CN103242463A - 一种制备高熔融指数聚丙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高熔融指数聚丙烯的方法，制备工艺流程分为四个系统，即聚丙粉料及添加剂混配系统、熔融挤出降解系统、熔体输送脱挥系统、拉条切粒储存系统；用掺混机将聚丙烯和降解剂等辅助助剂混匀，其特征在于使用两条螺杆机和一台反应釜。用上料机输送至第一螺杆机的料仓，第一螺杆机将物料熔融送至反应釜，反应釜的物料由熔体泵输送至第二螺杆机，来自第二螺杆机的熔体经模头拉条，水冷、切粒，聚丙烯颗粒由风机送入料仓。能够有效地控制反应时间，充分地脱除挥发分。

Description

一种制备高熔融指数聚丙烯的方法
技术领域
本发明属于有机高分子化合物用后处理进行化学改性技术领域，涉及一种制备高熔融指数聚丙烯的方法。 
背景技术
  目前，国内外主要在螺杆挤出机中对聚丙烯（PP）实施化学降解，以得到改性聚丙烯产品。此工艺也称之为控制降解工艺，因此挤出过程的控制非常重要。而现有生产工艺都是单纯依靠螺杆挤出机（螺杆机），通过改变加工温度和螺杆转速来调节。实际情况是，在降解剂浓度一定的条件下，单纯提高加工温度和螺杆转速，降解程度有限，而且温度越高，螺杆转速越快，降解不易控制，且大大增加能耗，不易制备出稳定的高流动性PP。 
  本发明针对上述工艺的缺陷，研制出了一套完整的制备高熔融指数（高熔体流动速率）聚丙烯的方法，通过挤出过程的控制创新，其产品具有熔体流动速率可控范围宽、分子量分布窄并显著改善聚丙烯树脂的流变性能等优点，产品可广泛应用于纺丝及大型复杂的注塑配件等生产领域。 
发明内容
针对现有单纯依靠螺杆机对PP实施化学降解的不足，本发明设计了一套高效、适用的工艺方法，从而达到在化学降解法生产高熔体流动速率聚丙烯的过程中，稳定地控制聚丙烯熔体流动速率的波动性，有效地降低低分子挥发物的含量。 
本发明的技术方案
一种制备高熔融指数聚丙烯的方法，制备工艺流程分为四个系统，即聚丙粉料及添加剂混配系统、熔融挤出降解系统、熔体输送脱挥系统、拉条切粒储存系统；用掺混机将聚丙烯和降解剂等辅助助剂混匀，然后用上料机输送至第一螺杆机的料仓，第一螺杆机将物料熔融送至反应釜，在第一螺杆机与反应釜中，完成聚丙烯的可控降解，反应釜的物料由熔体泵输送至第二螺杆机，将聚丙烯中的低分子挥发物脱除，来自第二螺杆机的熔体经模头拉条，水冷、切粒，聚丙烯颗粒由风机送入料仓。
本发明两条螺杆机的配置为，第一螺杆机分6个区，第二螺杆机分8个区、其中第六区带真空口。 
本发明可以通过调节第一条螺杆机、反应釜和熔体泵的参数，保证降解PP在反应设备中的停留时间，熔体泵转速为65 r/min-68 r/min。 
本发明的降解剂是二叔丁基过氧化物，加入量为聚丙烯的6‰-9‰（wt）。 
本发明的辅助助剂均为市售，包括复合抗氧剂（ky-215）、加入量1‰（wt），卤素吸收剂为硬脂酸钙，加入量为聚丙烯的1‰（wt）。 
本发明的第一螺杆机分区温度由低到高，最高230℃，使用电加热控制温度。 
本发明的第二螺杆机前六区分区温度由低到高，最高230℃，七区与八区温度略有降低，使用电加热控制温度，真空口设在第六区，真空度控制为-0.08MPa。 
本发明的反应釜温度控制为220℃，使用导热油加热。 
本发明的模头温度控制为200℃，使用电加热。 
本发明第一螺杆机主机转速400r/min-420 r/min。 
本发明第二螺杆机主机转速360r/min-380 r/min。 
本发明与现有技术的区别
  现有化学降解法制备高流动性PP的工艺都是采用一条加长型螺杆挤出机，此螺杆机一般配置是14—16个区。此配置电机功率大，螺杆扭矩大，投资相应就大。过程控制方面受一条螺杆机的制约，在同样的降解剂浓度和温度设置下，生产中如果要使PP降解彻底，就必须加大螺杆转速；同时要使PP脱挥充分，就得适当调低螺杆转速，那么在一条挤出机上很难同时保证这两个必须达到的要求。本发明是用两条螺杆机和一台反应釜替代一条加长型螺杆机，这两条螺杆机的配置为，前面一条6个区，后面一条8个区、其中一个区带真空口，中间设置一台反应釜，反应釜的进料由第一螺杆机输入，反应釜的出料由熔体泵输出。第一螺杆机及反应釜保证PP的可控降解，第二螺杆机负责将PP中的低分子挥发物脱除。与现有工艺相比，主要体现在工艺控制简单、灵活、高效,且节省投资。
