CN103213943A - 一种聚合物芯片微通道的加工和平整化方法 - Google Patents

Abstract

本发明借助电路板雕刻机提供一种有机聚合物微流控芯片的加工方法及其平整化技术，它可以解决现有机械加工聚合物芯片过程中芯片微通道均匀性差，表面粗糙度高的缺陷。技术方案是，所述平整化方法是按照以下操作步骤进行的：将经过芯片微通道加工方法后的芯片基片置于培养皿中，刻有微通道一面向下，用垫块垫起四角，在培养皿内注入平整化有机溶剂，有机溶剂的液面与芯片表面保持3-8mm的距离，将培养皿封闭并置于恒温水浴加热器中，20-40℃条件下保持一定时间，使有机溶剂蒸气浸润微通道，溶解微通道内毛刺和坑洼处，从而实现平整化。平整化方法是通过芯片基材在有机溶剂蒸气中的缓慢腐蚀而实现的，成本低、操作简便，平整化效率高、效果好。

Description

一种聚合物芯片微通道的加工和平整化方法

技术领域

本发明属于微流控芯片的加工领域，具体地说，涉及一种微流控芯片微通道平整化和快速加工的方法。

背景技术

微流控芯片（Microfluidics）或称芯片实验室（Lab-on-a-chip），指的是在一块几平方厘米的芯片上构建的化学或生物的实验室。它把化学、生物领域中所涉及的样品制备、分离、反应、检测等操作单元集中到一块很小的芯片上，以可控流体贯穿整个系统，用以实现常规化学或生物学实验室的各种功能。

微流控芯片技术是以微通道网络为主要结构特征，通过微通道设计和构型实现各种分析、检测等功能单元，因而微通道的加工是微流控芯片制作技术的基础。常用的微通道加工技术包括光刻、蚀刻、微机械加工、模塑、热压等多种，其中光刻法操作步骤复杂且难以加工深宽比较大的通道；模塑法设计制作模具成本较高且芯片设计灵活性较差；热压法加工精度较低，不适合复杂微图案的芯片加工；激光刻蚀技术法只能刻制倒三角形通道且表面粗糙度较高。

相比之下，微机械加工技术在使用成本、操作难易程度上等方面有着较大的优势，特别是借助商业化的电路板雕刻机可实现大深宽比，高精度的芯片快速加工。然而在实际应用中这种方法存在两方面不足：第一，微通道是通过旋转铣刀切削而成的，在加工有机聚合物材质芯片过程中，高速旋转的铣刀与芯片基片长时间接触后会释放大量热能，致使聚合物材质基片局部融化，进而导致芯片微通道均匀性差，甚至破坏芯片；同时融化的有机聚合物材质会包裹在铣刀刀头上，致使铣刀切削性能下降，大大影响了刀具寿命并容易产生别断刀具的现象。第二，采用铣削方式加工出来的聚合物芯片微通道内壁粗糙度相对较高，毛刺、坑洼处较多，一般来说表面粗糙度R_z介于100-500nm之间，操作不慎甚至可以达到μm级。这对于微通道尺度在微米甚至纳米级的芯片而言是不可忽略的。现有技术处理微通道表面的方法是将加工后的芯片置于有机溶剂中浸泡，通过腐蚀毛刺以达到平整化的效果。但这种方法很难操控，芯片表面腐蚀速度受温度、有机溶剂种类浓度等多种因素影响，实际操作中经常出现腐蚀不足或腐蚀过度破坏微通道的现象。

发明内容

本发明借助电路板雕刻机提供一种有机聚合物微流控芯片的加工方法及其平整化技术，它可以解决现有机械加工聚合物芯片过程中芯片微通道均匀性差，表面粗糙度高的缺陷。

为达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，包括芯片微通道加工和平整化方法，所述平整化方法是按照以下操作步骤进行的：

