CN103159861B - 一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，该制备方法是使用甘蔗渣浆板为原料，通过碱化反应器碱化反应、醚化反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行，在整个制备过程中全部使用氮气保护，而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的；本发明主要原料是价格低廉，本发明方法简单，操作方便，可有效的降低生产总成本，所得产品具有纯度高、取代均匀性好、水溶液的流变性好和分散性能良好等特点，能广泛用于各类冰淇淋中，特别是高档冰淇淋中，可作为专用的分散稳定剂和膨化增稠剂，提高冰淇淋的抗融性和保质期。

Description

一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法

（一）技术领域

本发明涉及一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方法，属于食品添加剂醚类产品的制备领域，特别涉及一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法。

（二）背景技术

食品级羧甲基纤维素钠（英文缩写CMC-Na，简称CMC）是以天然纤维为基本原料，经氢氧化钠碱化和醚化剂氯乙酸反应得到的一种水溶性的阴离子型醚产品。CMC水溶液具有增稠、乳化、水分保持、悬浮、赋形和保鲜等多种功能。冰淇淋是一种以可塑性的泡沫乳状液结构为主要特征的三相多分散体系，在冰淇淋中使用CMC作为增稠剂，有利于提高冰淇淋的均质效率，可使其组织结构变得细腻柔软、口感滑润，能增强冰淇淋的抗融化性能、提高其膨胀率。CMC的品质对冰淇淋的质量有着重要的影响。随着市场对冰淇淋质量要求的不断提高，对应用在冰淇淋中的CMC要求更加严格，冰淇淋在添加了高品质CMC后，可达到物料均匀、稳定、和优良的膨化性和和保形作用。目前国内生产CMC主要是精制棉为纤维素原料在捏合机反应器中进行碱化和醚化反应，纤维素与氢氧化钠和反应溶剂充分混合进行碱化和醚化反应来制备羧甲基纤维素钠，但普通设备和工艺存在醚化效率低、产品取代均匀性差等缺陷。制得的产品虽有些指标可以，但其产品取代均匀性差，耐酸性差，稳定性差，使用在冰淇淋中分散效果差，膨化均质性差等，因此难以适合在高档冰淇淋中应用。有的技术为了提高CMC的取代度，采取分步反应、或添加其它交联剂；而采取分步反应方法，反应时间长，碱纤维制作不易，使游离纤维多，取代均匀性差，操作弹性小等；添加其它交联剂，对食品上能否使用，还需进一步论证。CN101455286A公开了一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法主要将100份木浆与精制棉按混合比为0.25～1.5∶1的混合纤维素原料，与乙醇溶剂和氢氧化钠水溶液的三种物料加入捏合机中，在20～40℃和搅拌条件下碱化反应50～100分钟后，然后分别缓慢加入一氯乙酸乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在75～80℃搅拌条件下进行醚化反应40～100分钟后降温出料；所得物料用醋酸中和，同时用乙醇水溶液分两次洗涤，在洗涤的同时分一次或两次加入过氧化氢水溶液等步骤制得羧甲基纤维素钠。CN101440132A公开了一种技术级羧甲基纤维素钠的制备方法,包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按比例混合并冷却至室温，再将精制棉开松成絮状；②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化反应，其中投棉时间控制在5-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂的时间控制在30～60分钟，温度控制在20～40℃之间；然后升温并进行酒精回收，再升温至75～80℃醚化反应40～80分钟；④醚化反应结束后，调整物料的pH值在7.0-8.5之间，经干燥、粉碎和过筛，得到技术级羧甲基纤维素钠产品。CN101475645A公开了一种高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法,：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷却至室温，再将木浆开松成絮状；②按顺序将木浆和混合液均匀加入到捏合机中进行碱化，投木浆时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂的时间控制在30～60分钟，温度控制在20～30℃；然后升温至75～80℃高温醚化反应40～80分钟；④然后中和，洗涤，耙式酒精回收，再经干燥、粉碎和过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。以上这些技术对于如何提高羧甲基纤维素钠产品在冰淇淋物料中的分散性和膨化性能，没有具体工艺说明，并使其作为高档冰淇淋专用的分散和膨化性能要求，未给出具体的指导方案。