  本发明具有以下显著的效果
  ⑴能够有效地控制反应时间
  通过调节第一条螺杆机、反应釜及熔体泵的参数，能够保证降解PP在反应设备中的停留时间，从而保证过氧化物不残留在PP中，在随后的纺丝加工中不进行二次降解，不影响产品质量。
  ⑵能够充分的脱除挥发分 
第二螺杆机的转速灵活可调，不受前面挤出机转速的制约，通过真空系统能够最大限度地脱除轻组分和杂质。
⑶产品的品质提高 
与同类产品相比，产品的品质提高主要体现在两项指标上，一项是分子量分布，本发明的分子量分布为2.2-2.4，同类产品的分子量分布为2.8-3.5；另一项是产品中挥发分的含量，本发明产品中挥发分的含量为1.22×10-5-1.75×10-5克/ 克，同类产品中挥发分的含量为2.09×10-3-1.3×10-4克/ 克。
 附图说明∏
   图1为本发明工艺流程示意图
图中标识：1—掺混机 2—第一螺杆挤出机 3—反应釜 4—熔体泵 5—第二螺杆挤出机
6—模头 7—切粒机 8—料仓。
 具体实施方式
实施例1：
将牌号040的PP粉料6包（25kg/包）加入掺混机中，二叔丁基过氧化物按6‰的比例加入、辅助助剂按1‰加入，用300L掺混机分配均匀备用，生产中依据产量重复以上操作。两条螺杆挤出机、200L反应釜、模头同时升温，升温时间2小时，详细数据见表1：
表1 制备高流动性聚丙烯工艺
Figure 692990DEST_PATH_IMAGE001
  各设备温度到位后开机，第一螺杆机喂料机的转速78r/min，主机转速400r/min,熔体泵的转速65r/min，第二螺杆机的主机转速360r/min。PP粉料由第一螺杆机及反应釜熔融、降解，经第二螺杆机脱挥后，由模头分条、水槽冷却、切粒机切粒后由风机送至料仓。产品分析数据如下：熔融指数1200g/10min(±50)，分子量分布2.4，挥发分含量1.30×10-5克/ 克。
实施例2
将牌号040的PP粉料6包（25kg/包）加入掺混机中，二叔丁基过氧化物按9‰的比例加入、辅助助剂按1‰加入，用300L掺混机分配均匀备用，生产中依据产量重复以上操作。两条螺杆挤出机、200L反应釜、模头同时升温，升温时间2小时，详细数据见表2：
表2 制备高流动性聚丙烯工艺
Figure 201310169480X100002DEST_PATH_IMAGE002
各设备温度到位后开机，第一挤出机喂料机的转速85r/min，主机转速420r/min,熔体泵的转速68r/min，第二螺杆机的主机转速380r/min。PP粉料由第一螺杆机及反应釜熔融、降解，经第二螺杆机脱挥后，由模头分条、水槽冷却、切粒机切粒后由风机送至料仓。产品分析数据如下：熔融指数1500g/10min(±50)，分子量分布2.2，挥发分含量1.22×10-5克/ 克。
对比实施例1
用一条加长型螺杆机（14区）,第十二区设真空口，升温两小时，详细数据见表3：
表3 制备高流动性聚丙烯工艺
Figure 610130DEST_PATH_IMAGE003
前面的操作按实施例1进行。各区温度到位后开机，加长型螺杆机喂料机的转速78r/min，主机转速400r/min。PP粉料由加长型螺杆机熔融、降解，脱挥后，由模头分条、水槽冷却、切粒机切粒后由风机送至料仓。
产品分析数据如下：熔融指数1200g/10min(±150)，分子量分布3.4，挥发分含量1.75×10-4克/ 克。与本发明的产品质量相比，分子量分布宽，产品挥发分含量高。其原因分析如下： 
由表3可知，加长型螺杆机前面十一区的功能是为了满足PP熔融、降解的需求。实际情况是很难做到，因为按照400r/min的主机转速，物料至挤出机中的前十一区停留的时间1分钟，二叔丁基过氧化物的半衰期1分钟。要保证过氧化物起到调节PP的分子量及其分布的作用，一般在挤出温度不变的情况下，物料在螺杆机中的停留时间至少大于选择温度时所用有机过氧化物半衰期的5倍以上。如果降低主机转速来延长物料在螺杆机中的停留时间，一是能耗加大，二是产量降低，三是主机降速有限，不能保证过氧化物完全分解所需停留时间。由于前面降解不彻底，后续脱挥就无法保证。

