CN103193455B - 粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法 - Google Patents
粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法,属于复合涂层技术领域。本发明以粉煤灰为原料,并添加Al粉、SiO2-Al2O3-MgO、钠长石和Al-TiO2-B2O3放热体系等,形成复合粉末,制备成玻璃/陶瓷复合涂层。热固化后涂层内有Na2B4O7、TiB2、NaB15和Al2O3等新相。耐酸、盐和石油介质腐蚀性相对基体分别提高27.4倍、4.00倍和1.88倍,耐磨粒磨损相对基体提高8.33~14.83倍。
Description
技术领域
本属于涂层制备技术领域,涉及粉煤灰技术领域,具体地说,是指一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法。
背景技术
在排放量较大的国家中,我国的粉煤灰利用率和利用量是最高的。前苏联主要为湿排粉煤灰,利用率为13%,主要用来制作墙体制品、水泥、混凝土和道路填方材料。而波兰在粉煤灰的利用方面,主要为建材产品。法国对粉煤灰的综合利用起步较早,尤其在水泥、混凝土方面的应用技术研究有较深的基础。我国一直非常重视粉煤灰的综合利用。在50年代就开始应用于砂浆掺和料、混凝土,铺设公路,生产砖等;60年代粉煤灰的资源化利用主要有墙体材料,密实砌块和粉煤灰烧结陶粒等;到80年代,粉煤灰的资源化利用得到了快速的发展。粉煤灰的排放量不断增大、利用率也在随之提高,尤其近几年来上海粉煤灰的利用率达到100%,全国之首。
近些年人们已经逐渐开始研究粉煤灰高附加值的应用。由于高铝粉煤灰含有较多Al2O3、SiO2和TiO2,采用预脱硅-碱石灰电热法和烧结法等工艺生产硅铝钛合金,这与传统生产工艺相比具有节约能源与资源、减少环境污染、投资少、经济与社会效益显著等特点。粉煤灰资源化利用的方法还有很多,提取其中的有用物质Al2O3、SiO2和TiO2、Fe、Ti及V等,进一步提高粉煤灰的利用率,最大程度上减少土地被灰渣堆存而占用,实现粉煤灰资源化再利用,相关研究越来越多。总体来说,从粉煤灰中提取出有用物质的方法,目前多数还处于实验阶段,如从粉煤灰中提Al2O3的方法与传统的生产铝相比成本高,故寻找一条经济可行的综合提取有用物质的路线是粉煤灰综合利用值得研究的问题。加强粉煤灰基础研究,尤其在形成以及特性方面,可根据粉煤灰类型的不同,利用的手段也不同。此外还可以提取粉煤灰中的有用的元素。随着不断深入对粉煤灰性质和结构上的认识,粉煤灰的高附加值应用也会越来越广泛,但有些技术的成熟度还不够,须要继续进行深入研究。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的问题,提供了一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法,所述的复合涂层以粉煤灰为原料,并分别添加Al粉、SiO2-Al2O3-MgO、钠长石和Al-TiO2-B2O3放热体系等,形成不同配比的复合粉末,制备成粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层。
所述的粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层通过如下方法制备得到:
第一步,原料准备:
