CN103175784A

CN103175784A - 基于飞秒激光微加工的光纤光栅氢气传感器及其制备方法

Info

Publication number: CN103175784A
Application number: CN2013100989508A
Authority: CN
Inventors: 戴玉堂; 杨明红; 周广福; 胡华东
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2013-03-26
Filing date: 2013-03-26
Publication date: 2013-06-26
Anticipated expiration: 2033-03-26
Also published as: CN103175784B

Abstract

一种基于飞秒激光微加工的光纤光栅氢气传感器及其制备方法。该传感器的制备主要是通过飞秒激光在光纤光栅包层制备直槽阵列或交叉螺旋槽三维微结构，再镀上钯合金膜，从而大幅提高其灵敏度，延长薄膜寿命。其特点是引入飞秒激光微加工技术，借助夹具，先在包层上快速扫描以获得无规则微坑，再在光栅包层内部制备三维微结构。带有微结构的光纤光栅镀膜后，吸氢表面积大增，光纤轴向变得柔软，吸氢膨胀应变导致光栅波长漂移量大幅增加，从而提高测量精度，拓宽测量范围。具有表面微坑和曲折三维微结构的光栅包层镀膜，能大幅提高薄膜的附着力，延长薄膜寿命。本发明传感器具有灵敏度高、测量范围宽、使用寿命长、适合远距离监测等优点。

Description

基于飞秒激光微加工的光纤光栅氢气传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种基于飞秒激光微加工的光纤光栅氢气传感器及其制备方法。具体是基于飞秒激光加工光纤微结构、再镀氢气敏感膜的光纤纤光氢气传感器及其制备方法。

背景技术

自光纤光栅传感器问世以来，光纤光栅传感技术的长期、实时、在线监测的稳定性都得到专家的广泛认可。而且凭借其独特的优势，已广泛应用于桥梁铁路、公路隧道、石油化工等行业，并且得到了迅猛的发展。到目前为止，提高光纤光栅传感器的精度、灵敏度等主要是通过采用不同材料、不同形状的弹性膜片、优化结构以及施加预紧力，还有改善封装工艺来实现。

飞秒激光具有峰值功率高、热影响区小、加工精度高等基本特性，可应用于各种材料的微加工。而且诸多学者已经采用飞秒激光制备F-P干涉仪、M-Z干涉仪以及长周期光纤光栅。基于此，飞秒激光已成为光纤微加工的一种行之有效的手段。利用飞秒激光在光纤光栅表面制备复杂微结构来提高光纤光栅的灵敏度还属于非常前沿的思想。

对氢气敏感的材料莫过于金属钯（Pd），因而氢气传感器经常采用Pd作为敏感膜材料。Pd膜吸收氢气后膨胀，释放氢气又可恢复原状。单纯Pd膜经过膨胀-复原的多次循环后，容易开裂剥落，学者们用Ni或Ag作为缓冲膜层，一定程度上可延长薄膜寿命。在光纤光栅包层镀上氢气敏感膜（Pd，PdNi, PdAg），利用钯的吸氢膨胀效应拉动光纤光栅，通过检测光栅的波长漂移以间接检测氢气浓度，这样制备光纤氢气传感器的方法国内外都有报道。一般地，如果单模光纤光栅包层不作任何处理而直接镀膜，在中低浓度的氢气作用下光栅基本无反应，原因在于光纤材料是由石英组成，过小的吸氢膨胀量还不足以拉动光栅使其中心波长发生明显的漂移。有学者将光纤光栅侧面进行抛磨，做成D型光栅，再镀氢气敏感膜，使光栅灵敏度提高了3倍左右，但光栅波长漂移量不过十几皮米或更小，依然无法用于氢气浓度的有效检测。氢敏膜的厚度低于150nm时,响应时间快且薄膜寿命在可接受的范围,但浓度高于8%时容易吸氢饱和而无法有效测量。氢敏膜厚度大于300nm时，因膜容易开裂而使薄膜寿命明显缩短。因此，光纤光栅氢气传感器目前面临着灵敏度低、敏感膜容易开裂失效的瓶颈，阻碍了这类传感器的推广应用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有光纤光栅氢气传感器灵敏度低和薄膜寿命短的技术缺陷，提供一种基于飞秒激光微加工的光纤光栅氢气传感器及其制备方法。一种具有表层微坑和包层内部微结构的新型氢气传感器, 及其以飞秒激光为主要加工手段的制备方法。这种传感器对低氢浓度灵敏度大幅提升，薄膜寿命显著改善。

本发明的技术方案：

一种光纤光栅氢气传感器，其特征在于，该传感器外包层上有微纳尺度的微坑，在光纤光栅包层内部加工有三维微结构，在光纤光栅微结构区域镀有PdNi或 PdAg合金敏感薄膜。

