CN103242720B - 一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，属于隔氧和防水材料的制备方法。该材料包含组分(A)和组分(B)，其中组分(A)包含溶剂和以组分(A)所含溶剂的量为100wt％计5-20wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物、2-5wt％的成膜助剂和0.1-0.5wt％的防水剂，组分(B)包含溶剂和以组分(B)中所含溶剂的总量为100wt％计5wt％的固化剂；方法包括：在恒定温度下，将防水剂加入乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌，再加入成膜助剂，回流搅拌，冷却至室温，得组分(A)；将固化剂加入溶剂中，得组分(B)；将所含溶剂的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，喷洒至干燥褐煤表面具有密封隔氧防水作用。本发明隔氧防水材料耐水、耐候、隔氧、不脱落，并且制备工艺简单、成本低、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔氧和防水材料的制备方法，特别是一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法。
背景技术
我国褐煤资源储量丰富，我国对褐煤的大规模开发利用才刚刚开始，褐煤的煤化程度低，挥发分高，含氧官能团丰富，易风化自燃等特点严重影响了其利用。特别是高含水量，大幅降低了褐煤的热值，造成严重的资源浪费，使褐煤资源利用率降低，是褐煤利用过程中的最大弊端。现状各国采用对褐煤进行提质的方法，但是干燥褐煤存在易自燃和反吸水的问题，防治煤炭自燃使用的阻化剂种类目前主要有无机盐水溶液(CaCl2、MgCl2、NaCl等)，Ca(OH)2溶液，硅凝胶等，其优缺点如下：
（1）无机盐水溶液
碱土金属的氧化物及其盐类对褐煤有较好的阻化作用，尤其是氯化锌，其阻化率可达80%～93.7%，并且经济合理，但是无机盐水溶液喷洒到煤炭后不易脱除，使煤炭中引入了其他杂质，进而影响了煤炭的品质。
（2）氢氧化钙阻化液
Ca(OH)2是最常用的碱类阻化剂，主要针对更易自燃的高硫褐煤（主要富含黄铁矿FeS2），氢氧化钙的成本低，阻化率较高，但其在水中的溶解度小，溶液易形成固液混合态，固体颗粒可能会破坏泵和封孔器，还会堵塞煤体孔隙，对注液产生不利影响。
（3）硅凝胶
硅凝胶是胶体类阻化剂，主要成分为水玻璃和固化剂，其中的固化剂通常为铵盐，硅凝胶有较好的堵漏风作用，能够有效封闭煤中孔隙，阻隔氧气进入煤体中。此外成胶过程中生成的NH3可稀释空间内的氧气浓度；同时硅凝胶阻化剂有很高的含水量，既能降低煤温，又能有效隔氧，而且成本低，因此得到广泛应用。但是硅凝胶阻化剂在成胶过程产生的NH3有刺激性，对环境造成污染的同时也影响井下工人健康。
以上技术对于煤炭自燃的防治起到了重要作用，但是材料的稳定性差、隔氧性能低、不能防止吸水等，对于干燥褐煤存在易自燃和复吸的阻化效果不太理想。
发明内容
为了改善干燥褐煤隔氧防水技术上的不足，提供一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，解决目前阻化剂材料的稳定性差、隔氧性能低、不能防止吸水等，对于干燥褐煤存在易自燃和复吸的阻化效果不太理想的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法中使用的材料包含组分(A)和组分(B)，组分(A)和组分(B)中均包含溶剂，并以组分所含溶剂的量为100wt％计，具体步骤包括：
（1）以水为溶剂，向溶剂中加入5-20wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；
（2）在20～80℃的恒定温度下，将0.1-0.5wt％的有机硅类防水剂加入上述乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌30分钟；即得相应混合乳液；
（3）在20～80℃的恒定温度下，在上述乳液中加入2-5wt％直链烃有机醇或酯类成膜助剂，回流搅拌30分钟，冷却至室温，得组分(A)；
（4）将含碳原子数为C2～C5醇类固化剂加入溶剂水中，固化剂与溶剂加入比例为1：20（wt）搅拌10-20分钟得组分(B)；
（5）使用前30分钟，将所含溶剂的质量比为4-9∶1的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，即得到乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料。
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物由乙烯和醋酸乙烯（VA）按照比例共聚而成，乙烯含量重量百分比为16-28%，其余为醋酸乙烯。
所述的成膜助剂为藻酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯和醇酯十二。
