CN103212340B - 一种超临界流体萃喷造粒系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米颗粒领域中用到的一种提取及分离造粒的系统，进一步地说，是涉及一种超临界流体萃喷造粒系统及方法。本发明的系统包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元、实时检测单元；所述超临界流体输送单元出口连接所述超临界流体萃取单元的入口，所述超临界流体萃取单元出口连接所述超临界流体造粒单元的入口，所述超临界流体造粒单元上连接所述实时检测单元；所述超临界流体自控单元用于控制所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、实时检测单元的运作。本发明的系统和方法适用于极性和非极性的有效成分，具有操作简便、快捷，研制工艺简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米科技领域中用到的一种提取及制备纳米颗粒的系统，进一步地说，是涉及一种超临界流体萃喷造粒系统及方法。
背景技术
超临界流体：是指温度和压力均在临界温度和临界压力之上的流体，其兼具气体和液体的优点。超临界流体萃取的典型区域，即0.95＜Tr＜1.2,1＜Pr＜5，CO2在该区域表现高度可压缩性，密度对温度或压力变化敏感。
超临界流体萃取技术（SFE，Supercritical Fluid Extraction）：根据相似相容原理，利用超临界流体的溶解能力与流体密度的关系，即利用流体压力与流体温度对其溶解能力的影响而进行的。特别是在临界点附近，温度与压力的微小改变可导致流体密度的巨大改变，即其溶解能力的巨大改变。
超临界流体快速膨胀技术（RESS,Rapid Expansion of Supercritical fluidSolution）则是指溶有溶质的超临界流体流经小孔或烧结板孔，在极短的时间内（通常为10-5-10-8s）减压膨胀，形成非常高的过饱和度和以音速传递的扰动，使得溶质瞬间形成大量晶核并生长，从而形成大量粒径均一微粒的过程。
超临界流体快速膨胀技术的显著特点是快速推进的机械扰动和快速降压所产生的极高过饱和度，机械扰动和降压使得微粒粒度均一、粒径分布较窄，极高的过饱和度使得粒径很小。RESS过程使用的超临界流体在常态下是气体，因而所获得的产品中溶剂的残留极少，它的结晶过程仅通过改变体系的压力而实现，无需添加其它物质，避免了其它杂质对产品的污染。不涉及大量有机溶剂的使用，减少了废水排放和溶剂回收所需要的能耗；超临界流体一般只需再压缩即可循环使用，大大简化了工艺流程；可获得粒度分布狭窄的晶体并且易于调整。影响微粒形态和尺寸的主要因素有：原料的性质和组成、操作温度、压力降、喷嘴大小等，其中RESS过程的喷嘴是决定流体膨胀特性，并最终决定产物形态和质量的关键部件。
Ali Zeinolabedini Hezave[Journal of Aerosol Science,41(2010)1090–1112]等报道了压力、温度、喷嘴尺寸等参数对超细粉体制备的影响，制备出了0.86到7.22μm的头孢氨苄微粒。
Quan[Chinese Journal of Chemical Engineering，17(2)(2009),344-349]等报道了根据目标成分类胡萝卜素的极性，选用不同原理的超临界流体技术即超临界流体抗溶剂结晶技术及超临界流体快速膨胀技术来分别制备榭皮素以及虾青素两种类胡萝卜素，其中超临界二氧化碳分别起到抗溶剂和溶剂的作用，与传统的结晶技术进行了对比研究，结果表明超临界流体技术制备的纳米微粒具有尺度小且粒径分布均匀等优点。
Quan[Chromatographia,70(2009),247-251]等还报道了利用加速溶剂萃取技术选择性萃取虾皮中有效成分虾青素的方法，并与传统有机溶剂萃取技术进行了对比研究，结果表明加速溶剂萃取具有快速、溶剂用量小、绿色环保等优点。