选取涂层骨料粉煤灰,向粉煤灰中按照质量百分比为5%加入Al;然后再加入SiO2、Al2O3、MgO和钠长石,使得涂层骨料中SiO2:Al2O3:MgO:钠长石=67:22:5:5;再按照质量百分比为10%加入Al、B2O3和TiO2,其中Al、B2O3和TiO2的原子比为10:3:3。钠长石分子式为NaAlSi3O8。所述的粉煤灰为普通粉煤灰或者高铝粉煤灰。优选普通粉煤灰。
第二步,涂层骨料的预处理:
将粉煤灰在800℃灼烧2h进行脱炭处理。将SiO2、Al2O3、MgO在900℃灼烧1h。灼烧后的涂层骨料进行球磨处理。
第三步,基体预处理:
选取Q235轧制钢板,砂纸打磨以去氧化皮使试样表面活化并粗化;在基体表面热喷涂Ni-Al过渡层。
第四步,配置料浆:
将预处理的涂层骨料过200目筛,然后按照质量比1.4:1~1.6:1与粘结剂混合,配成料浆。
第五步,涂刷涂层:
将第四步中制备的料浆涂刷在预处理后的基体表面,涂层厚度不超过1mm。
第六步,涂层热固化:
将涂刷并阴干后的试样加热至950℃~1000℃进行固化。
热固化后涂层内有Na2B4O7、TiB2、NaB15和Al2O3等新相。耐酸、盐和石油介质腐蚀性相对基体分别提高27.4倍、4.00倍和1.88倍,耐磨粒磨损相对基体提高8.33~14.83倍。抗冲蚀磨损和腐蚀磨损相对基体分别提高2.56~3.86倍,2.15~2.44倍。
(1)目前,制备陶瓷涂层的原料均采用化学试剂,而本论文采用工业废料粉煤灰为主要原料。粉煤灰作为一种大量堆积的工业废料,来源广泛、价格低廉,用其制备陶瓷涂层可以实现粉煤灰的高附加值利用,实现生产绿色化、资源化发展。不仅可以节约成本,还具有一定的经济效益和社会效益。用粉煤灰制备陶瓷涂层在国内并未见到报道。
(2)玻璃涂层与陶瓷涂层均有较多研究,而玻璃/陶瓷复合涂层国内研究甚少。而本实验采用粉煤灰制备玻璃/陶瓷复合涂层。粉煤灰本身含有玻璃相和陶瓷相。陶瓷相主要为莫来石,莫来石的存在可以提高涂层的耐磨性,而玻璃相耐蚀性较好。本实验通过调整涂层配比,热固化时形成更多新相以改善涂层性能。
(3)热化学反应法工艺简单、成本低廉,无需特殊设备,涂层与金属表面为化学结合且结合力强的优点。目前,有关热化学反应法制备玻璃/陶瓷涂层的报道比较少见,而用热化学反应法制备粉煤灰玻璃/陶瓷涂层技术在国内未见报道。
(4)传统的陶瓷涂层的耐蚀性研究多进行静态浸泡腐蚀试验,本实验不仅在酸、盐及石油介质中进行了静态浸泡腐蚀,还采用MSH型腐蚀磨损试验机对陶瓷涂层在石油介质中的动态腐蚀磨损进行了研究,并对腐蚀与磨损的交互作用对陶瓷涂层性能的影响进行了分析。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图;
图2为本发明中热固化工艺曲线图;
图3为涂层的截面形貌图;
图4为涂层的XRD曲线;
图5a和图5b分别为基体和涂层进行磨粒磨损的SEM形貌。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层及其制备方法,在Q235钢基体上制备玻璃/陶瓷复合涂层。所述的制备方法以粉煤灰为原料,并添加部分添加剂,采用热化学反应法在Q235钢基体表面上制备粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层,提高涂层与基体的结合强度、耐蚀性和耐磨性。
所述制备方法包括如下步骤:
第一步,原料准备:
