CN103263476A - 一种用于减少刺激的复合抑菌剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于减少刺激的复合抑菌剂。包括以水杨酸为芯材和壳寡糖为壁材制备而成的微胶囊、茶树精油和霜膏。每克抑菌剂中水杨酸的含量在0.5mg～5mg之间，茶树精油含量在16mg～320mg之间，余量为霜膏。以壳寡糖溶液为壁材溶液，水杨酸溶解在乙醇溶液中成为芯材溶液，然后将壁材溶液和芯材溶液进行混合、搅拌、混匀，经过喷雾干燥而成。本发明制备的复合抑制剂对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌有明显的抑菌效果，并减少水杨酸的使用量，均能达到同样的抑菌效果。本发明具有制备工艺简单，抑菌效果明显，使用量小，控缓释效果显著，生产周期短和生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于医药和化妆品领域，具体地说，涉及一种用于减少刺激的复合抑菌剂。
背景技术
痤疮是一种常见的皮肤病，病程慢性，易复发，多发于18-24岁的青少年。该病会严重地影响青少年的身心健康。尽管治疗方法很多，但迄今尚未找到一个大家公认的较理想的治疗方案。其病因一般认为是由于激素诱导皮脂腺分泌油脂过多，同时毛囊角化过度形成脂栓，在厌氧环境下厌氧菌大量增生繁殖，产生溶脂酶，分离皮脂产生游离酸，刺激毛囊引起炎症并其他痤疮致病菌的混合感染，最终引起毛囊周围的炎症反应。金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌被认为痤疮致病菌。水杨酸一直被用作治疗痤疮的有效成分，但是由于水杨酸水溶性差，见光容易分解，最重要的是对皮肤刺激性大，使其应用受到一定的限制。
利用微胶囊包埋技术对水杨酸进行包埋是目前国内外进行研究的热点。壳寡糖是以甲壳素或壳聚糖为原料，以酸水解法、氧化降解法或酶解法等方法制备而得。它是由2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖残基和2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖残基，以不同的比例连接而成的线性聚合物，公认由聚合度n为2-20个糖单元组成。壳寡糖分子链上主要分布着羟基和氨基，还含有少量的N-乙酰氨基。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备方便、控缓释效果明显和对皮肤刺激性小、绿色环保、生产成本低，用于痤疮治疗的复合抑菌剂。该制剂能有效地抑制导致痤疮发生的三种菌产生的同时，减少水杨酸对皮肤强烈的刺激，达到水杨酸的缓释效果和提高水杨酸稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合抑菌剂，包括以水杨酸为芯材和壳寡糖为壁材制备而成的微胶囊、茶树精油和霜膏。每克抑菌剂中水杨酸的含量在0.5 mg～5mg之间，茶树精油含量在16 mg～320 mg之间，霜膏1g。所述微胶囊中，水杨酸与壳寡糖的质量比在1:1～10:1。
在上述复合抑菌剂中，作为优选，所述壳寡糖为水溶性低聚壳聚糖，分子量在2000～30000 Da。
在上述复合抑菌剂中，作为优选，所述的茶树精油为澳洲茶树经过水蒸气提取而成。
在上述复合抑菌剂中，作为优选，所述微胶囊的制备方法包括：以壳寡糖溶液为壁材溶液，水杨酸溶解在乙醇溶液中成为芯材溶液，然后将壁材溶液和芯材溶液进行混合、搅拌、混匀，经过喷雾干燥而成。所述乙醇溶液的体积百分数为20%～60%。所得壳寡糖水杨酸微胶囊的平均粒径在6.95 μm左右，粒径在3 μm~20 μm的微胶囊比例最高。
在上述复合抑菌剂中，作为优选，所述喷雾干燥方法的条件：喷嘴的直径为0.5mm，进风温度为120～230℃，出风温度为70～100℃，进料量在在5 ml/min～15 ml/min之间。
在上述复合抑菌剂中，作为优选，所述壁材和芯材溶液的温度在20～100℃之间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用壳寡糖作为成膜材料，将包埋与喷雾干燥技术有机结合起来，在瞬间实现干燥的同时，迅速在水杨酸周围形成一层类似微囊的保护层，从而减少水杨酸对外界的接触，又达到药物控缓释的功能。茶树油是从白千层叶中提取的纯天然植物精油，也是天然抗菌剂，具有广谱的抗菌活性，对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、绿脓杆菌等都均有较强的抑菌作用。研究一种微囊化的水杨酸并将其通过与茶树精油的复配，用于痤疮的治疗，达到两种抗菌剂协同作用，也可有效地减少水杨酸对皮肤的刺激，并实现其控缓释效果和稳定性。
1.抑菌效果明显，含茶树精油霜膏和含水杨酸微胶囊霜膏对3种痤疮致病菌的最低抑菌浓度实验值结果表明，水杨酸和茶树精油含量为0.5mg/g，茶树精油含量在16mg/g，即可有效地抑制金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌，而经过复配后的抑制剂的使用量仅为水杨酸壳寡糖微胶囊使用量的一半，可以达到相应的抑菌效果。
2.控缓释效果明显，水杨酸和壳寡糖水杨酸微胶囊在95%的乙醇溶液中的控缓释实验结果看到在6h内壳寡糖/水杨酸微胶囊中水杨酸的释放速率约为纯品水杨酸释放速率的50%缓释，在24 h后纯品水杨酸释放接近完全，而壳寡糖/水杨酸微胶囊释放则为70%。
3.本发明克服了水杨酸对皮肤刺激性大的缺点，制备方法简单，且容易实现产业化。
4.本发明方法不使用有毒有机溶剂，产品不含任何有毒物质。
具体实施方式
实施例1
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 60%的乙醇溶液；然后准确称量2g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为180℃，风口温度为80℃，进料量在8.6ml/min的条件下进行干燥，得到2.1g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为52%，水杨酸的装载量和包结率分别19.1 %和21.5%。
