CN103214789B - 一种脲醛充填材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可以用在地矿中的脲醛充填材料及其制备方法，所公开的充填材料是一种双组分混合物，分为A、B两个组份，其中A组份以脲醛树脂为主剂，配以辅料；B组份为固化剂。本发明公开的充填材料具有反应温度低（低于50℃）、发泡倍率高、粘度低、施工方便、价格低廉、使用安全等特点，广泛用于矿井非承压区域充填。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲醛充填材料及制备方法，属于化学材料领域。
背景技术
煤矿注浆充填材料从最初的石灰和黏土、水泥，发展到水泥-水玻璃、各种化学注浆材料、超细水泥注浆材料。无机材料作为充填密封材料使用存在着施工效率低、注浆困难、由于不发泡导致填充用量大等缺点，而化学注浆材料作为充填密封材料使用的，目前市场上有聚氨酯、酚醛树脂、改性水玻璃、脲醛树脂等几种。
聚氨酯充填材料发泡倍率高、用量少等优点，但价格贵，反应温度高，阻燃性差等，使用不安全。酚醛树脂充填材料粘度小，施工方便，发泡倍率高，单体含量少，但最高反应温度也较高。水玻璃作为充填材料使用，价格低廉，发泡倍率低，力学性能较差，也限制了它的应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种脲醛充填材料，具有粘度小，施工方便，发泡倍率高，阻燃，抗静电等优点，特别是反应温度低（一般在30℃左右，最高不超过50℃），在煤矿中使用安全，价格低廉。
进一步的，本发明还公开了上述产品的制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种脲醛充填材料，是一种双组分混合物，分为A、B两个组份，A组份以脲醛树脂为主剂，配以辅料；B组份为固化剂。
其中，A组分所用辅料为发泡剂、泡沫稳定剂、阻燃剂、特种助剂，其中各成分用量为
脲醛树脂 80～100
发泡剂 0～10
泡沫稳定剂 1～15
阻燃剂 0～20
特种助剂 0-10。
在上述中，对于发泡剂、阻燃剂、特种助剂的用量描述在左端点使用了0这个值，表示的含义是这种成分添加或者不添加均可，只要其用量不超过其上限即可。
在上述中，所述固化剂为酸性固化剂，是有机酸、无机酸和/或二者的混合物，所述固化剂用量为80～120。其中有机酸包括羧酸或磺酸，如醋酸、苯甲酸、对羟基苯磺酸、邻羟基苯磺酸，优选磺酸系列；无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种，优选硫酸和磷酸。
其中，当固化剂中同时使用有机酸、无机酸时，二者的用量比例可以根据需要调整，下述用量比例是优选的，有机酸含量为固化剂的40%～90%,无机酸含量为固化剂的10～60%。
在本发明的进一步详述和具体实施中，公开了所用的各种成分的优选类型，以便更好、更清楚的描述本发明，然而这种详细描述并不构成对本发明的特别限制，不依靠这些细节信息而采用本发明技术领域其他通用的化学材料，只要其符合本发明上述对各组成成分名称所做的限定，依旧属于本发明的保护范围。
其中，所述脲醛树脂是由尿素与甲醛在碱性条件下合成的树脂，固含量在30-70%。
其中，所述发泡剂为化学发泡剂，能与固化剂反应产生气体、或者加热能分解产生气体的物质，选自碳酸盐类和偶氮类发泡剂中的一种或一种以上的混合物，如碳酸钠、偶氮二异丁氰等中的一种或多种。
其中，所述泡沫稳定剂为表面活性剂，包括阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等中的一种或一种以上的混合物。
其中，所述阻燃剂选自磷系阻燃剂、卤系阻燃剂和氮系阻燃剂中的一种或一种以上的混合物，其中磷系阻燃剂包括TCEP、TCPP、磷酸三苯酯等；卤系阻燃剂包括有机氯化物和有机溴化物，如氯化石蜡；氮系阻燃剂包括蜜胺及其衍生物和相关的杂环化合物，主要有三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐等。
其中，所述特种助剂为流平助剂、分散剂和增韧剂等中的一种或一种以上的混合物，如有机硅流平剂（聚二甲基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，有机基改性聚硅氧烷等）、有机分散剂（己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯（GMS），三硬脂酸甘油酯（HTG））、树脂类增韧剂（苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物(MBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA)））等。
本发明的脲醛充填材料，在使用时可以根据需要进行配比，在优选条件下，使用时A、B组份按照体积比1:1混合形成。
进一步的，本发明公开了所述脲醛充填材料的制备方法，包括下述步骤：
A组份：按照配比将脲醛树脂加入到反应釜中，启动搅拌，加入阻燃剂、特种助剂，搅拌2小时后，加入发泡剂，高速分散30分钟，降低反应速度，加入泡沫稳定剂，继续搅拌1小时，下料口放出，检验，灌装密封，得A组份。
B组份：在耐酸反应釜中按配方加入有机酸，开启搅拌和冷却系统，滴加无机酸；冷却后，下料口放出，检验，灌装密封，得B组份。
上述的制备方法仅用于说明本发明充填材料的一种制备方式，申请人提供了具体的工艺细节以便更好地揭示和描述该制备方法，然而这并不构成特别限定，采用其他的工艺参数或者加料的先后顺序，同样可以制得本发明的材料。
