CN103183838B - 具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特点是，包括采用苯胺、聚氨酯、盐酸、过硫酸铵、四氢呋喃和有机溶剂制备具有纳米结构的聚苯胺/聚氨酯复合材料；利用聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸和有机溶剂制备聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜。其方法科学、合理，成本低，操作方便；制备的聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料易溶于四氢呋喃、氯仿、丙酮等有机溶剂，并能均匀分散于水中，并长期保持；通过溶剂散逸法制备的表面有序的光子学薄膜尺寸易于控制，在激光照射下可产生衍射光环，能够随电场强度的变化，使其光学性质随之变化，实现了电信号转换为光信号。
Description
技术领域
本发明涉及具有电场响应的光子学薄膜领域，是一种具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法。
背景技术
聚苯胺在导电高分子中是导电率较高的一种,同时聚苯胺（PANI)具有易于合成、原料价廉、耐高温及电导率的环境可调、可氧化还原等特性，一直是导电高分子家族中研究的热点。目前合成方法主要有：水溶液化学氧化聚合法、乳液聚合法、微乳液聚合法和电化学聚合法。然而得到的聚苯胺的溶解性差, 难以加工成型,需要对其进行改性。聚氨酯(PU)是由多异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇等原料制备而成的聚合物, 具有质轻、强度大、机械性能好、耐冲击等优点。聚苯胺与聚氨酯的复合材料具有分子级的协同效应和结构上的互补效应，具有广泛的应用前景。
中国专利公开（公告）号：CN 101319052A.公开了本发明人，名称为“两性共聚物辅助溶剂散逸制备光子学薄膜的方法及装置”的专利申请，该方法具有合成过程简单，造价低，可获得理想的光子学结构，但该方法难于制备氢键较强的聚合物的光子学薄膜。迄今为止，未见有关具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法的文献报道和聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其方法科学、合理；制备的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜能够随电场强度的变化，使其光学性质随之变化，以实现电信号转换为光信号。
本发明的目的是由以下技术方案来实现的：一种具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
1）具有纳米结构的聚苯胺/聚氨酯复合材料的制备
按苯胺、聚氨酯、盐酸、过硫酸铵、四氢呋喃和有机溶剂，其中，苯胺、过硫酸铵、盐酸的摩尔比为6~4:1:10，盐酸浓度为2mol/L，苯胺与聚氨酯的质量比为10:5~3；苯胺的有机溶液浓度为0.36~0.55g/ml，聚氨酯的四氢呋喃溶液浓度为0.041~0.102g/ml备料，将所述苯胺溶于有机溶剂后，再与溶有聚氨酯的四氢呋喃溶液混合均匀作为有机相；所述过硫酸铵溶于盐酸的水溶液作为水相，将有机相与水相置入烧杯中，反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在50-70℃下烘干8-10h，得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料；
2）聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备
按聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸和有机溶剂，聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的有机溶液浓度为2~3g/L，其中，聚苯胺/聚氨酯的有机溶液浓度为1.2~2.88g/L，聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的质量比为1:1:2备料，采用溶剂散逸法，且使用溶剂散逸装置，将聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸溶解在有机溶剂中，取3-10ml的上述溶液移至平底容器中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器口与平底容器中液面之间距离为2.0-3.0cm，启动气泵对容器中的水进行曝气，其水量为4.5-5.5L/h，经18-22分钟溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜。
步骤1）所述的有机溶剂是四氯化碳、甲苯、苯和二硫化碳的任意一种。
步骤1）所述制得的聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料的粒径在200~300nm之间。
步骤2）所述的有机溶剂为四氢呋喃、氯仿和丙酮的任意一种。
步骤2）所述聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的微孔尺寸在4μm~5μm之间。
