CN103214340A - 蝶烯类有机纳米材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种蝶烯类有机纳米材料及制备方法,属于有机电致发光、光伏电池、有机电存储、有机非线性光学、化学与生物传感和有机激光的领域。本发明的目的是提供基于蝶烯分子类的纳米结果悬浮液及其各类纳米结构制备方法,具体涉及:将蝶烯类分子溶解于良溶剂,加入到含表面活性剂的溶液中,经过重沉淀过程制备纳米悬浮液,其纳米结构可以通过控制分子结构与制备条件来实现调控。本发明有以下突出优点:(1)该方法可以在室温下进行,操作简单,条件易控,重复性好。(2)本发明中制备纳米结构规整,实现了一维、二维和三维可控,纳米尺度实现从50纳米到200微米大小可调;(3)纳米悬浮液是水溶性的,可以作为旋涂、喷墨打印、印刷用的环境友好墨水。

Description

蝶烯类有机纳米材料及制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域,涉及制备及调控蝶烯类分子的纳米形貌及其在光电器件上的应用。
背景技术
近年来,基于有机小分子的纳米材料吸引了广泛的注意,纳米晶体材料是指由极细晶粒组成, 特征维度尺寸在纳米量级(1~100 nm) 的固态材料。由于极细的晶粒, 以及大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等,纳米晶体材料与同组成的微米晶体材料相比, 在催化、光学、磁性、力学等方面具有许多奇异的性能, 目前这些独特的光学及电学性能等可能赋予了它们在纳米尺度的器件方面的新的应用,如光电二极管,场效应晶体管,有机电存储器等。
有机纳米自组装结构经历了从零维到一维再到二维甚至三维的发展,前三种维度的纳米结构均已得到广泛的研究,这些研究经历了一系列的过程:从纳米粒子的制备到自组装纳米结构的生成再到调控出尺寸均一的形貌。有机纳米结构一般通过较弱的超分子相互作用结合在一起,这样的自组装行为易受到环境因素的影响而导致形貌尺寸的较大变化,如化合物总体浓度、溶剂比例、表面活性剂种类及浓度和温度等。目前,形貌及尺寸规整可控的纳米晶体的合成是十分引人注意的纳米材料研究领域,因为纳米材料的性能很大程度上受到形貌及分子结构等因素的影响,因此,对于纳米形貌的调控是这些纳米材料能够得到应用的一个关键问题。
三维的纳米结构的研究方兴未艾,但其有别于其它结构的独特构型预示着其可能含有的特殊的光电及物理性能也许更好地应用于纳米尺度的光电器件上。目前,前面有机分子构筑基元多为平面型结构,最近发现非平面三维分子进入有机纳米时,有利于形成特殊纳米结构形状、结构均一规整等优点。其中叠烯分子结构单元仍没有报道相关的纳米结构表征,其三维结构有利于形成孔结构。因此,在本发明中,我们探索了一系列蝶烯类分子的纳米结构。
发明内容
技术问题:本发明的目的是提供几种蝶烯类有机纳米结构。本发明的另一目的是提供基于蝶烯分子类的纳米结构悬浮液及其各类纳米结构制备方法,具体涉及:将蝶烯类分子溶解于良溶剂,加入到含表面活性剂的溶液中,经过重沉淀过程制备纳米悬浮液,其纳米结构可以通过控制分子结构与制备条件来实现调控。
    技术方案:  本发明的蝶烯类有机纳米材料中,蝶烯分子是含三叠烯单元的
结构的化合物,具体如下:
Figure 2013101454242100002DEST_PATH_IMAGE001
在蝶烯有机纳米材料加有表面活性剂,所述的表面活性剂为以下材料之一:
阳离子型:十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)和十二烷基三甲基溴化铵( DTAB)甲基三辛基氯化铵 ( Aliquat 336);
阴离子型:十二烷基硫酸钠 SDS十二烷基苯磺酸钠( SDBS)十二烷基羧酸钠二、 十四、 十六、 十八、 二十、 二十二烷基溴化铵;
    非离子型: OP – 10壬基酚聚氧乙烯醚 trixon - 100、 聚氧乙烯(9) 醚(NP9) –聚丙烯酰胺。
这种有机纳米材料是一维纳米棒或线、二维纳米片或三维纳米多面体,其中纳米棒的直径为100到150纳米,长度在10到20微米;纳米片为平行四边形,厚度在100到200纳米,面积在0.2到0.25平方微米;三维纳米多面体为十面体结构,长度在1.5到2微米。
蝶烯类有机纳米材料的制备方法如下:
1)配置浓度在0.01-20 mg/ml范围内的表面活性剂溶液;
2)将蝶烯完全溶解在四氢呋喃溶液中,匀速将溶液在搅拌的情况下滴加到表面活性剂溶液中,然后进行搅拌;
3)放置1小时到7天之后样品经反复离心清洗处理以除去表面活性剂, 离心转速为5000-10000 rpm,时间1-60 min,即得到蝶烯类有机纳米材料。
有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下突出优点:
(1)该方法可以在室温下进行,操作简单,条件易控,重复性好。
(2)本发明中制备纳米结构规整,实现了一维、二维和三维可控,纳米尺度实现从50 纳米到20微米大小可调。
(3)纳米悬浮液是水溶性的,可以作为旋涂、喷墨打印、印刷用的环境友好墨水。
具体实施方式
本发明所提供的蝶烯类纳米结构规整,包括一种高度对称的十面体结构,尺寸约1.5微米;一种平行四边形的结构,长度约800 nm,厚度约100 nm以及一种纳米线结构,线长约20微米。
它以三蝶烯、三蝶烯醌及五蝶烯醌分子为目标化合物,以P123为表面活性剂,THF作溶剂,采用最常用的重沉淀法,制备得到三种分子的自组装纳米结构。
这种纳米结构的制备方法,具体工艺如下:
将蝶烯分子以0.5~10 mM/mL的浓度在室温下溶解于四氢呋喃中,将上述溶液以不同体积(0.5~3 mL)快速滴加5 mL溶解有不同浓度的表面活性剂的水中。此处使用的表面活性剂为SDS,CTAB 或P123;浓度分别从0.5 ~ 8 mg/mL。快速搅拌5分钟后,静置生长1小时~7天小时;随后以5000 转/分钟通过离心机分离其中沉淀物,倒去上层液体,将沉淀用去离子水反复离心洗涤3次;最终得到上述蝶烯水分散有机纳米结构,加入1 mL去离子水稀释后即得到浓度从0.02 mg/mL~1 mg/mL的水基有机纳米墨水。
下面结合实施例来进一步描述本发明的技术方案,但这些实施例并非限制本发明的实施方式。本发明具有多种不同的实施方式,并不只限于本说明书中所述内容。本领域的技术人员在不违背本申请发明精神的情况下,所完成的方案应在本发明的范围内。
实施例1:三蝶烯分子的纳米自组装形貌调控
取10 ml样品瓶,放入干净磁子,加入5 ml的1 mg/ml的表面活性剂P123水溶液。将三蝶烯(0.512 mg,2 μmol)完全溶解在1ml四氢呋喃溶液中,匀速将溶液在搅拌的情况下滴加到P123溶液中,然后进行10 min的搅拌。在搅拌过程中逐渐出现肉眼可见的絮状沉淀物, 溶液呈白色乳光。放置两天之后样品经反复离心清洗(水)处理以除去表面活性剂, 转速为10000 rpm,时间5 min,除去上层清液, 将下部液体取15 μl滴于载玻片表面,在加热板上烘干样品后,进行SEM(扫描电子显微镜)测试,观察其纳米结构形貌。
实施例2:三蝶烯醌分子的纳米自组装形貌调控
取10ml样品瓶,放入干净磁子,加入5 ml的1 mg/ml的表面活性剂P123水溶液。将三蝶烯(0.568mg,2μmol)完全溶解在0.5ml四氢呋喃溶液中,匀速将溶液在搅拌的情况下滴加到P123溶液中,然后进行10 min的搅拌。在搅拌过程中逐渐出现肉眼可见的絮状沉淀物, 溶液呈白色乳光。放置两天之后样品经反复离心清洗(水)处理以除去表面活性剂, 转速为10000rpm,时间5min,除去上层清液, 将下部液体取15 μl滴于载玻片表面,在加热板上烘干样品后,进行SEM(扫描电子显微镜)测试,观察其纳米结构形貌。
实施例3:五蝶烯醌分子的纳米自组装形貌
取10ml样品瓶,放入干净磁子,加入5 ml的2 mg/ml的表面活性剂P123水溶液。将三蝶烯(0.920mg,2μmol)完全溶解在1ml四氢呋喃溶液中,匀速将溶液在搅拌的情况下滴加到P123溶液中,然后进行10 min的搅拌。在搅拌过程中逐渐出现肉眼可见的絮状沉淀物, 溶液呈白色乳光。放置两天之后样品经反复离心清洗(水)处理以除去表面活性剂, 转速为10000rpm,时间5min,除去上层清液, 将下部液体取15 μl滴于载玻片表面,在加热板上烘干样品后,进行
SEM(扫描电子显微镜)测试,观察其纳米结构形貌。

