CN103275449A - 回收利用的pvb胶片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种回收利用的PVB胶片及其制备工艺，该回收利用的PVB胶片采用PVB胶片边角料和其他辅料组分制备而成，各种组分包括：边角料，PVB粉，增塑剂，抗氧剂，光稳定剂，扩链剂，卤化银和氧化铜混合物，金属纤维。然后采用螺杆挤出机塑化剂出并成型制备得到一种强度较高、不易老化、能够随着光线强弱自动变色且具有防辐射性能的回收利用的PVB胶片，同时提供了一种制备这种PVB胶片的工艺，从而实现了对PVB胶片边角料的充分利用，并且从PVB胶片的角度实现了PVB应用于双层玻璃的变色及防辐射性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种回收利用的PVB胶片及其制备工艺。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是聚乙烯醇和丁醛的缩合物，PVB在国内最主要的应用领域是作为中间膜并用于夹层玻璃中。PVB中间膜是半透明的薄膜，由聚乙烯醇缩丁醛树脂经增塑剂塑化挤压成型的一种高分子材料。外观为半透明薄膜，无杂质，表面平整，有一定的粗糙度和良好的柔软性，对无机玻璃有很好的粘结力、具有透明、耐热、耐寒、耐湿、机械强度高等特性，是当前世界上制造夹层、安全玻璃用的最佳粘合材料，同时在建筑幕墙、招罩棚、橱窗、银行柜台、监狱探视窗、炼钢炉屏幕及各种防弹玻璃等建筑领域也有广泛的应用。目前国内的PVB需求较大，但是由于工艺和设备上的差距使得国内市场的供应不足，在PVB中间膜的应用过程中会产生许多边角料，而目前国内外市场对边角料的利用并没有引起很大注意，因此如何将PVB的边角料充分利用以满足目前国内市场的巨大需求是一个重要的课题。
此外，利用PVB中间膜或胶片制备的夹层玻璃，如果想使其具备变色性，通常采用的方法是在玻璃材质中加入变色剂，但是这样会改变玻璃的性能，特别是右击玻璃的强度会下降。其次，目前的具有防辐射的夹层玻璃也是采用在玻璃种添加防辐射剂来实现的，同样，防辐射剂的加入也会改变玻璃的性能。
一个申请号为200810050100.X的发明专利，公开了一种夹层玻璃用PVB胶片，该胶片由74-85重量份的聚乙烯醇缩丁醛，14-25重量份的低极性增塑剂和0.2-1.0重量份的硅烷偶联剂。该方案的夹层玻璃用PVB胶片通过调剂偶联剂的加入量来满足对不同粘结强度的要求，这种胶片没有从本质上改变并提高PVB的性能，也没有从根本上对国内的PVB的需求作进一步的缓解，同时一个申请号为200610052519.X的发明专利公开了一种制备聚乙烯醇缩丁醛胶片的方法，该方法为：(1)将聚乙烯醇缩丁醛树脂与助剂混合制得增塑的聚乙烯醇缩丁醛树脂；(2)将步骤(1)中制得的增塑的聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到挤出机中熔化，并进行熔体挤出；挤出的熔体送入挤片模头中，从挤片模头的两片模唇之间挤出聚乙烯醇缩丁醛胶片,此过程中控制模唇表面温度比熔体温度低20-55℃。该方案过程简单，设计参数存在一定的局限性，没能够制备出性能优良的PVB胶片。
发明内容
本发明的一个目的是为了解决目前国内的PVB供应不足且现有的利用PVB胶片边角料制备的PVB胶片存在性能不足的问题，改善目前变色玻璃及防辐射玻璃通常都是采用在玻璃中加入变色剂和防辐射剂来实现目的导致玻璃性能发生降低的现状，提供了一种利用PVB胶片边角料制备强度较高、不易老化、自动变色且具备防辐射性能的回收利用的PVB胶片。
本发明的另一个目的是提供一种能够制备性能优良的回收利用的PVB胶片的制备工艺。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种回收利用的PVB胶片，采用PVB胶片的边角料制备而成，所述回收利用的PVB胶片按重量份数计包括以下组分：边角料100份，PVB粉10-15份，增塑剂3-6份，抗氧剂0.06-0.2份，光稳定剂0.05-0.1份，扩链剂0.5-2份。由于目前PVB胶片的边角料较多，且利用不够合理，因此以PVB胶片的边角料作为基本原料，但是采用PVB胶片在二次利用过程中由于二次加工导致了PVB的性能降低，因此在其中加入PVB粉来提高整体性能。同时也由于PVB的二次加工导致分子链的柔顺性降低，因此通过添加增塑剂能够增加PVB的柔顺性和延展性，为了增加二次利用PVB的抗老化性能，通过添加抗氧剂和光稳定剂能够降低PVB的老化过程；添加扩链剂能够使PVB在高温下对PVB的分子链进行扩展，使原有的二次利用PVB的分子链与新添加的PVB粉的分子链结合以增大分子链的长度，使PVB分子量增大从而增加PVB的物理和化学性能。
作为优选方案，所述回收利用的PVB胶片还包括1-3份的卤化银和氧化铜混合物，卤化银和氧化铜的重量比例为5-10:1。卤化银与微量的CuO密封后，在太阳光或紫外线照射时，卤化银会分解产生银离子，银离子能吸收可见光，颜色变暗。当放在暗处，银离子与卤离子结合，又重新生成卤化银，颜色回复。这个过程是一个可逆的过程。利用这个原理，当采用含有卤化银和氧化铜的PVB胶片制备的玻璃就会具备了变色性能，在光线强烈的时候，颜色加深，光线暗淡时，颜色变浅，从而保护玻璃内部人员的眼镜，为生活提供相应的便利服务。
作为优选方案，所述卤化银为溴化银或碘化银。
作为优选方案，所述回收利用的PVB胶片还包括8-13份的金属纤维。在PVB中加入金属纤维可以形成一个金属网，而金属网具备一定的防辐射性能，从而使利用PVB胶片制备的双层玻璃具备防辐射性能。
作为优选方案，所述金属纤维为铜纤维，铜纤维的直径为0.01-0.1μm。