准确称量并按照：0.125 mg水杨酸，16mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例2
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 20%的乙醇溶液；然后准确称量2g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为190℃，风口温度为90℃，进料量在在10.6ml/min的条件下进行干燥，得到2.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为55%，水杨酸的装载量和包结率分别19.8 %和21.8%。
准确称量并按照：0.25 mg水杨酸，48mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例3
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 40%的乙醇溶液；然后准确称量3g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60 ℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为200℃，风口温度为80℃，进料量在在13.6ml/min的条件下进行干燥，得到3.3g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为56%，水杨酸的装载量和包结率分别15.3 %和17.7%。
准确称量并按照：0.375 mg水杨酸，32mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例4
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 30%的乙醇溶液；然后准确称量8g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60 ℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为230℃，风口温度为90℃，进料量在在15.0ml/min的条件下进行干燥，得到5.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为52%，水杨酸的装载量和包结率分别14.0 %和16.2%。
准确称量并按照：0.5 mg水杨酸，64mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例5
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 40%的乙醇溶液；然后准确称量18g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为220℃，风口温度为90℃，进料量在在8.0ml/min的条件下进行干燥，得到10.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为51%，水杨酸的装载量和包结率分别12.1 %和14.8%。
准确称量并按照：0.625 mg水杨酸，80mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例6
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 60%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为200℃，风口温度为80℃，进料量在在9.0ml/min的条件下进行干燥，得到11.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为51%，水杨酸的装载量和包结率分别10.6 %和13.2%。
准确称量并按照：0.375 mg水杨酸，120mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例7
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 40%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为190℃，风口温度为90℃，进料量在在9.0ml/min的条件下进行干燥，得到11.5g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为53%，水杨酸的装载量和包结率分别10.6 %和13.2%。
准确称量并按照：0.125 mg水杨酸，240mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例8
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 40%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为190℃，风口温度为90℃，进料量在在9.0ml/min的条件下进行干燥，得到11.4g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为52%，水杨酸的装载量和包结率分别10.6 %和13.2%。
准确称量并按照：0.5 mg水杨酸，320mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例9
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 60%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为210℃，风口温度为90℃，进料量在在12.0ml/min的条件下进行干燥，得到11.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为51%，水杨酸的装载量和包结率分别11.6 %和12.2%。