选取涂层骨料粉煤灰,向粉煤灰中按照质量百分比为5%加入Al;然后再加入SiO2、Al2O3、MgO和钠长石,使得涂层骨料中SiO2:Al2O3:MgO:钠长石=67:22:5:5(质量比);再按照质量百分比为10%向其中加入Al-B2O3-TiO2放热体系,其中Al、B2O3和TiO2的原子比为10:3:3。钠长石分子式为NaAlSi3O8。所述的粉煤灰为普通粉煤灰或者高铝粉煤灰。优选普通粉煤灰。上述骨料均为粉末状。
粉煤灰是煤炭经高温燃烧后形成的一种混合材料。由于粉煤灰的化学组成主要为SiO2、Al2O3等氧化物,所以粉煤灰可以做为制备氧化物陶瓷涂层的原料,粉煤灰的物相组成主要为玻璃相和陶瓷相。本发明中采用普通粉煤灰和高铝粉煤灰(成分分别如表1、2所示)。
表1普通粉煤灰化学成分(质量百分含量)
表2高铝粉煤灰主要成分(质量百分含量)
SiO2是石英中的主要氧化物,属酸性氧化物,在固化过程中与其它氧化物发生反应生成硅酸盐结构。加入SiO2,可降低涂层的熔点,有益于热化学反应,提高涂层的致密性,降低气孔率。改善涂层的耐酸、盐的腐蚀和有机溶剂侵蚀的性能。
Al2O3属于中性氧化物,化学键较强,可增强材料的机械强度和化学稳定性。能耐大多数的酸、盐和熔剂的腐蚀。其粉末硬度高,且摩擦系数较低,耐磨、耐冲蚀性能优异。
MgO与Al2O3反应产生尖晶石相,并且MgO的膨胀系数较大,与基体较接近,可减小涂层与基体的内应力。
钠长石主要为钾和钠的化合物(NaAlSi3O8),熔点较低,能有效的降低玻璃熔体温度,利于消除玻璃熔体内的气泡等,一般含量在10wt.%以下,以利于热化学反应的发生。
在涂层体系粉煤灰中添加5wt.%低熔点物质Al粉,金属粉末的热膨胀系数较大,从而增大粉煤灰涂层的热膨胀系数,减少开裂,增加塑性。在加热过程中,金属铝在650℃以上首先熔化,填充气孔,并使热化学反应在液相中进行,改善了以往涂层固相中反应的不足,有利于陶瓷涂层内部的热化学反应和涂层与Ni-Al过渡层反应,增大结合力。
Al-B2O3-TiO2放热体系中TiO2通常在热处理过程中容易从硅酸盐网络中分离出来导致结晶。此放热体系发生如下反应,10Al+3TiO2+3B2O3=5Al2O3+3TiB2;反应的吉布斯自由能变化如下ΔGT=-2847.65077+0.46256T。这部分热量的放出有利于热化学反应的发生,并且产生的新相Al2O3、TiB2性能较好,利于涂层力学性能的提高。
第二步,涂层骨料的预处理。
将粉煤灰在800℃灼烧2h并保温1h进行脱炭处理,将SiO2、Al2O3、MgO在900℃灼烧1h。灼烧后的粉煤灰、SiO2、Al2O3、MgO进行高效球磨,球磨介质材料为ZrO2球,球总质量为300g,球料比为15:1。其中,直径为的大球40个,直径为的小球250个。球磨罐转速定为400r/min,单向不间歇运转,球磨8h,停机静置24h,球磨采用QM-1SP2型行星球磨机。
第三步,基体预处理:
将厚度为3.5mm的Q235轧制钢板用剪板机切割成20mm×20mm×3.5mm的试样。用砂纸打磨以去氧化皮使试样表面活化并粗化。在基体与涂层之间预置一层过渡层。本发明选择热喷涂Ni-Al过渡层,此过渡层的热膨胀系数(约为12×10-6/℃)介于基体金属(14×10-6/℃)与陶瓷粉体(8×10-6/℃左右)之间。
第四步,配置料浆:
将球磨后的涂层骨料过200目筛后,与粘结剂按质量比为1.35:1~1.75:1混合均匀配成料浆。所述骨料与粘结剂的质量比优选为1.5:1。
所述的粘结剂为磷酸铝Al(H2PO4)3无机胶粘剂,此胶粘剂的制备过程是按照方程式Al(OH)3+3H3PO4→Al(H2PO4)3+3H2O来确定Al(OH)3与H3PO4摩尔比为1:3。制备步骤如下:
(1)向烧杯装入10ml蒸馏水,并将其置于磁力搅拌器上加热至40~50℃,此时加入1mlH3PO4并不断搅拌加热至60℃左右。
