CN103245727A - 一种微米尺度材料内耗与模量测量装置 - Google Patents

Abstract

一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，涉及测量设备技术领域，其特征在于：包括底座，所述底座上安装有真空系统，所述底座内部设有光学显微镜，所述光学显微镜上端设有高速摄像头，所述的光学显微镜的工作台上安装有样品夹持平台，所述的真空系统上设有信号转接口，所述的信号转接口通过激发信号线和视频采集线分别连接静电激发系统和视频采集系统，所述的视频采集系统和静电激发系统信号连接有运算控制系统。本发明结构简单，易于测量，且测量精确，为表征该尺度材料微观结构性质提供了科学表征平台。

Description

一种微米尺度材料内耗与模量测量装置

技术领域

本发明涉及测量设备技术领域，具体涉及一种微米尺度材料内耗与模量测量装置。

背景技术

材料的缺陷(如点缺陷、位错、界面、表面等)和微观结构是影响该材料性能的重要因素，通过测量材料在外界交变作用条件下的响应可以探测该材料的缺陷和微观结构的特性和动力学演化过程。内耗与力学谱是通过对材料施加周期交变应力，测量材料动力学响应(应变)，是一种有效的研究材料缺陷和微观结构的实验方法。研究发现，当材料尺度减小到微米或纳米尺度时，表面效应和尺寸效应显著，也将影响材料内部的缺陷和微结构，这也导致了纳微尺度材料具有以往宏观材料所不具备的独特性能。但是传统内耗装置对试样尺寸要求较高，厚度一般为1毫米左右，长度为40-70毫米，这对于微米级别大小的材料来说无法适用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种测量精确，使用方便的微米尺度材料内耗与模量测量装置。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。

一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：包括底座，所述底座上安装有真空系统，所述底座内部设有光学显微镜，所述光学显微镜上端设有高速摄像头，所述的光学显微镜的工作台上安装有样品夹持平台，所述的真空系统上设有信号转接口，所述的信号转接口通过激发信号线和视频采集线分别连接静电激发系统和视频采集系统，所述的视频采集系统和静电激发系统信号连接有运算控制系统，其中样品夹持平台确保稳定夹持待测微米材料试样和对电极，并使两者之间相互平行、相对距离可调精度为微米尺度；静电激发系统实现微米材料的正弦激发振幅和频率可控；视频采集系统实时采集微米材料的应变过程；运算控制系统实现激发信号输出、视频信号储存与内耗运算、温度控制等功能；加热装置提供微米材料稳定的温度环境；真空系统确保微米材料高真空测量环境。

所述的真空系统由一金属外罩构成，将装置与大气隔开，采用真空机组抽取整个系统内空气实现高真空，以消除空气阻尼对微米尺度材料振动的影响。

所述的样品夹持平台由中心夹持平台和外部微调平台两部分组成，所述的中心夹持平台上设有两组相互垂直的滑槽，所述的滑槽内分别设有滑块A和滑块B，所述的外部微调平台上设有三组螺旋测微器，所述的中心夹持平台上设有加热装置。

所述的加热装置为一加热圆片，靠近待测样品，为待测样品加热，采集实际温度闭环控制，为样品提供稳定的温度环境。

所述的滑块A由基体、设于基体上端面的可旋转圆台及设于可旋转圆台上的金属圆片构成，可旋转圆台上用于放置待测样品。

所述的可旋转圆台通过螺丝与基体固定连接，所述基体中间设有一个螺丝通孔，可通过旋紧螺丝将滑块A固定在滑槽内。

所述的滑块B包括基体，所述的基体上设有凹槽，所述的凹槽内设有对电极，所述凹槽的一边上设有螺丝孔，通过旋转螺丝将包裹在绝缘塑料片中间的对电极固定，所述基体上表面一侧有一螺丝通孔，可以通过螺丝将滑块B与滑槽固定。

所述的静电激发系统根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，所述的静电激发系统分别连接在待测样品端和对电极端，实现微米材料振幅和频率的精确控制。

所述的视频采集系统是采用光学显微镜放大微米材料的振动过程，通过显微镜与自制高速摄像头获取振动的实时图片或录像，图片扫屏频率可达1～100000帧/秒，并将视频信号传输到计算机。

所述的控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个微米尺度材料内耗装置，主要功能是根据实验设置测量模式(强迫振动或自由衰减)、参数(频率、振幅)、温度等参数并发送激发信号和控制信号，同时采集储存视频采集系统传送的数据，分析处理视频信号获取材料的振幅、频率等信息，结合公式计算出相应微米尺度材料的内耗值。

