CN103230682B - 一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置。主要由固相萃取装置、氮气瓶和真空泵组成。其中固相萃取装置又包括封盖、SPE固相萃取柱支架、隔板和底座四部分。本发明的固相萃取装置可以使萃取的整个过程在密封的条件下进行，大大减少了有机溶剂对试验操作人员健康的伤害；同时更加重要的是整个固相萃取的过程处氮气气氛保护之中，避免了大气中污染物质对样品萃取的干扰。本发明装置操作简单，造价低廉，易于推广，能满足实验室样品萃取的要求。

Description

一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置

技术领域

本发明属于实验室器具领域，尤其涉及一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，是一种可对固相萃取过程提供氮气保护，可利用负压真空加速固相萃取过程的样品预处理装置。

背景技术

固相萃取，简称SPE，最早于20世纪70年代被提出，相对于传统的萃取技术来说，是一种新型的样品预处理技术。与液—液萃取相比，它能够有效的缩短样品的处理时间，具有回收率高、操作简单、溶剂消耗少的优势，且可以完全消除液—液萃取无法避免的界面乳化现象。因此固相萃取正逐渐发展成为一种主流的样品预处理技术。

固相萃取的操作一般有四步：

活化——除去固相萃取柱内的杂质并创造一定的溶剂环境；

上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上，流速不宜过快，以1mL/min为宜，最大不超过5mL/min；

淋洗——最大程度除去干扰物，此过程结束后把SPE固相萃取柱完全抽干；

洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集，流速以1mL/min为宜。

目前的固相萃取装置均在大气暴露中操作进行，这样一些大气中的微量污染物质会不可避免污染到萃取过程中的样品，进而影响到样品的进一步检测分析。同时，试验中使用的小型固体萃取装置在进行萃取中，还存在处理样品数少、操作时间长的问题。

发明内容

针对上述技术问题，本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题。

本发明目的是提供一种结构简单、操作方便、萃取纯度高的带氮气保护与负压真空的固相萃取装置。

为达到上述目的，本发明的实施例提供一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，包括连接于固相萃取装置侧部的氮气瓶和真空泵，所述固相萃取装置包括上下扣合后内部形成密闭空腔的封盖及底座，所述封盖与底座之间设置有将密闭空腔分割为一上一下的正压腔和负压腔的隔板，该隔板上设置有可沿隔板长度方向来回移动的门形SPE固相萃取柱支架，所述SPE固相萃取柱支架的顶部均匀垂直地设置有SPE固相萃取柱，所述隔板上开有用于SPE固相萃取柱的针头通过的小孔，所封盖侧壁安装有连接氮气瓶及正压腔的氮气管，所述氮气管上还设置有用来调节封盖内部氮气压力的氮气减压阀，所述底座的侧壁上设置有连接真空泵及负压腔的真空管,所述真空管上还设置有用于调节负压腔负压大小的真空减压阀。

进一步地，所述封盖顶部对应SPE固相萃取柱的位置设有保证进样针筒针头拔出后仍能维持气密性的进样针密封胶圈。

进一步地，所述隔板上敷设有一层硅胶膜。

进一步地，所述封盖与隔板间、底座与隔板间的接触面均设有用于密封作用的密封胶垫。

进一步地，所述SPE固相萃取柱支架的数量为一个或一个以上。

进一步地，所述底座内设置有位于隔板下方的收集瓶支架，所述收集瓶支架上相对SPE固相萃取柱设置有收集瓶，侧壁设有3个不同高度的架板用来调节收集瓶的高度。

进一步地，所述封盖采用有机玻璃制成。

进一步地，所述真空泵配套有用来吸收空气中的水分，防止水分进入真空泵的缓冲瓶。

本发明提供的一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，具有以下的优点：

1、本发明创新在固相萃取的过程中使用了氮气，起到了如下的作用：

（1）为样品的萃取过程提供了了氮气保护，避免空气中存在污染物影响萃取过程。

（2）萃取过程中连续通入氮气，连同底座内连续抽气维持负压，形成了较大的推动力加速了上样阶段和有机溶剂洗脱阶段液体通过的速率。

（3）持续的氮气在洗脱过程中同时起到了氮吹的作用既一方面将SPE固相萃取柱中的有机溶剂吹脱；另一方面氮气穿过SPE固相萃取柱到达收集瓶中，吹动收集瓶中液体，加速了有机溶剂的挥发，实现了样品的浓缩，使得样品的浓度到达后续检测设备的检出限要求。

