CN103205585A - 一种细化高硅铝硅合金组织中初晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法。将预先分别制备好的同成分高温熔体和低温熔体以1:1～3:1比例进行混溶处理，之后将混合熔体冷却至750~780℃的预设温度下进行等温处理，然后浇铸到模具中凝固获得初晶硅显著细化的铸件组织。其高温熔体制备中，先升温至1000℃左右预处理，再升温至1200℃左右保温让其经历不可逆结构转变，随后降温至1000℃左右保温待用；其低温熔体制备也经历同样高温处理，不同的是冷却至液固两相区进行升温和降温的2~3轮的循环处理后保温待用。本发明可使Si＞18%的高硅铝硅合金中初晶硅平均尺寸细化到17～23μm，且因硅晶粒外缘钝化而降低应力集中；本发明避免了以往加变质剂（含P等）方法对生产及社会环境造成的严重污染。
Description
技术领域
本发明属金属铸造的方法领域，尤其涉及一种细化过共晶铝硅合金初晶硅组织的方法。
背景技术
过共晶铝硅合金具有良好的耐磨性、热稳定性、低热膨胀系数、高导热性以及优良的铸造性能和焊接性能，一直被认为是一种理想的耐磨耐热功能合金材料。在航空航天工业、汽车零部件制造、铁路运输业、军事工业、电子工业以及内燃机活塞制造业等领域中具有巨大的应用前景。然而，在常规铸造条件下获得过共晶铝硅合金材料的微观组织中，初晶硅呈板片状、多角形块状或五瓣星状，形态及分布状况差，特别是通常条件下的初晶硅尺寸粗大(80-150μm)。这使得过共晶铝硅合金力学性能不高、切削性能变差，从而制约了过共晶铝硅合金的实际使用与推广。因此，尽可能细化过共晶铝硅合金中初晶硅组织，一直是材料工程及铸造业追求的目标。
迄今为止，国内外细化过共晶铝硅合金中初晶硅的技术有如下几种：
1、浇铸前对铝硅液态合金变质处理：即加入含磷、稀土等中间合金变质剂，如：刘相法等：铝-磷-铜中间合金及其制备方法（授权日：03.6.25，专利号：01 10 7704.2）；吴树森等：铸造高硅铝硅合金的双重变质剂（授权日：2003.6.11，专利号：00 13 1196.4）；张金龙等：一种过共晶铝硅合金变质精炼剂（申请日期：2004.06.11，申请号：CN2004100251 20.3）。
这类方法存在一些缺点，如：加入额外的变质剂往往增加不菲的成本；变质物质（P等）往往对生产及社会环境造成严重污染(如车间有毒的P2O5烟雾及P对整体环境的污染；变质效果尚不十分理想，通常初晶硅实际只能细化到平均尺寸35~50μm左右（专利号：01 10 7704.2；铸造(2006) 55卷12期第1244-1246页；Materials Characterization 59 ( 2008 ) 1559 –1563），个别研究及专利声称可细化到20μm左右（专利号：00 13 1196.4；专利号：2004 10010911）。
2、“熔体过热”方法：即将合金熔体加热到大大超过常规熔炼温度的某一温度，以达到细化其凝固组织的目的。如清华大学与俄罗斯专家共同研究了（Materials Science and Engineering A332(2002)371-374）不同过热温度及冷却条件对Al-Si16%合金的初晶硅晶粒尺寸影响；西北工业大学对含Si17.42%的铝硅合金也曾有过类似的研究（有色金属，(2002)第54卷第3期第19-21页）。虽然发现熔体过热能够在一定程度上细化初晶硅，但其工艺方法的不足之处在于，过热温度的选取存在盲目性，因此硅晶体的细化程度有限，对Al-Si16%过热处理后在快速冷却条件下也只能达到20-30μm左右，含Si17.42%的铝硅合金的初晶硅细化及形态则十分不理想（有色金属，(2002)第54卷第3期第19-21页）。
3、“熔体混溶”方法：“熔体混溶”方法是将不同成分或相同成分的铝硅高、低温合金熔体快速混合，以达到细化组织的目的。文献（中国有色金属学报,(1995)第5卷第4期第133-135页）声称，运用该方法可将Si18%的铝硅合金初晶硅从80μm细化到20μm。文献（机械工程材料(2011)第35卷第2期第12~15页）利用铝硅高、低温合金熔体混溶，使得含Si20%的铝硅合金初晶硅的平均尺寸细化到36μm左右。专利申请号为CN200910304965.9（高硅铝合金或其它含第二硬脆相合金的物理法变质工艺，申请日:2009.07.29）的发明声称，含20%Si铝硅合金中初生Si相的晶粒在保温100分钟内尺寸可稳定在40μm左右。该类方法的不足之处也在于，高温及铝硅低温合金熔体的温度选取存在盲目性，硅晶体的细化程度也有限。本发明前期工作研究了熔体混溶处理对Al-18Si合金初晶硅组织的细化作用（过共晶铝硅合金熔体处理及变质研究，陈忠华，中国优秀学位论文全文数据库，工程科技Ι辑，2011年4月30日），文中低温熔体的制备过程为“按照常规方法配料-熔炼-成分检测-精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下分别降温至620、640、700、760℃保温30分钟得到铝硅低温合金熔体”，高温熔体制备过程为“按照常规方法配料-熔炼-成分检测-精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下随炉子升温至1150℃保温得到铝硅高温合金熔体”，将制备得到的铝硅高温、低温合金熔体以质量比0.5:1～2:1混溶，混溶后停留相同的时间浇注入模具凝固得到铸件，结果指出，经过性质与结构转变的铝硅高温合金熔体与处于特殊液固相区的铝硅低温合金熔体混溶处理可以显著的细化Al-18Si合金中初晶硅组织，初晶硅平均直径可以细化到11～13μm，初晶硅分布均匀，形态圆整。然而，对于硅含量更高的铝硅合金，其凝固温度范围变宽，初晶硅细化的难度增加，这种处理方法对初晶硅组织的改善作用有限。
4、固态合金的后续热处理：对固态合金坯料进行长时间的热处理（一种大尺寸过共晶高硅铝合金坯料及其制备方法，专利号：200510119550，授权日：2008.6.4）。该工艺细化初晶硅的效果好，但需要额外热处理设备，增加工艺周期并需大量消耗能源。
5、其它方法还有：电磁搅拌（材料科学与工艺(2001)9卷第2期第117-121）、超声波处理（journal of materials processing technology 208 (2008 )330-335）、快速凝固等，但对实际铸件生产应用在技术和设备要求上依然有难度，且效果有限度。
由上述背景可知：过共晶铝硅合金组织中的初晶硅细化及形态、分布的改善，具有重要的工程应用价值。虽然国内外研究及发明已取得了不少进展与明显效果，但初晶硅细化及形态、分布改善，方法上仍需继续努力，以获得更佳的效果，且最好具有无污染、方便易操作、不影响生产率等优点。
发明内容
本发明在前期工作的基础上（过共晶铝硅合金熔体处理及变质研究，陈忠华，中国优秀学位论文全文数据库，工程科技Ι辑，2011年4月30日）进行了系统且具有明显特色的创新，采用不同于以往的方法制备了铝硅低温合金熔体，与经历了结构和性质转变的铝硅高温合金熔体进行混溶，混合后得到的混合熔体由原保温相同时间改为放入750℃炉子中保温不同的时间后浇注，以使低温熔体带入的初晶硅颗粒/类固相原子团簇能够得到充分的熔断、增殖成为硅的同质核心，促进大量形核，从而达到显著细化初晶硅并改善形态及分布的目的。本发明通过一系列的研究获得了混合熔体所需要的最佳保温时间，可为工业生产提供工艺指导。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于，按以下步骤操作：
(1)将制备好的经过不可逆结构转变的1000℃左右的铝硅高温合金熔体与铝硅低温合金熔体以1:1～3:1的质量比混溶；
(2)混溶后，在覆盖剂的保护下将混合合金熔体放入保温炉中冷却至设定温度，并在此设定温度的炉子中进行等温处理,根据合金成分，其保温炉的预设等温温度为750～780℃，混合熔体达到此预设温度后的合适等温时间为40秒～20分钟；
(3)混合熔体等温处理之后，浇注入模具凝固得到铸件。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：
所述的铝硅低温合金熔体按照以下方法制备而得：使低温熔体也经历不可逆结构转变，并在此后冷却至液固两相区进行升温和降温的循环处理后，即得。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：
所述的铝硅低温合金熔体按照以下方法制备而得：
按常规方法配料、熔炼、成分检测、精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下随炉子升温至1000℃左右保温30分钟左右实现预转变，再随炉升温至1200℃左右保温5分钟左右让其经历不可逆的液态结构转变，随后从炉子中取出在覆盖剂的保护下快速于空气中冷却至600℃左右放入炉子中均温4～6分钟，再升温至680℃左右均温5分钟左右，之后再于空气中冷却至600℃左右放入炉子中均温4～6分钟，将上述“冷却后均温—再升温后均温”的过程循环2～3次，之后将温度快速降至640～660℃均温0～30分钟，即得低温熔体。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：
所述的铝硅合金高温熔体的制备方法为：
按常规方法配料、熔炼、成分检测、精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下升温至1000℃左右保温30分钟左右，实现预转变，再随炉升温至1200℃左右保温5分钟左右让其经历不可逆结构转变，随后降温至1000℃左右保温，制备得到1000℃左右的铝硅高温合金熔体以备使用。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的覆盖剂为光卤石覆盖剂，所述的混溶指的是将铝硅低温合金熔体加入到铝硅高温合金熔体中。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体处于合金的液相线和固相线温度之间。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于:所述的高温铝硅合金原料与所述的低温铝硅合金原料其化学成分质量百分比均为：Si占18～22%，余量为Al。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体、铝硅高温合金熔体中的成分检测指的是：将熔炼好的合金熔体取样，光谱直读分析其成分并调整至需要的合金成分。
所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体、铝硅高温合金熔体中精炼步骤指的是保持温度不变以六氯乙烷精炼20～30分钟得到合金液。
本发明铝硅高温合金熔体的处理不同于以往熔体混溶处理之处为，在本发明前期工作中验证了高温熔体经过结构与性质转变对细化初晶硅组织有着重要的影响，本发明中高温熔体温度的选取参考了小角度中子散射（Journal of Non-Crystalline Solids 353 (2007) 3005– 3010）获得的数据，文中指出铝硅合金熔体发生不可逆结构转变的临界温度值为1127℃，本发明以此为依据制备铝硅高温合金熔体，避免了熔体温度选择的盲目性，本发明中将铝硅高温合金熔体过热至1200℃让其经历不可逆结构转变，随后降温至1000℃保温备用，可有效的减少高温熔体的氧化。
本发明中采用了不同于以往的方法制备了铝硅低温合金熔体，此制备方法的独到之处在于：使低温熔体也经历高温处理而发生了不可逆的结构转变，并在此后冷却至液固两相区进行升温和降温的循环处理。按照新方法制备的铝硅低温合金熔体中不仅析出了大量的初晶硅颗粒，而且这些初晶硅颗粒尺寸细小、均匀，在高温熔体的热作用下可以被分解、增殖成为同质核心，显著的增加凝固过程中的晶核数目。
本发明有益效果体现在：
1、本发明对高硅铝硅合金铸件凝固组织中的初晶硅有显著细化效果，即使在Si＞18%(质量百分数)的高硅合金成分情况下（Si量增高则初晶硅细化的难度显著变大），也可获得理想的效果。比如，对Al-20%Si合金，本发明制备得到的过共晶铝硅合金中初晶硅的平均尺寸可细化到17～23μm；
2、本发明制备得到的过共晶铝硅合金中初晶硅晶粒外围形态变得钝化、圆滑，而不再棱角分明（可降低应力集中）；
3、本发明制备得到的过共晶铝硅合金中初晶硅晶粒的分布相对更均匀；
4、本发明制备得到的过共晶铝硅合金组织中共晶硅也相应大幅度细化；
5、不添加变质剂，避免了以往加变质剂（含P等）方法对生产及社会环境造成严重污染。
附图说明
附图1 为传统常规工艺制备的合金的凝固显微组织；
附图2 为按照以往做法进行熔体混溶处理得到的凝固显微组织；
附图3 为按照本发明实施例3提供的方法得到的凝固显微组织；
附图4 为按照本发明实施例4提供的方法得到的凝固显微组织；
附图5 为按照本发明实施例5提供的方法得到的凝固显微组织；
附图6 为按照本发明实施例6提供的方法得到的凝固显微组织；
附图7 为按照本发明实施例7提供的方法得到的凝固显微组织；
附图8 为本发明中铝硅高温合金熔体制备的工艺过程；
附图9 为本发明中铝硅低温合金熔体制备的工艺过程。
具体实施方式
实施例1
制备方法如下：
将铝硅合金原料加至熔炼炉中混合，升温至750℃熔炼30分钟，熔清后检测成分并调整至需要的合金成分，以六氯乙烷对合金液精炼20分钟，以便去除氢气及非金属夹杂物，将所得合金液浇注入模具凝固后得到铸件。其凝固显微组织如附图1所示，初晶硅直径值大于100μm。
