CN103257106A - 纳米尺度材料内耗与模量测量方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法，涉及材料测量技术领域，其特征在于：所述的测量方法采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减(自由衰减测量模式，即测量纳米样品从一定偏转幅度开始的阻尼振动)或者强迫振动运动(强迫振动测量模式，即测量纳米样品在周期性应力作用下的应变)，通过高速视频采集系统(高速相机)将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量；本发明根据以上的测量方法还提供了一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，装置结构简单，使用方便。本发明方法简便，易于测量，且测量精确，为表征该尺度材料微观结构性质提供了科学表征平台。

Description

纳米尺度材料内耗与模量测量方法及装置

技术领域

本发明涉及材料测量技术领域，具体涉及一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法及装置。

背景技术

材料的缺陷(如点缺陷、位错、界面、表面等)和微观结构是影响该材料性能的重要因素，通过测量材料在外界交变作用条件下的响应可以探测该材料的缺陷和微观结构的特性和动力学演化过程。内耗与力学谱是通过对材料施加周期交变应力，测量材料动力学响应(应变)，是一种有效的研究材料缺陷和微观结构的实验方法。研究发现，当材料尺度减小到微米或纳米尺度时，表面效应和尺寸效应显著，也将影响材料内部的缺陷和微结构，这也导致了纳微尺度材料具有以往宏观材料所不具备的独特性能。但是传统内耗装置对试样尺寸要求较高，厚度一般为1毫米左右，长度为40-70毫米，这对于纳米级别大小的材料来说无法适用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种测量方法简单，操作方便，便于实施的纳米尺度材料内耗与模量测量方法及装置。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。

一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法，其特征在于：所述的测量方法采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减(自由衰减测量模式，即测量纳米样品从一定偏转幅度开始的阻尼振动)或者强迫振动运动(强迫振动测量模式，即测量纳米样品在周期性应力作用下的应变)，通过高速视频采集系统(高速相机)将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量；

其具体测量方法采用高频振动试样的振幅测量和低频振动试样的振幅测量；

所述的高频振动试样的振幅测量，即在覆盖共振频率的不同频率下激发试样，由于纳米样品共振频率较高，一般在kHz左右，当共振频率高于1KHz时，高速相机难以分辨样品振动具体位置，只能探测到振动试样的平均效果，即一个展宽的像，如静止试样的像宽度为a，则振动试样的像将展宽为A＝k+a，其中k/2即是试样振幅；

对于高频振动试样一方面可以采用共振峰法获取内耗值和模量，另一方面可以采用自由衰减法测量内耗；

采用共振峰法获取内耗值和模量：首先设定一个频率扫描范围，能够覆盖试样的本征共振频率，然后由计算机按一定的步长从低频段开始扫描，在每一个激发频率下(保持激发电压不变)，分析处理经电子显微镜放大后由高速相机传过来的图像信号，得到试样振动的振幅，作振动振幅与频率的关系曲线，可得到一个中心位于共振频率的共振峰，由公式(1)拟合此共振峰，即可得到共振频率，并可同时估算出内耗值；

$x_0^2=\frac{B}{{({\mathrm{\ω}}_r^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\ω}}_r^4{\tan }^2\mathrm{\φ}}---\left(1\right)$

其中，x₀是试样的振动振幅，B是常数，tanφ＝Q^-1是试样的内耗，ω_r＝2πf_r是试样的共振圆频率，ω是外加激发源的圆频率，模量M正比于ω_r ²；

采用自由衰减法测量内耗：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在t₀和t₁时刻获取样品的振幅值(A₀和A₁)和共振频率(f_r)，则样品的内耗值为

$Q^{-1}=\frac{1}{\mathrm{\π}(t_1-t_0)f_r}\ln \frac{A_0}{A_1}---\left(2\right)$

所述的低频振动试样的振幅测量，即在较低的频率下(10^-4～10Hz)激发试样，由于此时试样的振动频率远远小于高速相机的扫屏频率，因此，每一幅相机图像将可以代表一个周期内不同时刻的试样位置，此时，相机图像不再展宽，而是在视场中的绝对位置不同，不同的位置代表了试样的不同偏转状态，因此可以通过图像分析技术得到不同时刻的图像位置，进而得到试样的偏转(或位移)随时间的变化曲线；

