CN103245632B - 一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法。它包括以下步骤：用万分之一的电子天平分别称取不同量的尿素、三聚氰胺等各种含氮化合物的标准物质，加入液态乳中，配成多种不同浓度的含氮化合物液态乳溶液作为测量样本；采用扣除液态乳背景法采集测量样本溶液的中红外光谱数据；将得到的中红外光谱处理后，得到各种含氮化合物的特征吸收峰；测量各种含氮化合物不同浓度的特征吸收峰的吸光度值；通过Matlab程序结合测量样本的相关数据，导入采集的样品光谱原始数据，实现对液态乳中掺伪物的测定，本发明可高效、准确地实现对液态乳中非法加入的含氮化合物进行定性、定量检测。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法。
背景技术
牛乳及乳制品是自然界给予人类最接近于人乳的天然食品之一。牛乳的营养极其丰富，有“白色血液”之称。其中蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素，都是人类生存必须的营养素。而且牛奶的钙磷比例恰到好处，非常利于其中钙质的吸收，是人体钙的最佳来源之一。牛乳中含有人体所不能合成的8种必须氨基酸，所以牛乳的蛋白是全蛋白。然而随着我国乳制品行业的发展，在利益链条的推动下，一些唯利是图的商家不顾消费者安危，为了提高乳和乳制品中蛋白质的含量，不断向乳制品中掺假。“三聚氰胺”和“皮革乳”等事件，对人们的日常生活产生了严重影响，因此，研究一种快速、便捷、适用于多种掺假物质的检测方法具有重要的现实意义。
目前国内外检测蛋白质的方法主要有：凯氏定氮法、分光光度法、杜马斯燃烧法、高效液相色谱法、电泳法等。在这些方法中，凯氏定氮法和杜马斯燃烧法的最大局限在于无法区分样品中的蛋白氮和非蛋白质氮；而其它方法主要是只能有针对性的检测食品中蛋白质的含量，而对于乳品中添加了哪种掺伪物均不能给出准确的结果。
发明内容
本发明的目的主要是解决现有检测技术的不足，提供一种操作简便快捷、灵敏度较高、准确度较高的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法。
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，它包括以下步骤：
a、用万分之一的电子天平分别称取不同量的尿素、三聚氰胺或各种含氮化合物的标准物质，分别加入液态乳中，配成多种不同浓度的含氮化合物液态乳溶液，作为测量样本。
b、首先采集液态乳的中红外光谱图，然后采用扣除液态乳背景法采集测量样本溶液的中红外光谱图，保存得到的测量样本的中红外光谱图及光谱数据。
c、将得到的测量样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到尿素、三聚氰胺及各种含氮化合物的特征吸收峰，以此特征吸收峰在红外光谱图中出现的位置作为判别待检测的样品中是否含有该含氮化合物的依据。
d、测量各种含氮化合物不同浓度的特征吸收峰的吸光度值，吸光度值的大小与各种含氮化合物在液态乳中的浓度存在一定关系。
e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，并以各种含氮化合物的吸收峰位置以及吸光度值作为判定依据，实现对液态乳中掺伪物的定性和定量测定。
f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：
优选的，所述一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法中，所述步骤a为：将不同量的各种含氮化合物的标准物质分别直接加入液态乳中，然后用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使各种含氮化合物的标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，然后在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，以保证测定结果的准确高、重复性好。
优选的，所述步骤b还包括以下步骤：
作为扣除背景的液态乳，在进行中红外光谱采集前，先在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质。
所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法中，作为测量样本，需要向液态乳中掺入各种含氮化合物，掺入的各种含氮化合物的含氮量以不超过正常液态乳的蛋白质中的含氮量为宜。
优选的，所述步骤b中用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量各种含氮化合物的中红外光谱图。并且所述步骤b中在采集中红外谱图时，实验室的温度控制在15～30℃；相对湿度在30～60%。
本发明与现有技术相比具有的突出效果为：
本发明基于中红外光谱结合Matlab程序对液态乳中含氮化合物进行检测。由于各种掺入液态乳中的含氮化合物的中红外光谱在通过扣背景、Savitzky-Golay平滑等处理后，可得到各种含氮化合物的特征吸收峰，并且这些特征吸收峰明确，特性好，使得该方法具有较高的灵敏度和准确性。同时与现有的检测方法相比，中红外光谱法最主要的特点是能对掺入液态乳中的含氮化合物能给出定性分析，整个方法具有测量简单、快速、样品消耗量少、前处理过程简单等优点。
附图说明
图1为10种不同浓度尿素溶液在液态乳中的中红外光谱图；
图2为8种不同浓度三聚氰胺溶液在液态乳中的中红外光谱图；
图3为12种不同浓度硝酸钠溶液在液态乳中的中红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
中红外光谱检测液态乳中尿素的方法，具体步骤如下：
a、用万分之一的电子天平称取不同量的尿素标准物质，分别加入液态乳中，配置成浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、5.0mg/mL、10mg/mL、12.0mg/mL、15mg/mL、18.0mg/mL、20mg/mL和25mg/mL的13种含尿素的液态乳溶液。用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使尿素标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，并在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质后，作为测量样本。