Reverchon[J.of Supercritical Fluids，37（2006），1-22]综合报道了各种不同原理的超临界流体技术应用于纳米颗粒的制备研究，并对各种技术进行了对比。
现有技术中，采取人为测量，取样，控制各个阀门和仪表，无法高效、准确的对工艺方法进行全流程监控和操作，因此实验精度低，时间长，且耗时费力。同时对于样本的检测，无法实现实时检测，造成对出超细粉体经常在釜底聚集，造成无法真实测量所制备样品的粒径及其粒径分布。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明致力于提供一种超临界流体萃喷造粒系统及方法，以达到一种利用超临界流体技术从样品基体中直接制备超细粉体的工艺方法及设备。
本发明采用全自动控制，省时省力，同时使得实验控制更为准确，并配有数据采集与处理系统作为实验过程的记录。提高实验的精确度、缩短实验周期并降低了实验强度；
本发明的目的之一是提供一种超临界流体萃喷造粒系统，包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元和超临界流体自控单元15；
所述超临界流体输送单元将超临界流体输入所述超临界流体萃取单元，经所述超临界流体萃取单元萃取后的超临界流体进入所述超临界流体造粒单元进行造粒；所述超临界流体自控单元15分别与所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元连接，自动控制所述超临界流体萃喷造粒工艺流程。
本发明为了实现自控，所述超临界流体自控单元15包括主控芯片、数据输入模块、输出模块、计时模块、阀门控制模块、温度探测模块和压力探测模块；
所述数据输入模块用于用户输入萃喷造粒工艺中的温度、压力、时间数据；
所述数据输出模块用于显示和输出萃喷造粒工艺过程中温度、压力、时间参数；
所述计时模块用于对萃喷造粒工艺过程进行计时；
所述阀门控制模块用于对所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和造粒单元中的各个阀门进行开断控制；
所述温度探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的温度；
所述压力探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的压力以及超临界流体输送单元中的流体压力；
所述主控芯片用于控制所述各个模块，并接收和发出控制指令。
本发明为了具体实现萃取造粒的工艺过程，所述超临界流体输送单元包括超临界制备部件和夹带剂添加部件；所述超临界流体制备部件为超临界CO2制备单元；其包括CO2压力瓶、净化器1、冷换热器2、高压泵3和CO2开关控制阀；
所述夹带剂添加部件用于向超临界流体中添加夹带剂；所述夹带剂添加部件包括夹带剂、夹带剂开关控制阀以及夹带剂泵4；
所述超临界流体萃取单元包括萃取高压釜8；
所述超临界流体造粒单元包括喷嘴10和收集釜11，所述喷嘴10位于所述收集釜11中；
所述萃取高压釜8通过连接管道与所述喷嘴10相连，所述连接管道上接有背压阀9。所述超临界CO2制备部件和所述夹带剂添加部件经三通阀6后通过混合器7混合输入所述超临界流体萃取单元。所述的纳米喷嘴10可选用经处理后的毛细管柱或者经微纳加工的高压蓝宝石喷嘴10。喷嘴的孔径范围是10-8000nm，应用最为广泛的是10-1000nm。
本发明为了解决现有技术无法实时检测粒径的问题，所述造粒系统还包括实时检测单元，其包括激光粒度仪14和湿式气体流量计13；所述激光粒度仪14和湿式气体流量计13分别与所述超临界流体造粒单元中收集釜11连接；所述激光粒度仪14设置在所述收集釜11下部，用于实时测量造粒粒径，所述湿式气体流量计13用于测量所用超临界流体在常温常压下的总量。