(2)将0.3665g Al(OH)3加入上述烧杯,不断搅拌至溶液澄清透明,此时停止加热,取下烧杯,让其自然冷却。
(3)向冷却后的上述溶液中加入0.5977g CrO3,不断搅拌至CrO3完全溶解。CrO3的加入量占Al(H2PO4)3质量的40%。
(4)将配制好的粘结剂常温静置,备用。
第五步,涂刷涂层:
将料浆涂覆于经过预处理的基体表面。每次涂刷后室温阴干,之后继续涂刷第二道,如此反复,涂层厚度不超过1mm。
第六步,涂层热固化:
将涂刷并阴干后的试样置于GSL-1400型真空炉中缓慢加热至950℃~1000℃进行固化,热固化工艺见图2。在热固化过程中,120℃之前升温速度大约为1℃/min,并且在60℃和120℃各保温1h。随着温度的升高升温速度可以适当增大,一般升温速度为3~4℃/min。升温到600℃保温30min,升温至950℃保温2h,然后炉冷至室温。
本发明以粉煤灰为主要原料,添加5%Al,在上述配方基础上添加SiO2-Al2O3-MgO和钠长石,再加Al-TiO2-B2O3,制备所得涂层的冲蚀磨损和腐蚀磨损性能均有所增加。200r/min、300r/min、400r/min的抗冲蚀磨损性能相对于基体分别提高2.56倍、3.86倍和3.20倍;抗腐蚀磨损性能相对于基体分别提高2.44倍、2.18倍和2.15倍。
实施例
下面根据本发明提供的粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层制备方法,提供一种优选方案的实施过程,具体制备过程和实验效果如下:
第一步,原料准备:
选取涂层骨料为普通粉煤灰粉末,向粉煤灰中按照质量百分比为5%加入Al;然后再加入SiO2、Al2O3、MgO和钠长石,使得涂层骨料中SiO2:Al2O3:MgO:钠长石=67:22:5:5;再按照质量百分比为10%加入Al-B2O3-TiO2放热体系,其中Al、B2O3和TiO2的原子比为10:3:3。钠长石分子式为NaAlSi3O8。
第二步,涂层骨料的预处理。
将粉煤灰在800℃灼烧2h进行脱炭处理,将SiO2、Al2O3、MgO在900℃灼烧1h。灼烧后的粉煤灰、SiO2、Al2O3、MgO以及其他骨料组分进行高效球磨,球磨转速为400r/min,球磨时间8h。
第三步,基体预处理:
将厚度为3.5mm的Q235轧制钢板用剪板机切割成20mm×20mm×3.5mm的试样,用砂纸打磨以去氧化皮使试样表面活化并粗化。在基体表面热喷涂Ni-Al过渡层。
第四步,配置料浆:
将球磨后的涂层骨料过200目筛后,与粘结剂按质量比为1.5:1混合均匀配成料浆,并不断搅拌至稍有粘度,静置一会至粘度适中即可涂敷。
所述的粘结剂为磷酸铝Al(H2PO4)3无机胶粘剂。
第五步,涂刷涂层:
将料浆涂覆于经过预处理的基体表面,每次涂刷后室温阴干,之后继续涂刷第二道,如此反复,涂层厚度不超过1mm。
第六步,涂层热固化:
将涂刷并阴干后的试样置于GSL-1400型真空炉中缓慢加热至950℃进行固化,热固化工艺见图2。在热固化过程中,120℃之前升温速度大约为1℃/min,并且在60℃和120℃各保温1h;120℃升温到600℃升温速度为3~4℃/min,并在600℃保温30min,升温至950℃保温2h,然后炉冷至室温。
下面对上述制备得到的涂层进行性能测试和分析,包括涂层的体系结构、耐蚀性能、耐磨性能、冲蚀磨损和腐蚀磨损性能的测试分析,具体如下:
