CN103155953A - 一种石榴皮多酚植物杀菌剂、用途以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源农药石榴皮多酚原粉的制备方法,包括:A、将石榴皮粉碎;B、用溶剂或者水或者混合物在0℃到溶剂或其混合物的沸点进行浸提;C、提取物经真空浓缩,喷雾干燥而成。此外,还公开了一种石榴皮多酚植物杀菌剂,包括:石榴皮多酚原粉和辅助成份,其中,石榴皮多酚的含量是.1%到70%。本发明采取了上述技术方案以后,与现有药剂相比,本发明的有益效果在于:1、变废为宝,节省资源,而且石榴皮可以再生;2、安全、无毒、环保,无农药残留;3、防治谱广,效果显著;4、作用机理独特,和现有药剂无交互抗性。5、符合国家取代高毒、高残留农药的产业政策。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源农药石榴皮多酚的杀菌活性及其制备方法。
背景技术
石榴为石榴科石榴属植物,在我国栽培广泛,栽植面积达64668hm2,居世界首位,产量达38万多吨,主要分布于陕西、山东、安徽、四川和云南五省。石榴是一种药食两用植物,石榴果实不仅营养丰富,而且是历代药典中的重要中药。现代科学研究也证实,石榴果实在预防和治疗心脑血管疾病、癌症等方面有特效,而这些功效很可能来自于果实中的多酚类物质。石榴果实的各部位,包括果皮、果肉、种子内都含有一定量的多酚类物质,其中以果皮中含量最为丰富。石榴皮为石榴加工废料,目前除少数药用外,大多未加以利用,探寻石榴皮加工利用的途径和方法,具有重要的社会、经济价值。
报道的石榴皮的用途为:石榴皮是中药:(石榴皮、石榴根皮)石榴皮:(收涩药:止泻药)酸、涩,温。归大肠经。功效:止泻,杀虫。应用:1、用于久泻久痢及便血,脱肛。可炒炭研末服。久泻脱肛,脾胃虚弱,可与黄芪、白术、升麻等配伍。久痢而湿热未尽者,应与黄连、黄柏等配伍。2、用于蛔虫、绦虫、蛲虫等寄生虫病。可与槟榔配伍。
作物在生长发育过程中,容易受到各种病害的侵染,其种类繁多,危害严重。长期以来,化学防治是防治病害的主要有效手段。然而,近年来由于不科学用药,已经导致许多种病原菌对当前使用的农药产生了抗性,导致用药量越来越大,用药次数越来越频繁,一旦病菌发生就很快爆发流行的特点,尤其是大棚温室种植环境下,给农业生产造成不可挽回的重大损失。由于大量使用化学农药,给环境造成了很大的压力,给食物的安全造成了很大的影响。
植物病毒病是非常严重的植物病害,防治非常困难,素有“植物癌症”之称。植物病毒病害的爆发十分广泛,灾害非常严重。几乎所有蔬菜、粮食作物、果木等都感染病毒病,使农业生产受到巨大损失,降低产品品质,并严重促使植物其它生理性病害的发生。全世界每年因植物病毒病造成作物危害的损失约为200亿美元。植物病毒病的化学组成主要是核酸的蛋白质,蛋白质是由16--20种不同的氨基酸组成,通过化学的组合,蛋白质作为外壳,主要起着保护核酸的作用,使核酸不被化学试剂和核酸酶及辐射所破坏。病毒病的结构是 蛋白质作为外壳包裹核酸,一般化学物质很难浸透,破坏不了它的结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、无毒、环境友好的治疗多种植物病害的新药剂,特别是用于防治烟草、番茄、黄瓜、辣椒、马铃薯等的病毒病及多种病害。
本发明的第一目的,提供了一种石榴皮多酚原份的制备方法,具体包括:A、将石榴皮粉碎;B、用溶剂或者水或者混合物在0℃到溶剂或其混合物的沸点进行浸提;C、提取物经真空浓缩,喷雾干燥而成。
其中,步骤B中,其温度是60℃。
此外,在浸提的时候,还辅助以超声波。
本发明的第二目的,提供了一种石榴皮多酚原粉。
本发明的第三目的,提供了一种石榴皮多酚原份的在制备植物杀菌剂中的用途。
本发明的第四目的,提供了一种石榴皮多酚植物杀菌剂,其技术方案如下面所描述:
一种石榴皮多酚植物杀菌剂,包括:
石榴皮多酚原粉和辅助成份,其中,石榴皮多酚的含量是.1%到70%。
其中,所述辅助成分选取以下任一或者其组合:
溶剂、水、润湿剂、分散剂、乳化剂、防冻剂、稳定剂。
其中,所述石榴皮多酚植物杀菌剂的剂型为水剂或者可湿性粉剂或者水分散粒剂。
本发明的第六目的,提供了一种石榴皮多酚植物杀菌剂的用途。
本发明采取了上述技术方案以后,与现有药剂相比,本发明的有益效果在于:1、变废为宝,节省资源,而且石榴皮可以再生;2、安全、无毒、环保,无农药残留;3、防治谱广,效果显著;4、作用机理独特,和现有药剂无交互抗性。5、符合国家取代高毒、高残留农药的产业政策。
