CN103255298A - 一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，按以下步骤进行：分析硼镁石、蛇纹石和石灰石成分；准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3的摩尔比为5~7.1，CaO/B2O3的摩尔比为1.5~2.3；破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；混合均匀并制成团块；在700~1100℃条件下煅烧，再磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；加入碳质还原剂然后制成球团；置于带有镁结晶器的高温还原炉中保温还原；通入保护气体，冷却后取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料。本发明的方法操作简单，易于大规模推广，同时可获得价值较高的金属镁和富硼料，也可收集CO，不污染环境。

Description

一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法
技术领域
本发明属于热还原炼镁技术领域，特别涉及一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法。
背景技术
硼镁石是一种富含硼和镁的矿物，目前对硼镁石最主要的利用是通过碳碱法生产硼砂，该方法会产生大量的含镁和硼的渣，即硼泥。硼泥大多被丢弃，严重地污染了环境，而且使硼泥中的有价元素浪费掉。
先将硼镁石中的镁提取，再将富集有硼的渣用于生产无碱玻璃纤维，是一种综合利用硼镁石资源的新方法；基于此思路，冯乃祥等发明了以硼镁石为原料真空热还原制取金属镁及富硼料的方法（CN101899581），该方法以低硅高镁的硼镁石为原料，以铝为还原剂，先真空还原出金属镁，然后再种分或碳分回收铝，可取得较好的综合利用效果；所用低硅高镁硼镁石原料MgO>30%，SiO2<10%。如果SiO2含量过高，过多的SiO2将与MgO结合，将影响镁还原率，以及使最后获得富硼料中的MgO含量高，开发一种适用于低硅和高硅硼镁石的综合利用的方法是目前急需解决的问题。
发明内容
针对高硅含量的硼镁石还原在技术上存在的上述问题，本发明提供一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，通过添加蛇纹石和石灰石，使用相对于金属铝更便宜的碳作还原剂，采用真空热还原法提取金属镁，同时获得价值高的富硼料。
本发明的方法分为原料煅烧和碳热真空还原金属镁并获得富硼料两个阶段，具体方法包括以下步骤：
1、分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量。
2、分析蛇纹石中MgO和SiO2含量，分析石灰石中CaO和SiO2的含量。
3、准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3的摩尔比为5~7.1，CaO/B2O3的摩尔比为1.5~2.3。
4、将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石分别破碎并磨细至粒径≤0.5mm，或混合后同时破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料。
5、将一次磨细物料混合均匀并制成团块。
6、将团块在700~1100℃条件下煅烧，脱去矿石挥发分，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料。
7、向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后制成球团，制团压力为10~200MPa。
8、将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，在压力≤1000Pa和温度1100~1500℃条件下保温还原，时间为1~8h。
9、还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料。
上述保温还原反应中主要反应的方程式为MgO+C=Mg+CO。
上述方法中保温还原产生的CO回收，降低环境污染。
上述的富硼料富含硼、钙和硅，并含有少量镁，可用于制作无碱玻璃纤维。
所述的碳质还原剂选取焦炭、煤、石墨和/或石油焦。
所述的球团的短轴长度≤8cm。
所述的蛇纹石中铁和镍的重量含量均≤1%。
所述的保护气体选取氩气。
本发明的原理是：通过蛇纹石和石灰石调节硼镁石的成分，通过碳质还原剂与MgO反应还原出金属镁；蛇纹石中的MgO可在后续还原中也将Mg提出，同时为还原剩余渣提供相应量SiO2；加入石灰石，既可保证还原渣CaO含量达到富硼料需求量，也可使硼镁石煅烧后B2O3与CaO结合形成2CaO·B2O3和3CaO·B2O3，使得MgO活性提高；SiO2在还原阶段与B2O3与CaO发生造渣反应，有利于MgO还原的进行。
本发明的方法操作简单，易于大规模推广，同时可获得价值较高的金属镁和富硼料，也可收集CO，不污染环境。
附图说明
图1为本发明实施例1的用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的硼镁石的成分按重量百分比含MgO20~50%，B2O320~40%,
SiO25~25%,CaO5~15%，余量为灰分和杂质。
本发明实施例中采用的蛇纹石中按重量百分比含MgO 40~49%，SiO2 40~49%，Fe≤1%，Ni≤1%，余量为灰分和杂质。
本发明实施例中采用的石灰石中按重量百分比含CaO 51~58%，SiO2 1~5%。
本发明实施例中采用的碳质还原剂中的固定碳的重量百分比>75%。
本发明实施例中磨细采用的设备为磨粉机。
本发明实施例中煅烧时间为1~3h。
本发明实施例中制成的球团为球型、椭球型、核桃型或圆柱型。
实施例1
采用化学分析法分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO25%，B2O322%，SiO225%，CaO8%，余量为灰分和杂质； 
采用化学分析法分析蛇纹石按重量百分比含MgO 43%，SiO2 43%，Fe0.4%，Ni0.5%；采用化学分析法分析石灰石成分按重量百分比含CaO 55%，SiO2 2%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为5，CaO/B2O3摩尔比为2.2；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石分别破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以15℃/min的速度升温至500℃，保温50min，之后再升温至1000℃并保温煅烧2h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比78%的焦炭，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为50MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的1/3，在压力200Pa和温度1400℃条件下保温还原，时间为2h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁，其纯度按重量百分比为99%；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，其成分按重量百分比含CaO 22.56%，B2O3 12.75%，SiO2 54.93%，MgO 6.52%，Al2O3 1.74%，Fe2O3＜0.5%，其他碱金属氧化物＜0.8%，用于制作无碱玻璃纤维。
实施例2
分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO30%，B2O330%，SiO220%，CaO5%，余量为灰分和杂质； 
分析蛇纹石按重量百分比含MgO 47%，SiO2 47%，Fe0.2%，Ni0.1%；分析石灰石成分按重量百分比含CaO58%，SiO2 1%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为5.5，CaO/B2O3摩尔比为2.3；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石分别破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以20℃/min的速度升温至400℃，保温60min，之后再升温至700℃并保温煅烧3h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比80%的煤，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为100MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的1/2，在压力400Pa和温度1300℃条件下保温还原，时间为5h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，用于制作无碱玻璃纤维。
实施例3
分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO50%，B2O320%，SiO28%，CaO6%； 
分析蛇纹石按重量百分比含MgO 46%，SiO2 46%，Fe0.4%，Ni0.1%；分析石灰石成分按重量百分比含CaO 57%，SiO2 2%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为6.1，CaO/B2O3摩尔比为2；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石分别破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以15℃/min的速度升温至540℃，保温40min，之后再升温至800℃并保温煅烧1h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比76%的石墨，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为150MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的2/3，在压力600Pa和温度1200℃条件下保温还原，时间为7h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，用于制作无碱玻璃纤维。
实施例4
分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO20%，B2O340%，SiO212%，CaO15%； 
分析蛇纹石按重量百分比含MgO 44%，SiO2 44%，Fe0.6%，Ni0.4%；分析石灰石成分按重量百分比含CaO 55%，SiO2 3%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为6.6，CaO/B2O3摩尔比为1.9；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石混合后同时破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以18℃/min的速度升温至520℃，保温40min，之后再升温至900℃并保温煅烧3h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比79%的石油焦，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为200MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的1/3，在压力800Pa和温度1100℃条件下保温还原，时间为1h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，用于制作无碱玻璃纤维。
实施例5
分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO40%，B2O325%，SiO210%，CaO13%； 
分析蛇纹石按重量百分比含MgO 42%，SiO2 42%，Fe0.7%，Ni0.6%；分析石灰石成分按重量百分比含CaO 53%，SiO2 4%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为7.1，CaO/B2O3摩尔比为1.8；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石混合后同时破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以15℃/min的速度升温至450℃，保温35min，之后再升温至1000℃并保温煅烧2h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比76%的焦炭和煤的混合物，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为20MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的1/2，在压力1000Pa和温度1500℃条件下保温还原，时间为4h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，用于制作无碱玻璃纤维。
实施例6
分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量，按重量百分比含MgO35%，B2O333%，SiO213%，CaO9%； 
分析蛇纹石按重量百分比含MgO 49%，SiO2 49%，Fe0.1%，Ni0.1%；分析石灰石成分按重量百分比含CaO 51%，SiO2 5%；
准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3摩尔比为5.8，CaO/B2O3摩尔比为1.5；
为了增大物料之间的接触面积，将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石混合后同时破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
将一次磨细物料混合均匀并采用制砖机压制成团块；
将团块置于煅烧炉中，以20℃/min的速度升温至550℃，保温30min，之后再升温至1100℃并保温煅烧1h，脱去矿石挥发分并提高MgO的活性，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，碳质还原剂为固定碳的重量百分比78%的石墨和石油焦的混合物，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后采用对辊式压球机制成球团，制团压力为10MPa，制成的球团短轴≤8cm；
将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，球团量占带有镁结晶器的高温还原炉内容量的2/3，在压力800Pa和温度1300℃条件下保温还原，时间为8h；保温还原产生的CO回收，降低环境污染；
还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体氩气，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料，用于制作无碱玻璃纤维。