本发明的有益效果是：本发明结构简单，易于测量，且测量精确，为表征该尺度材料微观结构性质提供了科学表征平台。

附图说明

图1为本发明微米样品高频振动试样的振幅测量示意图；

图2为本发明微米样品强迫振动法测量内耗的示意图；

图3为本发明微米尺度内耗装置结构图；

图4为本发明样品夹持平台结构图；

图5为本发明滑块A结构图；

图6为本发明滑块B结构图；

图7为本发明静电激发控制系统原理图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图3所示，一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，包括底座1，底座1上安装有真空系统2，底座1内部设有光学显微镜3，光学显微镜3上端设有高速摄像头4，光学显微镜3的工作台上安装有样品夹持平台6，真空系统2上设有信号转接口5，信号转接口5通过激发信号线和视频采集线分别连接静电激发系统和视频采集系统，视频采集系统和静电激发系统信号连接有运算控制系统，其中样品夹持平台6确保稳定夹持待测微米材料试样和对电极，并使两者之间相互平行、相对距离可调精度为微米尺度；静电激发系统实现微米材料的正弦激发振幅和频率可控；视频采集系统实时采集微米材料的应变过程；运算控制系统实现激发信号输出、视频信号储存与内耗运算、温度控制等功能。真空系统2由一金属外罩构成，将装置与大气隔开，采用真空机组抽取整个系统内空气实现高真空，以消除空气阻尼对微米尺度材料振动的影响。

如图4所示，样品夹持平台6由中心夹持平台9和外部微调平台12两部分组成，中心夹持平台9上设有两组相互垂直的滑槽，滑槽内分别设有滑块A10和滑块B7，外部微调平台12上设有三组螺旋测微器11，中心夹持平台9上设有加热装置8，加热装置8为一加热圆片，靠近待测样品，为待测样品加热，采集实际温度闭环控制，为样品提供稳定的温度环境。

如图5所示，滑块A由基体13、设于基体13上端面的可旋转圆台14及设于可旋转圆台14上的金属圆片15构成，可旋转圆台14上用于放置待测样品16，可旋转圆台14通过螺丝与基体13固定连接，基体中间设有一个螺丝通孔，可通过旋紧螺丝将滑块A固定在滑槽内。

如图6所示，滑块B包括基体17，基体17上设有凹槽18，凹槽18内设有对电极19，凹槽18的一边上设有螺丝孔，通过旋转螺丝将包裹在绝缘塑料片中间的对电极19固定，基体17上表面一侧有一螺丝通孔，可以通过螺丝将滑块B与滑槽固定。

如图7所示，静电激发系统根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，所述的静电激发系统分别连接在待测样品端和对电极端，实现微米材料振幅和频率的精确控制。

视频采集系统是采用光学显微镜放大微米材料的振动过程，通过显微镜与自制高速摄像头获取振动的实时图片或录像，图片扫屏频率可达1～100000帧/秒，并将视频信号传输到计算机。

控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个微米尺度材料内耗装置，主要功能是根据实验设置测量模式(强迫振动或自由衰减)、参数(频率、振幅)、温度等参数并发送激发信号和控制信号，同时采集储存视频采集系统传送的数据，分析处理视频信号获取材料的振幅、频率等信息，结合公式计算出相应微米尺度材料的内耗值。

本发明的微米尺度材料内耗与模量测量原理：

采用静电激发方式驱动微米材料做自由衰减(自由衰减测量模式，即测量微米样品从一定偏转幅度开始的阻尼振动)或者强迫振动运动(强迫振动测量模式，即测量微米样品在周期性应力作用下的应变)，通过高速视频采集系统(高速相机)将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量；

其具体测量方法采用高频振动试样的振幅测量和低频振动试样的振幅测量；

高频振动试样的振幅测量，即在覆盖共振频率的不同频率下激发试样，由于微米样品共振频率较高，一般在kHz左右，当共振频率高于1KHz时，高速相机难以分辨样品振动具体位置，只能探测到振动试样的平均效果，即一个展宽的像(如图1)所示，如静止试样的像宽度为a，则振动试样的像将展宽为A＝k+a，其中k/2即是试样振幅；

对于高频振动试样一方面可以采用共振峰法获取内耗值和模量，另一方面可以采用自由衰减法测量内耗；

采用共振峰法获取内耗值和模量：首先设定一个频率扫描范围，能够覆盖试样的本征共振频率，然后由计算机按一定的步长从低频段开始扫描，在每一个激发频率下(保持激发电压不变)，分析处理经电子显微镜放大后由高速相机传过来的图像信号，得到试样振动的振幅，作振动振幅与频率的关系曲线，可得到一个中心位于共振频率的共振峰，由公式(1)拟合此共振峰，即可得到共振频率，并可同时估算出内耗值；

$x_0^2=\frac{B}{{({\mathrm{\ω}}_r^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\ω}}_r^4{\tan }^2\mathrm{\φ}}---\left(1\right)$

其中，x₀是试样的振动振幅，B是常数，tanφ＝Q^-1是试样的内耗，ω_r＝2πf_r是试样的共振圆频率，ω是外加激发源的圆频率，模量M正比于ω_r ²；

采用自由衰减法测量内耗：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在t₀和t₁时刻获取样品的振幅值(A₀和A₁)和共振频率(f_r)，则样品的内耗值为