附图说明
图1是水剂生产工艺的示意图;
图2是可湿(溶)性粉剂生产工艺的示意图;
图3是另一个实施例的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的描述。其中,石榴皮多酚是一类具有多个酚羟基化合物的总称,包括鞣花单宁、没食子单宁、鞣花酸、没食子酸、儿茶素、花色素、绿原酸和栎精等多种化合物,是一种天然的强氧化剂和抗菌剂,对多种作物的多种病菌(如真菌、细菌)具有治疗作用,特别对于植物病毒病有特效。它和其它类杀菌剂混合(混配)使用具有协同增效作用。由于它的强氧化性,能够破坏病毒病的蛋白质外壳,其具有很强的抗菌性,能够将病毒病被氧化的蛋白质外壳所包裹的核酸破坏,从而起到钝化,预防治疗病毒病的作用。由于其强氧化性,使病毒病蛋白质外壳不能形成,因而起到保护植物免受病毒病的感染。因为其作用机理独特,在使用时效果优良,不容易产生抗性;而且其来源丰富,生产简单,对人畜无毒,环境相容性好,是非常有应用价值的植物源农药。大面积的推广应用,必将会提高农产品的质量,大大降低植物农药残留,保证农产品的安全,能够使农民增产增收,减轻环境污染。
其中,本发明实现过程如下:
将石榴皮经粉碎后,用溶剂或水或者混合物在0℃到溶剂或其混合物的沸点进行浸提,提取物经真空浓缩,喷雾干燥,得到石榴皮多酚原粉。
其中所述溶剂是乙醇或甲醇或丙酮或乙酸乙酯或者混合物。
并且,其温度是60℃,其收率最高。此外:在浸提的时候,还辅助以超声波。
用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型,比较好的剂型为水剂,可湿(溶)性粉剂和水分散粒剂。制剂中有效成分的含量为0.1%到70%,其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
本发明中使用的辅助成分包括:溶剂、水、润湿剂、分散剂、乳化剂、防冻剂、稳定剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质,都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分,并无特别的限定,具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
与现有药剂相比,本发明的有益效果在于:①变废为宝,节省资源,而且石榴皮可以再生;②安全、无毒、环保,无农药残留;③防治谱广,效果显著;④作用机理独特,和现有药剂无交互抗性。⑤符合国家取代高毒、高残留农药的产业政策。
4.石榴皮多酚抗病毒活性研究
4.1石榴皮多酚对烟草花叶病毒病(TMV)体外钝化作用测定结果
采用枯斑法。测定了3种不同浓度石榴皮多酚对TMV的体外钝化作用。结果见表1从表1可看出,这3种不同浓度石榴皮多酚对TMV都表现出一定的钝化作用。处理1的钝化效果最好,达到45.17%。但低于病毒A处理。石榴皮多酚对TMV钝化作用表现出时间效应,随钝化时间的延长,钝化效果逐渐增强。钝化0.5h.1h.2h后,其钝化效果分别为64.83%,55.52%和46.41%。均高于相同条件下对照药剂病毒A的钝化效果。
表1 3种不同浓度的石榴皮多酚对TMV的体外钝化作用测定结果
注:寄主材料为心叶烟:右半边为药剂处理,左半边为对照。表中数据位3次重复的平均值
4.2对TMV初侵染抑制作用测定结果
采用枯斑法测定了3种不同浓度的石榴皮多酚对TMV初侵染的抑制作用,结果见表2,从表2可以看出,3种不同浓度的石榴皮多酚对TMV都具有明显的抑制作用。施药24h、48h后接种,其在50倍、100倍、200倍剂量下,对TMV抑制效果分别为54.33%、46.88%、42.67%和55.60%、48.57%、44.07%。其抑制效果与病毒A接近。
表2 3种不同浓度的石榴皮多酚对TMV初侵染抑制作用测定结果
注:寄主材料为心叶烟:右半边为药剂处理,左半边为对照。表中数据位3次重复的平均值
4.3对TMV增殖抑制作用的测定结果
采用枯斑法测定了3种不同处理浓度的石榴皮多酚对TMV增殖的抑制作用,结果见表3
从表3可以看出,这3种不同浓度处理的石榴皮多酚对TMV增殖均具有一定的抑制作用。其50倍稀释液的抑制率与病毒A500倍处理效果相当。
表3 3种不同浓度处理的石榴皮多酚对TMV增殖抑制作用测定结果
注:寄主材料为心叶烟:右半边为药剂处理,左半边为对照。表中数据位3次重复的平均值
4.4防治烟草花叶病毒病室内试验结果
石榴皮多酚对烟草病毒病防治作用测定结果见表4.