（三）发明内容

本发明目的是提供一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，使采用该制备方法得到的羧甲基纤维素钠产品粘度适当，分散和膨化性能良好，可作为高档冰淇淋专用的分散、膨化、稳定剂。

本发明采用的技术方案是：

本发明一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，该制备方法是使用甘蔗渣浆板为原料，通过碱化反应器碱化反应、醚化反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的：

在上述碱化反应器碱化反应工序中，所使用的碱化反应器为双轴型五合机反应器，碱化反应开始时，将重量份数为100的甘蔗渣浆板原料与重量份数为200～420、体积浓度为93～95%的乙醇水溶液和重量份数为80～110、重量浓度为48～50%的氢氧化钠水溶液的混合液同时加到碱化反应器进行碱化反应，物料在氮气保护下通过双轴型五合机反应器的搅拌作用，进行搅拌、挤压、剪切、混合、碱化反应20～60分钟，碱化反应的温度为13～15℃；在碱化过程中，将碱化反应器反复进行抽真空，并充氮气保护，（通常反复进行四次，投完料，关好盖子，开始第1次抽真空，当反应器上的真空表显示-0.08MPa时，真空停止抽，开始充氮气，当氮气压力表显示0.05时，停止充氮气，开始第2次抽真空，同上操作4次，这时反应器上的含氧气表显示小于1%时，充氮气保持压力，使反应器中的氧气不会增加；），直至碱化反应过程反应器中含氧气量≤1%（即整个碱化反应过程中，反应器中的氧气含量小于1%），反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压）；经过碱化反应器两根轴的互相反向旋转运动，对甘蔗浆板纤维素进行挤压，基本无死角，使乙醇水溶液和氢氧化钠水溶液通过挤压很快进入到甘蔗浆板纤维素内部而进行碱化反应，同时使甘蔗浆板纤维素粉碎、分散、混合，使纤维素提高吸碱度，提高反应活性，为醚化反应打下良好的基础；碱化反应结束后，加入重量份数为90～120、重量浓度为50～60%、温度为5～10℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为30～70分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后搅拌，搅拌反应时间为25～35分钟，反应结束后放物料到醚化反应器中；

所述醚化反应器醚化反应工序中醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌轴的轴线方向等距离分布安装着数把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，通过搅拌时物料向两边翻滚，使物料中的氯乙酸乙醇溶液快速均匀的渗透到碱纤维素中，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为40～48°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交5～8cm，从而使整个搅拌过程不会有死角，此种搅拌轴高速旋转时，使整个醚化机中的物料成紊流状态，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均匀，这使最终的CMC产品有着取代均匀，使CMC水溶液添加在冰淇淋中分散性技好，而且有一定的膨化性能；当物料进入醚化器之前，先将醚化反应器内充氮气保护，使含氧气量≤1%，物料进入醚化反应器后，先在冷却条件下（即物料进入醚化反应器时，醚化反应器是通冷却水在冷却，在这种条件下搅拌反应）快速搅拌反应30～40分钟，使氯乙酸酒精溶液在物料中渗透均匀，再在30～45分钟内缓慢升温到65～72℃，使物料进一步的醚化反应，并在65～72℃保温反应40～60分钟；保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即制得高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的粗制品；

上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品（放到洗涤槽中），用重量份数为1500～2500、体积浓度为62～65%的乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入重量浓度为25～31%的盐酸水溶液（中和体系中剩余的氢氧化钠）调pH值至6.0～8.5；将调节pH值后的物料（CMC物料）在体积浓度64～66%乙醇水溶液中充份洗涤，通常洗涤四次，每次洗涤后的混合物用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液；CMC物料和乙醇水溶液是逆向流动的（第四次洗涤的乙醇水溶液是新鲜配置的，第三次洗涤的乙醇水溶液是第四次洗涤分离出来的的乙醇水溶液，第二次洗涤的乙醇水溶液是第三次洗涤分离出来的的乙醇水溶液，第一次洗涤的乙醇水溶液是第二次洗涤分离出来的的乙醇水溶液，第一次洗涤分离出来的的乙醇水溶液去回收蒸馏，重新使用，这样反复使用节约酒精溶剂），经过四次洗涤后CMC的纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的物料进入振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品。