本发明的技术方案中，所述的微坑是无规则分布，微坑直径100nm-3um。

本发明的技术方案中，所述的三维微结构是倾斜直槽阵列或交叉螺旋沟槽。

本发明的技术方案中，所述的倾斜直槽阵列的倾斜直槽条数为4-6，沿光纤光栅圆周均布，槽宽8-12um，槽深12-20 um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm。

本发明的技术方案中，所述的交叉螺旋沟槽的两条螺旋槽旋向相反；螺旋节距100-200 um，槽宽10-14 um，槽深12-20 um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm4-8mm。

本发明的技术方案中，所述的敏感薄膜的厚度范围在100nm-500nm。

本发明的光纤光栅氢气传感器的制备方法，包含三大步骤：（1）利用飞秒激光辅以光纤旋转，对光纤光栅外包层圆柱面进行快速扫描，制造微纳尺度的微坑；（2）通过飞秒激光在光纤光栅包层加工三维微结构；（3）利用磁控溅射，辅以光纤旋转，在光纤光栅微结构区域镀上PdNi或 PdAg合金薄膜。

上述的制备方法步骤（1）中，利用飞秒激光，让光纤在专用夹具辅助下旋转同时轴向慢速进给，激光束在光纤圆柱面上进行扫描，扫描时激光束与光纤纤芯偏移25-35 um，以免损伤芯部光栅的光谱特性。

上述的制备方法步骤（2）中制备三维微结构的手段是飞秒激光，加工时激光束与光纤纤芯偏移20-30 um，以免损伤芯部光栅的光谱特性，加工过程中光纤在夹具的辅助下旋转，加工倾斜直槽阵列时分度旋转，加工交叉螺旋沟槽时连续旋转。

上述的制备方法步骤（3）中磁控溅射条件是，镀膜夹具带动光纤以每分钟10转的速度在靶材上方100mm位置匀速旋转，溅射腔抽真空后再注入Ar气并设置工作气压为0.5Pa，起始功率60W，溅射功率100W。

本发明在光栅包层表面制备有随机分布的微坑，目的是增加敏感膜与光纤表面的结合力，延长薄膜寿命。第二，在光栅包层内制备倾斜直槽阵列或交叉螺旋槽三维微结构，达到提高镀膜光栅对氢气敏感性的目的。微结构能大幅增加镀膜后的吸氢表面积，同时使光纤轴向变得柔软，从而增大吸氢膨胀对光栅的拉动作用，提高传感器的灵敏度，拓宽测量范围。微结构本身蜿蜒曲折，同样具有增加薄膜结合力的功效，有利于提高薄膜寿命。

光纤光栅氢气传感器的制备中：

（1）制备表层微坑,是一道前处理工序。让光纤在旋转夹具的带动下匀速旋转，同时工作台带动光纤沿轴向缓慢移动，利用飞秒激光对光栅外包层圆柱面进行扫描，以获得随机分布的表层微坑。激光能量设定在石英材料的烧蚀阈值（临界气化点）略高一点的区间。微坑是为了增加圆柱面与敏感膜的结合力，相当于无数“微钉”。（2）制备三维微结构，加工手段采用飞秒激光。三维微结构包含倾斜直槽阵列或交叉螺旋槽等样式。三维微结构的制备需要在光纤旋转夹具的辅助下进行，如直槽阵列微结构需要均匀分度，每分度一次，进行轴向扫描完成一条直槽的加工；交叉螺旋微结构需要工件连续旋转，同时进行轴向移动。（3）镀氢敏膜，主要采用磁控溅射法完成。镀膜时让带有微结构的光纤区段在靶材上方不断旋转，以便让三维微结构的所有槽壁面和槽底面都能均匀地镀上敏感薄膜。氢敏材料选用钯合金膜（PdNi, PdAg），其厚度范围在100nm-500nm。

