CN103265073B - 氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法，是一种制备无硒、无硼的氧化砷的工艺方法，根据原料的不同，具体的步骤也不同，分别以低纯度工业单质砷和低纯度工业氧化砷为原料，制备出无硒、硼杂质的氧化砷，为三氯化神精馏和氧化砷蒸馏提纯制备高纯度单质砷提供无硒无硼的氧化砷原料。
Description
技术领域
本发明涉及用湿法去除氧化砷里溶水性氧化物的工艺方法，具体涉及氧化砷中去除氧化硒、氧化硼的工艺方法。
背景技术
在制备化合物电子材料砷化镓及重参砷晶硅时，其原料高纯度单质砷中的杂质硒和硼是两个极有害的元素，在制备高纯度单质砷时硒和硼元素的浓度必须控制在硒小于10PPb，硼小于1PPb，经典工艺是用氧化砷或单质砷转化为三氯化神，再让三氯化砷流经填满单质砷的填料柱除硒得到硫含量很低的三氯化砷，该工艺方法的不足是填料柱里的砷要定期更换，除硒的稳定性难以控制；硼的氯化物沸点比三氯化砷低，在精馏三氯化砷时作为低沸物去除硼的氯化物；无论是砷填料除硒和低沸物除硼，其稳定性均难以得到很好的控制；如使用无硒和硼的氧化砷为原料，不管是三氯化砷精馏提纯或者氧化砷蒸馏提纯，均可制的硒含量小于10PPb，硼含量小于1PPb，稳定性好的高纯度单质砷 ，更好的满足砷化镓或者重参砷硅的使用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法，是一种制备无硒、无硼的氧化砷的工艺方法，根据原料的不同，具体的步骤也不同，原料为低纯度工业单质砷的工艺方法为：
（1）根据处理料的多少，准备好容积为50—500升的塑料桶或者钛制作的容器；
（2）采用卧式管状转化炉将单质砷制备为氧化砷，将制备好的氧化砷粉末放入水的电阻率为10~18MΩ的纯水里浸泡5~48小时，氧化砷粉末的堆体积和水的体积比按照1:1~3的比例，即1体积的氧化砷堆体积放1~3体积的纯水；
（3）物料浸泡好后，先把泡料容器里适当的上清液去除，去除上清液后的水与料一起倒入容积为500~1500L的带电加热的搅拌器里，加热温度50-80度，搅拌1~6小时；
（4）将搅拌器搅拌后的物料放入真空脱水料盘真空脱水，或者放入甩干机里甩干脱水，脱水后的料硼的浓度小于10PPb，硒的浓度从原料含硒浓度20000~50000PPb降到200~500PPb。
原料以低纯度工业氧化砷的工艺方法为：
（1）在放有10~18MΩ纯水的塑料桶或者钛制作的容器里放一目数为100~300目的尼龙过滤网；
（2）氧化砷放入过滤网，边放料边搅拌，小颗粒的料浆通过过滤网沉入容器底部，大颗粒的氧化砷物料留在网兜里，把网兜上大颗粒的氧化砷料粉碎后再过滤；
（3）经过滤的物料按照水料体积比1:1~3的比例浸泡5~8小时，使水和物料充分接触；
（4）物料浸泡好后，先把泡料容器里适当的上清液去除，去除上清液后的水与料一起倒入容积为500~1500L的带电加热的搅拌器里，温度50-80度，搅拌1~6小时；
（5）将搅拌器搅拌后的物料放入真空脱水料盘真空脱水，或者放入甩干机里甩干脱水，硼从没水浸泡搅拌前的300PPb降到小于5-10PPb，硒的浓度从没用水浸泡加热搅拌前的20000-50000PPb降到小于200~500PPb。
有益效果
本发明用湿法去除氧化砷里的硒和硼，分别以两种不同的原料来去除氧化砷中的杂质，为三氯化神精馏和氧化砷蒸馏提纯制备高纯度单质砷提供无硒无硼的氧化砷原料。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。
实施例1：在容积为80升的塑料桶里放入20升10—18MΩ的纯水，把由卧式管状转化炉将单质砷制备出的氧化砷20kg放入水中浸泡，浸泡20小时后去除部分上清液，再经加热搅拌1-6小时后，用离心甩干机脱水，甩干后氧化砷取样用ICP—MS检测，没用水浸泡搅拌前硒的浓度为48500PPb，硼的浓度为310PPb，用水浸泡加热搅拌脱水处理后硒的浓度降到250PPb，硼的浓度降到8PPb。
