CN103224720B - 一种纳米氧化铝水溶胶涂料及其制备方法 - Google Patents

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发明公开了一种纳米氧化铝水溶胶涂料及其制备方法。将乙醇与冰乙酸按摩尔比37～43:1的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到前驱体；将乙醇与去离子水按摩尔比38:100的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到滴加液；将仲丁醇铝加入到前驱体中，使仲丁醇铝、乙醇和冰乙酸的摩尔比为1:37～43:1，并匀速搅拌30～300分钟，得到混合液I；将滴加液加入到混合液I中，使去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为100:1，然后匀速搅拌60～600分钟，得到混合液II；将去离子水加入混合液II中，使新加入的去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为380:1，然后陈化24小时，即得到纳米氧化铝水溶胶涂料。

Description

一种纳米氧化铝水溶胶涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种灯管玻璃内壁涂料，具体涉及一种纳米氧化铝水溶胶涂料及其制备方法。
背景技术：
众所周知，低压气体放电灯在燃点的过程中，灯管玻璃中的钠离子，在等离子体和热的共同作用下，不断从灯管玻璃中向管内壁迁移，被电子还原为钠后与汞反应，形成灰黑色的钠汞齐且附着在玻管内壁上。
目前解决上述问题的常用方法是在灯管玻璃内壁涂覆一层用气相纳米氧化铝获得的分散液涂料且烘干后而生成的保护膜。这种工艺存在的问题是，尽管气相纳米氧化铝粉体是纳米级的，但其在经过分散、涂覆及烘干等工艺后，其二次粒径往往达数百纳米甚至数个微米，在界面张力的作用下，膜层会出现针孔和龟裂现象，从而会减弱保护膜对灯管的保护作用。
发明内容：
本发明的第一个目的是提供一种光通量高、光通维持率高的纳米氧化铝水溶胶涂料及其制备方法。
本发明的纳米氧化铝水溶胶涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将乙醇与冰乙酸按摩尔比37～43:1的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到前驱体；
（2）、将乙醇与去离子水按摩尔比38:100的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到滴加液；
（3）、将仲丁醇铝加入到步骤（1）的前驱体中，使仲丁醇铝、乙醇和冰乙酸的摩尔比为1:37～43:1，并匀速搅拌30～300分钟，得到混合液I；
（4）、将步骤（2）的滴加液加入到步骤（3）的混合液I中，使去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为100：1，然后匀速搅拌60～600分钟，得到混合液II；
（5）、将去离子水加入到步骤（4）的混合液II中，使新加入的去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为380:1，然后陈化24小时，即得到纳米氧化铝水溶胶涂料。
本发明的第二个目的是提供一种由上述纳米氧化铝水溶胶涂料的制备方法制备的纳米氧化铝水溶胶涂料。
通过上述方法制备的纳米氧化铝水溶胶涂料，纳米氧化铝的固体含量为0.1～0.4%，去离子水含量为80～90%。
将本发明的纳米氧化铝水溶胶涂料涂覆于灯管内壁，经90～120℃热风烘干，250～550℃焙烧，冷却后即为纳米氧化铝保护膜。所得的纳米氧化铝保护膜膜层中氧化铝颗粒中心粒径为10～20nm，大小均一，厚度为20～100nm，膜层连续致密，且无针孔。
使用本发明的纳米氧化铝水溶胶涂料制成的灯管内壁保护膜粒径细小、均匀，膜层排列规则且致密，光通维持率较高，光衰较小。
附图说明：
图1是放大10万倍的实施例1制备的纳米氧化铝水溶胶涂料成膜表征图；
图2是放大1万倍的纳米氧化铝分散液涂料成膜表征图；
图3是三种不同膜层的11W灯管在500h电轰下的灯管发黑对比图。其中，a是涂有实施例1制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的11W灯管；b是涂有6%纳米氧化铝分散液的11W灯管；c是不涂膜工艺制成的11W灯管；
图4是三种不同膜层的11W灯管在2000h电轰下的灯管发黑对比图。其中，a是涂有实 施例1制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的11W灯管；b是涂有6%纳米氧化铝分散液的11W灯管；c是不涂膜工艺制成的11W灯管。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
一、纳米氧化铝水溶胶涂料的制备：
（1）、将乙醇与冰乙酸按摩尔比37:1的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到前驱体；
（2）、将乙醇与去离子水按摩尔比38:100的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到滴加液；
（3）、将仲丁醇铝加入到步骤（1）的前驱体中，使仲丁醇铝、乙醇和冰乙酸的摩尔比为1:37:1，并匀速搅拌30分钟，得到混合液I；
（4）、将步骤（2）的滴加液加入到步骤（3）的混合液I中，使去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为100:1，然后匀速搅拌60分钟，得到混合液II；