衡量陶瓷涂层性能好坏的指标之一就是抗热震性能,它可以从侧面反映出基体与陶瓷涂层以及陶瓷涂层内部的粘聚强度和结合强度。将试样置于700℃,炉中保温10min后取出迅速置于室温水中,观察是否有剥落或裂纹,若无上述现象出现,就作为一次热冲击循环,重复上述操作。为了提高实验数据的准确性,克服边角处几何因素的影响,本实验以涂层非边角处的剥落程度为失效的判据。当涂层的剥落面积达1/3以上时的热循环次数即为实验的热震次数。本发明的涂层在700℃热震时,当热震次数达50次时,剥落面积仍小于涂层面积的1/3,表明涂层的抗热震性能优异,Al-B2O3-TiO2放热体系的加入,改善了复合涂层的性能,促进了复合涂层的固相反应,Al-B2O3-TiO2放热体系涂层以化学结合为主,并混有物理、机械结合,因此加入Al-B2O3-TiO2放热体系的涂层抗热震性能优异。
如图3,涂层的截面相貌由下到上依次为基体、过渡层和涂层。由图3可以看出,涂层与过渡层之间的界线有明显的凹凸现象,并且已经模糊不清,表明涂层与Ni-Al过渡层相互渗透,相互熔合。在涂层上可以看出,涂层内部颗粒有熔化的现象,这说明涂层内部的低熔点物质Al,B2O3等熔化,填充了涂层的孔隙,并促进了化学反应的发生。
图4为阴干后的涂层经950℃热固化后的XRD图,由图可以看出,热固化后产生Na2B4O7、TiB2、NaB15和Al2O3等新相,说明热固化过程中涂层内部发生了化学反应从而使涂层存在化学结合,增大了涂层的结合强度。
在15%H2SO4腐蚀液腐蚀下进行酸腐蚀测试,涂层相对基体的耐酸性提高27.4倍,涂层腐蚀至36h时失重曲线仍没有明显变化。样品腐蚀时间从4小时直到36小时内变化,涂层单位面积腐蚀质量从0.7681~6.0650g·m-2,如表1所示:
表1耐酸性浸泡腐蚀数据
复合涂层的耐盐性相对基体分别提高4.00倍,如下表2所示数据:
表2耐盐性浸泡腐蚀数据
耐盐性浸泡腐蚀试验结果如图4,涂层经950℃热固化后,有新相Na2B4O7、TiB2等产生,说明涂层内部发生了化学反应,此外Na2B4O7等新相的产生表明涂层中钠长石参与了化学反应,由于钠长石等物质熔点较低,在加热过程中熔化,填充了涂层的孔隙,使涂层更加致密,而NaCl的腐蚀机理主要是由于半径较小的Clˉ,通过涂层的通孔、盲孔等渗透到涂层的内部而发生腐蚀,因此涂层的致密性对涂层的耐盐性尤其重要,而加入了Al-B2O3-TiO2放热体系的涂层,体系在加热时发生反应产生耐蚀性优良的Al2O3,不仅如此,Al-B2O3-TiO2放热体系发生反应时放出大量的热,促进了化学反应的发生,改善了涂层的综合性能。
石油介质的配方如表3,涂层和基体在石油介质中的浸泡腐蚀试验数据如表4所示。
表3 1L溶液中含有溶质的物质的量/10-3mol
由表4中试验数据可以看出,基体相对加放热体系的涂层的腐蚀较为严重。通过表4计算可知,Q235钢在石油介质中腐蚀144h后的质量损失为8.5603g·m-2;加放热体系涂层在石油介质中腐蚀144h后的质量损失为4.5412g·m-2,在石油介质中的耐腐蚀性相对基体提高了1.88倍。
随着腐蚀时间的增加,基体与涂层的腐蚀失重也不断增加。但基体腐蚀增加多,说明在石油介质中基体的腐蚀速率大于涂层的腐蚀速率。由于涂层内部加入了Al、钠长石、B2O3等低熔点物质。这些物质在加热过程中熔化,使化学反应在液相中进行,并且溶液可以填充涂层的孔隙,提高涂层的致密性。由涂层的截面形貌也可以看出,涂层截面凹凸不平,加入放热体系后涂层的结合程度提高。而石油介质的溶质种类较多,各种腐蚀液的交互作用于涂层,这种交互作用绝不简单的等同于各种腐蚀液的叠加,且热化学反应法制备的陶瓷涂层在制备过程中,不可避免的会产生缝隙,金属与金属之间,金属与非金属之间均可能存在缝隙,这些缝隙内外存在氧浓度差,即缝隙内部的氧低于缝隙外部的氧,从而形成氧浓度差电池。缝隙内部为阳极区,腐蚀集中于缝隙周围[74],致使涂层的缝隙处腐蚀最为严重,因此提高涂层的致密性对涂层耐蚀性能的提高尤其重要,这也将是热化学反应涂层研究的重点。