与以往的传感器及其制备方法相比，本发明的有益效果体现在：

1. 该传感器制备有三维微结构，灵敏度大幅提升，对低氢浓度敏感性提高，可测最低浓度达0.1%（体积）或更低；因此传感器灵敏度高，量程宽。

2. 该传感器由于制备了表层微坑和包层三维微结构，薄膜结合力大幅提升，抗开裂失效的能力加强；因而传感器使用寿命长。

3. 该传感器的制备方法并不复杂，由于采用了高效率的飞秒激光作为主要加工手段，因而制备效率较高，成本相对较低。

4．该传感器以布拉格光栅作为传感元件，很容易串联或并联组成网络，能进行远距离监测，因而适合用于大范围氢气泄露的实时监测与报警。

附图说明

图1是包层表面微坑制备示意图；

图2是倾斜直槽阵列微结构制备示意图；

图3是交叉螺旋槽微结构制备示意图；

图中：1—激光聚焦镜头；2—飞秒激光束；3—光纤光栅（包层）；4—表层微坑；5—倾斜直槽阵列微结构；6—交叉螺旋槽微结构。

具体实施方式

下面结合附图进行详细说明：

如图1所示，作为三维微结构加工的前处理工序，利用飞秒激光制备无规则分布的表层微坑。飞秒激光经激光聚焦镜头1聚焦，飞秒激光束2的焦点对准光纤光栅（包层）3的表面。为了避免损伤芯部光栅的光谱特性，飞秒激光束与光纤纤芯偏移25-35um。激光能量密度设定在石英材料的烧蚀阈值（临界气化点）略高一点区间。让光纤在旋转夹具的带动下匀速旋转，同时工作台带动光纤沿轴向缓慢移动，这样激光对包层圆柱面进行密集螺旋式扫描，从而在包层圆柱面表层烧蚀出无数微坑4。由于光束焦点为7um左右的近似圆点，且圆点内部能量分布不可能均匀，能量高于阈值的被烧蚀，低于阈值的未被烧蚀，因此在圆点内部会分裂为几个小区，最终形成无规则分布的微纳尺度的微坑。微坑直径范围推测在100nm-3um。制造微坑的目的是为了增加圆柱面与氢气敏感膜的结合力，相当于无数“微钉”。

如图2所示，作为三维微结构的实施例之一，倾斜直槽阵列是由4-6条直槽组成，圆周上均匀分布。为了避免损伤芯部光栅的光谱特性，飞秒激光束与光纤纤芯偏移15-25um。倾斜直槽阵列微结构需要均匀分度，可以在光纤旋转夹具的辅助下进行。每分度一次，圆周方向就固定不动，让工作台带动光纤沿轴向移动，飞秒激光束沿轴向扫描完成一条直槽的加工；然后再分度旋转一个角度，进行下一条直槽的加工。槽宽取8-12um，槽深12-20um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm。

如图3所示，作为三维微结构的另一实施例，交叉螺旋微结构是由正反两条螺旋槽组成。为了避免损伤芯部光栅的光谱特性，飞秒激光束与光纤纤芯偏移15-25um。飞秒激光束扫描过程中，让光纤在旋转夹具的带动下顺时针匀速旋转，同时工作台带动光纤沿轴向匀速移动，这样可加工出一条螺旋槽。然后，在扫描起点处进行圆周方向的定位，使第2条螺旋槽的起点与第一条螺旋槽起点相距180°，光纤夹具的旋转方向改为逆时针，类似地就可扫描加工出另一条螺旋槽。交叉螺旋槽的螺旋节距取100-200um，槽宽10-14um，槽深12-20um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm。

Claims

1.一种光纤光栅氢气传感器，其特征在于，该传感器外包层上有微纳尺度的微坑，在光纤光栅包层内部加工有三维微结构，在光纤光栅微结构区域镀有PdNi或 PdAg合金敏感薄膜。

2.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气传感器，其特征在于，所述的三维微结构是倾斜直槽阵列或交叉螺旋沟槽。

3.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气传感器，其特征在于，所述的微坑是无规则分布，微坑直径100nm-3um。

4.根据权利要求2所述的光纤光栅氢气传感器，其特征在于，所述的倾斜直槽阵列的倾斜直槽条数为4-6，沿光纤光栅圆周均布，槽宽8-12um，槽深12-20 um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm。

5.根据权利要求2所述的光纤光栅氢气传感器，其特征在于，所述的交叉螺旋沟槽的两条螺旋槽旋向相反；螺旋节距100-200 um，槽宽10-14 um，槽深12-20 um，槽长略大于光栅有效长度，光栅有效长度4-8mm4-8mm。

6.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气传感器，其特征在于，所述的敏感薄膜的厚度范围在100nm-500nm。

7.如权利要求1-6任一项所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法，其特征在于，包含三大步骤：（1）利用飞秒激光辅以光纤旋转，对光纤光栅外包层圆柱面进行快速扫描，制造微纳尺度的微坑；（2）通过飞秒激光在光纤光栅包层加工三维微结构；（3）利用磁控溅射，辅以光纤旋转，在光纤光栅微结构区域镀上PdNi或 PdAg合金薄膜。

8.根据权利要求7所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法，其特征在于，其步骤（1）利用飞秒激光，让光纤在专用夹具辅助下旋转同时轴向慢速进给，激光束在光纤圆柱面上进行扫描，扫描时激光束与光纤纤芯偏移25-35 um，以免损伤芯部光栅的光谱特性。

9.根据权利要求7所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法，其特征在于，其步骤（2）中制备三维微结构的手段是飞秒激光，加工时激光束与光纤纤芯偏移20-30 um，以免损伤芯部光栅的光谱特性，加工过程中光纤在夹具的辅助下旋转，加工倾斜直槽阵列时分度旋转，加工交叉螺旋沟槽时连续旋转。

10.根据权利要求7所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中磁控溅射条件是，镀膜夹具带动光纤以每分钟10转的速度在靶材上方100mm位置匀速旋转，溅射腔抽真空后再注入Ar气并设置工作气压为0.5Pa，起始功率60W，溅射功率100W。