为了完成进样，所述实时检测单元还包括进样器，所述进样器为负压抽吸装置，可为吸尘器；所述进样器一端所述收集釜11下端相连，另一端与所述激光粒度仪14连接；所述进样器和所述激光粒度仪14的连接距离小于5cm。
本发明为了完成对各个设备的控制和操作，所述超临界流体自控单元15中的阀门控制模块对高压阀、CO2开关控制阀、夹带剂开关控制阀、三通阀6和背压阀9进行控制开断；
所述温度探测模块探测萃取高压釜8和收集釜11的温度，输入所述主控芯片并输出温度信号；
所述压力探测模块探测高压泵3和夹带剂泵4的压力，输入主控芯片并输出压力信号；并探测萃取高压釜8和收集釜11的压力，输入所述主控芯片并输出其压力信号。
所述超临界流体自控单元15包括检测模块，所述检测模块用于控制激光粒度仪14和湿式气体流量计13检测并将检测结果输入所述主控芯片并输出检测结果。
本发明第二个发明点在于制备超细粉体的方法，所述方法包括，
步骤A系统连接和准备过程：将超临界流体萃喷造粒系统各个部件、管路连接，并对设备进行准备；
步骤B设定并输入各个参数过程：包括设定超临界流体流量，压力、夹带剂流量，压力、萃取高压釜8的温度和压力、收集釜11温度和压力；
步骤C输入超临界流体过程：所述主控芯片根据设定参数打开CO2开关控制阀，并监测和控制高压泵3的流量和压力；
步骤D超临界流体预处理过程：所述主控芯片控制夹带剂开关控制阀和三通阀6；对CO2进行预处理：原料CO2经过净化和冷换热成为超临界流体CO2，后与夹带剂混合，经过三通阀6进入萃取高压釜8；步骤E萃取造粒过程：所述主控芯片通过采集和控制萃取高压釜8和收集釜11的温度和压力值，控制高压泵3和背压阀9的开闭，利用进入萃取高压釜8的超临界流体对样品进行萃取，接下来在所述收集釜11内造粒，即通过喷嘴10在收集釜11内完成喷射形成超细粉体；步骤F结束工艺流程：主控芯片发出控制指令关闭各个阀门和设备，并输出实验结果。为了完成实时检测的过程，所述方法在步骤F前还包括实时检测步骤：所述主控芯片发出指令给检测模块，由所述激光粒度仪14和湿式气体流量计13对收集釜11内的超细粉体进行粒径分析和对超临界流体进行流量检测，并将检测结果输出；
所述超细粉体在激光粒度仪14提供的负压作用下，在喷射2-3秒后部分超细粉体进入激光粒度仪14从而进行测量。
所述步骤E中的超临界流体包括处于超临界状态的二氧化碳或处于超临界状态的二氧化碳与夹带剂的混合物；
所述的步骤B中，高压泵3提供最大99MPa压力，输送流速稳定的二氧化碳，同时利用冷换热器2使二氧化碳处于液态；
所述的步骤E中，通过调整萃取高压釜8的压力，范围：1-50MPa；温度：范围1-100℃，以保证萃取出可溶解于超临界流体的有效成分；
超临界流体通过喷嘴10压力降低，其压力差为0-50MPa，在收集釜11上方快速析出，然后部分进入检测单元进行测量。
本发明为一种超临界流体萃喷造粒系统及方法，耦合联用超临界流体萃取技术和超临界流体快速膨胀技术，所制备的纳米颗粒具备超临界快速膨胀技术的尺寸小，且粒径分布窄的特点。
该系统采用模块化设计，同时具备超临界流体萃取技术、超临界流体快速膨胀技术和超临界流体萃喷造粒技术3种操作功能，且每项功能可根据需要单独使用或耦合联用；能够萃取非极性和极性（添加夹带剂）物质，具备高度的选择性；并利用LabVIEW实现了该设备的全自动化控制和数据采集及处理。
本发明可以解决从样品基体中直接萃取出纳米颗粒的问题，本发明的喷嘴10一般安装于收集釜11上方，激光粒度仪14连接于收集釜11上，不仅实现了纳米颗粒的收集又实现了颗粒粒径的在线检测，避免了收集后再检测的颗粒聚集，超临界流体萃取技术与超临界流体快速膨胀技术在线耦合联用成超临界流体萃喷造粒技术，实现了在一套设备上直接萃取造粒。再者，本发明的系统可利用超临界流体技术从样品基体中直接制备超细粉体。