表4抗石油介质浸泡腐蚀数据
分别采用2#、3#和4#金相砂纸对涂层和基体进行磨粒磨损试验,如图5所示,基体被磨损后的表面有由磨粒显微切削后形成的轮廓比较清晰的沟槽,同时也存在有金属被磨粒的梨作用,塑性挤压到磨沟两侧形成的隆起。而加放热体系涂层的磨损形貌为典型的地应力擦伤式磨损,磨损主要发生在部分区域。4#金相砂纸磨粒磨损试验结果显示涂层的耐磨性相对基体提高8.33倍;3#金相砂纸磨粒磨损试验结果显示涂层的耐磨性相对基体提高10.4倍;2#金相砂纸磨粒磨损试验结果显示涂层相对基体的磨粒磨损性能提高10.25倍。
在冲蚀磨损过程中,涂层表面不仅受到腐蚀液的腐蚀作用,还受到动态粒子的冲刷作用,这二者的交互作用往往加速了设备或零件的失效。涂层在这种交互作用下脱落直至失效。本实验冲蚀磨损是在MSH型腐蚀磨损实验机上进行的。冲蚀角为90°;转速分别为200r/min、300r/min、400r/min;冲蚀液分别为蒸馏水+建筑用砂和石油介质+建筑用砂两种,其中溶液和建筑用砂的体积比例为25:14,石油介质的配方如表3。每次实验时每30min称量一次,停机取出试样并用大量蒸馏水清洗干净,然后在烘干箱内烘干,称其质量mn并计算单位面积腐蚀量n,计算方法与浸泡腐蚀计算方法相同,按此方法依次累计到180min后停止试验。冲蚀速率为200r/min时,涂层相对基体的耐冲蚀性能提高2.56倍,300r/min冲蚀速度下,涂层相对基体的耐冲蚀性能提高3.86倍,在400r/min的冲蚀速度下,涂层相对基体的耐冲蚀性能提高3.2倍。本实施例中采用的是实际生活常见的建筑用砂,粒度为20~70目之间,粒子形状有圆角有尖角。尖角粒子冲击严重,其冲蚀表面主要为典型的微切削,而圆角粒子的冲蚀主要为犁沟。冲蚀介质的转速从200r/min增大到400r/min,基体和涂层的失重均增加,这表明冲蚀速度对冲蚀的影响较大。粒子的冲蚀速度越大,相同粒子所具有的动能也就越大,那么当粒子冲击试样表面时,试样表面做功较大,试样表面的材料就易脱落,因此,本实验冲击速度为400r/min时的冲击最严重,基体和涂层的失重也最多。冲击低于一定值时,颗粒对试样产生的冲击较小甚至为零,即不产生冲蚀,因此冲蚀速度为200r/min时,基体和涂层的失重相对冲蚀400r/min的失重较小。当冲蚀速度增大到一定值时,冲蚀的粒子容易破碎,实验数据不够稳定,波动大,致使粒子容易变小,则单个粒子的动能降低,粒子形状也变得圆盾,从而使失重降低,因此本文的实验只选择三个冲蚀速度研究冲蚀实验。
表5 200r/min腐蚀磨损数据
表5为石油介质中,冲蚀速度为200r/min的腐蚀磨损失重数据。由表可以看出基体的腐蚀磨损失重最大,180min后,单位面积的腐蚀磨损失重达91.6667g,加放热体系涂层的腐蚀磨损失重最小,80min后,单位面积的腐蚀磨损失重仅为33.4804g。加放热体系涂层的腐蚀磨损相对基体提高2.44倍。腐蚀磨损时间越长,腐蚀磨损速率越大。
表6 300r/min腐蚀磨损数据
表6为试样在石油介质中,300r/min时的腐蚀磨损实验数据。腐蚀液转速增大,腐蚀磨损失重更加严重。由计算可以得出涂层相对基体的腐蚀磨损性能提高2.16倍。
表7 400r/min腐蚀磨损数据