作为优选方案，所述PVB的数均分子量为110000-150000。足够大分子量的PVB能够充分提高整体胶片的综合性能。
作为优选方案，所述增塑剂为十二烷基苯磺酸钠或三甘醇二异辛酸酯。
作为优选方案，所述光稳定剂为邻羟基苯甲酸苯酯或六甲基磷酰三胺。
作为优选方案，所述扩链剂为丁二酸二甲酯或戊二酸二甲酯。
一种如权利要求1所述回收利用的PVB胶片的制备工艺，包括以下步骤：
（1）边角料处理：将边角料切碎、清洗并烘干，烘干温度为40-50℃，烘干时间为5-10小时；
（2）混料：将烘干后的边角料及其他组分放入搅拌机中混合均匀，搅拌机的转速为200~500转/分，搅拌时间为20~30分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为13-20℃，环境湿度为30%-45%，冷却时间为1-2小时；
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为10-60转/分，压力为1-2.5Mpa；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为10-15℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为18-28℃、湿度为30%-45%下自然塑形；这样能够使产品的花纹均匀度平和。
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
本发明的有益效果为：实现了从PVB胶片边角料来制备性能良好的PVB胶片，从而扩大了PVB胶片应用于玻璃夹层时的范围，将废旧PVB边角料变废为宝，缓解了国内市场的需求；该PVB胶片强度高、不易老化，并且这种PVB胶片具有变色性和防辐射性，利用这种PVB胶片制备的双层玻璃能够具备相应的变色性能和防辐射性从而成为变色玻璃和防辐射玻璃，能够随着外界光线的变化改变颜色，并且对外界的辐射进行一定的过滤。本发明的制备工艺操作简单，设备相对低廉二次回收利用PVB的性能提供了必要的保证。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
实施例1：
一种改性PVB胶片，采用PVB胶片的边角料为主要原料并加以其他辅料组分制备而成，辅料组分包括PVB粉、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂和扩链剂，各种组分的含量见表1，具体制备步骤如下：
（1）边角料处理：将边角料切碎成1平方厘米以下的碎片、充分清洗后并在烘箱内烘干，烘干温度为40℃，烘干时间为8小时；
（2）混料：将烘干后的边角料和其他辅料组分按照表1的具体配比放入搅拌机中混合，搅拌机的转速为500转/分，搅拌时间为20分钟，然后将搅拌后的混合料冷却，冷却环境的温度为15℃，冷却环境的湿度为45%，冷却时间为1小时；
其他辅料组分包括：数均分子量为110000的粉状PVB、增塑剂（三甘醇二异辛酸酯）、抗氧剂（抗氧剂245）、光稳定剂（邻羟基苯甲酸苯酯）、扩链剂（丁二酸二甲酯）。
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用单螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，设置主螺杆转速为60转/分，压力为1Mpa；其中螺杆挤出机各部分的温度分别为：主机筒1区105℃，主机筒2区140℃，主机筒3区145℃，主机筒4区160℃，主机筒5区165℃，主机筒6区155℃，主机筒7区160℃，主机筒8区165℃，T型模头165℃；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒采用循环冷却水降温，水温为12℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在环境温度为28℃、环境湿度为30%的条件下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，及时去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
实施例2：
一种改性PVB胶片，采用PVB胶片的边角料为主要原料并加以其他辅料组分制备而成，辅料组分包括PVB粉、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、扩链剂、卤化银和氧化铜，各种组分的含量见表1，具体制备步骤如下：
（1）边角料处理：将边角料切碎成1平方厘米以下的碎片、充分清洗后并在烘箱内烘干，烘干温度为45℃，烘干时间为10小时；
（2）混料：将烘干后的边角料和其他辅料组分按照表1的具体配比放入搅拌机中混合，搅拌机的转速为200转/分，搅拌时间为25分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为20℃，冷却湿度为30%，冷却时间为1.5小时；
其他辅料组分包括：数均分子量为150000的粉状PVB、增塑剂（十二烷基苯磺酸钠）、抗氧剂（抗氧剂300）、光稳定剂（邻羟基苯甲酸苯酯）、扩链剂（戊二酸二甲酯）、溴化银和氧化铜（溴化银和氧化铜的重量比例为7:1）。