从表中可以看出,石榴皮多酚不同施药方法对烟草病毒病均有一定的防治作用。其中以“喷雾+灌根”的防治效果最高,14d和21d的防治效果分别达到75.00%和51.11%,明显高于对照药剂病毒A同期的保护效果。另外,不同施药方式影响石榴皮多酚对烟草花叶病毒病的防治效果。喷雾方法效果也好,但最好的为“喷雾+灌根”的处理效果做好。
表4石榴皮多酚对烟草病毒病防治作用测定结果
注:每处理3重复,表中数据为3次重复的平均值。小写字母P<0.05,邓肯式新复极差法。
5.石榴皮多酚杀菌剂制剂研制
本发明的杀菌剂可用已知的方法制备成适合农业上使用的任意一种剂型,比较好的剂型为水剂,可湿(溶)性粉剂、水分散粒剂。以下用具体实施例进行说明。所有配方中百分比均为重量百分比。本发明组合物各种制剂的加工工艺均为现有技术,根据不同情况可以有所变化。
实施例1:20%石榴皮多酚水剂(以1000公斤为例)
生产工艺:将200公斤助溶剂二甲基甲酰胺投入1000升反应釜中,开启搅拌,加入200公斤石榴皮多酚原粉,加热到60摄氏度,搅拌30分钟,然后分别加入水460公斤,防冻剂乙二醇40公斤,乳化剂OP-10 100公斤,在60摄氏度搅拌1小时后,降温到到常温,检测,合格后包装入库。
实施例2:70%石榴皮多酚可湿性粉剂(以1000公斤为例)
生产工艺:依次将120公斤填充料高岭土、80公斤防结块剂白炭黑、10公斤助悬剂硅酸镁铝、700公斤石榴皮多酚原粉、50公斤分散剂木质素磺酸钠和40公斤润湿剂十二烷基硫酸钠投入1000升的前混合罐中,搅拌30分钟,经气流粉碎到325目以上,粉碎后的物料在1000升的后混合罐搅拌1小时,取样分析,合格后包装入库。
实施例3:20%石榴皮多酚可溶性粉剂(以1000公斤为例)
生产工艺同实施例2
实施例4:35%石榴皮多酚水分散粒剂(以1000公斤为例)
生产工艺:依次将410公斤填充料高岭土、70公斤悬浮稳定剂高纯土、10公斤粘结剂聚乙二醇、50公斤崩解剂硫酸铵、350公斤石榴皮多酚原粉、90公斤分散剂FD和20公斤润湿剂BC-10投入1000升的前混合罐中,搅拌30分钟,经气流粉碎到500目以上,粉碎后的物料在1000升的后混合罐搅拌1小时,取样分析,合格后将物料投入捏合机, 加适量水捏合,经造粒机造粒后干燥,用筛分筛出需要颗粒大小,不合适的颗粒重新捏合造粒,合适的颗粒分析合格后包装入库。
实施例5:10%石榴皮多酚水剂(以1000公斤为例)
生产工艺同实施例1
实施例6:5%石榴皮多酚可湿性粉剂(以1000公斤为例)
生产工艺同实施例2
实施例7:50%石榴皮多酚可溶性粉剂(以1000公斤为例)
生产工艺同实施例2
实施例8:60%石榴皮多酚水分散粒剂(以1000公斤为例)
生产工艺同实施例4
将以上工艺所生产的制剂,用水稀释成有效成分(石榴皮多酚)含量120-150g/hm2,喷雾防治植物病毒病,防效达70%以上。
6.石榴皮多酚杀菌剂田间药效试验与结果:
6.1供试药剂
试验药剂:石榴皮多酚 恒田公司自制;
对照药剂:3.95%三氮唑核苷铜烷醇锌可湿性粉剂,西安海浪化工有限公司生产;
20%盐酸吗啉胍乙酸铜可湿性粉剂,黑龙江省齐齐哈尔四有化工有限公司生产;
20%乙酸铜可湿性粉剂,黑龙江省齐齐哈尔四有化工有限公司生产。
6.2供试作物:烟草、番茄、辣椒
6.3用药量(有效成分含量g/hm2):
处理:处理1 石榴皮多酚 550 以下简称处理1
处理2 石榴皮多酚 500 以下简称处理2
处理3 石榴皮多酚 450 以下简称处理3
对照药剂:3.95%三氮唑核苷铜烷醇锌可湿性粉剂150;以下简称对照药剂1
20%盐酸吗啉胍乙酸铜可湿性粉剂 540;以下简称对照药剂2
20%盐酸吗啉胍乙酸铜可湿性粉剂 630.以下简称对照药剂
3
6.4施药方法:常规喷雾。
6.5田间试验安排与调查统计方法:
采用中国农业部农药检定所颁布的《植物病害田间药效试验准则》规定方法。
6.6试验结果:
6.6.1.石榴皮多酚防治烟草病毒病田间药效试验结果见附表5