目前国内的超临界设备大多采用手动控制，费时费力，且操作不精准。本发明的系统采用模块化设计，一机多用，节省了设备投资。设备采用自动化控制，解放了劳动力，减轻了实验劳动强度，操作人员只需简单操作电脑软件即可，同时使得实验控制更为准确，并配有数据采集与处理系统作为实验过程的记录。采用在线检测技术，克服了纳米微粒收集后聚集的困难，真正意义上测量了超细粉体的当量直径。
与激光粒度仪14联用在超临界造粒产品在线检测首次提出，其为超临界造粒产品粒径的表征提供了更科学和更准确的依据，因为超细粉体在收集后极易聚集而使得颗粒粒径变大。关键是收集釜11与激光粒度仪14进样器的连接部分设计，通过一个负压迅速抽取少量产品直接进入激光粒度仪14进样器。激光粒度仪14进样器与检测器直接相连，路径经过改造后极短，约为5cm。与激光粒度仪14联用，在线测试粒径，从而解决了超细粉体易聚集的困难，产品生成后直接通过管路进入进样器，时间极短，且不会发生聚集。
本发明的系统和方法可用于超细粉体技术相关领域，如可应用于天然产物或中药或其它有机物等物质目标成分提取及分离领域或化工分离领域。具有高度的选择性，适用于极性和非极性的有效成分，具有操作简便、快捷，研制工艺简单等优点。
附图说明
图1为本发明系统结构示意图
其中，1：净化器，2：冷换热器，3：高压泵，4：夹带剂泵，5：单向阀，6：三通阀，7：混合器，8：萃取高压釜，9：背压阀，10：喷嘴，11：收集釜，12：加热控温箱，13：湿式气体流量计，14：激光粒度仪，15：自控单元；
图2为本发明方法自控部分信号示意图；
图3为本发明方法自控部分输出界面示意图；
图4为制备的典型有效成分纳米颗粒扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。但本发明并不仅限于下述实施例。
本发明的方法的详细说明如下：
①样品预处理：水分处理、大颗粒粉碎处理；
②超临界流体的输送：该方法过程主要的溶剂是超临界CO2，为此需要使用高压泵3、高压釜、冷换热器2、加热控温箱12等装置，确保可以调剂压力、温度以及极性。
③有效成分的超临界萃取：样品有效成分在超临界流体中经选择性萃取。
④有效成分的纳米颗粒制备：经过③之后得到有效成分，经过喷嘴10喷出，在收集器上部快速结晶，形成纳米颗粒。
⑤有效成分纳米颗粒的收集：在纳米收集器上部形成，经过滤在底部收集。
⑥有效成分的检测：形成颗粒后在压力的作用下一部分颗粒直接进入激光粒度仪14。
⑦超临界流体废气测量排空：经收集釜11后气体通过湿式气体流量计13测量出气体总体积后排空。
⑧装置的自动化控制：自动化控制软件用LabVIEW编写，生成安装包后安装在电脑上，所有操作在电脑上设置完成。
在具体实施中：
所述的步骤①中，预处理去除水分的同时避免有效成分的损失；
所述的步骤②中，用电脑控制高压泵3，输送流速稳定的二氧化碳，同时利用冷换热器2使二氧化碳处于液态；
所述的步骤③中，通过调整压力与温度以保证萃取出有效成分；
所述的步骤⑧中，电脑同时记录实验数据，方便试验后的分析。
利用本发明所述的系统和方法，进行AKD和硬脂酸实验，得到了0.5μm的亚微米颗粒。
实施例1
超临界流体萃喷造粒技术从AKD混合物（AKD购于河北石家庄恒源助剂有限公司，大颗粒状，含C16AKD和C18AKD）中直接制备AKD（Alkyl Ketenedimer：烷基烯酮二聚体）微粒:
①开启冷却换热器2使其温度降至-5℃左右；
②将研磨过的实验原料（AKD混合物）装填进萃取高压釜8，并密封好；
③检查并确保背压阀9关闭，高压泵3进口阀等开启；
④操作前30分钟开启加热控温箱12主电源并在labVIEW软件上设定萃取高压釜8和收集釜11温度（40℃）；
⑤温度符合要求后开启钢瓶（CO2压力罐）阀门；
⑥开启高压泵3，观察电脑屏幕上的压力，确认压力符合要求（20MPa）；
⑦在压力达到期望值之前，特别是进入10MPa左右时，特别观察各接口阀门等处，确保无泄漏；
⑧如有泄漏，立即关闭高压泵3，开启背压阀9放空气体后，调整泄露处；若无，继续下面的操作；
⑨缓慢升高压力直至实验压力，同时注意温度的变化（温度的变化是在LabVIEW软件上检测），因为温度变化也可能导致压力的变化；