所述的固化剂为无水乙醇、丙醇。
所述的防水剂为甲基硅酸钠、甲基硅油。
所述的隔氧防水乳液材料，粘度为3000～5000mPa·s，在90°C和120°C时，材料的平均尺寸变化率为-1.26%和-2.10%，成膜速度为30～40min，拉伸强度为1.65MPa和断裂伸长率为396%。
有益效果，由于采用了上述方案，
1、本发明隔氧防水材料具有合适流动状态和理想的黏性，由于具有良好的流动性，材料铺于煤样表面时可以均匀平铺在表面，不会留下缝隙；因为具有理想的黏性，材料铺于表面自然风干后，材料与煤样具有较强的结合力，能够很好的粘附在煤样的表面不易脱落；
2、本发明隔氧防水材料具有良好的塑性和力学性能，不仅拉伸强度好，而且弹性较好，该材料铺于煤炭表面风干后可以抗震、抗拉和抗裂；
3、本发明隔氧防水材料具有耐水、、耐候、隔氧、热稳定性强和表干时间短等优点，可以快速投入使用并且经久耐用，能够满足正常环境范围下长时间使用要求；
4、本发明隔氧防水材料，在单位质量煤样用量很少，不可燃组分占煤炭完全燃烧后灰分质量分数极低，可以忽略，对煤质灰分和水分的影响也可以忽略；
5、乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料能有效阻隔氧气和水气进入，使干燥褐煤煤层中氧气浓度始终维持20%以下，煤中水分含量始终维持13%以下，具有优越的隔氧防水性能；
6、乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料应用试验研究表明，30天的时间内覆盖材料均能有效阻隔氧气和水气进入，具有较好的稳定性能，可以满足干燥褐煤长时间的长途运输和仓储需要。
优点：该方法工艺简单、安全环保，制备的材料不易脱落，具有良好的塑性、热稳定性和力学性能，隔氧防水效果佳，具有很大的推广性和实用性。耐水、耐候、隔氧、不脱落，并且制备工艺简单、成本低、环境友好。
具体实施方式
实施例1：本实施例中，使用的材料包含组分(A)和组分(B)，组分(A)和组分(B)中均包含溶剂，并以组分所含溶剂的量为100wt％计，具体步骤包括：
1、隔氧防水材料的制备
（1）向水中加入10wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；
（2）在30℃的恒定温度下，将0.1wt％的有机硅类防水剂加入上述乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌30分钟；即得相应混合乳液。
（3）在30℃的恒定温度下，在上述乳液中加入2wt％直链烃有机醇或酯类成膜助剂，回流搅拌30分钟，冷却至室温，得组分(A)；
（4）将含碳原子数为C2～C5醇类固化剂加入溶剂水中，固化剂与溶剂加入比例为1：20（wt）搅拌10-20分钟得组分(B)；
（5）使用前30分钟，将所含溶剂的质量比为8∶1的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，即得到乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料。
使用时，将混合均匀的组分(A)和组分(B)混合乳液30min内直接喷洒到煤炭表面，均匀铺平。
2、隔氧防水材料的表征和性能分析
隔氧防水材料的表征：隔氧防水材料的表干时间和粘度分别为30～40min、4200mPa·s；拉伸强度和断裂伸长率分别为1.50MPa、396%；吸水质量分数为7.26%。
隔氧防水材料的性能分析：干燥褐煤盛装于敞口箱体（长300mm，宽300mm，高200mm）内，将混合均匀的组分(A)和组分(B)混合乳液直接喷洒到煤炭表面，均匀铺平。30天监测结果表明干燥褐煤煤层中氧气浓度始终维持20%以下，煤中水分含量始终维持11.2%以下，具有优越的隔氧防水性能，具有较好的稳定性能，可以满足干燥褐煤长时间的长途运输和仓储需要。
实施例2：本实施例中，使用的材料包含组分(A)和组分(B)，组分(A)和组分(B)中均包含溶剂，并以组分所含溶剂的量为100wt％计，具体步骤包括：
1、隔氧防水材料的制备
（1）向水中加入10wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；
（2）在30℃的恒定温度下，将0.1wt％的有机硅类防水剂加入上述乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌30分钟；即得相应混合乳液。
（3）在30℃的恒定温度下，在上述乳液中加入2wt％直链烃有机醇或酯类成膜助剂，回流搅拌30分钟，冷却至室温，得组分(A)；
（4）将含碳原子数为C2～C5醇类固化剂加入溶剂水中，固化剂与溶剂加入比例为1：20（wt）搅拌10-20分钟得组分(B)；
（5）使用前30分钟，将所含溶剂的质量比为8∶1的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，即得到乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料。