从表5中看出,石榴皮多酚药剂不同浓度处理对烟草花叶病毒病均有良好的防治效果,其中处理1
药后14d防效可达75.18%。接近对照化学药剂的1-3的防效。
表5石榴皮多酚防治烟草花叶病毒病田间药效试验结果
注:每处理3重复,表中数据为3次重复的平均值。小写字母P<0.05,邓肯式新复极差法。
6.6.2石榴皮多酚防治番茄病毒病田间药效试验结果见附表6
从表6中看出,石榴皮多酚药剂不同浓度处理对番茄病毒病均有良好的防治效果,其中处理1
药后14d防效可达70.15%。接近对照化学药剂的1-3的防效。药后21d防效仍在66.23%。 药剂持效期良好。
表6石榴皮多酚防治番茄病毒病田间药效试验结果
注:每处理3重复,表中数据为3次重复的平均值。小写字母P<0.05,邓肯式新复极差法。
6.6.3石榴皮多酚防治辣椒病毒病田间药效试验结果见附表7
从表7中看出,石榴皮多酚药剂不同浓度处理对辣椒病毒病均有良好的防治效果.其中处理1
药后14d防效可达73.35%。与对照化学药剂的1-3的防效相当。
表7石榴皮多酚防治辣椒病毒病田间药效试验结果
注:每处理3重复,表中数据为3次重复的平均值。小写字母P<0.05,邓肯式新复极差法。
田间药效试验小结:
通过以上研究试验,石榴皮多酚及其制剂对植物病毒病具有良好的防治效果。
7.结论
通过以上研究表明,用石榴皮多酚不同浓度配比,对TMV均有一定的体外钝化作用,对TMV初侵染和复制增值也有一定的抑制作用。从石榴皮中经提取石榴皮多酚加工成制剂后,其活性可以显著提高,对病毒病的钝化作用更好。室内盆栽试验表明,石榴皮多酚对烟草花叶病毒病具有良好的防治效果。施药后14d、21d,防治效果分别为75.00%、51.11%。均明显高于对照药剂病毒A。田间药效试验表明,对烟草病毒病防治效果可达75.18%、对番茄病毒病防治效果可达70.15%、对辣椒病毒病的防治效果可达73.35%,与不同对照的化学药剂防治病毒病的防效相当。由此可见石榴皮多酚及其制剂对植物病毒病具有良好的抑制作用。
需要注意的是,上述具体实施例仅仅是示例性的,在本发明的上述教导下,本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种改进和变形,而这些改进或者变形落在本发明的保护范围内。
本领域技术人员应该明白,上面的具体描述只是为了解释本发明的目的,并非用于限制本发明。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种石榴皮多酚原粉的制备方法,包括:
A、将石榴皮粉碎;B、用溶剂或者水或者混合物在0℃到溶剂或其混合物的沸点进行浸提;C、提取物经真空浓缩,喷雾干燥而成。
2.根据权利要求1所述的石榴皮多酚原粉的制备方法,其特征在于,所说溶剂是水或乙醇或甲醇或丙酮或乙酸乙酯)或者混合物。
3.根据权利要求1或2所述的石榴皮多酚原粉的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,其温度是60℃。
4.根据权利要求1或2所述的石榴皮多酚原粉的制备方法,其特征在于,步骤B中,还包括:在浸提的时候,还辅助以超声波。
5.根据权利要求1~4制备而成的石榴皮多酚原粉。
6.石榴皮多酚原粉在制备植物杀菌剂中的用途。
7.一种石榴皮多酚植物杀菌剂,包括:
石榴皮多酚原粉和辅助成份,其中,石榴皮多酚的含量是.1%到70%。
8.根据权利要求7所述的石榴皮多酚植物杀菌剂,其特征在于,所述辅助成分选取以下任一或者其组合:
溶剂、水、润湿剂、分散剂、乳化剂、防冻剂、稳定剂。
9.根据权利要求7或8所述的石榴皮多酚植物杀菌剂,其特征在于,所述石榴皮多酚植物杀菌剂的剂型为水剂或者可湿性粉剂或者水分散粒剂。
10.石榴皮多酚植物杀菌剂在农作物杀菌中的用途。
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