所述聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜在通电电压2v~30v时，光子学薄膜发生收缩；通电30min时其收缩率为7.16%~11.65%。同时光子学薄膜在激光照射下产生的衍射光环直径随之变化，实现了电信号向光信号的转化。
本发明的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法采用聚苯胺/聚氨酯，通过添加辅助溶剂，利用溶剂散逸法制备了聚苯胺/聚氨酯的光子学薄膜，这种表面整齐有序的光子学薄膜能将平行激光束衍射成清晰可见的同心圆；将聚苯胺/聚氨酯纳米复合物制备成弹性光子学薄膜，其尺寸可随电场强度发生变化，光学性质也会随之变化，可实现电信号向光信号的转换；本发明得到纳米尺寸的聚苯胺/聚氨酯复合材料既具有聚苯胺良好的导电性，又具有聚氨酯的机械性能。
本发明的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法的进一步优点体现在：
1、方法科学、合理，成本低，操作方便；
2、制备的聚苯胺/聚氨酯纳米复合颗粒可溶于四氢呋喃、氯仿、丙酮等有机溶剂，并能均匀分散于水中，并长期保持；
3、通过溶剂散逸法制备的表面有序的光子学薄膜尺寸易于控制，在激光照射下可产生衍射光环；
4、制备的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜能够随电场强度的变化，使其光学性质随之变化，实现了电信号转换为光信号。
附图说明
图1为本发明的聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料的SEM图；
图2为本发明的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的SEM图；
图3为为本发明的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的衍射光环图；
图4为溶剂散逸装置结构示意图。
图中：1容器，2空气入口导管，3汽水导管，4倒置锥形漏斗式汽水分布器，5平底容器，6固定架，7夹件。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步描述。
本发明的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）具有纳米结构的聚苯胺/聚氨酯复合材料的制备
按苯胺、聚氨酯、盐酸、过硫酸铵、四氢呋喃和有机溶剂，其中，苯胺、过硫酸铵、盐酸的摩尔比为6~4:1:10，盐酸浓度为2mol/L，苯胺与聚氨酯的质量比为10:5~3；苯胺的有机溶液浓度为0.36~0.55g/ml，聚氨酯的四氢呋喃溶液浓度为0.041~0.102g/ml备料，将所述苯胺溶于有机溶剂后，再与溶有聚氨酯的四氢呋喃溶液混合均匀作为有机相；所述过硫酸铵溶于盐酸的水溶液作为水相，将有机相与水相置入烧杯中，反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在50-70℃下烘干8-10h，得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料；
2）聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备
按聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸和有机溶剂，聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的有机溶液浓度为2~3g/L，其中，聚苯胺/聚氨酯的有机溶液浓度为1.2~2.88g/L，聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的质量比为1:1:2备料，采用溶剂散逸法，且使用溶剂散逸装置，将聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸溶解在有机溶剂中，取3-10ml的上述溶液移至平底容器中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器口与平底容器中液面之间距离为2.0-3.0cm，启动气泵对容器中的水进行曝气，其水量为4.5-5.5L/h，经18-22分钟溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜。
步骤1）所述的有机溶剂是四氯化碳、甲苯、苯和二硫化碳的任意一种。
步骤1）所述制得的聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料的粒径在200~300nm之间。
步骤2）所述的有机溶剂为四氢呋喃、氯仿和丙酮的任意一种。
步骤2）所述聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的微孔尺寸在4μm~5μm之间。
所述聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜在通电电压2v~30v时，光子学薄膜发生收缩；通电30min时其收缩率为7.16%~11.65%，。同时光子学薄膜在激光照射下产生的衍射光环直径随之变化，实现了电信号向光信号的转化。