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用单螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为10转/分，压力为2Mpa；其中各部分的温度分别为：主机筒1区110℃，主机筒2区130℃，主机筒3区150℃，主机筒4区165℃，主机筒5区155℃，主机筒6区160℃，主机筒7区165℃，主机筒8区155℃，T型模头155℃；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为15℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为18℃、湿度为35%下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，及时去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
实施例3：
一种改性PVB胶片，采用PVB胶片的边角料为主要原料并加以其他辅料组分制备而成，辅料组分包括PVB粉、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、扩链剂、卤化银、氧化铜和金属纤维，各种组分的含量见表1，具体制备步骤如下：
（1）边角料处理：将边角料切碎成1平方厘米以下的碎片、充分清洗后并在烘箱内烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为5小时；
（2）混料：将烘干后的边角料和其他辅料组分按照表1的具体配比放入搅拌机中混合，搅拌机的转速为300转/分，搅拌时间为30分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为13℃，冷却湿度为40%，冷却时间为2小时；
其他辅料组分包括：数均分子量为140000的粉状PVB、增塑剂（十二烷基苯磺酸钠）、抗氧剂（抗氧剂245）、光稳定剂（六甲基磷酰三胺）、扩链剂（丁二酸二甲酯）、碘化银和氧化铜（碘化银和氧化铜的重量比例为10:1）和直径为0.01μm的铜纤维。
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为30转/分，压力为3Mpa；其中各部分的温度分别为：主机筒1区100℃，主机筒2区135℃，主机筒3区155℃，主机筒4区155℃，主机筒5区160℃，主机筒6区165℃，主机筒7区155℃，主机筒8区160℃，T型模头160℃；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为10℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为20℃、湿度为45%下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，及时去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
实施例4：
一种改性PVB胶片，采用PVB胶片的边角料为主要原料并加以其他辅料组分制备而成，辅料组分包括PVB粉、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、扩链剂、卤化银、氧化铜和金属纤维，各种组分的含量见表1，具体制备步骤如下：
（1）边角料处理：将边角料切碎成1平方厘米以下的碎片、充分清洗后并在烘箱内烘干，烘干温度为45℃，烘干时间为10小时；
（2）混料：将烘干后的边角料和其他辅料组分按照表1的具体配比放入搅拌机中混合，搅拌机的转速为200转/分，搅拌时间为25分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为20℃，冷却湿度为30%，冷却时间为1.5小时；
其他辅料组分包括：数均分子量为150000的粉状PVB、增塑剂（十二烷基苯磺酸钠）、抗氧剂（抗氧剂300）、光稳定剂（邻羟基苯甲酸苯酯）、扩链剂（戊二酸二甲酯）、溴化银和氧化铜（溴化银和氧化铜的重量比例为5:1）和直径为0.06μm的铜纤维。
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用单螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为10转/分，压力为2Mpa；其中各部分的温度分别为：主机筒1区110℃，主机筒2区130℃，主机筒3区150℃，主机筒4区165℃，主机筒5区155℃，主机筒6区160℃，主机筒7区165℃，主机筒8区155℃，T型模头155℃；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为15℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为18℃、湿度为35%下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，及时去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
实施例5：
一种改性PVB胶片，采用PVB胶片的边角料为主要原料并加以其他辅料组分制备而成，辅料组分包括PVB粉、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、扩链剂和铜纤维，各种组分的含量见表1，具体制备步骤如下：
（1）边角料处理：将边角料切碎成1平方厘米以下的碎片、充分清洗后并在烘箱内烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为5小时；