进一步，所述醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌轴的轴线方向等距离分布安装着12～14把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，每个搅拌头中间高，往两边坡下，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为46°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交8cm。

进一步，所述碱化反应过程含氧量控制方法为：投完料，开始第1次抽真空，当反应器上的真空表显示-0.08MPa时，真空停止抽，开始充氮气，当氮气压力表显示0.05时，停止充氮气，开始第2次抽真空，重复抽真空和充氮气操作（通常需要4次），反应器的含氧气量小于1%时，充氮气保持压力，使反应器中的氧气不再增加，直至碱化反应过程反应器中含氧气量≤1%。

本发明主要原料是价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢氧化钠蒸煮，二氧化氯漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包制成的，价格也低，不是常规生产羧甲基纤维素钠使用的精制棉或木浆，优选购自南宁制糖股份有限公司。

本发明所述高档冰淇淋是指固含量≥28%的冰淇淋产品。

本发明所用的碱化反应器是双轴反应器，是搅拌、挤压、剪切、反应、混合五种功能同时进行的五合一反应器，两根轴互相反向旋转运动对物料产生挤压、剪切、混合作用，同时有搅拌、反应均匀作用；该反应器搅拌缸有夹套，夹套通低温冷却水、两根轴中也可以通低温冷却水，保证物料在低温下反应均匀；两根轴可以同时往中间旋转（正转），也可以同时往外旋转（反转），使物料混合均匀。这样本发明所用的碱化反应器搅拌物料是靠一对互相反向旋转运动的轴使物料在拌料缸中产生挤压、分散、剪切、混合、碱化反应。所述反应器两根轴在搅拌时，基本无死角。

本发明醚化反应器醚化反应工序，醚化反应器是单轴卧式反应器，在搅拌轴上安装12～14把三角形搅拌头，每个搅拌头中间高，往两边坡下，使搅拌时物料往两边翻转，使物料中的氯乙酸酒精溶液快速均匀的渗透到碱纤维素中，相邻的两个犁刀在圆周方向上的夹角为40～48°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交5～8cm。从而使整个搅拌过程不会有死角，此种搅拌轴高速旋转时，使整个醚化机中的物料成紊流状态，充分的互相交碰，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均匀，提高醚化剂的利用率，这使最终的CMC产品有着取代均匀，CMC产品的分散性好，适合使用在高档冰淇淋中。

在上述的中和洗涤四次CMC物料和乙醇水溶液是逆向流动，第一次洗涤分离出来的酒精水溶液去蒸馏回收乙醇，循环使用；在上述的连续气提、干燥及粉碎工序，干燥使用的是双层振动流化床干燥机，比较节能型，比一般的振动流化床干燥机节能20%。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明主要原料是价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢氧化钠蒸煮，二氧化氯漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包制成的，价格也低；反应和洗涤使用的是一种价格低、易回收、并能循环使用的乙醇作为本制备方法中唯一的溶剂（国外一般使用两种溶剂，使回收带来困难，和增加成本）；采用高效的双轴型五种功能合一的反应器进行碱化反应，采用高效单轴反应器进行醚化反应，有效的提高了醚化剂利用率和取代反应的均匀性；本制备方法采用四次用乙醇水溶液洗涤，用以提高所得物料的纯度，产品纯度≥99.5%；本制备方法采用了气提机连续回收溶剂和双层振动流化床干燥机干燥，节约了溶剂和蒸汽。本制备方法简单，操作方便，可有效的降低生产总成本。所得产品具有纯度高、取代均匀性好、水溶液的流变性好和分散性能良好等特点，能广泛用于各类冰淇淋中，特别是高档冰淇淋中，可作为专用的分散稳定剂和膨化增稠剂，提高冰淇淋的抗融性和保质期。本发明的羧甲基纤维素钠产品的粘度检测是使用Brookfield型粘度计测其粘度，按质量分数1%水溶液，粘度为1500～2500mpa.s，该粘度范围达到冰淇淋的需求，纯度大于99.5%（达到欧美和日本等国家的标准），本发明的羧甲基纤维素钠产品其它指标完全符合国家标准GB1904-2005。

