CN103224274A - 一种多核无机混凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于处理油田废水的多核无机混凝剂的制备方法。它解除油田废水污染环境，保护农田。其技术方案是：先在反应容器中加入水，再加入Al2(SO4)3固体，搅拌使其溶解；再向其中加入MgO，搅拌溶解，混合均匀；最后加入NaOH固体，充分搅拌，待硫酸铝和氧化镁强烈水解后，制得本多核无机混凝剂产品。本制备方法制得的多核无机混凝剂用于处理钻井废液、压裂液返排液、滑溜水，测其COD、色度、SS、重金属离子，去除率达80%以上，去除效果均好；与单一的Al2(SO4)3或MgO、或两者混合对比处理废水，去除率均高于单一的或混合的效果。本制备方法形成铝盐多羟基络合物、高分子聚合物和氢氧化镁，去除效率更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于除去油田废水COD即化学需氧量、色度、SS即悬浮物、重金属离子的性能优于单核或简单复配混凝剂处理效果的多核无机混凝剂的制备方法。
技术背景
油田废水是油气开发施工过程中产生的废水，所含有的污染物主要是石油类、钻井废液（如铁铬盐、褐煤、磺化酚醛）、压裂液返排液（如胍胶聚合物等）、滑溜水等。水质油气开发方式和地质条件的不同而差异很大，但总体为COD值高，色度大，此外采用不同的钻井液钻井、压裂液和滑溜水以及当地地层矿化度较高会使废水中Cl-或者重金属离子的含量增高。随着油气开发工艺的不断发展，环保要求的提高，油田废水COD或生物不可降解的有机物含量逐渐增加，废水处理难度加大，传统处理工艺、处理药剂已经不能满足目前废液处理的需要。在对油田废液的处理过程中，解决色度、COD和重金属盐离子去除是很关键的环节。目前，工业上对油田废水的脱色处理常用的是混凝沉降法，传统的无机混凝剂主要有铝盐和铁盐。传统的投药方式一般是单一加入某种高效的絮凝剂，或者依次加入某几种絮凝剂，无机和无机的混凝剂复配或者无机和有机的混凝剂复配，而这种复配的方式虽然能达到较好的效果，但在处理工艺上往往会很复杂。
发明内容
本发明的目的：为了除去油田废水COD，色度，SS和重金属离子，保护环境，保护农田，特提供一种多核无机混凝剂的制备方法。
其原理是：随着NaOH的投入，碱化度增加程度加深，硫酸铝溶液中的水合三价铝离子[Al(H2O)6]3+八面体通过羟桥Al—O—Al聚合成线性多聚体，具有线性结构。这类高分子物质可被胶体微粒所强烈吸附，这样就增加了混凝剂的吸附架桥作用。铝盐的亲OH—能力较弱，在先加入NaOH的条件下，三价铝盐能够强烈水解，也会形成氢氧化铝而产生沉淀物。这些沉淀物在自身水解沉淀过程中，能卷集、网捕水中的胶体等微粒，使胶体粘结。铝盐在过量的情况下会生产羟基络合物，使得其带正电，从而增加其电中和能力。
氧化镁作为金属氧化物，溶于水后生成氢氧化镁，可与重金属离子形成氢氧化物的沉淀，在搅拌反应后沉降，从而除去重金属。同时氧化镁比表面积大，吸附力强，过量的氧化镁也能从废水中吸附并脱除重金属离子以及重金属离子的氢氧化物沉淀。Mg2+对于—COOH、—OH、—PO3H2等官能团的大多数有机化合物具有强亲和力，因而具有除浊、去除COD效果。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种多核无机混凝剂的制备方法，其制备步骤是：先在反应容器中加入100mL水，再称取30g Al2(SO4)3固体加入水中，在温度为30℃下搅拌使其完全溶解；再向反应容器中加入12gMgO，搅拌5min，使其混合均匀氧化镁完全溶解；最后往上述反应容器中加入4gNaOH固体，充分搅拌，待硫酸铝和氧化镁强烈水解后，制得本多核无机混凝剂产品。
本制备方法制得的多核无机混凝剂的应用：在三只烧杯中分别加入100mL钻井废液、100mL压裂液返排液、100mL滑溜水；再向三只烧杯中加入水质量的0.2%的上面制得的多核无机混凝剂，用NaOH调节体系的pH为8～10，分别测其COD、色度、SS、重金属离子，得到以上四项的去除率为82.5～99.6%，对不同废水的去除率效果均好。滑溜水是指一种只含有聚合物的清洁压裂液。
在三只烧杯中均加入100mL相同的滑溜水，用NaOH调剂水质的pH为9；然后向1号烧杯加入水质量的0.2%的多核无机混凝剂，2号烧杯中加入水质量的0.2%的Al2(SO4)3絮凝剂，3号烧杯加入水质量的0.2%的MgO絮凝剂，对三只烧杯先快速搅拌10min，再慢速搅拌5min；然后向各烧杯中加入0.015%的阴离子聚丙烯酰胺，分别测其COD值、色度、SS、重金属离子，对比处理效果，得出多核无机混凝剂的去除率均高于Al2(SO4)3、MgO两者单一的，或两者混合的去除率。