⑩当温度和压力均达到要求后，开始计时1小时；
之后，通过LabVIEW电脑关闭高压泵3，开启背压阀9，使超临界流体通过喷嘴10完成喷射形成超细粉体，此时特别注意收集釜11的温度（应使其温度控制在40℃左右）；
部分超细粉体进入激光粒度仪14中，检测直径；
记录湿式气体流量计13的读数，计入数据记录文件；
关闭加热控温箱12电源，将各阀门关闭，清扫管路和容器；收集到的其他超细粉体存放进行其他方面的检测。
上述步骤所得产品如图4所示，平均粒径是0.9μm，进入了亚微米级别，与文献所述RESS法所获得产品最小粒径接近，标准偏差是0.3，分布均匀。实验中均采用LabVIEW设计的软件进行控制，排除萃取等待时间外，实际操作时间约为30min，大幅提高了实验周期。
Claims (10)
1.一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于，包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元（15）和实时检测单元；
所述超临界流体输送单元将超临界流体输入所述超临界流体萃取单元，经所述超临界流体萃取单元进行萃取后的超临界流体进入所述超临界流体造粒单元进行造粒；所述超临界流体自控单元（15）分别与所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元连接，自动控制所述超临界流体萃喷造粒工艺流程；
所述超临界流体自控单元（15）包括主控芯片，数据输入模块，输出模块，计时模块，阀门控制模块，温度探测模块和压力探测模块；
所述数据输入模块用于用户输入萃喷造粒工艺中的温度，压力，时间数据；
所述数据输出模块用于显示和输出萃喷造粒工艺过程中温度，压力，时间参数；
所述计时模块用于对萃喷造粒工艺过程进行计时；
所述阀门控制模块用于对所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和造粒单元中的各个阀门进行开断控制；
所述温度探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的温度；
所述压力探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的压力以及超临界流体输送单元中的流体压力；
所述主控芯片用于控制所述各个模块，并接收和发出控制指令；
所述超临界流体输送单元包括超临界流体制备部件和夹带剂添加部件；所述夹带剂添加部件用于向超临界流体中添加夹带剂；
所述超临界流体萃取单元包括萃取高压釜(8)；
所述超临界流体造粒单元包括喷嘴(10)和收集釜（11），所述喷嘴(10)位于所述收集釜（11）中；
所述萃取高压釜(8)通过连接管道与所述喷嘴(10)相连，所述连接管道上接有背压阀(9)。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：
所述超临界流体制备部件为超临界CO2 制备单元；其包括CO2压力瓶、净化器(1)、冷换热器(2)、高压泵(3)和CO2开关控制阀；
所述夹带剂添加部件包括夹带剂、夹带剂开关控制阀以及夹带剂泵(4)；
所述超临界CO2 制备部件和所述夹带剂添加部件经三通阀(6)后通过混合器(7)混合输入所述超临界流体萃取单元。
3.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：
所述超临界流体自控单元（15）中的阀门控制模块对高压阀、CO2开关控制阀、夹带剂开关控制阀、三通阀(6)和背压阀(9)进行控制开断；
所述温度探测模块探测萃取高压釜(8)和收集釜（11）的温度，输入所述主控芯片并输出温度信号；
所述压力探测模块探测高压泵(3)和夹带剂泵(4)的压力，输入主控芯片并输出压力信号；并探测萃取高压釜(8)和收集釜（11）的压力，输入所述主控芯片并输出其压力信号。