将经过芯片微通道加工方法后的聚合物芯片基片置于培养皿中，刻有微通道一面向下，用垫块垫起四角，在培养皿内注入平整化有机溶剂，有机溶剂的液面与芯片表面保持3-8mm的距离，将培养皿封闭并置于恒温水浴加热器中，20-40℃条件下保持一定时间，使有机溶剂蒸气浸润微通道，溶解微通道内毛刺和坑洼处，从而实现平整化。

所述的聚合物芯片基片为聚甲基丙烯酸甲酯或聚环烯烃，平整化有机溶剂为氯仿乙醇混合液或正己烷乙醇混合液。

聚甲基丙烯酸甲酯材质芯片的平整化有机溶剂氯仿与乙醇的体积比为1:1-8；聚环烯烃材质芯片采用的平整化有机溶剂正己烷与乙醇的体积比为1:0.5-5。

20-40℃条件下保持时间为40-600s。

所述的表面平整化方法需在芯片微通道加工完毕后0.5-4小时内完成。

将两片平整化处理后的芯片基片对齐放入热压机中，60-100℃下施加130-150N/cm²压力，保持25-35分钟实现芯片封接，形成成型芯片。

所述芯片微通道加工方法按下述步骤进行：

1）对于切割好的有机聚合物芯片基片，依次用去离子水超声清洗、乙醇冲洗、氮气吹干以去除表面灰尘及油污，随后将芯片基片置于略大于基片幅面的培养皿或托盘中，并以胶带将基片固定在培养皿底面，在培养皿或托盘中注入芯片基片冷却液用以冷却芯片基材，使冷却液液面没过基材表面3-5mm，将托盘连同基片固定在电路板雕刻机工作台上；

2）将预先设计的芯片图纸导入雕刻机工作站软件，并按照图形控制刀具运行轨迹刻制芯片，采用电路板雕刻机加工微流控芯片过程中主要包括四种铣削工艺，分别是钻孔、铣微通道、铣内轮廓、铣外轮廓，所述四种铣削工艺按照先钻孔，再铣微通道，随后铣内轮廓，最后铣外轮廓的顺序进行加工；

3）加工完成后将带有微通道的芯片基片从冷却液中取出，置于去离子水中超声清洗后依次经过无水乙醇、异丙醇冲洗，并用氮气吹干。

所述的芯片基片冷却液包括去离子水和无水乙醇两种，当聚合物基材的玻璃态转化温度Tg<78℃时采用无水乙醇作为冷却液；当Tg≥78℃时采用去离子水作为冷却液。

所述的芯片基片加工过程中钻头、铣刀的旋转速度和行进速度设置如下：钻头直径不大于1.5mm时，转速30000-40000r/min，Z轴下落速度15-20mm/s，钻头直径大于1.5mm时，转速25000-30000r/min，Z轴下落速度10-15mm/s；铣微通道、内外轮廓时铣刀直径不大于1.0mm时，转速25000-30000r/min，水平横移速度15-20mm/s，铣刀直径大于1.0mm时，转速18000-25000r/min，水平横移速度5-15mm/s。

所述的聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯，聚四氟乙烯，聚碳酸酯或聚环烯烃。

本发明提供了一套有机聚合物微流控芯片微通道机械加工和平整化的方法，相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

1)在现有技术中，采用机械加工方式在有机聚合物基片上刻制微通道时，刻制的微通道内壁往往比较粗糙，且毛刺、坑洼处较多，这是由于加工刀具与基片摩擦生热，使聚合物基材与刀具接触区域局部融化导致的；另一方面融化的聚合物基材会粘附在加工刀具上，致使刀具寿命下降甚至会损坏刀具，同时也大大影响加工精度，针对这一问题，本发明借助水浴（乙醇浴）冷却的方法并辅助以刀具转速、行进速度、下落速度的优化解决了这一问题，使得微通道平整度更高，刀具寿命更长，大大提高了加工精密度。

