再按5-8%的油石比拌入集料，保温50分钟， 进行道路铺装。材料本身性能及相应的环氧沥青混凝土性能见表2。
实施例6
将升温到90-140℃的石油沥青（美国壳牌）57份加入反应器，加入N-苯基马来酰亚胺3.35份，升温到150-155℃，保持20分钟，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa；反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入预先升温至90-140℃的G-328（三菱瓦斯化学，日本）9.5份、富士化成2154，25份，糠醛抽出油6.5份，预混合30分钟，完成后在0.05MPa的真空下抽30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，按2.9：1比例将A部分与B部分环氧树脂（E-44）混合，再按5-8%的油石比拌入集料，保温50分钟， 进行道路铺装。材料本身性能及相应的环氧沥青混凝土性能见表2。
实施例7
将升温到90-140℃的石油沥青（美国壳牌）55份加入反应器，加入N-苯基马来酰亚胺3份，升温到150-155℃，保持20分钟，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa；反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入预先升温至90-140℃的异佛尔酮二胺8.4份、Versamid 140，25份，芳烃橡胶油8份，预混合30分钟，完成后在0.05MPa的真空下抽30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，按4.8：1比例将A部分与B部分环氧树脂（E-44）混合，再按5-8%的油石比拌入集料，保温50分钟， 进行道路铺装。材料本身性能及相应的环氧沥青混凝土性能见表2。
实施例8
将升温到90-140℃的石油沥青（美国壳牌）68份加入反应器，加入N-苯基马来酰亚胺3份，升温到150-155℃，保持20分钟，待压力稳定后，通入N2，使总的压力保持在0.25MPa；反应4小时后，缓慢泄压至0.1MPa。而后逐渐降温到100-110℃，加入预先升温至90-140℃的Epikure z（壳牌，美国）15.2份、Versamid 125，25份，松油系橡胶油10份，预混合30分钟，完成后在0.05MPa的真空下抽30分钟；然后再通过胶体磨高速分散得到A部分，按9.6：1比例将A部分与B部分环氧树脂（E-44）混合，再按5-8%的油石比拌入集料，保温50分钟， 进行道路铺装。材料本身性能及相应的环氧沥青混凝土性能见表2。
表 
环氧沥青粘结层试验结果
表2 环氧沥青混凝土试验结果
Claims (7)
1.一种中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：该复合材料包括A部分和B部分，A部分与B部分的质量比为2.2:1-10:1；
A部分的质量组成为：
马来酰亚胺改性沥青 40-84份
脂肪胺 10-45份
聚酰胺/聚醚胺 5-25份
相容剂 1-15份
B部分为环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：所述的马来酰亚胺改性沥青由马来酰亚胺及其衍生物与普通沥青反应制得。
3.根据权利要求2所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征是：所述的普通沥青是石油沥青、氧化沥青、煤沥青或湖沥青。
4.根据权利要求1所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：所述的脂肪胺指含有3个以上活泼氢的脂肪胺，是多烯多胺、聚亚甲基二胺类，或是C5馏分对应的二胺和不饱和脂肪族二胺，或是含有芳香环的二胺；或者是上述中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：所述的聚酰胺是低分子量聚酰胺树脂及其改性树脂，
根据权利要求5所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：聚酰胺是40℃粘度在3，000-80，000mPa.s之内，胺值在50mgKOH/g-500mgKOH/g之内的聚酰胺树脂。
6.根据权利要求1所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：所述的聚醚胺是二氨基苯醚类，二氨基双酚A类，或是不含苯环结构的聚醚胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的中温固化的双组分热固性环氧沥青复合材料，其特征在于：所述的相容剂是石油炼化中糠醛段的抽出油，过氧化氢异丙苯分解馏出的酚醛渣油，松油系橡胶油，煤焦油系橡胶油，或石蜡基、环烷基或芳烃基石油系橡胶油中的一种或几种的混合物。
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Owner name: YANGLING LINGHANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY DEVELOPM Free format text: FORMER OWNER: JURONG NINGWU TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Effective date: 20130916 Owner name: JURONG NINGWU TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Effective date: 20130916 |
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