在低频振动中可采用强迫振动法和自由衰减法测量内耗与模量；

强迫振动法测量：将激发应力随时间的变化关系表示为V＝V₀sin(ωt-θ₁)，将试样的应变随时间的变化关系表示为x＝x₀sin(ωt-θ₂)，则二者的相位差的正切即为内耗Q^-1＝tanφ＝tan(θ₂-θ₁)，模量为M＝V₀*L/(x₀*r*cosφ)，其中L和r分别为样品的长度和半径；

自由衰减法测量：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在第1周和第n+1周获取样品的振幅值(A₁和A_n+1)，则样品的内耗值为Q^-1＝1n(A_n+1/A₁)/π/n。

一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，由扫描电子显微镜装置、安装于扫描电子显微镜装置样品台上的样品测试台、设于扫描电子显微镜装置上的高速摄像头和信号转接口及通过信号接口信号连接的静电激发系统、振动信号采集系统和运算控制系统组成，其中样品测试台起到筛选合适样品、调节纳米材料试样与对电极相对位置的功能；静电激发系统实现纳米材料的正弦激发振幅和频率可控；振动信号采集系统实时采集纳米材料的应变过程；运算控制系统实现激发信号输出、振动信号储存与内耗运算功能；

所述的样品测试台由两组相互垂直的滑槽，所述滑槽内分别安装有丝杆，所述丝杆贯穿滑块垂直侧面中部的螺孔与固定在样品测试台侧边的步进电机相连，通过控制步进电机的旋转方向和角度使丝杆带动滑块精确移动；

所述的滑块由滑块A和滑块B构成，所述的滑块A上平面一端安装有可旋转圆台，所述的可旋转圆台通过螺丝与滑块A固定，可旋转圆台上平放着金属导电圆环，通常待测试样平放在可旋转圆台上平面与金属圆环下平面之间，通过旋紧螺丝使金属导电环将纳米级别材料水平压紧在可旋转圆台上；

所述的滑块B上表面固定有二维压电陶瓷微动平台，在二维压电陶瓷微动平台上安装了垂直凹槽，其中一边垂直凹槽上有螺丝孔，通过旋转螺丝将包裹在绝缘塑料片中间对电极金属片固定，所述的二维压电陶瓷微动平台可以通过在X和Y方向上施加电压实现平面上纳米级别的可控移动，带动其上垂直凹槽内的对电极进行纳米尺度可控移动；

所述的静电激发系统是根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，所述的静电激发系统可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，所述的静电激发系统信号连接在纳米材料端和对电极端，实现纳米材料振幅和频率的精确控制；

所述的振动信号采集系统包括扫描电子显微镜装置和高速摄像头，通过电子显微镜放大(放大倍数为10～1000000)纳米材料的振动过程，通过摄像头获取振动的实时图片或录像，并将视频信号传输到计算机；

所述的控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个纳米尺度内耗装置，通过控制步进电机和二维压电陶瓷微动平台实现纳米试样与对电极之间相对位置微米和纳米级别移动；根据实验设置参数(测量方式、频率、振幅)计算并发送激发信号，并根据反馈调整试验参数；采集和储存视频采集系统传送的数据；分析处理视频信号获取材料的振幅、频率信息，结合公式计算出相应纳米尺度材料的内耗值。

本发明的有益效果是：本发明方法简便，易于测量，且测量精确，为表征该尺度材料微观结构性质提供了科学表征平台。

附图说明

图1为本发明纳米样品高频振动试样的振幅测量示意图；

图2为本发明纳米样品强迫振动法测量内耗的示意图；

图3为本发明纳米尺度内耗装置结构图；

图4为本发明样品测试台结构图；

图5为本发明滑块A结构图；

图6为本发明滑块B结构图；

图7为本发明静电激发控制系统原理图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法，采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减(自由衰减测量模式，即测量纳米样品从一定偏转幅度开始的阻尼振动)或者强迫振动运动(强迫振动测量模式，即测量纳米样品在周期性应力作用下的应变)，通过高速视频采集系统(高速相机)将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量；