实施例2
制备方法如下：
a、将铝硅合金原料加至熔炼炉中混合，升温至750℃熔炼30分钟，熔清后检测成分并调整至需要的合金成分，然后保持温度不变以六氯乙烷对合金液精炼20分钟，以便去除氢气及非金属夹杂物，在覆盖剂保护下将所述合金液升温至1200℃并均温30分钟，将得到的铝硅高温合金熔体保温备用并用光卤石覆盖剂保护以防吸气及氧化；
b、将铝硅合金原料加至另一台熔炼炉中混合，升温至750℃熔炼30分钟，熔清后保持温度不变以六氯乙烷对合金液精炼20分钟，随后在覆盖剂的保护下快速降温至660℃并在炉子中均温30分钟即得到铝硅低温合金熔体；
c、将步骤a得到的铝硅高温合金熔体和步骤b得到的铝硅低温合金熔体以1：1的质量比混溶得混合合金熔体，混溶时将铝硅低温合金熔体加入铝硅高温合金熔体中，在光卤石覆盖剂的保护下将混合合金熔体放入保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温20分钟后浇注入模具，凝固后可获得最佳细化效果。其凝固显微组织如附图2所示，初晶硅直径值在35～45μm之间。
实施例3
制备方法如下：
a、将铝硅合金原料加至熔炼炉中混合，升温至750℃熔炼30分钟，熔清后检测成分并调整至需要的合金成分，然后保持温度不变以六氯乙烷对合金液精炼20分钟，以便去除氢气及非金属夹杂物，在覆盖剂保护下随炉升温至1000℃保温30分钟，实现预转变，再随炉升温至1200℃保温5分钟让其经历不可逆结构转变，随后降温至1000℃保温，制备得到高温熔体以备使用。
b、将铝硅合金原料加至另一台熔炼炉中混合，升温至750℃熔炼30分钟，熔清后检测成分并调整至需要的合金成分，然后保持温度不变以六氯乙烷对合金液精炼20分钟，以便去除氢气及非金属夹杂物，在覆盖剂保护下随炉升温至1000℃保温30分钟左右，实现预转变，再随炉升温至1200℃左右保温5分钟左右让其经历不可逆结构转变，随后从炉子中取出，在覆盖剂的保护下快速于空气中冷却至600℃左右，放入炉子中均温4～6分钟，再随炉子升温至680℃左右均温5分钟左右。之后再于空气中冷却至600℃左右放入炉子中均温4～6分钟，循环上述冷却后保温、再升温后保温的过程3次后将温度快速降至660℃并在炉子中均温30分钟，即得铝硅低温合金熔体。
c、将步骤a得到的铝硅高温合金熔体和步骤b得到的铝硅低温合金熔体以1：1的质量比混溶得混合合金熔体，混溶时将铝硅低温合金熔体加入铝硅高温合金熔体中，在光卤石覆盖剂的保护下将混合合金熔体放入保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温20分钟后浇注入模具，凝固后可获得最佳细化效果。其凝固显微组织如附图3所示，初晶硅直径值被细化到21μm以下。
分析：实施例1为传统常规工艺制备的合金，其组织如附图1所示，初晶硅组织粗大，大量初晶硅颗粒尺寸大于100μm，且呈板条状、多边形块状或五瓣星状存在，这种形貌初晶硅组织尖角处易形成应力集中，合金的力学性能较低。按照以往做法进行熔体混溶处理的实施例2，初晶硅组织得到了细化，但是与本发明中采用的实施例3所使用的方法相比，细化效果有所不足。本发明实施例3中，其主要参数与实施例2相同，但铝硅低温合金熔体与铝硅高温合金熔体的制备方式不同，通过对比凝固组织可以明显的看出，本发明所采用的方法对初晶硅组织有着非常显著的改善效果，凝固组织中初晶硅尺寸细小、形貌圆整、分布均匀，说明本发明对细化初晶硅颗粒有着明显的优势。
实施例4
本实施例制备方法同实施例3，不同的是步骤b低温熔体的制备过程中合金熔体经过1200℃过热处理、热循环及保温后于空气中冷却至660℃并在炉子中均温5分钟即制备得到相应的铝硅低温合金熔体。
在本组试验条件下，混合合金熔体在保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温10分钟后浇注入模具，可获得最佳细化效果，对应初晶硅尺寸平均值为19.67μm。其凝固显微组织如附图4所示。
实施例5
本实施例制备方法同实施例3，不同的是步骤b低温熔体的制备过程中合金熔体经过1200℃过热处理、热循环及保温后于空气中冷却至660℃不进行保温即制备得到相应的铝硅低温合金熔体。
在本组试验条件下，混合合金熔体在保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温40秒钟后浇注入模具，可获得最佳细化效果，对应初晶硅尺寸平均值为17.5μm。其凝固显微组织如附图5所示。
实施例6
本实施例制备方法同实施例3，不同的是步骤b低温熔体的制备过程中合金熔体经过1200℃过热处理、热循环及保温后于空气中冷却至640℃不进行保温即制备得到相应的铝硅低温合金熔体。
在本组试验条件下，混合合金熔体在保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温5分钟后浇注入模具，可获得最佳细化效果，对应初晶硅尺寸平均值为19μm。其凝固显微组织如附图6所示。
实施例7
本实施例制备方法同实施例3，不同之处为在本组操作中铝硅高温合金熔体与铝硅低温合金熔体按照质量比3：1的比例进行混溶。 在本组试验条件下，混合合金熔体在保温炉中冷却至预设温度750℃，并在此预设温度保温5分钟后浇注入模具，可获得最佳细化效果，对应初晶硅尺寸平均值为23.84μm。其凝固显微组织如附图7所示。
Claims (9)
1.一种细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于，按以下步骤操作：
(1)将制备好的经过不可逆结构转变的1000℃左右的铝硅高温合金熔体与铝硅低温合金熔体以1:1～3:1的质量比混溶；
(2)混溶后，在覆盖剂的保护下将混合合金熔体放入保温炉中冷却至设定温度，并在此设定温度的炉子中进行等温处理,根据合金成分，其保温炉的预设等温温度为750～780℃，混合熔体达到此预设温度后的合适等温时间为40秒～20分钟；
(3)混合熔体等温处理之后，浇注入模具凝固得到铸件。
2.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：
所述的铝硅低温合金熔体按照以下方法制备而得：使低温熔体也经历高温处理而发生不可逆结构转变，并在此后冷却至液固两相区进行升温和降温的循环处理后，即得。
3.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：
所述的铝硅低温合金熔体按照以下方法制备而得：
按常规方法配料、熔炼、成分检测、精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下随炉子升温至1000℃左右保温30分钟左右实现预转变，再随炉升温至1200℃左右保温5分钟左右让其经历不可逆的液态结构转变，随后从炉子中取出在覆盖剂的保护下快速于空气中冷却至600℃左右放入炉子中均温4～6分钟，再升温至680℃左右均温5分钟左右，之后再于空气中冷却至600℃左右放入炉子中均温4～6分钟，将上述“冷却后均温—再升温后均温”的过程循环2～3次，之后将温度快速降至640～660℃均温0～30分钟，即得低温熔体。
4.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅合金高温熔体的制备方法为：
按常规方法配料、熔炼、成分检测、精炼后的合金熔体在覆盖剂的保护下升温至1000℃左右保温30分钟左右，实现预转变，再随炉升温至1200℃左右保温5分钟左右让其经历不可逆结构转变，随后降温至1000℃左右保温，制备得到1000℃左右的铝硅高温合金熔体以备使用。
5.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的覆盖剂为光卤石覆盖剂，所述的混溶指的是将铝硅低温合金熔体加入到铝硅高温合金熔体中。
6.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体处于合金的液相线和固相线温度之间。
7.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于:所述的高温铝硅合金原料与所述的低温铝硅合金原料其化学成分质量百分比均为：Si占18～22%，余量为Al。
8.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体、铝硅高温合金熔体中的成分检测指的是：将熔炼好的合金熔体取样，光谱直读分析其成分并调整至需要的合金成分。
9.根据权利要求1所述的细化高硅铝硅合金初晶硅组织的方法，其特征在于：所述的铝硅低温合金熔体、铝硅高温合金熔体中精炼步骤指的是保持温度不变以六氯乙烷精炼20～30分钟得到合金液。
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