2)在现有技术中，芯片微通道的平整化技术主要是采用有机溶液浸泡的方式，即将加工好的芯片浸泡在有机溶剂中，利用有机溶剂对芯片基材的溶解能力实现平整化，然而这种方法在实际操作中非常难控制，基材在有机溶剂中溶解速度受到温度、有机试剂浓度、种类等多种因素的影响，很难找到一个恰到好处的条件。本发明中利用有机溶剂蒸气的方式对基片进行平整化，这样大大降低了基片溶解速度，使得最佳条件比较容易获得，进而提高了平整化效率。

附图说明

图1-1是本发明聚合物芯片结构示意图；

图1-2是本发明聚合物芯片的微通道刻制示意图；

图1-3是本发明聚合物芯片加工刻有微通道的芯片基片结构图；

1.微通道，2.进样孔和出液孔，3.储液池，4.光源和检测器接口，5.电路板雕刻机，6.芯片基片，7.冷却液，8.刻有微通道的芯片基片，

图2-1是本发明聚合物芯片表面平整化示意图；

图2-2是本发明聚合物芯片热压封装示意图；

图2-3是本发明聚合物成型芯片示意图；

8.刻有微通道的芯片基片，9.培养皿，10.有机溶剂，11.水浴加热器，12.玻璃垫块；13.成型芯片。

具体实施方式

下面通过附图1-1、图1-2、图1-3、图2-1、图2-2和图2-3并结合实例详细叙述本发明的技术内容。

实施例1：PMMA材质微流控芯片的加工

1.所用仪器

（1）德国LPKF S62系列PCB电路板雕刻机，配有吸尘器和多个尺寸的通用铣刀、端面铣刀、钻头、外轮廓铣刀；

（2）KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器；

（3）HH-1数显恒温水浴加热器。

2.微流控芯片加工

图1-1中芯片基片6厚度3.0mm，微通道1宽度0.25mm，深度0.25mm；进样孔和出液孔2直径1.5mm；储样池3直径3.0mm，深度1.5mm； 4为3mm×5mm的光源和检测器接入口。

首先用AUTOCAD绘图软件绘制矢量图并将图导入雕刻机工作站软件，分配刀具并设定转速和刀具行进速度如下：

（1）其中微通道1采用0.25mm端面铣刀刻制，转速38000r/min, 水平横移速度 18mm/s；

（2）进样孔2直径1.5mm，采用1.5mm钻头加工，转速30000 r/min，Z轴下落速度15mm/s。

（3）储样池3采用2.0mm轮廓铣刀刻制, 转速22000r/min；水平横移速度6mm/s。

（4）光源即检测器接口4以及芯片外轮廓用1.0mm端面铣刀切出，转速25000r/min；水平横移速度15mm/s。

设定完成后，选取3.0mm厚的挤出型PMMA基片6经超纯水超声、乙醇冲洗、氮气吹干后置于略大于板材的培养皿内并固定，注入去离子水冷却液7(挤出型PMMA板材玻璃态转化温度Tg约为107℃)，并使其液面没过基片3-5mm，将培养皿整体固定于电路板雕刻机工作台5上。根据设计的矢量图，控制雕刻机加工芯片，根据工艺不同，按照打孔，即钻孔2、铣内轮廓，如加工储样池3、铣平面，如加工微通道1、铣外轮廓（接口4）的顺序加工芯片。加工完成后将带有微图案的芯片从冷却液7中取出，置于去离子水中超声清洗后依次经过无水乙醇、异丙醇冲洗，并用氮气吹干。

先打孔，铣内轮廓，在加工微通道和铣外轮廓的原因在于，由于微通道相对于孔径来说空间尺寸较小，如果先完成微通道加工之后再打孔的话，有可能会导致微通道与孔连接处被钻头带出的碎屑或融化的基材堵塞，影响芯片加工质量，铣内轮廓情况与打孔类似。而铣外轮廓一般用于将加工好的芯片沿外边框从基材上切割下来，因而是加工的最后一步。