其具体测量方法采用高频振动试样的振幅测量和低频振动试样的振幅测量；

高频振动试样的振幅测量，即在覆盖共振频率的不同频率下激发试样，由于纳米样品共振频率较高，一般在kHz左右，当共振频率高于1KHz时，高速相机难以分辨样品振动具体位置，只能探测到振动试样的平均效果，即一个展宽的像(如图1)所示如静止试样的像宽度为a，则振动试样的像将展宽为A＝k+a，其中k/2即是试样振幅；

对于高频振动试样一方面可以采用共振峰法获取内耗值和模量，另一方面可以采用自由衰减法测量内耗；

采用共振峰法获取内耗值和模量：首先设定一个频率扫描范围，能够覆盖试样的本征共振频率，然后由计算机按一定的步长从低频段开始扫描，在每一个激发频率下(保持激发电压不变)，分析处理经电子显微镜放大后由高速相机传过来的图像信号，得到试样振动的振幅，作振动振幅与频率的关系曲线，可得到一个中心位于共振频率的共振峰，由公式(1)拟合此共振峰，即可得到共振频率，并可同时估算出内耗值；

$x_0^2=\frac{B}{{({\mathrm{\ω}}_r^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\ω}}_r^4{\tan }^2\mathrm{\φ}}---\left(1\right)$

其中，x₀是试样的振动振幅，B是常数，tanφ＝Q^-1是试样的内耗，ω_r＝2πf_r是试样的共振圆频率，ω是外加激发源的圆频率，模量M正比于ω_r ²；

采用自由衰减法测量内耗：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在t₀和t₁时刻获取样品的振幅值(A₀和A₁)和共振频率(f_r)，则样品的内耗值为

$Q^{-1}=\frac{1}{\mathrm{\π}(t_1-t_0)f_r}\ln \frac{A_0}{A_1}---\left(2\right)$

低频振动试样的振幅测量，即在较低的频率下(10^-4～10Hz)激发试样，由于此时试样的振动频率远远小于高速相机的扫屏频率，因此，每一幅相机图像将可以代表一个周期内不同时刻的试样位置，此时，相机图像不再展宽，而是在视场中的绝对位置不同，如图2所示，不同的位置代表了试样的不同偏转状态，因此可以通过图像分析技术得到不同时刻的图像位置，进而得到试样的偏转(或位移)随时间的变化曲线；

在低频振动中可采用强迫振动法和自由衰减法测量内耗与模量；

强迫振动法测量：将激发应力随时间的变化关系表示为V＝V₀sin(ωt-θ₁)，将试样的应变随时间的变化关系表示为x＝x₀sin(ωt-θ₂)，则二者的相位差的正切即为内耗Q^-1＝tanφ＝tan(θ₂-θ₁)，模量为M＝V₀*L/(x₀*r*cosφ)，其中L和r分别为样品的长度和半径；

自由衰减法测量：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在第1周和第n+1周获取样品的振幅值(A₁和A_n+1)，则样品的内耗值为Q^-1＝1n(A_n+1/A₁)/π/n。

如图3至图7所示，

如图3所示，一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，由扫描电子显微镜装置1、安装于扫描电子显微镜装置1样品台上的样品测试台2、设于扫描电子显微镜装置1上的高速摄像头3和信号转接口4及通过信号接口4信号连接的静电激发系统、振动信号采集系统和运算控制系统组成，其中样品测试台2起到筛选合适样品、调节纳米材料试样与对电极相对位置的功能；静电激发系统实现纳米材料的正弦激发振幅和频率可控；振动信号采集系统实时采集纳米材料的应变过程；运算控制系统实现激发信号输出、振动信号储存与内耗运算功能；