参照图4，采用溶剂散逸法所需的溶剂散逸装置是中国专利公开（公告）号：CN 101319052A中公开的溶剂散逸装置，它的结构是：包括盛水的容器1、空气入口导管2、汽水导管3、倒置锥形漏斗式汽水分布器4、平底容器5，所述的空气入口导管2一端与气泵相连，另一端插入盛水的容器1中，并与汽水导管3一端的球形部分相连，所述的汽水导管3的另一端与倒置锥形漏斗式汽水分布器4相连，所述的倒置锥形漏斗式汽水分布器4通过夹件7固定在固定架6上。
实施例1：
参照图4，将3ml苯胺溶于6.6ml CCl4溶剂，与溶有1.2g聚氨酯的18ml四氢呋喃溶液混合均匀；将1.5g的过硫酸铵溶于30ml 2mol/L的HCL溶液中；将有机相与水相移入烧杯中。静置反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在真空干燥箱中60℃下烘干10h，得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料见图1；取0.06g聚苯胺/聚氨酯、0.01g聚乙二醇、0.01g聚苯乙烯、0.02g聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，溶于50ml氯仿中，配置成2.0g/L的混合溶液；取上述溶液3ml移至溶剂散逸装置的平底容器5中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器4的漏斗口与平底容器5中液面之间距离为3.0cm高。启动气泵对容器1中的水进行曝气，其水汽通过连接容器与倒置锥形漏斗式汽水分布器4的汽水导管3，呈微小水珠喷至平底容器5中的有机溶剂表面，其水量为4.5L/h，经18-22分钟的溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的光子学薄膜见图2和图3。
实施例2：
参照图4，将3.6ml苯胺溶于6.6ml CCl4溶剂，与溶有1.84g聚氨酯的18ml四氢呋喃溶液混合均匀；将1.5g的过硫酸铵溶于30ml 2mol/L的HCL溶液中；将有机相与水相移入烧杯中。静置反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在真空干燥箱中50℃下烘干9h得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料见图1；取0.10g聚苯胺/聚氨酯、0.00625g聚乙二醇、0.00625g聚苯乙烯、0.0125g聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，溶于50ml氯仿中，配置成2.5g/L的混合溶液；取上述溶液5ml移至溶剂散逸装置的平底容器5中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器4的漏斗口与平底容器5中液面之间距离为2.5cm高。启动气泵对容器1中的水进行曝气，其水汽通过连接容器与倒置锥形漏斗式汽水分布器4的汽水导管3，呈微小水珠喷至平底容器5中的有机溶剂表面，其水量为5L/h，经18-22分钟的溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的光子学薄膜见图2和图3。
实施例3：
参照图4，将2.4ml苯胺溶于6.6ml CCl4溶剂，与溶有0.74g聚氨酯的18ml四氢呋喃溶液混合均匀；将1.5g的过硫酸铵溶于30ml 2mol/L的HCL溶液中；将有机相与水相小心地移入烧杯中。静置反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在真空干燥箱中70℃下烘干8h得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料见图1；取0.144g聚苯胺/聚氨酯、0.0015g聚乙二醇、0.0015g聚苯乙烯、0.003g聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，溶于50ml氯仿中，配置成3.0g/L的混合溶液；取上述溶液7ml移至溶剂散逸装置的平底容器5中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器4的漏斗口与平底容器5中液面之间距离为2.0cm高。启动气泵对容器1中的水进行曝气，其水汽通过连接容器与倒置锥形漏斗式汽水分布器4的汽水导管3，呈微小水珠喷至平底容器5中的有机溶剂表面，其水量为5.5L/h，经18-22分钟的溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的光子学薄膜见图2和图3。
实施例4
参照图4，将3ml苯胺溶于6.6ml CCl4溶剂，与溶有1.2g聚氨酯的18ml四氢呋喃溶液混合均匀；将1.5g的过硫酸铵溶于30ml 2mol/L的HCL溶液中；将有机相与水相小心地移入烧杯中。静置反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在真空干燥箱中50℃下烘干8h得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料见图1；取0.06g聚苯胺/聚氨酯、0.01g聚乙二醇、0.01g聚苯乙烯、0.02g聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，溶于50ml氯仿中，配置成2.0g/L的混合溶液；取上述溶液9ml移至溶剂散逸装置的平底容器5中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器4的漏斗口与平底容器5中液面之间距离为2.5cm高。启动气泵对容器1中的水进行曝气，其水汽通过连接容器与倒置锥形漏斗式汽水分布器4的汽水导管3，呈微小水珠喷至平底容器中的有机溶剂表面，其水量为5L/h，经18-22分钟的溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的光子学薄膜见图2和图3。