相应的，本申请还公开了充填材料的施工方法，如下所述：
本发明所述的脲醛充填材料，施工时时将A、B两组份按照体积比A:B=1:1、使用专用双液注浆泵注浆，采用管式静态混合器混合，室温即可发泡。
本发明的脲醛充填材料，由脲醛树脂、固化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、阻燃剂等组成，根据应用的环境条件及要求，通过调整发明的配方，可获得所需要的性能，所得到的充填材料反应温度低，不产生污染环境的气体，发泡倍率高、阻燃抗静电性好，各种原料均有市售，价格低廉。
具体实施方式
在下述实施例中，发泡剂依次为碳酸钠、偶氮二异丁氰、碳酸钠、偶氮二异丁氰；泡沫稳定剂依次为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、仲烷基硫酸钠盐、聚氧乙烯酰胺；特种助剂依次为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、三硬脂酸甘油酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；实施例3、4的阻燃剂依次为磷酸三苯酯、三聚氰胺。固化剂1、固化剂2的搭配依次为醋酸和盐酸、苯甲酸和硫酸、对羟基苯磺酸和硫酸、邻羟基苯磺酸和磷酸。
在下列实施例中，各成分用量以重量份数计。
实施例1
A组份
脲醛树脂 80
发泡剂 2
泡沫稳定剂 5
特种助剂 5
B组份
固化剂1 30
固化剂2 50
A组份工艺步骤
按照配比将脲醛树脂加入到反应釜中，启动搅拌，加入添加剂，搅拌2小时后，加入发泡剂，高速分散30分钟，降低反应速度，加入泡沫稳定剂，继续搅拌1小时，下料口放出，检验，灌装密封，得A组份。
B组份工艺步骤
1）按配比将固化剂1加入到搪瓷反应釜中，开启搅拌、冷却系统，，缓慢滴加固化剂2，注意温度能太高。
2）冷却后，下料口出料，检验，灌装密封保存。
使用时将A、B两组份按照体积比1:1比例，用专业注浆泵注浆，室温即可发泡，得到一定倍数充填材料。
实施例2
A组份：
脲醛树脂 100
发泡剂 10
泡沫稳定剂 13
特种助剂 7
B组份
固化剂1 30
固化剂2 70
工艺方法：同实施例1
使用时将A、B两组份按照体积比1:1比例，用专业注浆泵注浆，室温即可发泡，得到一定倍数充填材料。
实施例3
A组份：
酚醛树脂 90
发泡剂 3
泡沫稳定剂 8
特种助剂 5
阻燃剂 10
B组份
固化剂1 50
固化剂2 50
工艺方法：同实施例1
使用时将A、B两组份按照体积比1:1比例，用专业注浆泵注浆，室温即可发泡，得到一定倍数充填材料。
实施例4：
A组份
酚醛树脂100
发泡剂 10
泡沫稳定剂 13
特种助剂 10
阻燃剂 10
B组份
固化剂1 70
固化剂2 35
工艺方法：同实施例1
使用时将A、B两组份按照体积比1:1比例，用专业注浆泵注浆，室温即可发泡，得到一定倍数充填材料。
采用本行业通用方法，申请人测试了各个实施例产品的基本性能参数，如下表所示：
表1：各实施例性能
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例作任何简单修改，等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种脲醛充填材料，是一种使用时最高反应温度不高于50℃的双组分混合物，分为A、B两个组份，A、B组份按照体积比1:1混合形成，其特征在于A组份以脲醛树脂为主剂，配以辅料；B组份为固化剂；其中，A组分所用辅料为发泡剂、泡沫稳定剂、阻燃剂、特种助剂，其中各成分用量为脲醛树脂 80~100、发泡剂0~10、泡沫稳定剂1~15、阻燃剂 0~20、特种助剂0~10；其中所述脲醛树脂是由尿素与甲醛在碱性条件下合成的树脂，固含量在30-70%；所述固化剂用量为80~120，选自下列有机酸与无机酸的组合之一：醋酸和盐酸、苯甲酸和硫酸、对羟基苯磺酸和硫酸、邻羟基苯磺酸和磷酸，其中有机酸含量为固化剂的40% ~ 90%，无机酸含量为固化剂的10 ~60%。
2.根据权利要求1所述的脲醛充填材料，其特征在于所述特种助剂为流平助剂、分散剂和增韧剂中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的脲醛充填材料，其特征在于所述发泡剂为化学发泡剂，选自碳酸盐类和偶氮类发泡剂中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的脲醛充填材料，其特征在于所述泡沫稳定剂为表面活性剂，包括阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的脲醛充填材料，其特征在于所述阻燃剂选自磷系阻燃剂、卤系阻燃剂和氮系阻燃剂中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的脲醛充填材料的制备方法，其特征在于：
A组份：按照配比将脲醛树脂加入到反应釜中，启动搅拌，加入阻燃剂、特种助剂，搅拌2小时后，加入发泡剂，高速分散30分钟，降低反应速度，加入泡沫稳定剂，继续搅拌1小时，下料口放出，检验，灌装密封，得A组份；
B组份：在耐酸反应釜中按配方加入有机酸，开启搅拌和冷却系统，滴加无机酸；冷却后，下料口放出，检验，灌装密封，得B组份；其中有机酸与无机酸的组合为下述之一：醋酸和盐酸、苯甲酸和硫酸、对羟基苯磺酸和硫酸、邻羟基苯磺酸和磷酸。
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