2、隔氧防水材料的表征和性能分析
隔氧防水材料的表征：隔氧防水材料的表干时间和粘度分别为30～40min、9200mPa·s；拉伸强度和断裂伸长率分别为1.07MPa、320%；吸水质量分数为4.09%。
隔氧防水材料的性能分析：干燥褐煤盛装于敞口箱体（长300mm，宽300mm，高200mm）内，将混合均匀的组分(A)和组分(B)混合乳液直接喷洒到煤炭表面，均匀铺平。30天监测结果表明干燥褐煤煤层中氧气浓度始终维持17%以下，煤中水分含量始终维持12.5%以下，具有优越的隔氧防水性能，具有较好的稳定性能，可以满足干燥褐煤长时间的长途运输和仓储需要。
实施例3：本实施例中，使用的材料包含组分(A)和组分(B)，组分(A)和组分(B)中均包含溶剂，并以组分所含溶剂的量为100wt％计，具体步骤包括：
1、隔氧防水材料的制备
（1）向水中加入20wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；
（2）在30℃的恒定温度下，将0.2wt％的有机硅类防水剂加入上述乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌30分钟；即得相应混合乳液。
（3）在30℃的恒定温度下，在上述乳液中加入5wt％直链烃有机醇或酯类成膜助剂，回流搅拌30分钟，冷却至室温，得组分(A)；
（4）将含碳原子数为C2～C5醇类固化剂加入溶剂水中，固化剂与溶剂加入比例为1：20（wt）搅拌10-20分钟得组分(B)；
（5）使用前30分钟，将所含溶剂的质量比为5∶1的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，即得到乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料。
2、隔氧防水材料的表征和性能分析
隔氧防水材料的表征：隔氧防水材料的表干时间和粘度分别为40～50min、2990mPa·s；拉伸强度和断裂伸长率分别为1.65MPa、240%；吸水质量分数为9.56%。
隔氧防水材料的性能分析：干燥褐煤盛装于敞口箱体（长300mm，宽300mm，高200mm）内，将混合均匀的组分(A)和组分(B)混合乳液直接喷洒到煤炭表面，均匀铺平。30天监测结果表明干燥褐煤煤层中氧气浓度始终维持16%以下，煤中水分含量始终维持13%以下，具有优越的隔氧防水性能，具有较好的稳定性能，可以满足干燥褐煤长时间的长途运输和仓储需要。
Claims (1)
1.一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法中使用的材料包含组分(A)和组分(B)，组分(A)和组分(B)中均包含溶剂，并以组分所含溶剂的量为100wt％计，具体步骤包括：
（1）以水为溶剂，向溶剂中加入5-20 wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；
（2）在20~80℃的恒定温度下，将0.1-0.5 wt％的有机硅类防水剂加入上述乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液中，回流搅拌30 分钟；即得相应混合乳液；
（3）在20~80℃的恒定温度下，在上述乳液中加入2-5 wt％直链烃有机醇或酯类成膜助剂，回流搅拌30分钟，冷却至室温，得组分(A)；
（4）将含碳原子数为C2~C5醇类固化剂加入溶剂水中，固化剂与溶剂加入比例为1：20 wt搅拌10-20分钟得组分(B)；
（5）使用前30分钟，将所含溶剂的质量比为4-9∶1的组分(A)和组分(B)直接室温混合搅拌均匀，即得到乙烯-醋酸乙烯共聚隔氧防水乳液材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物由乙烯和醋酸乙烯（VA）按照比例共聚而成，乙烯含量重量百分比为16-28%，其余为醋酸乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：所述的成膜助剂为藻酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯和醇酯十二。
4.根据权利要求1所述的一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：所述的固化剂为无水乙醇、丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：所述的防水剂为甲基硅酸钠、甲基硅油。
6.根据权利要求1所述的一种用于干燥褐煤隔氧防水材料的制备方法，其特征是：所述的隔氧防水乳液材料，粘度为3000~5000 mPa·s，在90 °C和120 °C时，材料的平均尺寸变化率为-1.26 %和-2.10 %，成膜速度为30~40 min，拉伸强度为1.65 MPa和断裂伸长率为396 %。
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