3.表面平整化

芯片微通道加工完成后需在0.5-4h内进行表面平整化，否则芯片微通道表面会出现较大的裂痕，无法采用该平整方法进行修复。

参见图2-1，将刻有微通道的芯片8置于玻璃培养皿9中，用玻璃垫块12垫起四角，在培养皿中注入有机溶剂10，有机溶剂10采用1:1-1:8（体积比）氯仿乙醇混合液，在本实施例中，氯仿与乙醇的体积比为1:3.5，并且使有机溶剂液面与芯片8距离保持在3-8mm，将培养皿9封闭并置于恒温水浴加热器11中20-40℃保持50-200s，完成后取出刻有微通道的芯片基片8并用氮气吹干表面氯仿即可得到表面微通道表面粗糙度不大于50nm的刻有微通道的芯片基片8。

4.基片热压封接

参见图2-2和图2-3，将平整化后的两个刻有微通道的芯片基片8对齐放入热压机中，80-100℃下施加130-150N/cm²压力，保持25-35分钟实现芯片封接，即形成成型13。

本方法的优点在于：

1）芯片刻制是在冷却液环境中实现的，有效避免了加工过程中由于刀具过热导致的基片融化的现象，大大提高了刀具的寿命和芯片微通道的平整度。

2）平整化方法是通过芯片基材在有机溶剂蒸气中的缓慢腐蚀而实现的，成本低、操作简便。本实例中借助氯仿蒸气可以在PMMA芯片基片上实现不损伤微通道结构的很薄一层（几个纳米）的表面腐蚀，平整化效率高、效果好，在严格控制水浴时间和温度的基础上本方法有着很高的成功率和可重复性。

本实施例1所采用的PMMA基片板材是挤出型的，对于注塑型的板材，水浴温度不变但保持时间适当增长，一般为200-600s。

实施例2：COC材质微流控芯片的加工

1.所用仪器

同实施例1

2.微流控芯片加工

芯片微通道图案仍如图1-1所示，聚环烯烃COC板材选用Topas Advanced Polymers公司制造Topas 8007板材，厚度3.0mm，玻璃态转化温度78℃。

COC基材经超纯水超声、乙醇冲洗、氮气吹干后置于略大于板材的培养皿内并固定，注入无水乙醇作为冷却液，将培养皿9整体固定于电路板雕刻机工作5台面上，按照实施例1中的方式设定刀具和加工流程即可完成微通道的加工。

3.表面平整化

参见图2-1，将刻有微通道的芯片基片8清洗后置于玻璃培养皿9中，用玻璃垫块12垫起四角，在培养皿9中注入有机溶剂10，有机溶剂为1:0.5-1:5（体积比）正己烷乙醇混合液，在本实施例中，正己烷与乙醇的体积比为1:2，并且使有机溶剂液面与刻有微通道的芯片基片8距离保持在3-8mm，将培养皿9封闭并置于恒温水浴加热器11中20-40℃保持20-60s，完成后取出刻有微通道的芯片基片8并用氮气吹干表面氯仿，即可得到表面微通道表面粗糙度不大于50nm的刻有微通道的芯片基片8。

4.基片热压封接

参见图2-2和图2-3，将平整化后的两个刻有微通道的芯片基片8对齐放入热压机中，60-80℃下施加130-150N/cm²压力，保持25-30分钟实现芯片封接，形成成型芯片13。

本实施例2中采用的COC基材的玻璃态转化温度较低（Tg=78℃，低于水的沸点100℃），如果采用去离子水为冷却液，在芯片刻制过程中，如果持续时间过长有可能会出现铣刀和芯片接触面过热并发生变形的现象，因而本发明中选取沸点与COC的Tg接近的乙醇作为冷却液7。