$Q^{-1}=\frac{1}{\mathrm{\π}(t_1-t_0)f_r}\ln \frac{A_0}{A_1}---\left(2\right)$

低频振动试样的振幅测量，即在较低的频率下(10^-4～10Hz)激发试样，由于此时试样的振动频率远远小于高速相机的扫屏频率，因此，每一幅相机图像将可以代表一个周期内不同时刻的试样位置，此时，相机图像不再展宽，而是在视场中的绝对位置不同，如图2所示，不同的位置代表了试样的不同偏转状态，因此可以通过图像分析技术得到不同时刻的图像位置，进而得到试样的偏转(或位移)随时间的变化曲线；

在低频振动中可采用强迫振动法和自由衰减法测量内耗与模量；

强迫振动法测量：将激发应力随时间的变化关系表示为V＝V₀sin(ωt-θ₁)，将试样的应变随时间的变化关系表示为x＝x₀sin(ωt-θ₂)，则二者的相位差的正切即为内耗Q^-1＝tanφ＝tan(θ₂-θ₁)，模量为M＝V₀*L/(x₀*r*cosφ)，其中L和r分别为样品的长度和半径；

自由衰减法测量：当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后，停止激发，使试样作自由衰减振动，在第1周和第n+1周获取样品的振幅值(A₁和A_n+1)，则样品的内耗值为Q^-1＝ln(A_n+1/A₁)/π/n。

具体实验操作过程：

1、制备合适试样：将棒状导电微米尺度试样一端粘在导电胶上，另一端悬空，将带有试样的导电胶粘贴在中心夹持平台上的可旋转圆台的金属圆环下表面后平放在可旋转圆台上表面，确保试样径向与圆环的边垂直，试样伸出可旋转圆台的样品尺寸为30微米左右，旋紧可旋转圆台上螺丝将试样压紧，最后通过调整可旋转圆台角度确保能够试样径向与滑槽方向一致。

2、夹持样品：将中心夹持平台插入外部微调平台凹槽内，先用螺旋测微器可动小砧推动滑块A缓慢移动至两条滑槽交叉处，然后用相对的一组螺旋测微器移动滑块B，在显微镜观察下实现滑块B上的对电极与试样相互平行，间距保持在几十微米，然后固定滑块A和滑块B，将螺旋测微器可动小砧归位，将中心夹持平台从外部微调平台凹槽中推出。

3、检查视频信号：将中心夹持平台平放在光学显微镜样品台上，调整样品平台高度、左右位置和放大倍数，直至观察到高清晰度微米材料试样图像。

4、连接信号数据线：通过信号转接口连接好激发信号线、视频采集线、电阻丝电源线，检查系统接线是否正常。

5、启动真空系统：将金属外罩覆盖内耗装置测试部件(样品夹持平台和视频采集系统)后，打开真空泵抽去金属罩内空气，直至达到满足实验需要的高真空度后关闭真空泵。

6、启动控制设备：运行电脑中控制运算系统，在主界面上设置振动频率、振动幅度、数模转化速度、视频采集模式、采集速度和温度等参数后，启动静电激发控制盒。

7、运行控制程序：采集实验数据，等到测量结束关闭仪器，释放真空。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：包括底座，所述底座上安装有真空系统，所述底座内部设有光学显微镜，所述光学显微镜上端设有高速摄像头，所述的光学显微镜的工作台上安装有样品夹持平台，所述的真空系统上设有信号转接口，所述的信号转接口通过激发信号线和视频采集线分别连接静电激发系统和视频采集系统，所述的视频采集系统和静电激发系统信号连接有运算控制系统。

2.根据权利要求1所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的真空系统由一金属外罩构成。

3.根据权利要求1所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的样品夹持平台由中心夹持平台和外部微调平台两部分组成，所述的中心夹持平台上设有两组相互垂直的滑槽，所述的滑槽内分别设有滑块A和滑块B，所述的外部微调平台上设有三组螺旋测微器，所述的中心夹持平台上设有加热装置。

4.根据权利要求3所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的加热装置为一加热圆片。

5.根据权利要求3所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的滑块A由基体、设于基体上端面的可旋转圆台及设于可旋转圆台上的金属圆片构成。

6.根据权利要求4所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的可旋转圆台通过螺丝与基体固定连接，所述基体中间设有一个螺丝通孔。

7.根据权利要求3所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的滑块B包括基体，所述的基体上设有凹槽，所述的凹槽内设有对电极，所述凹槽的一边上设有螺丝孔，所述基体上表面一侧有一螺丝通孔。

8.根据权利要求1所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的静电激发系统根据计算机发出的数字信号进行数模转换、放大并加载直流偏压，可同时实现0～1000V直流偏压，0～100V交流信号，模数转化精度为16～24位，模数转化速率最大为100MB/s，所述的静电激发系统分别连接在待测样品端和对电极端。

9.根据权利要求1所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的视频采集系统是采用光学显微镜放大微米材料的振动过程，通过显微镜与自制高速摄像头获取振动的实时图片或录像，图片扫屏频率可达1～100000帧/秒，并将视频信号传输到计算机。

10.根据权利要求1所述的一种微米尺度材料内耗与模量测量装置，其特征在于：所述的控制运算系统是一套专用软硬件系统，管理整个微米尺度材料内耗装。

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