（2）混料：将烘干后的边角料和其他辅料组分按照表1的具体配比放入搅拌机中混合，搅拌机的转速为300转/分，搅拌时间为30分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为13℃，冷却湿度为40%，冷却时间为2小时；
其他辅料组分包括：数均分子量为140000的粉状PVB、增塑剂（十二烷基苯磺酸钠）、抗氧剂（抗氧剂245）、光稳定剂（六甲基磷酰三胺）、扩链剂（丁二酸二甲酯）和直径为0.1μm的铜纤维。
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为30转/分，压力为3Mpa；其中各部分的温度分别为：主机筒1区100℃，主机筒2区135℃，主机筒3区155℃，主机筒4区155℃，主机筒5区160℃，主机筒6区165℃，主机筒7区155℃，主机筒8区160℃，T型模头160℃；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为10℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为20℃、湿度为45%下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，及时去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
以上实施例分别挤出厚度为0.38mm、0.46mm、0.54mm、0.60mm和0.76mm，通过对不同的成型的PVB胶片性能进行测试，具体结果见表2，结果显示本发明制备的PVB胶片具有较高的强度、较好的延展性、变色性能和防辐射性能。
表1各组分配比
表2性能测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度（Mpa） | 24.6 | 23.7 | 25.2 | 24.5 | 22.3 |
| 断裂伸长率（%） | 210 | 230 | 224 | 210 | 205 |
| 透光性（%） | 92 | 89 | 87 | 86 | 85 |
| 收缩率（%）（50℃） | 3 | 2.5 | 2.9 | 2.6 | 2.3 |
| 阳光下的变色性能 | 变色 | 变色 | 变色 | 变色 | 变色 |
| 变色后的透光率 | 83 | 81 | 75 | 72 | 71 |
| 防辐射率（%） | 90 | 92 | 95 |
Claims (10)
1. 一种回收利用的PVB胶片，采用PVB胶片的边角料制备而成，其特征在于，所述回收利用的PVB胶片按重量份数计包括以下组分：边角料100份，PVB粉10-15份，增塑剂3-6份，抗氧剂0.06-0.2份，光稳定剂0.05-0.1份，扩链剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述回收利用的PVB胶片还包括1-3份的卤化银和氧化铜混合物，卤化银和氧化铜的重量比例为5-10:1。
3.根据权利要求2所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述卤化银为溴化银或碘化银。
4.根据权利要求1所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述回收利用的PVB胶片还包括8-13份的金属纤维。
5.根据权利要求4所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述金属纤维为铜纤维，铜纤维的直径为0.01-0.1μm。
6.根据权利要求1或2或4所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述PVB粉的数均分子量为110000-150000。
7.根据权利要求1或2或4所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述增塑剂为十二烷基苯磺酸钠或三甘醇二异辛酸酯。
8.根据权利要求1或2或4所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述光稳定剂为邻羟基苯甲酸苯酯或六甲基磷酰三胺。
9.根据权利要求1或2或4所述的回收利用的PVB胶片，其特征在于，所述扩链剂为丁二酸二甲酯或戊二酸二甲酯。
10.一种如权利要求1所述回收利用的PVB胶片的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）边角料处理：将边角料切碎、清洗并烘干，烘干温度为40-50℃，烘干时间为5-10小时；
（2）混料：将烘干后的边角料及其他组分放入搅拌机中混合均匀，搅拌机的转速为200~500转/分，搅拌时间为20~30分钟，然后将混合料冷却，冷却温度为13-20℃，环境湿度为30%-45%，冷却时间为1-2小时；
（3）塑化挤出：将步骤（2）的混合料采用螺杆挤出机塑化挤出，混合料先后经螺筒熔融塑化、过滤器去除杂质、计量泵稳压计量、T型模头挤出成型，主螺杆转速为10-60转/分，压力为1-2.5Mpa；
（4）冷却塑形：从T型模头出来的胶片直接附着在冷却辊上冷却塑化成型，冷却辊的辊筒通过循环冷却水降温，水温为10-15℃；
（5）流延再定型：冷却塑形后的胶片在流延机的牵引下在温度为18-28℃、湿度为30%-45%条件下自然塑形；
（6）检测：采用高速CCD摄像机在线瑕疵检测系统对胶片进行实时在线监测，去除次品；
（7）分切、收卷：采用与流延机同步运行的收卷机将胶片切割、收卷。
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