实施例5：
参照图4，将3ml苯胺溶于6.6ml CCl4溶剂，与溶有1.2g聚氨酯的18ml四氢呋喃溶液混合均匀；将1.5g的过硫酸铵溶于30ml 2mol/L的HCL溶液中；将有机相与水相小心地移入烧杯中。静置反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在真空干燥箱中70℃下烘干9h得到聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料见图1；取0.06g聚苯胺/聚氨酯、0.01g聚乙二醇、0.01g聚苯乙烯、0.02g聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸，溶于50ml氯仿中，配置成2.0g/L的混合溶液；取上述溶液10ml移至溶剂散逸装置的平底容器5中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器4的漏斗口与平底容器5中液面之间距离为2.0cm高。启动气泵对容器1中的水进行曝气，其水汽通过连接容器与倒置锥形漏斗式汽水分布器4的汽水导管3，呈微小水珠喷至平底容器5中的有机溶剂表面，其水量为5.5L/h，经18-22分钟的溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的光子学薄膜见图2和图3。
本发明的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法给出的实施例为有限的实施例，但并非穷举，本领域技术人员不经过创造性劳动的简单复制和改进，应属于本发明权利要求所保护的范围。
Claims (4)
1.一种具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
1）具有纳米结构的聚苯胺/聚氨酯复合材料的制备
按苯胺、聚氨酯、盐酸、过硫酸铵、四氢呋喃和有机溶剂，其中，苯胺、过硫酸铵、盐酸的摩尔比为6~4:1:10，盐酸浓度为2mol/L，苯胺与聚氨酯的质量比为10:5~3；苯胺的有机溶液浓度为0.36~0.55g/ml，聚氨酯的四氢呋喃溶液浓度为0.041~0.102g/ml备料，将所述苯胺溶于有机溶剂后，再与溶有聚氨酯的四氢呋喃溶液混合均匀作为有机相；所述过硫酸铵溶于盐酸的水溶液作为水相，将有机相与水相置入烧杯中，反应24h后，分离水相，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液无色，将悬浮物在50-70℃下烘干8-10h，得到粒径在200~300nm之间的均匀球形颗粒状聚苯胺/聚氨酯纳米复合材料；
2）聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备
按聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸和有机溶剂，聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的有机溶液浓度为2~3g/L，其中，聚苯胺/聚氨酯的有机溶液浓度为1.2~2.88g/L，聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的质量比为1:1:2备料，采用溶剂散逸法，且使用溶剂散逸装置，将聚苯胺/聚氨酯、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸溶解在有机溶剂中，取3-10ml的上述溶液移至平底容器中，调节倒置锥形漏斗式汽水分布器口与平底容器中液面之间距离为2.0-3.0cm，启动气泵对容器中的水进行曝气，其水量为4.5-5.5L/h，经18-22分钟溶剂和水汽蒸发，得到表面排列有序的微孔尺寸在4μm~5μm之间的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特征是：步骤1）所述的有机溶剂是四氯化碳、甲苯、苯和二硫化碳的任意一种。
3.根据权利要求1所述的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特征是：步骤2）所述的有机溶剂为四氢呋喃、氯仿和丙酮的任意一种。
4.根据权利要求1所述的具有电场响应的聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜的制备方法，其特征是：所述聚苯胺/聚氨酯光子学薄膜在通电电压2v~30v时，光子学薄膜发生收缩；通电30min时其收缩率为7.16%~11.65%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150520 Termination date: 20190328 |