准确称量并按照：0.125 mg水杨酸，304mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例10
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 60%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为190℃，风口温度为85℃，进料量在在9.6ml/min的条件下进行干燥，得到11.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为51%，水杨酸的装载量和包结率分别12.6 %和13.2%。
准确称量并按照：1.25 mg水杨酸，16mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实施例11
准确称量2g的水杨酸，溶解在50ml 60%的乙醇溶液；然后准确称量20g分子量为2000Da～30000 Da (市场购买)的水溶性壳寡糖，溶解在50ml 60℃的水中；将水杨酸乙醇溶液加入到上述壳寡糖溶液中，搅拌、混匀，得到的混合液经胶体磨均质后，在干燥的条件为：进风温度为200℃，风口温度为90℃，进料量在在10.6ml/min的条件下进行干燥，得到11.2g的壳寡糖/水杨酸微胶囊，产率为51%，水杨酸的装载量和包结率分别12.6 %和13.2%。
准确称量并按照：1.05 mg水杨酸，16mg的茶树精油及1g霜膏的比例进行配制，搅拌，混匀，即可得到该复合抑制剂。
实验结束，将配制的该复合抑制用于金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌的抑菌实验，实验结果见表1
表1.水杨酸微胶囊与茶树精油复配对3种痤疮致病菌的抑菌圈结果
注：“-”表示不长菌， “+”表示长菌。
从表1的实验结果可以看出，复合抑制剂中水杨酸和茶树精油含量为0.125mg和16mg时，可以明显地抑制金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌。
而如表2所示，使用水杨酸微胶囊霜膏对3种痤疮致病菌的抑菌圈结果表明，含有水杨酸的量为0.5mg/g时才能完全抑制，制金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌三种病菌，因而经过复配后的抑制剂明显地减少了水杨酸的量，可以降低水杨酸对皮肤的刺激。
表2含水杨酸微胶囊霜膏对3种痤疮致病菌的抑菌圈结果
注：“-”表示不长菌， “+”表示长菌。
装载量和包埋率的公式如下：
Claims (9)
1.一种复合抑菌剂，其特征在于：包括以水杨酸为芯材和壳寡糖为壁材制备而成的微胶囊、茶树精油和霜膏。
2.根据权利要求1所述的复合抑菌剂，其特征在于：水杨酸的含量在0.5 mg～5mg之间，茶树精油含量在16 mg～320 mg之间，霜膏1g。
3.根据权利要求1所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述微胶囊中，水杨酸与壳寡糖的质量比在1:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述壳寡糖为水溶性低聚壳聚糖，分子量在2000～30000 Da。
5.根据权利要求1所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述的茶树精油为澳洲茶树经过水蒸气提取而成。
6.根据权利要求1所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述微胶囊的制备方法包括：以壳寡糖溶液为壁材溶液，水杨酸溶解在乙醇溶液中成为芯材溶液，然后将壁材溶液和芯材溶液进行混合、搅拌、混匀，经过喷雾干燥而成。
7.根据权利要求6所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述喷雾干燥方法的条件：喷嘴的直径为0.5mm，进风温度为120～230℃，出风温度为70～100℃，进料量在在5 ml/min～15 ml/min之间。
8.根据权利要求6所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述壁材和芯材溶液的温度在20～100℃之间。
9.根据权利要求6所述的复合抑菌剂，其特征在于：所述乙醇溶液的体积百分数为20%～60%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
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Inventor after: Zhao Mingyue Inventor after: Yang Zujin Inventor before: Ji Hongbing Inventor before: Zhao Mingyue Inventor before: Yang Zujin |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20170712 Address after: 516081 Guangdong city of Huizhou province Dayawan science and Technology Innovation Park Road Research Building 5 building A room 108 Patentee after: HUIZHOU LYUYA BIOMATERIAL CO.,LTD. Address before: 511400, No. 2, No. 501, building 2, 832, Yingbin Road, Yingbin Road, east ring street, Guangzhou, Guangdong, Panyu District Patentee before: GUANGZHOU LVQIAO BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150513 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |