CN103194725B - 一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用电子束蒸发制备双晶体氧化铟锡纳米线的方法。主要使用铟、锡比例为95:5的氧化铟锡颗粒为原料，硅片、铝箔或载玻片为衬底，用电子束蒸发的方法制备双晶氧化铟锡纳米线，在特定的参数下得到一定产率的纳米线材料，并具有可大面积制备，操作方便等优点。本发明制备的双晶纳米线，其两块晶体具有任意的取向关系，与通常的单晶或其他孪晶结构的纳米线相比，具有不同的力学、热学、光学和电学特性，因此在半导体光电子学，微纳电子学和高灵敏度传感器件中可有特殊的应用。

Description

一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种双晶体氧化铟锡纳米线的制备方法，尤其涉及一种利用电子束蒸发制备双晶体氧化铟锡纳米线的方法，属于微电子学和信息电子学中先进微纳材料和结构制备的技术领域。
背景技术
纳米材料的制备和性质研究是目前国际上纳米科技领域的研究重点和热点课题。由于纳米材料的性能和其小尺寸，大比表面积等特性密切相关，因此对纳米材料结构的制备以及相关的性能和应用的研究可以直接指导纳米材料的应用。目前的研究表明，不同结构的纳米结构通常具有不同的性能，并且通过调控纳米材料的结构可以获得优化的材料特性。基于此，不同结构的纳米材料的制备在纳米科技领域扮演着基石的作用。
氧化铟锡材料是一种半导体领域常用的功能材料。未掺杂的氧化铟是可见光透明的N型半导体，通过锡掺杂可以极大改良其导电行为并保留其可见光透明。氧化铟锡纳米材料兼具有良好的导电行为和光学特性，同时具有良好的生物亲和性。因此近年来氧化铟锡纳米材料被广泛用于太阳能电池板、半导体发光二极管和生物传感器等领域。
目前，氧化铟锡纳米材料有颗粒状、薄膜状、线状和棒状等形态。不同形态的纳米材料具有不同的用途。其中氧化铟锡纳米线由于具有高比表面积，便于使用和制备的优点，近年来得到了很多研究者的重视。一般的氧化铟锡纳米线为单晶或者多晶结构，常见的有<100>取向的单晶或孪晶结构。其中，孪晶结构的氧化铟锡纳米线由两块具有特定取向关系的氧化铟锡纳米晶体组成，孪晶面通常平行或垂直于纳米线的生长方向。目前，国内外还未见到有任意取向双晶结构的氧化铟锡纳米线的报道，因此双晶氧化铟锡纳米线的制备和研究具有特定的科学意义和现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备双晶氧化铟锡纳米线材料的方法，能够得到具有任意晶体取向关系的氧化铟锡纳米线双晶结构。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法，包括如下步骤：一、选用结晶良好，颗粒直径0.2-8毫米，铟、锡比例为95:5的氧化铟锡颗粒为原料，装入用于电子束蒸发的石墨或铜坩埚内作为蒸发源；二、使用硅、玻璃、铝箔或其他任何需要在表面制备双晶氧化铟锡纳米线材料的物品为衬底，清洗干净后置入蒸发腔中并固定，同时安放好蒸发源；三、蒸发仪真空室的真空抽至低于10-4Pa后，控制衬底加热温度稳定在250℃，待真空和衬底温度稳定后开始蒸发；四、开启电子束，逐步提高电子束的电流使蒸发源开始蒸发，通过蒸发仪的石英晶振厚度检测仪控制蒸发速度在1-3nm/s；五、蒸发25秒-30分钟，待衬底上得到所需的双晶氧化铟锡纳米线厚度时，结束制备取出样品。
本发明所述的双晶结构的氧化铟锡纳米线也由两块氧化铟锡纳米晶体组成，两块晶体由纳米线中央的平行于纳米线生长方向的晶界分开。所不同的是组成纳米线的两块晶体不像其他孪晶结构那样具有特定取向关系，而是具有其他任意的取向关系。这种特殊的晶体结构具有不同于单晶或其他孪晶结构的一些新奇特性，并具有某些特殊的应用。
本发明具有以下有益效果：用电子束蒸发方法可以有效的制备双晶氧化铟锡纳米线材料，并具有可大面积制备，操作方便等优点。另外，本发明的纳米线的两块晶体具有任意的取向关系，具有与通常的单晶纳米线所不同的力学、热学、光学和电学特性，因此其在半导体光电子学、微纳电子学和高灵敏度传感器件中也可有特殊的应用。
附图说明
图1是实施例一在铝箔上制备的双晶结构的氧化铟锡纳米线的（a）TEM形貌图，（b）高分辨TEM结构图，其中标尺为10纳米，（c）结构模型，底部为其投影形状；
图2(a)-(d)是实施例二在硅片上制备的双晶结构的氧化铟锡纳米线的四个典型的双晶结 其中“A”和“B”分别对应图上左边和右边的晶体，标尺为5纳米；
图3为实施例三生长的在铝箔衬底表面的氧化铟锡纳米线材料的（a）为低倍数下的TEM图，（b）高倍数下的TEM图，图中的箭头指示出双晶氧化铟锡纳米线的位置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
1．选用结晶良好，颗粒直径分布在0.2-8毫米，铟、锡比例为95:5的氧化铟锡颗粒为原料，装入用于电子束蒸发的石墨坩埚；
2．使用铝箔为衬底，将衬底清洗干净后置入蒸发腔中并固定；
3．安放好蒸发源和衬底后启动蒸发仪开始蒸发准备，当真空室真空抽至10-4Pa范围后，控制衬底加热温度稳定在250℃，待真空和沉底温度稳定后开始蒸发；
4．开启电子束，调节电子束聚焦在靶材上，逐步提高电子束的电流使靶材开始蒸发，随即移开蒸发挡板，通过蒸发仪的石英晶振厚度检测仪控制蒸发速度在1nm/s；
5．蒸发20分钟后即可在衬底上制备得到一定产率的双晶氧化铟锡纳米线，结束制备后取出样品即可。
实施例2：
1．选用结晶良好，颗粒直径分布在0.2-5毫米，铟、锡比例为95:5的氧化铟锡颗粒为原料，装入用于电子束蒸发的铜坩埚；
2．使用单晶硅为衬底，将衬底清洗干净后置入蒸发腔中并固定；
3．安放好蒸发源和衬底后启动蒸发仪开始蒸发准备，当真空室真空抽至10-4Pa范围后，控制衬底加热温度稳定在250℃，待真空和沉底温度稳定后开始蒸发；
4．开启电子束，调节电子束聚焦在靶材上，逐步提高电子束的电流使靶材开始蒸发，随即移开蒸发挡板，通过蒸发仪的石英晶振厚度检测仪控制蒸发速度在2nm/s；
5．蒸发15分钟后即可在衬底上制备得到一定产率的双晶氧化铟锡纳米线，结束制备后取出样品即可。
实施例3：
1．选用结晶良好，颗粒直径分布在0.2-5毫米，铟、锡比例为95:5的氧化铟锡颗粒为原料，装入用于电子束蒸发的铜坩埚；
2．使用超薄碳膜为衬底，将衬底清洗干净后置入蒸发腔中并固定；
3．安放好蒸发源和衬底后启动蒸发仪开始蒸发准备，当真空室真空抽至10-4Pa范围后，控制衬底加热温度稳定在250℃，待真空和沉底温度稳定后开始蒸发；
4．开启电子束，调节电子束聚焦在靶材上，逐步提高电子束的电流使靶材开始蒸发，随即移开蒸发挡板，通过蒸发仪的石英晶振厚度检测仪控制蒸发速度在3nm/s；
5．蒸发25秒后即可在衬底上制备得到一定产率的双晶氧化铟锡纳米线，结束制备后取出样品即可。