如图4所示，样品测试台由两组相互垂直的滑槽，滑槽内分别安装有丝杆7，丝杆7贯穿滑块垂直侧面中部的螺孔与固定在样品测试台侧边的步进电机6相连，通过控制步进电机6的旋转方向和角度使丝杆7带动滑块精确移动；滑块由滑块A5和滑块B8构成；

如图5所示，滑块A5上平面一端安装有可旋转圆台11，可旋转圆台11通过螺丝与滑块A固定，可旋转圆台11上平放着金属导电圆环10，通常待测试样品9平放在可旋转圆台11上平面与金属导电圆环10下平面之间，通过旋紧螺丝使金属导电环10将纳米级别材料水平压紧在可旋转圆台11上；

如图6所示，滑块B8上表面固定有二维压电陶瓷微动平台14，在二维压电陶瓷微动平台14上安装了凹槽13，其中一边垂直凹槽13上有螺丝孔，通过旋转螺丝将包裹在绝缘塑料片中间的对电极12金属片固定，二维压电陶瓷微动平台14可以通过在X和Y方向上施加电压实现平面上纳米级别的可控移动，带动其上垂直凹槽13内的对电极进行纳米尺度可控移动；

静电激发系统是根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，静电激发系统可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，静电激发系统信号连接在纳米材料端和对电极端，实现纳米材料振幅和频率的精确控制；

振动信号采集系统包括扫描电子显微镜装置和高速摄像头，通过电子显微镜放大(放大倍数为10～1000000)纳米材料的振动过程，通过摄像头获取振动的实时图片或录像，并将视频信号传输到计算机；

控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个纳米尺度内耗装置，通过控制步进电机和二维压电陶瓷微动平台实现纳米试样与对电极之间相对位置微米和纳米级别移动；根据实验设置参数(测量方式、频率、振幅)计算并发送激发信号，并根据反馈调整试验参数；采集和储存视频采集系统传送的数据；分析处理视频信号获取材料的振幅、频率信息，结合公式计算出相应纳米尺度材料的内耗值。

具体实验操作过程：

1、制备合适试样：将棒状导电纳米尺度试样用酒精分散后，滴在两片金属片的缝隙处，酒精挥发后在金属片中心区域蒸上一层银膜，在200度左右退火，固定。将退火后的金属片粘在导电胶上贴在滑块A上可旋转圆台的金属圆环上，确保滴有样品的金属片一边伸出圆台1-5mm，旋紧圆台上螺丝用塑料垫圈将试样压紧，最后通过调整可旋转圆台角度确保能够滴有样品的金属片一边延长线与滑槽方向垂直。

2、连接信号数据线：连接好步进电机控制线、二维压电陶瓷平台控制线、激发信号线、视频采集线到信号转接头，检查系统接线是否正常。

3、调整相对位置：将样品测试台平放在电子显微镜样品台上，现在低放大倍数下通过控制步进电机粗调样品与对电极之间相对距离，再在高放大倍数下，通过控制压电陶瓷移动平台电压移动对电极，直至试样与对电极达到合适位置，最后聚焦纳米试样，获取高清晰度纳米材料试样图像。

4、启动控制设备：运行电脑中控制运算系统，在主界面上设置振动频率、振动幅度、数模转化速度、视频采集模式等参数后，启动静电激发控制盒。

5、运行控制程序，采集实验数据，等到测量结束关闭仪器。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法，其特征在于：所述的测量方法采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减或者强迫振动运动，通过高速相机将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量；

其具体测量方法采用高频振动试样的振幅测量和低频振动试样的振幅测量；

所述的高频振动试样的振幅测量，即在覆盖共振频率的不同频率下激发试样，由于纳米样品共振频率较高，一般在kHz左右，当共振频率高于1KHz时，高速相机难以分辨样品振动具体位置，只能探测到振动试样的平均效果，即一个展宽的像，如静止试样的像宽度为a，则振动试样的像将展宽为A＝k+a，其中k/2即是试样振幅；