本发明与现有技术比较，具有以下有益效果：（1）本制备方法，在Al2(SO4)3溶解的情况下加入一定量的MgO，再向其中加入一定量的NaOH，使得Al2(SO4)3和MgO强烈水解，形成铝盐的多羟基络合物、高分子聚合物和氢氧化镁；（2）本多核无机混凝剂与单一的铝盐絮凝剂相比，在相同的加量条件下，比单一的絮凝剂得脱色效果更好，COD去除效率更好，而且能 够更好的去除水中的某些高价金属盐离子，去除率达到95.5%。
具体实施方式
实施例1多核无机混凝剂的制备方法
取30g的Al2(SO4)3固体加入100mL水中，在温度为30℃的条件下，搅拌使其溶解，再向其中加入12g的MgO，搅拌5分钟，使其混合均匀，然后向其中加入4g的NaOH固体，充分搅拌使其形成糊状物质，得到本多核无机混凝剂产品。
实施例2多核无机混凝剂的处理效果评价
为了评价多核无机混凝剂的处理效果，现通过不同的油田废水中COD，色度，SS和重金属含量的测定。评价所用到的方法有水质-化学需氧量的测定-重铬酸盐法，色度测定-分光光度法，SS测定-浊度测定法，重金属含量测定-分光光度法。评价所用到的装置有TU-1800型紫外可见分光光度计，721型分光光度计，磁力搅拌器，JHR-2型COD恒温加热器，SGZ-1A数显浊度仪。
实施例3多核无机混凝剂在最佳加量和最佳pH值条件下对不同水质进行对比
为了体现多核无机混凝剂的效果，在不同100mL的废水中加入0.2g的多核无机混凝剂，在pH值为8～10的条件下，测其COD，色度，SS，重金属离子，得到以上四项的去除率，去除效果如下见表1：
表1在pH为8-10的条件下各水质指标的去除率
实施实例4多核无机混凝剂与单一Al2(SO4)3加入处理效果的比较
为了体现多核无机混凝剂处理效果，与单一的Al2(SO4)3和MgO处理效果进行了比较，取100mL相同水量的滑溜水于3个烧杯中，分别调节水质pH=9，向1号烧杯中加入水质量的0.2%的多核无机混凝剂，向2号烧杯中加入水质量的0.2%的Al2(SO4)3絮凝剂，向3号烧杯中加入水质量的0.2%的MgO絮凝剂，分别快速搅拌3个烧杯10min，再慢速搅拌5min，分别向其中加入水质量的0.015%的阴离子聚丙烯酰胺。分别测其COD值、色度、SS和重金属离子含量，对水质处理效果进行了对比，处理效果如下，见表2：
表2不同絮凝剂处理效果比较
实施实例5多核无机混凝剂与依次加入Al2(SO4)3和MgO处理效果的比较
为了体现多核无机混凝剂的效果，与依次加入Al2(SO4)3和MgO处理效果进行比较，取100mL相同水量的滑溜水于2个烧杯中，分别调节水质pH=9，向1号烧杯中加入水质量的0.2%的多核无机混凝剂，向2号烧杯中先加入水质量的0.2%的Al2(SO4)3絮凝剂，再向其中加入水质量的0.08%的MgO。分别快速搅拌2个烧杯10min，再慢速搅拌5min，分别向其中加入水质量的0.015%的阴离子聚丙烯酰胺。分别测其COD值、色度、SS和重金属离子含量，对不同处理效果进行比较，处理效果如下，见表3：
表3多核无机混凝剂和依次加入两种絮凝剂处理效果对比
Claims (3)
1.一种多核无机混凝剂的制备方法，其特征在于：先在反应容器中加入100mL水，再取30gAl2(SO4)3固体加入水中，在温度为30℃下搅拌使其完全溶解；再向上述反应容器中加入12gMgO，搅拌5min，使其混合均匀，MgO完全溶解；最后往上述反应容器中加入4gNaOH固体，充分搅拌，待硫酸铝和氧化镁强烈水解后，制得本多核无机混凝剂产品。
2.根据权利要求1所述的多核无机混凝剂的制备方法，其特征是：该制备方法制得的多核无机混凝剂的应用，在三只烧杯中分别加入100mL钻井废液、100mL压裂液返排液、100mL滑溜水；再向三只烧杯中加入水质量的0.2%的上述多核无机混凝剂，用NaOH调节体系的pH值为8～10，分别测其COD即化学需氧量、色度、SS即悬浮物、重金属离子，得到以上四项的去除率为82.5～99.6%，对不同废水的去除效果均好，滑溜水是指一种只含有聚合物的清洁压裂液。
3.根据权利要求1所述的多核无机混凝剂的制备方法，其特征是：制得的多核无机混凝剂的应用，在三只烧杯中均加入100mL相同的滑溜水，用NaOH调剂水质的pH为9；然后向1号烧杯加入水质量的0.2%的多核无机混凝剂，2号烧杯中加入水质量的0.2%的Al2(SO4)3絮凝剂，3号烧杯加入水质量的0.2%的MgO絮凝剂，对三只烧杯先快速搅拌10min，再慢速搅拌5min；然后向各烧杯中加入0.015%的阴离子聚丙烯酰胺，分别测其COD值、色度、SS、重金属离子，对比处理效果，得出多核无机混凝剂的去除率均高于Al2(SO4)3或MgO的去除率。
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