Claims (5)

1.一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）分析硼镁石中MgO、B2O3、SiO2和CaO的含量；
（2）分析蛇纹石中MgO和SiO2含量，分析石灰石中CaO和SiO2的含量；
（3）准备蛇纹石、石灰石和硼镁石，使全部物料中SiO2/B2O3的摩尔比为5~7.1，CaO/B2O3的摩尔比为1.5~2.3；
（4）将上述硼镁石、蛇纹石与石灰石分别破碎并磨细至粒径≤0.5mm，或混合后同时破碎并磨细至粒径≤0.5mm，获得一次磨细物料；
（5）将一次磨细物料混合均匀并制成团块；
（6）将团块在700~1100℃条件下煅烧，脱去矿石挥发分，再将煅烧后的物料磨细至粒径≤0.1mm，获得二次磨细物料；
（7）向二次磨细物料中加入粒径≤0.1mm的碳质还原剂，加入量按碳质还原剂中C与二次磨细物料中的MgO摩尔比为1:1，然后制成球团，制团压力为10~200MPa；
（8）将球团置于带有镁结晶器的高温还原炉中，在压力≤1000Pa和温度1100~1500℃条件下保温还原，时间为1~8h；
（9）还原结束后向带有镁结晶器的高温还原炉中通入保护气体，再冷却到800℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；带有镁结晶器的高温还原炉中获得富硼料。
2.根据权利要求1所述的一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，其特征在于所述的碳质还原剂选取焦炭、煤、石墨和/或石油焦。
3.根据权利要求1所述的一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，其特征在于所述的球团的短轴长度≤8cm。
4.根据权利要求1所述的一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，其特征在于所述的蛇纹石中铁和镍的重量含量均≤1%。
5.根据权利要求1所述的一种用硼镁石制取金属镁及富硼料的方法，其特征在于所述的保护气体选取氩气。
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