（5）、将去离子水加入到步骤（4）的混合液II中，使新加入的去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为380:1，然后陈化24小时，即得到纳米氧化铝水溶胶涂料。
通过上述方法制备的纳米氧化铝水溶胶涂料，纳米氧化铝的固体含量为0.1～0.4%，去离子水含量为80～90%。
将本实施例的纳米氧化铝水溶胶涂料涂覆于灯管内壁，经90～120℃热风烘干，250～550℃焙烧，冷却后即为纳米氧化铝保护膜。
二、本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的技术优势
使用本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料所得到的纳米氧化铝保护膜膜层中氧化铝 颗粒中心粒径为10～20nm，大小均一，厚度为20～100nm，膜层连续致密，且无针孔，如图1所示，而纳米氧化铝分散液涂料制成的薄膜粒径大小不一，膜层排列疏松且有不规则的缝隙（尺寸为微米级，如图2所示），因此很难阻止灯管长期燃点下玻璃钠离子的析出，从而致使钠离子和汞原子形成降低灯管光输出的钠汞齐。
在螺旋11W灯管内壁分别涂覆本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料、6%纳米氧化铝分散液涂料，并与未涂膜工艺制成的螺旋11W灯管（除膜层外、采用的灯管材料及制灯工艺相同且为同车排气）同时在500h和2000h电轰下观察灯管的发黑程度，如图3和图4所示。由此可见，涂覆本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的灯管相比涂覆6%纳米氧化铝分散液涂料、未涂膜工艺制成的灯管要明亮得多。
检测分别涂覆本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料、6%纳米氧化铝分散液涂料的T2螺旋11W蜡烛泡带罩灯及未涂膜工艺制成的T2螺旋11W蜡烛泡带罩灯在100h、1000h、2000h燃点时间下的光通量和光通维持率，如表1所示。
表1.分别涂覆纳米氧化铝水溶胶涂料、6%纳米氧化铝分散液涂料及未涂膜工艺制成的灯管光通量和光通维持率
从表（1）可以明显看出，涂覆有本实施例制备的纳米氧化铝水溶涂料的带罩灯，随着燃点时间的加长，其光通维持率最高，亦表明其光衰最小，可见其作为保护膜的性能比6%纳米 氧化铝分散液更优异。
实施例2
一、纳米氧化铝水溶胶涂料的制备：
（1）、将乙醇与冰乙酸按摩尔比43:1的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到前驱体；
（2）、将乙醇与去离子水按摩尔比38:100的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到滴加液；
（3）、将仲丁醇铝加入到步骤（1）的前驱体中，使仲丁醇铝、乙醇和冰乙酸的摩尔比为1:43:1，并匀速搅拌300分钟，得到混合液I；
（4）、将步骤（2）的滴加液加入到步骤（3）的混合液I中，使去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为100:1，然后匀速搅拌600分钟，得到混合液II；
（5）、将去离子水加入到步骤（4）的混合液II中，使新加入的去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为380:1，然后陈化24小时，即得到纳米氧化铝水溶胶涂料。
通过上述方法制备的纳米氧化铝水溶胶涂料，纳米氧化铝的固体含量为0.1～0.4%，去离子水含量为80～90%。
将本实施例的纳米氧化铝水溶胶涂料涂覆于灯管内壁，经90～120℃热风烘干，250～550℃焙烧，冷却后即为纳米氧化铝保护膜。
二、本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的技术优势
使用本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料所得到的纳米氧化铝保护膜膜层中氧化铝颗粒中心粒径为10～20nm，大小均一，厚度为20～100nm，膜层连续致密，且无针孔。
涂覆本实施例制备的纳米氧化铝水溶胶涂料的灯管相比涂覆6%纳米氧化铝分散液涂料、未涂膜工艺制成的灯管要明亮得多。
涂覆有本实施例制备的纳米氧化铝水溶涂料的带罩灯，随着燃点时间的加长，其光通维持率最高，亦表明其光衰最小，可见其作为保护膜的性能比6%纳米氧化铝分散液更优异。

Claims (2)

1.一种纳米氧化铝水溶胶涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将乙醇与冰乙酸按摩尔比37～43:1的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到前驱体；
（2）、将乙醇与去离子水按摩尔比38:100的比例混合并匀速搅拌15分钟，得到滴加液；
（3）、将仲丁醇铝加入到步骤（1）的前驱体中，使仲丁醇铝、乙醇和冰乙酸的摩尔比为1:37～43:1，并匀速搅拌30～300分钟，得到混合液I；
（4）、将步骤（2）的滴加液加入到步骤（3）的混合液I中，使去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为100：1，然后匀速搅拌60～600分钟，得到混合液II；
（5）、将去离子水加入到步骤（4）的混合液II中，使新加入的去离子水与仲丁醇铝的摩尔比为380：1，然后陈化24小时，即得到纳米氧化铝水溶胶涂料。
2.一种由权利要求1所述的方法制备的纳米氧化铝水溶胶涂料。
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