2、整个固相萃取过程在完全密封的状态下进行。大大减少了操作人员与有机溶剂的接触机会，较传统的装置来说，使用的安全性得到了提高。

3、本发明装置，操作简单，造价低廉，易于推广，能满足实验室样品萃取的要求。

附图说明

图1是本发明实施例的系统结构图。

图2是本发明实施例中固相萃取装置结构示意图。

图中所示为：1-氮气瓶；2-固相萃取装置；20-封盖； 21-底座 ；22-SPE固相萃取柱支架；23-隔板； 24-进样针密封胶圈；25-氮气减压阀； 26-收集瓶支架 ；27-真空减压阀 ；28-SPE固相萃取柱 ；29-收集瓶；210-氮气管；211-真空管 ；3-真空泵 ；4- 缓冲瓶。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

需要说明的是，附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

如图1至图2所示，一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，包括连接于固相萃取装置2侧部的氮气瓶1和真空泵3，所述固相萃取装置2包括上下扣合后内部形成密闭空腔的封盖20及底座21，所述封盖20与底座21之间设置有将密闭空腔分割为一上一下的正压腔和负压腔的隔板23，该隔板23上设置有可沿隔板23长度方向来回移动的门形SPE固相萃取柱支架22，所述SPE固相萃取柱支架22的顶部均匀垂直地设置有SPE固相萃取柱28，所述隔板23上开有用于SPE固相萃取柱28的针头通过的小孔，所述封盖20侧壁安装有连接氮气瓶1及正压腔的氮气管210，所述氮气管210上还设置有用来调节封盖20内部氮气压力的氮气减压阀25，所述底座21的侧壁上设置有连接真空泵3及负压腔的真空管211,所述真空管211上还设置有用于调节负压腔负压大小的真空减压阀27。

所述封盖20顶部对应SPE固相萃取柱28的位置设有保证进样针筒针头拔出后仍能维持气密性的进样针密封胶圈24。

所述封盖20与隔板23间、底座21与隔板23间的接触面均设有用于密封作用的密封胶垫。

所述SPE固相萃取柱支架22的数量为一个或一个以上。

所述底座21内设置有位于隔板23下方的收集瓶支架26，所述收集瓶支架26上相对SPE固相萃取柱28设置有收集瓶29。

所述真空泵3配套有用来吸收空气中的水分，防止水分进入真空泵3的缓冲瓶4。

封盖20采用有机玻璃制成以承受一定的氮气压力；封盖20顶部对应SPE固相萃取柱28装有进样针密封胶圈24，保证进样针筒针头拔出后仍能维持气密性，在封盖20侧壁安装有氮气减压阀25，用来调节封盖20内部氮气压力。

SPE固相萃取柱支架22放置在隔板23上，可在隔板23上滑动，每个支架可放置8根SPE固相萃取柱28，可以根据一次要萃取的量来增加或减少SPE固相萃取柱支架22的个数，最多可同时放置4组SPE固相萃取柱支架22。

隔板23上开有一系列小孔，用于SPE固相萃取柱28的针头通过，同时隔板23上敷设有一层硅胶膜用来分开隔板23的上下空间，使得下层为负压状态，上层为氮气正压。

底座21设置有放置有安装收集废液和样品的收集瓶29的收集瓶支架26，底座21侧壁上装有真空减压阀27，用来调节底座21空间的负压大小。

下面以提取血液中某种环境激素为例，介绍本发明的使用过程：

将血液样本进行一定的前处理后，使用本发明进行固相萃取，最后将萃取得到的样品送至气相色谱——质谱连用仪（GS-MS）进行检测。

具体实施步骤如下：

1萃取前期准备：

（1）  SPE固相萃取柱28的活化：将5-10mL甲醇通过针筒注入SPE固相萃取柱28，待甲醇靠重力流尽后再加3mL的纯水再次对SPE固相萃取柱28进行冲洗，直至将甲醇冲洗掉，废液流入到收集瓶29。操作的目的是洗脱新的SPE固相萃取柱28中残留的有机污染物，以保证固相萃取的精度。

（2）血液样品处理：在3mL的血液样品中，加入内标物1uL，再用磷酸缓冲溶液10mL进行稀释。将处理的样品放置在超声处理器中，30度下处理20min；然后在离心机中以10000r/min的转速离心15min，后取上清液。

2 上样与淋洗

（1）在隔板23上放置SPE固相萃取柱支架22，将上一操作中获得的上清液利用针筒通过进样针密封胶圈24转移到SPE固相萃取柱28内。打开真空减压阀27，启动真空泵3，抽出底座21与隔板23间的负压腔的空气，使得该空间形成负压；同时打开氮气减压阀25向封盖20与隔板23之间的正压腔通入氮气，使得该空间形成氮气保护气氛同时产生正压。通过调节真空减压阀27和氮气减压阀25，使得样品进入SPE固相萃取柱28的速率控制在1.5mL/min左右。