b、将没有添加含氮化合物的液态乳在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，采用衰减全反射附件测量液态乳4000～400cm-1波数的中红外光谱图，扫描三次取平均值；然后采用扣除液态乳背景法，采用衰减全反射附件测量样本溶液4000～400cm-1波数的中红外光谱图，每个浓度的样本溶液均扫描三次，取平均值，保存光谱数据。设含尿素浓度为3.0mg/mL、12.0mg/mL和18.0mg/mL的溶液为预测样本，其余10种浓度溶液为Matlab程序的训练样本。训练样本的中红外光谱图如图1所示。
c、将得到的训练样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到尿素的特征吸收峰。如图1所示，掺杂尿素的液态乳溶液在1626.0cm-1，1597.7cm-1，1468.2cm-1位置处吸收峰即为尿素的特征吸收峰。如果待测样品的中红外光谱图在上述位置也出现类似的吸收峰，则可以判断待测样品中含有尿素。由于1626.0cm-1和1597.7cm-1位置的吸收峰无法分开，所以用这个合并的峰作为定量峰。
d、用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量训练样本中尿素不同浓度的红外光谱图。如图1所示，随着尿素在液态乳中的浓度的增加，尿素在1626.0cm-1和1597.7cm-1位置处的吸光度值和峰面积均增加，吸光度值的大小与尿素在液态乳中的浓度存在一定关系，以此为据可用来判别待检测的样品中含有尿素的浓度。
e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，以尿素特征吸收峰出现的位置作为液态乳中是否掺有尿素的定性判定依据；通过Matlab程序结合尿素测量样本的特征峰的吸光度值或峰面积，可以得到尿素的浓度与吸光度值或峰面积之间的关系的拟合曲线，输入预测样本的吸光度值或峰面积，便可以得到液态乳中含有的尿素的浓度，预测结果如表1所示。
f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：
含尿素浓度为3.0mg/mL、12.0mg/mL和18.0mg/mL的液态乳溶液的预测值浓度分别为3.088mg/mL、11.945mg/mL、18.217mg/mL。计算得到预测的相对误差分别为2.93%、0.46%和1.21%，平均相对误差为1.53%，预测准确度较高。
表1液态乳中尿素浓度的预测结果
实施例2：
中红外光谱检测液态乳中三聚氰胺的方法，具体步骤如下：
a、用万分之一的电子天平称取不同量的三聚氰胺标准物质，分别加入液态乳中，配置成浓度分别为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL、2.5mg/mL和3.0mg/mL的11种含三聚氰胺的液态乳溶液。用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使三聚氰胺标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，并在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质后，作为测量样本。
b、将没有添加含氮化合物的液态乳在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，采用衰减全反射附件测量液态乳4000～400cm-1波数的中红外光谱图，扫描三次取平均值；然后采用扣除液态乳背景法，采用衰减全反射附件测量样本溶液4000～400cm-1波数的中红外光谱图，每个浓度的样本溶液均扫描三次，取平均值，保存光谱数据。设含三聚氰胺浓度为0.8mg/mL、1.5mg/mL和2.5mg/mL、的溶液为预测样本，其余8种浓度溶液为Matlab程序的训练样本。训练样本的中红外光谱图如图2所示。
c、将得到的训练样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到三聚氰胺的特征吸收峰。如图2所示，掺杂三聚氰胺的液态乳溶液在1623.7cm-1，1556.7cm-1，1463.1cm-1位置处的吸收峰即为三聚氰胺的特征吸收峰，以1556.7cm-1位置的峰为定量峰。如果待测样品的中红外光谱图在1623.7cm-1，1556.7cm-1，1463.1cm-1位置也会出现类似的吸收峰，则可以判断待测样品中含有三聚氰胺。
d、用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量训练样本中三聚氰胺不同浓度的特征吸收峰的吸光度值。如图2所示，随着三聚氰胺在液态乳中的浓度的增加，三聚氰胺在1556.7cm-1位置处的吸光度值和峰面积均增加，吸光度值的大小与三聚氰胺在液态乳中的浓度存在一定关系，以此为据可用来判别待检测的样品中含有三聚氰胺的浓度。
e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，以三聚氰胺的特征吸收峰出现的位置作为液态乳中是否掺有三聚氰胺的定性判定依据；通过Matlab程序结合三聚氰胺测量样本的特征峰的吸光度值或峰面积，可以得到三聚氰胺的浓度与吸光度值或峰面积之间的关系的拟合曲线，输入预测样本的吸光度值或峰面积，便可以得到液态乳中含有的三聚氰胺的浓度，预测结果如表2所示。
f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：
含三聚氰胺浓度为0.8mg/mL、1.5mg/mL和2.5mg/mL的液态乳溶液的预测值浓度分别为0.865mg/mL、1.574mg/mL、2.550mg/mL。计算得到预测的相对误差分别为8.12%、4.93%和2.00%，平均相对误差为5.02%，预测准确度较高。
表2液态乳中三聚氰胺浓度的预测结果
实施例3：
中红外光谱检测液态乳中硝酸钠的方法，具体步骤如下：