Claims (4)

1.一种蝶烯类有机纳米材料,其特征在于:该蝶烯类有机纳米材料中,蝶烯
分子是含三叠烯单元的结构的化合物,具体如下:
Figure 686485DEST_PATH_IMAGE001
2.如权利要求1所述的蝶烯类有机纳米材料,其特征在于在蝶烯有机纳米材料中加有表面活性剂,所述的表面活性剂为以下材料之一:
阳离子型:十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)和十二烷基三甲基溴化铵( DTAB)甲基三辛基氯化铵 ( Aliquat 336);
阴离子型:十二烷基硫酸钠 SDS十二烷基苯磺酸钠( SDBS)十二烷基羧酸钠二、 十四、 十六、 十八、 二十、 二十二烷基溴化铵;
    非离子型: OP – 10壬基酚聚氧乙烯醚 trixon - 100、 聚氧乙烯(9) 醚(NP9) –聚丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的蝶烯类有机纳米材料,其特征在于这种有机纳米材料是一维纳米棒或线、二维纳米片或三维纳米多面体,其中纳米棒的直径为100到150纳米,长度在10到20微米;纳米片为平行四边形,厚度在100到200纳米,面积在0.2到0.25平方微米;三维纳米多面体为十面体结构,长度在1.5到2微米。
4.一种如权利要求2所述的蝶烯类有机纳米材料的制备方法,其特征在于具体制备方法如下:
1)配置浓度在0.01-20 mg/ml范围内的表面活性剂溶液;
2)将蝶烯完全溶解在四氢呋喃溶液中,匀速将溶液在搅拌的情况下滴加到表面活性剂溶液中,然后进行搅拌;
3)放置1小时到7天之后样品经反复离心清洗处理以除去表面活性剂, 离心转速为5000-10000 rpm,时间1-60 min,即得到蝶烯类有机纳米材料。
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