Claims (4)

1.一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铟和锡比例为95:5的氧化铟锡原料颗粒装入用于电子束蒸发的石墨或铜坩埚内作为蒸发源；
(2)把需要在表面制备双晶氧化铟锡纳米线的物品作为衬底，并清洗干净后置入蒸发腔中固定，同时安放好蒸发源；
(3)将蒸发仪真空室的真空抽至低于10-4Pa后，加热衬底温度在250℃，待真空和衬底温度稳定后，准备蒸发；
(4)开启电子束，逐步提高电子束的电流使蒸发源开始蒸发，通过蒸发仪的石英晶振厚度检测仪控制蒸发速度在1-3nm/s；
(5)蒸发一定时间待衬底上得到所需的双晶氧化铟锡纳米线厚度时，结束制备取出样品；所述氧化铟锡纳米线由两块氧化铟锡纳米晶体组成，两块晶体由纳米线中央的平行于纳米线生长方向的晶界分开，所述两块晶体没有特定取向关系。
2.根据权利要求1所述的一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化铟锡原料颗粒的直径为0.2-8毫米。
3.根据权利要求1所述的一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(2)中衬底的材料为：硅片、铝箔或载玻片。
4.根据权利要求1所述的一种制备双晶氧化铟锡纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(5)的蒸发时间为20秒-30分钟。
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