对于COC材料平整化试剂选取正己烷乙醇混合液而非氯仿乙醇混合液的原因在于，正己烷对COC的溶解速度比氯仿缓慢，过程容易控制。

COC材料的水浴保持时间随材质的Tg的升高而增加，如本实施例2中Topas 8007的Tg=78℃，水浴保持时间为20-60s；然而当选用Topas 6013，Tg=130℃时，水浴保持时间为200-350s；Topas 6015，Tg=158℃时，水浴保持时间为290-420s；Topas 6017，Tg=170℃时，水浴保持时间为400-600s。总体来说水浴保持时间介于20-600s之间。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，包括芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述平整化方法是按照以下操作步骤进行的：

将经过芯片微通道加工方法后的聚合物芯片基片置于培养皿中，刻有微通道一面向下，用垫块垫起四角，在培养皿内注入平整化有机溶剂，有机溶剂的液面与芯片表面保持3-8mm的距离，将培养皿封闭并置于恒温水浴加热器中，20-40℃条件下保持一定时间，使有机溶剂蒸气浸润微通道，溶解微通道内毛刺和坑洼处，从而实现平整化。

2.根据权利要求1所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述芯片材质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚环烯烃，平整化有机溶剂为氯仿乙醇混合液或正己烷乙醇混合液。

3.根据权利要求2所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，聚甲基丙烯酸甲酯材质芯片的平整化有机溶剂氯仿与乙醇的体积比为1:1-8；聚环烯烃材质芯片采用的平整化有机溶剂正己烷与乙醇的体积比为1:0.5-5。

4.根据权利要求1所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，20-40℃条件下保持时间为40-600s。

5.根据权利要求1所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述的表面平整化方法需在芯片微通道加工完毕后0.5-4小时内完成。

6.根据权利要求1所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，将两片平整化处理后的芯片基片对齐放入热压机中，60-100℃下施加130-150N/cm²压力，保持25-35分钟实现芯片封接，形成成型芯片。

7.根据权利要求1至6中任意一项权利要求所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述芯片微通道加工方法按下述步骤进行：

1）对于切割好的有机聚合物芯片基片，依次用去离子水超声清洗、乙醇冲洗、氮气吹干以去除表面灰尘及油污，随后将芯片基片置于略大于基片幅面的培养皿或托盘中，并以胶带将基片固定在培养皿底面，在培养皿或托盘中注入芯片基片冷却液用以冷却芯片基材，使冷却液液面没过基材表面3-5mm，将托盘连同基片固定在电路板雕刻机工作台上；

2）将预先设计的芯片图纸导入雕刻机工作站软件，并按照图形控制刀具运行轨迹刻制芯片，采用雕刻机加工微流控芯片过程中主要包括四种铣削工艺，分别是钻孔、铣微通道、铣内轮廓、铣外轮廓，所述四种铣削工艺按照先钻孔，再铣微通道，随后铣内轮廓，最后铣外轮廓的顺序进行加工；

3）加工完成后将带有微通道的芯片基片从冷却液中取出，置于去离子水中超声清洗后依次经过无水乙醇、异丙醇冲洗，并用氮气吹干。

8.根据权利要求7所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述的芯片基片冷却液包括去离子水和无水乙醇两种，当聚合物基材的玻璃态转化温度T_g<78℃时采用无水乙醇作为冷却液；当T_g≥78℃时采用去离子水作为冷却液。

9.根据权利要求7或8所述的一种聚合物芯片微通道加工和平整化方法，其特征在于，所述的芯片基片加工过程中钻头、铣刀的旋转速度和行进速度设置如下：钻头直径不大于1.5mm时，转速30000-40000r/min，Z轴下落速度15-20mm/s，钻头直径大于1.5mm时，转速25000-30000r/min，Z轴下落速度10-15mm/s；铣微通道、内外轮廓时铣刀直径不大于1.0mm时，转速25000-30000r/min，水平横移速度15-20mm/s，铣刀直径大于1.0mm时，转速18000-25000r/min，水平横移速度5-15mm/s。

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