表7为转速400r/min时,石油介质中的试样腐蚀磨损数据。由表7中数据计算可以得出,涂层相对基体的抗腐蚀磨损性能提高2.15倍。在相同介质中,转速增大腐蚀磨损失重也随之增大。此部分腐蚀磨损实验转速较高,在腐蚀磨损交互作用过程中,冲击磨损起主要作用,腐蚀会加速磨损。腐蚀磨损过程中,腐蚀和磨损是一种协同作用,腐蚀加速磨损,磨损加速腐蚀。二者交互作用从而加速试样的质量流失,从而使腐蚀磨损实验的质量损失大于单独腐蚀和单独磨损量之和。
Claims (5)
1.一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步,原料准备:
选取涂层骨料粉煤灰,将粉煤灰在800℃灼烧2h进行脱炭处理;向脱炭处理后的粉煤灰中按照质量百分比为5%加入Al;然后再加入SiO2、Al2O3、MgO和钠长石,使得涂层骨料中SiO2:Al2O3:MgO:钠长石=67:22:5:5,其中所述的SiO2、Al2O3、MgO事先经过900℃灼烧1h的预处理;再按照质量百分比为10%加入Al、B2O3和TiO2,其中Al、B2O3和TiO2的原子比为10:3:3;
第二步,涂层骨料的预处理:将涂层骨料按比例混合后进行球磨处理;
第三步,基体预处理:
第四步,配置料浆:
将预处理的涂层骨料过200目筛,然后按照质量比1.4:1~1.6:1与粘结剂混合,配成料浆;
第五步,涂刷涂层:
将第四步中制备的料浆涂刷在预处理后的基体表面,涂层厚度不超过1mm;
第六步,涂层热固化:
将涂刷并阴干后的试样加热至950℃~1000℃进行固化;
所述热固化具体为:120℃之前升温速度为1℃/min,之后升温速度为3~4℃/min,并且在60℃和120℃各保温1h,升温到600℃保温30min,升温至950℃保温2h,然后炉冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的粉煤灰为普通粉煤灰或者高铝粉煤灰。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的第三步中所述的基体预处理是指选取Q235轧制钢板,砂纸打磨以去氧化皮使试样表面活化并粗化;在基体表面热喷涂Ni-Al过渡层。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的第四步中所述料浆中涂层骨料与粘接剂的质量比为1.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂为磷酸铝Al(H2PO4)3无机胶粘剂,此胶粘剂的制备过程是按照方程式Al(OH)3+3H3PO4→Al(H2PO4)3+3H2O来确定Al(OH)3与H3PO4摩尔比为1:3;制备步骤如下:
(1)向烧杯装入10ml蒸馏水,并将其置于磁力搅拌器上加热至40~50℃,此时加入1mlH3PO4并不断搅拌加热至60℃;
(2)将0.3665g Al(OH)3加入上述烧杯,不断搅拌至溶液澄清透明,此时停止加热,取下烧杯,让其自然冷却;
(3)向冷却后的上述溶液中加入0.5977g CrO3,不断搅拌至CrO3完全溶解;CrO3的加入量占Al(H2PO4)3质量的40%;
(4)将配制好的粘结剂常温静置,备用。
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CN101575171A (zh) * | 2009-06-08 | 2009-11-11 | 沈阳化工学院 | 硼泥粉煤灰制备玻璃陶瓷的方法 |
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