4.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：
所述造粒系统还包括实时检测单元，其包括激光粒度仪（14）和湿式气体流量计（13）；所述激光粒度仪（14）和湿式气体流量计（13）分别与所述超临界流体造粒单元中收集釜（11）连接；所述激光粒度仪（14）设置在所述收集釜（11）下部，用于实时测量造粒粒径，所述湿式气体流量计（13）用于测量所述超临界流体在常温常压下的总量。
5.根据权利要求4所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：
所述实时检测单元还包括进样器，所述进样器为负压抽吸装置；所述进样器一端与所述收集釜（11）下端取样位置即连接处相连，另一端与所述激光粒度仪（14）连接；所述进样器和所述激光粒度仪（14）的连接距离小于5cm。
6.根据权利要求1,3,4之一所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：所述超临界流体自控单元（15）包括检测模块，所述检测模块用于控制激光粒度仪（14）和湿式气体流量计（13）检测并将检测结果输入所述主控芯片并输出检测结果。
7.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于：
所述的喷嘴(10)选用经处理后的毛细管柱或者经微纳加工的高压蓝宝石喷嘴，喷嘴的孔径范围是10-1000 nm。
8.一种采用权利要求1-7之一所述的超临界流体萃喷造粒系统制备超细粉体的方法，其特征在于：所述方法包括，
步骤A 系统连接和准备过程：将超临界流体萃喷造粒系统各个部件、管路连接，并对设备进行准备；
步骤B 设定并输入各个参数过程：包括设定超临界流体流量，压力、夹带剂流量，压力、萃取高压釜(8)的温度和压力、收集釜（11）温度和压力；
步骤C 输入超临界流体过程：所述主控芯片根据设定参数打开CO2开关控制阀，并监测和控制高压泵(3)的流量和压力；
步骤D 超临界流体预处理过程：所述主控芯片控制夹带剂开关控制阀和三通阀(6)；对CO2进行预处理：原料CO2经过净化和冷换热成为超临界流体CO2，后与夹带剂混合，经过三通阀(6)进入萃取高压釜(8)；
步骤E 萃取造粒过程：所述主控芯片通过采集和控制萃取高压釜(8)和收集釜（11）的温度和压力值，控制高压泵(3)和背压阀(9)的开闭，利用进入萃取高压釜(8)的超临界流体对样品进行萃取，在所述收集釜（11）内造粒，即通过喷嘴(10)在收集釜（11）内完成喷射形成超细粉体；
步骤F 结束工艺流程：主控芯片发出控制指令关闭各个阀门和设备，并输出实验结果。
9.根据权利要求8所述的制备超细粉体的方法，其特征在于：所述方法还包括实时检测步骤；所述实时检测步骤在步骤F 前：所述主控芯片发出指令给检测模块，由所述激光粒度仪（14）和湿式气体流量计（13）对收集釜（11）内的超细粉体进行粒径分析和流量检测，并将检测结果输出；
所述超细粉体在激光粒度仪（14）提供的负压作用下，在喷射2-3秒后部分超细粉体进入激光粒度仪（14）从而进行测量。
10.根据权利要求8所述的制备超细粉体的方法，其特征在于：
所述步骤E中的超临界流体包括处于超临界状态的二氧化碳或处于超临界状态的二氧化碳与夹带剂的混合物；
所述的步骤B中，高压泵(3)提供最大99MPa压力，输送流速稳定的二氧化碳，同时利用冷换热器(2)使二氧化碳处于液态；
所述的步骤E中，通过调整萃取高压釜(8)的压力，范围：1-50MPa；温度：范围1-100℃，以保证萃取出可溶解于超临界流体的有效成分；
超临界流体通过喷嘴(10)压力降低，其压力差为0-50MPa，在收集釜（11）上方快速析出，然后部分进入检测单元进行测量。
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