Claims (10)

1.一种制备高熔融指数聚丙烯的方法，制备工艺流程分为四个系统，即聚丙粉料及添加剂混配系统、熔融挤出降解系统、熔体输送脱挥系统、拉条切粒储存系统；用掺混机将聚丙烯和降解剂、辅助助剂混匀，其特征在于用上料机输送至第一螺杆机的料仓，第一螺杆机将物料熔融送至反应釜，在第一螺杆与反应釜完成聚丙烯的可控降解，反应釜的物料由熔体泵输送至第二螺杆机将聚丙烯中的低分子挥发物脱除，来自第二螺杆机的熔体经模头拉条，水冷、切粒，聚丙烯颗粒由风机送入料仓。
2.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于制备聚丙烯熔融指数为1200g/10min—1500g/10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一螺杆机分6个区，第二螺杆机分8个区、其中一个区带真空口。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于降解剂是二叔丁基过氧化物，加入量为聚丙烯的6‰-9‰（wt）。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一螺杆机分区温度由低到高，最高230℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第二螺杆机前六区分区温度由低到高，最高230℃，七区与八区温度略有降低，真空口设在第六区，真空度控制为-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应釜温度控制为220℃, 模头温度控制为200℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于辅助助剂包括复合抗氧剂ky-215加入量为1‰（wt），卤素吸收剂为硬脂酸钙，加入量为1‰（wt）。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一螺杆机主机转速400r/min-420 r/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第二螺杆机主机转速360 r/min-380 r/min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104231432A (zh) * 2014-09-15 2014-12-24 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种聚丙烯T30s粒料改性制备高熔体流动速率聚丙烯的方法
CN108638477A (zh) * 2018-07-09 2018-10-12 漳州三利达环保科技股份有限公司 一种双螺杆挤出机及其应用
CN109593146A (zh) * 2017-09-30 2019-04-09 中国石化扬子石油化工有限公司 一种溶液聚合后降解工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1050397A (zh) * 1989-09-21 1991-04-03 黎功成 改性聚丙烯制皮鞋绷楦热熔条胶
CN1651504A (zh) * 2005-01-11 2005-08-10 武汉化工学院 高流动性聚丙烯制造方法
CN102382363A (zh) * 2010-12-27 2012-03-21 重庆文理学院 一种改性聚丙烯材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1050397A (zh) * 1989-09-21 1991-04-03 黎功成 改性聚丙烯制皮鞋绷楦热熔条胶
CN1651504A (zh) * 2005-01-11 2005-08-10 武汉化工学院 高流动性聚丙烯制造方法
CN102382363A (zh) * 2010-12-27 2012-03-21 重庆文理学院 一种改性聚丙烯材料及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104231432A (zh) * 2014-09-15 2014-12-24 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种聚丙烯T30s粒料改性制备高熔体流动速率聚丙烯的方法
CN109593146A (zh) * 2017-09-30 2019-04-09 中国石化扬子石油化工有限公司 一种溶液聚合后降解工艺
CN108638477A (zh) * 2018-07-09 2018-10-12 漳州三利达环保科技股份有限公司 一种双螺杆挤出机及其应用

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