（四）附图说明

图1为碱化反应器主视图：1-机座，2-轴封，3-拌料缸，4-进料口，5-“S”形轴，6-出料口，7-轴承座；

图2为醚化反应器结构图：1′-底座，2′-电机，3′-减速机，4′-轴承座，5′-带加热夹套的筒体，6′-进料口，7′-搅拌轴，8′-梨刀，9′-排料阀。

（五）具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

本发明主要原料是价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢氧化钠蒸煮，二氧化氯漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包制成的，价格也低，购自南宁制糖股份有限公司。

碱化反应器：所述碱化反应器具有机座1、拌料缸3、进料口4、出料口6、一对（两根）沿轴线互相反向旋转运动的“S”形轴（即两根“S”形搅拌轴或者说是两根“S”形叶片轴）5、分别带动上述一对“S”形轴旋转的两套动力传动装置。两套动力传动装置皆安装在机座1上，每套动力传动装置均具有固定安装在机座上的电机及减速机、连接电机和减速机的胶带以及一对胶带轮。每根“S”形轴分别由机座上的两个轴承座7支撑并穿入拌料缸，每根“S”形轴分别通过设在拌料缸左右侧壁上的两个轴封2而安装在拌料缸上。上述每套动力传动装置的减速机的动力输出端通过联轴器与一根“S”形轴的动力输入端相连接。具体参照中国专利200910175262。

醚化反应器参照中国专利200910175262。

实施例1：

本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴型五合反应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步包括如下步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴反应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素原料（用手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为200、体积百分比浓度为94%的乙醇水溶液和重量份数为98、重量百分比浓度为50%的氢氧化钠水溶液的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关好盖子，反应器抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后的反应器中含氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压），其加入时间（一边在投纤维素，同时加入液碱和酒精的混合液，待全部加完纤维素和液体原料的时间）可控制在15～16分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化钠水溶液的混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动的轴的搅拌作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应30分钟，碱化反应的温度为13℃；碱化反应结束后，加入重量份数为110、重量百分比浓度为50%、温度为6℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为30分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散，反应时间为25分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙酸乙醇溶液的重量百分比浓度为50%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙酸50克，含乙醇50克，也就是将50克氯乙酸溶于50克乙醇中，配制成重量百分比浓度为50%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应器醚化反应工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头（12个）沿搅拌轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为46°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交8cm，即相邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是说是搅拌头的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴的轴线方向）相交叉或者相搭界的长度为8cm，进料前充氮气使醚化反应器内的含氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后，在35分钟缓慢的升温到65℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱的分散和取代醚化反应50分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放到洗涤槽中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的乙醇水溶液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度为30%的盐酸水溶液中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5，洗涤搅拌20分钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的）中洗涤，物料和酒精水溶液逆向流动，每次洗涤后的混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环使用；（CMC）物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的（CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的（CMC）物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高纯度羧甲基纤维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。

将上述实施例1制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品质量如表1所示：

表1实施例1制备的羧甲基纤维素钠性能参数

实施例2：

本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴型五合反应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步包括如下步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴反应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素原料（用手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为300、体积百分比浓度为94%的乙醇溶剂和重量份数为103、重量百分比浓度为50%的氢氧化钠水溶液的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关好盖子，反应器采取抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后的反应器中含氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压），其加入时间可控制在15～18分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化钠水溶液的混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动的轴的搅拌作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应40分钟，碱化反应的温度为15℃；碱化反应结束后，加入重量份数为105、重量百分比浓度为56%、温度为8℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为40分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散，反应时间为35分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙酸乙醇溶液的重量百分比浓度为56%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙酸56克，含乙醇44克，也就是将56克氯乙酸溶于44克乙醇中，配制成重量百分比浓度为56%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应器醚化反应工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头（12个）沿搅拌轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为45°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交6cm，即相邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是说是搅拌头的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴的轴线方向）相交叉或者相搭界的长度为6cm，进料前充氮气使醚化反应器内的含氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后，在45分钟缓慢的升温到70℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱的分散和取代醚化反应55分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放到洗涤槽中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的乙醇水溶液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度为30%的盐酸水溶液中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5，洗涤搅拌20分钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为1800、体积百分比浓度为65%的）中洗涤，物料和乙醇水溶液逆向流动，每次洗涤后的混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环使用；（CMC）物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的（CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的（CMC）物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高纯度羧甲基纤维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。