实施例2：准备容积为80升的塑料桶十个，每个桶里放桶容积三分之二10—18MΩ的纯水，把由卧式管状转化炉将单质砷制备出的氧化砷300kg，平均把300kg的氧化砷分别放入盛有三分之二水的塑料桶里，浸泡48小时后去除部分上清液，把去除部分上清液的料倒入带加热的电动搅拌器搅拌1~10小时，把经加热搅拌器不间断搅拌后的料放入真空脱水料盘里，开启真空电源。直至真空度为0.5~0.8MP时保持2~4小时，在真空脱水过程随着水分逐渐减少，料盘的料会出现开裂，导致气流短路导致脱水不均匀，必须把料面出现的裂缝及时用工具用力抹平，使整个料盘的料脱水均匀；真空脱水后的料取样用ICP—MS对比检测，没用水浸泡加热搅拌前硒的浓度为49000PPb，硼的浓度为290PPb，用水浸泡搅拌脱水处理后硒的浓度降到240PPb，硼的浓度降到7PPb。
实施例3：购进直接从砷矿石焙烧得到的氧化砷或或冶炼厂的副产品氧化砷500kg，准备一容积为1—2立方米耐酸的水槽，水槽加入600L 10~18MΩ的纯水，以目数为100~300目的尼龙过滤网在水槽里过滤氧化砷，去除大颗粒的氧化砷，使水料充分接触，浸泡20小时后去除部分上清液，把去除部分上清液的水和了一起放入转速50~70转/分钟的带加热的电动搅拌器里连续搅拌2~6小时，用离心甩干机或者真空脱水机脱水，脱水后取样检测，没用水浸泡搅拌前硒的浓度为49000PPb，硼的浓度为290PPb，用水浸泡搅拌脱水处理后硒的浓度降到340PPb，硼的浓度降到10PPb。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。
Claims (2)
1.氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法，其特征在于，以低纯度工业单质砷为原料的工艺方法为：
(1)根据处理料的多少，准备好容积为50—500升的塑料桶或者钛制作的容器；
(2)采用卧式管状转化炉将单质砷制备为氧化砷，将制备好的氧化砷粉末放入水的电阻率为10～18MΩ·cm的纯水里浸泡5～48小时，氧化砷粉末的堆体积和水的体积比按照1:1～3的比例，即1体积的氧化砷堆体积放1～3体积的纯水；
(3)物料浸泡好后，先把泡料容器里适当的上清液去除，去除上清液后的水与料一起倒入容积为500～1500L的带加热的电动搅拌器里，加热温度50-80度，搅拌1～6小时；
(4)将带加热的搅拌器搅拌后的物料放入真空脱水料盘真空脱水，或者放入甩干机里甩干脱水，脱水后的料硼的浓度小于10PPb，硒的浓度从原料20000～50000PPb降到
200～300PPb。
2.氧化砷中去除硒、硼杂质的工艺方法，其特征在于，以低纯度工业氧化砷为原料的工艺方法为：
(1)在放有10～18MΩ·cm纯水的塑料桶或者钛制作的容器里放一目数为100～300目的尼龙过滤网；
(2)氧化砷放入过滤网，边放料边搅拌，小颗粒的料浆通过过滤网沉入容器底部，大颗粒的氧化砷物料留在网兜里，把网兜上大颗粒的氧化砷料粉碎后再过滤；
(3)经过滤的物料按照水料体积比1:1～3的比例浸泡5～8小时，使水和物料充分接触；
(4)物料浸泡好后，先把泡料容器里适当的上清液去除，去除上清液后的水与料一起倒入容积为500～1500L的带加热的电动搅拌器里，加热温度50-80度，搅拌1～6小时；
(5)将搅拌器搅拌后的物料放入真空脱水料盘真空脱水，或者放入甩干机里甩干脱水，硼从没水浸泡搅拌前的300PPb降到小于5-10PPb，硒的浓度从没用水浸泡搅拌前的50000PPb降到小于200～300PPb。
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| 烟尘中砷的物相分析;罗素华;《江西冶金》;19901231;第10卷(第2期);第57-58页 * |
| 罗素华.烟尘中砷的物相分析.《江西冶金》.1990,第10卷(第2期),第57-58页. * |
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