（2）待样品完全进入SPE固相萃取柱28后，再向SPE固相萃取柱28加入6mL纯水，冲洗残留在SPE固相萃取柱28上表面的物质；此时继续通入氮气，直到样品完全抽干为止。这样就认为样品已经富集在SPE固相萃取柱28上了。

3 萃取过程

（1）采用按一定要求配制好的有机溶剂对SPE固相萃取柱28进行洗脱。取8mL有机溶剂利用针筒通过进样针密封胶圈24转移到入SPE固相萃取柱28内。通过调节真空减压阀27和氮气减压阀25，使得有机溶剂与样品混合液通过SPE固相萃取柱28的速率控制在1.5mL/min左右。

（2）在SPE固相萃取柱28抽干的情况下，仍然开真空泵3通氮气。此时封盖20与隔板23间的氮气会通过SPE固相萃取柱28的空隙吹到收集瓶29内的样品液表面上，起到氮吹的作用，使得有机溶剂加速挥发，通过真空泵3的抽吸转移到缓冲瓶4中，固相萃取样品得到浓缩。

（3）当收集瓶29中样品为50uL时，即可停止真空泵3关闭氮气减压阀25。取出收集瓶29送至气相色谱——质谱连用仪（GS-MS）进行检测

以上整个过程是在密封的条件下进行的，大大减少了有机溶剂对试验操作人员健康的伤害；同时更加重要的是整个固相萃取的过程处氮气气氛保护之中，避免了大气中污染物质对样品萃取的干扰。

显然，附图中描述位置关系的仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，其特征在于：包括连接于固相萃取装置(2)侧部的氮气瓶(1)和真空泵(3)，所述固相萃取装置(2)包括上下扣合后内部形成密闭空腔的封盖(20)及底座(21)，所述封盖(20)与底座(21)之间设置有将密闭空腔分割为一上一下的正压腔和负压腔的隔板(23)，该隔板(23)上设置有可沿隔板(23)长度方向来回移动的门形SPE固相萃取柱支架(22)，所述SPE固相萃取柱支架(22)的顶部均匀垂直地设置有SPE固相萃取柱(28)，所述隔板(23)上开有用于SPE固相萃取柱(28)的针头通过的小孔，所述封盖(20)侧壁安装有连接氮气瓶(1)及正压腔的氮气管(210)，所述氮气管(210)上还设置有用来调节封盖(20)内部氮气压力的氮气减压阀(25)，所述底座(21)的侧壁上设置有连接真空泵(3)及负压腔的真空管(211),所述真空管(211)上还设置有用于调节负压腔负压大小的真空减压阀(27)；

所述封盖(20)顶部对应SPE固相萃取柱(28)的位置设有保证进样针筒针头拔出后仍能维持气密性的进样针密封胶圈(24)；所述隔板(23)上敷设有一层硅胶膜；所述封盖（20）与隔板（23）间、底座（21）与隔板（23）间的接触面均设有用于密封作用的密封胶垫；所述SPE固相萃取柱支架(22)的数量为一个或一个以上；所述底座(21)内设置有位于隔板(23)下方的收集瓶支架(26)，所述收集瓶支架(26)上相对SPE固相萃取柱(28)设置有收集瓶(29)；所述封盖(20)采用有机玻璃制成；所述真空泵(3)配套有用来吸收空气中的水分，防止水分进入真空泵(3)的缓冲瓶(4)；

封盖（20）采用有机玻璃制成以承受一定的氮气压力；封盖（20）顶部对应SPE固相萃取柱（28）装有进样针密封胶圈（24），保证进样针筒针头拔出后仍能维持气密性，在封盖（20）侧壁安装有氮气减压阀（25），用来调节封盖（20）内部氮气压力。

2.根据权利要求1所述的一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置，其特征在于：SPE固相萃取柱支架（22）放置在隔板（23）上，在隔板（23）上滑动，每个支架放置8根SPE固相萃取柱（28），根据一次要萃取的量来增加或减少SPE固相萃取柱支架（22）的个数，最多同时放置4组SPE固相萃取柱支架（22）；隔板（23）上开有一系列小孔，用于SPE固相萃取柱（28）的针头通过，同时隔板（23）上敷设有一层硅胶膜用来分开隔板（23）的上下空间，使得下层为负压状态，上层为氮气正压；底座（21）设置有放置有安装收集废液和样品的收集瓶（29）的收集瓶支架（26），底座（21）侧壁上装有真空减压阀（27），用来调节底座（21）空间的负压大小。