将上述实施例2制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品质量如表2所示：

表2实施例2制备的羧甲基纤维素钠性能参数

实施例3：本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴型五合反应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步包括如下步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴反应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素原料（用手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为400、体积百分比浓度为94%的乙醇溶剂和重量份数为110、重量百分比浓度为48%的氢氧化钠水溶液的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关好盖子，反应器采取抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后的反应器中含氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压），其加入时间可控制在15～16分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化钠水溶液的混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动的轴的搅拌作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应60分钟，碱化反应的温度为15℃；碱化反应结束后，加入重量份数为100、重量百分比浓度为59%、温度为5℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为70分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散，反应时间为35分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙酸乙醇溶液的重量百分比浓度为59%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙酸59克，含乙醇41克，也就是将59克氯乙酸溶于41克乙醇中，配制成重量百分比浓度为59%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应器醚化反应工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头沿搅拌轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为45°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交6cm，即相邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是说是搅拌头的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴的轴线方向）相交叉或者相搭界的长度为6cm。进料前先通入氮气使醚化反应器内的含氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后，在45分钟缓慢的升温到68℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱的分散和取代醚化反应40分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放到洗涤槽中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的乙醇水溶液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度为30%的盐酸中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5，洗涤搅拌20分钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为1800、体积百分比浓度为64%的）中洗涤，物料和乙醇水溶液逆向流动，每次洗涤后的混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环使用；（CMC）物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的（CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的（CMC）物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高纯度羧甲基纤维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。

将上述实施例3制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品质量如表3所示：

表3实施例3制备的羧甲基纤维素钠性能参数

Claims (2)

1.一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，该制备方法是使用甘蔗渣浆板为原料，通过碱化反应器碱化反应、醚化反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品的，其特征在于：

在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴型五合机反应器，碱化反应开始时，将重量份数为100的甘蔗渣浆板原料与重量份数为200～420、体积浓度为93～95％的乙醇水溶液和重量份数为80～110、重量浓度为48～50％的氢氧化钠水溶液的混合液同时加到碱化反应器进行碱化反应，物料在氮气保护下通过双轴型五合机反应器的搅拌作用，进行搅拌、挤压、剪切、混合、碱化反应20～60分钟，碱化反应的温度为13～15℃；在碱化过程中，投完料，开始第1次抽真空，当反应器上的真空表显示-0.08MPa时，真空停止抽，开始充氮气，当氮气压力表显示0.05时，停止充氮气，开始第2次抽真空，重复抽真空和充氮气操作，反应器的含氧气量小于1％时，充氮气保持压力，使反应器中的氧气不再增加，直到碱化反应过程反应器中含氧气量≤1％；碱化反应结束后，加入重量份数为90～120、重量浓度为50～60％、温度为5～10℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为30～70分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后搅拌，搅拌反应时间为25～35分钟，反应结束后放物料到醚化反应器中；所述双轴型五合机反应器是搅拌、挤压、剪切、反应、混合五种功能同时进行的五合一的双轴反应器；

所述醚化反应器醚化反应工序中醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌轴的轴线方向等距离分布安装着数把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，通过搅拌时物料向两边翻滚，使物料中的氯乙酸乙醇溶液快速均匀的渗透到碱纤维素中，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为40～48°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交5～8cm，当物料进入醚化器之前，先将醚化反应器内充氮气保护，使含氧气量≤1％，物料进入醚化反应器后，先在冷却条件下快速搅拌反应30～40分钟，再在30～45分钟内缓慢升温到65～72℃，并在65～72℃保温反应40～60分钟；保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即制得高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的粗制品；

上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品，用重量份数为1500～2500、体积浓度为62～65％的乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入重量浓度为25～31％的盐酸水溶液调pH值至6.0～8.5；将调节pH值后的物料在体积浓度64～66％乙醇水溶液中充分洗涤，每次洗涤后的混合物用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液；最后一次分离出来的物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的物料进入振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品；所述高档冰淇淋是指固含量≥28％的冰淇淋产品。

2.如权利要求1所述高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于所述醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌轴的轴线方向等距离分布安装着12～14把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，每个搅拌头中间高，往两边坡下，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为46°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交8cm。