a、用万分之一的电子天平称取不同量的硝酸钠标准物质，分别加入液态乳中，配置成浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、5.0mg/mL、8.0mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30.0mg/mL、35.0mg/mL和40.0mg/mL的15种含硝酸钠的液态乳溶液。用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使硝酸钠标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，并在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质后，作为测量样本。
b、将没有添加含氮化合物的液态乳在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，采用衰减全反射附件测量液态乳4000～400cm-1波数的中红外光谱图，扫描三次取平均值；然后采用扣除液态乳背景法，采用衰减全反射附件测量样本溶液4000～400cm-1波数的中红外光谱图，每个浓度的样本溶液均扫描三次，取平均值，保存光谱数据。设含硝酸钠浓度为3.0mg/mL、8.0mg/mL、35.0mg/mL的溶液为预测样本，其余12种浓度溶液为Matlab程序的训练样本。训练样本的中红外光谱图如图3所示。
c、将得到的训练样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到硝酸钠的特征吸收峰。如图3所示，掺杂硝酸钠的液态乳溶液在1348.0cm-1位置有吸收峰，此峰既为硝酸钠的定性峰，也为硝酸钠的定量峰。如果待测样品的中红外光谱图在1348.0cm-1位置出现类似的吸收峰，则可以判断待测样品中含有硝酸盐。
d、用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量测量样本中硝酸钠不同浓度的特征吸收峰的吸光度值。如图3所示，随着硝酸钠在液态乳中的浓度的增加，硝酸钠在1348.0cm-1位置处的吸光度值和峰面积均增加，吸光度值的大小与硝酸钠在液态乳中的浓度存在一定关系，以此为据可用来判别待检测的样品中含有的硝酸盐的浓度。
e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，以硝酸钠的特征吸收峰出现的位置作为液态乳中是否掺有硝酸钠的定性判定依据；通过Matlab程序结合硝酸钠测量样本的特征峰的吸光度值或峰面积，可以得到硝酸钠的浓度与吸光度值或峰面积之间的关系的拟合曲线，输入预测样本的吸光度值或峰面积，便可以得到液态乳中含有的硝酸钠的浓度，预测结果如表3所示。
f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：
含硝酸钠浓度为3.0mg/mL、8.0mg/mL、35.0mg/mL的液态乳溶液的预测值浓度分别为3.026mg/mL、8.092mg/mL、35.107mg/mL。计算得到预测的相对误差分别为0.87%、1.15%和0.31%，平均相对误差为0.77%，预测准确度较高。
表3液态乳中硝酸钠浓度的预测结果
Claims (5)
1.一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
a、用万分之一的电子天平分别称取不同量的尿素、三聚氰胺或各种含氮化合物的标准物质，分别加入液态乳中，配成多种不同浓度的含氮化合物液态乳溶液，作为测量样本；
b、首先采集液态乳的中红外光谱图，然后采用扣除液态乳背景法采集测量样本溶液的中红外光谱图，保存得到的测量样本的中红外光谱图及光谱数据；
c、将得到的测量样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到尿素、三聚氰胺及各种含氮化合物的特征吸收峰，以此特征吸收峰在红外光谱图中出现的位置作为判别待检测的样品中是否含有该含氮化合物的依据；
d、测量各种含氮化合物不同浓度的特征吸收峰的吸光度值；
e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，并以各种含氮化合物的吸收峰位置以及吸光度值作为判定依据，实现对液态乳中掺伪物的定性和定量测定；
f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：
所述步骤a具体为：将不同量的各种含氮化合物的标准物质分别直接加入液态乳中，然后用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使各种含氮化合物的标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，然后在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，以保证测定结果的准确高、重复性好。
2.如权利要求1所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，其特征是，所述步骤b还包括以下步骤：
作为扣除背景的液态乳，在进行中红外光谱采集前，先在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质。
3.如权利要求1所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法,其特征是，作为测量样本，需要向液态乳中掺入各种含氮化合物，掺入的各种含氮化合物的含氮量以不超过正常液态乳的蛋白质中的含氮量为宜。
4.如权利要求1所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，其特征是，所述步骤b中用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量各种含氮化合物的中红外光谱。
5.如权利要求1所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，其特征是，所述步骤b中在采集中红外谱图时，实验室的温度控制在15～30℃；相对湿度在30～60％。
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