对于高频振动试样一方面可以采用共振峰法获取内耗值和模量，另一方面可以采用自由衰减法测量内耗；

采用共振峰法获取内耗值和模量：首先设定一个频率扫描范围，能够覆盖试样的本征共振频率，然后由计算机按一定的步长从低频段开始扫描，在每一个激发频率下(保持激发电压不变)，分析处理经电子显微镜放大后由高速相机传过来的图像信号，得到试样振动的振幅，作振动振幅与频率的关系曲线，可得到一个中心位于共振频率的共振峰，由公式(1)拟合此共振峰，即可得到共振频率，并可同时估算出内耗值；

$x_0^2=\frac{B}{{({\mathrm{\ω}}_r^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\ω}}_r^4{\tan }^2\mathrm{\φ}}---\left(1\right)$

其中，x₀是试样的振动振幅，B是常数，tanφ＝Q^-1是试样的内耗，ω_r＝2πf_r是试样的共振圆频率，ω是外加激发源的圆频率，模量M正比于ω_r ²；

采用自由衰减法测量内耗：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在t₀和t₁时刻获取样品的振幅值(A₀和A₁)和共振频率(f_r)，则样品的内耗值为

$Q^{-1}=\frac{1}{\mathrm{\π}(t_1-t_0)f_r}\ln \frac{A_0}{A_1}---\left(2\right)$

所述的低频振动试样的振幅测量，即在较低的频率下(10^-4～10Hz)激发试样，此时试样的振动频率小于高速相机的扫屏频率，每一幅相机图像将可以代表一个周期内不同时刻的试样位置，相机图像不再展宽，而是在视场中的绝对位置不同，不同的位置代表了试样的不同偏转状态，可以通过图像分析技术得到不同时刻的图像位置，进而得到试样的偏转(或位移)随时间的变化曲线；

在低频振动中可采用强迫振动法和自由衰减法测量内耗与模量；

强迫振动法测量：将激发应力随时间的变化关系表示为V＝V₀sin(ωt-θ₁)，将试样的应变随时间的变化关系表示为x＝x₀sin(ωt-θ₂)，则二者的相位差的正切即为内耗Q^-1＝tanφ＝tan(θ₂-θ₁)，模量为M＝V₀*L/(x₀*r*cosφ)，其中L和r分别为样品的长度和半径；

自由衰减法测量：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在第1周和第n+1周获取样品的振幅值(A₁和A_n+1)，则样品的内耗值为Q^-1＝1n(A_n+1/A₁)/π/n。

2.一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：由扫描电子显微镜装置、安装于扫描电子显微镜装置样品台上的样品测试台、设于扫描电子显微镜装置上的高速摄像头和信号转接口及通过信号接口信号连接的静电激发系统、振动信号采集系统和运算控制系统组成。

3.根据权利要求2所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的样品测试台由两组相互垂直的滑槽，所述滑槽内分别安装有丝杆，所述丝杆贯穿滑块垂直侧面中部的螺孔与固定在样品测试台侧边的步进电机相连，通过控制步进电机的旋转方向和角度使丝杆带动滑块精确移动。

4.根据权利要求3所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的滑块由滑块A和滑块B构成，所述的滑块A上平面一端安装有可旋转圆台，所述的可旋转圆台通过螺丝与滑块A固定，可旋转圆台上平放着金属导电圆环。

5.根据权利要求4所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的滑块B上表面固定有二维压电陶瓷微动平台，在二维压电陶瓷微动平台上安装了垂直凹槽，其中一边垂直凹槽上有螺丝孔。

6.根据权利要求2所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的静电激发系统是根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，所述的静电激发系统可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，所述的静电激发系统信号连接在纳米材料端和对电极端，实现纳米材料振幅和频率的精确控制。

7.根据权利要求2所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的振动信号采集系统包括扫描电子显微镜装置和高速摄像头，通过电子显微镜放大纳米材料的振动过程，通过摄像头获取振动的实时图片或录像，并将视频信号传输到计算机。

8.根据权利要求2所示的一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个纳米尺度内耗装置，通过控制步进电机和二维压电陶瓷微动平台实现纳米试样与对电极之间相对位置微米和纳米级别移动。

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