CN103155940A

CN103155940A - 噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103155940A
Application number: CN2013100948832A
Authority: CN
Inventors: 张黎辉; 李波; 丁君; 于天丛; 吴本林
Original assignee: QINGDAO HANSEN BIOLOGIC SCIENCE CO Ltd
Current assignee: QINGDAO HANSEN BIOLOGIC SCIENCE CO Ltd
Priority date: 2013-03-22
Filing date: 2013-03-22
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2033-03-22
Also published as: CN103155940B

Abstract

本发明属于农业药剂技术领域，具体涉及一种噻虫嗪与嘧菌酯复配的悬浮种衣剂及其制备方法。其由组合物A和组合物B组成。其中，组合物A包括：噻虫嗪1-50，嘧菌酯1-20，润湿分散剂0.5-5.5，成膜剂1-10，增稠剂0.05-1，防冻剂1-5，防腐剂0.1-1，消泡剂0.05-0.5，水20-50；组合物B包括：着色剂1-10，润湿分散剂0.5-2.5，增稠剂0.05-1，消泡剂0.05-0.5，水10-30；以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。其具有成膜性好，包衣均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，杀虫防病效果明显提高。

Description

噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农业药剂技术领域，具体涉及一种噻虫嗪与嘧菌酯复配的悬浮种衣剂及其制备方法。

背景技术

噻虫嗪是1991年由诺华公司开发的新烟碱类杀虫剂，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹机时死亡。不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫及结多种类型化学农药产生抗性的害虫。与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。既可用于茎叶处理、种子处理、也可用于土壤处理。适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。在推荐剂量下使用对作物安全、无药害。

嘧菌酯是先正达公司开发成功的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，即通过在细胞色素Bcl向细胞色素C的电子转移，从而抑制线粒体的呼吸。对14-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类、二羧酰胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。具有保护、铲除、渗透、内吸活性。抑制孢子萌发和菌丝生长并一直产孢。嘧菌酯高效、广谱，对几乎所有的真菌界（子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门）病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。

在现代农业生产中，种子药剂处理是防治地下害虫及农作物土传、种传病害经济简便的方法之一。种子包衣技术是在传统的浸种或拌种技术基础上发展起来的一种应用很普遍的种子处理新技术。将干燥或润湿状态的种子，用含有粘结剂的农药或肥料等组合物所包，使在种子外形成具有一定功能和包覆强度的保护层，这一过程称为种子包衣，包在种子外面的组合物质称之为种衣剂，是一种用于作物或其他植物种子处理的，具有成膜特性的农药制剂。种衣剂最大优点是能在种子外面形成一层比较牢固的薄膜。种衣剂在土壤中吸水膨胀而不被溶解，允许种子正常发芽所需水分和空气通过，所含的农药和种肥等物质缓慢释放。所以种衣剂具有杀灭地下害虫、苗期害虫，防治苗期病害和系统性病害，提高种子发芽率、促进种苗健康生长，减少种子用量等功效，最终达到防病治虫、保苗壮苗、提高产量的目的。悬浮种衣剂是由有效成分(杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、微量元素等)、成膜剂(聚乙烯醇、聚乙二醇、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、高分子有机化合物等)、湿润剂、分散剂、增稠剂、警戒色、填料和水经湿法粉碎而制成的一种可流动的稳定的均匀悬浮液。

目前国内推广使用的种衣剂品种繁多，但大都存在一些问题。如立克秀、适乐时、拌种双等功能单一，只有防病作用，且使用技术复杂，对作物不安全；能有效防治地下害虫的产品如甲拌磷、甲基硫磷等毒性较大。因此继续开发一种毒性较低，对地下害虫防治效果好，并且能够防治多种病害的产品。

发明内容

本发明提供了一种毒性较低，能有效防治地下害虫，并能同时防治多种病害的悬浮种衣剂。

本发明的技术方案为：一种噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂，其由组合物A和组合物B组成。其中，组合物A包括以下组分：噻虫嗪、1-50，优选4-45，嘧菌酯、1-20，优选1-15，润湿分散剂、0.5-5.5，优选2.5-5.5，成膜剂、1-10，优选1-5，增稠剂、0.05-1，防冻剂、1-5，防腐剂、0.1-1，消泡剂、0.05-0.5，水、20-50；以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。组合物B包括以下组分：着色剂、1-10，优选1-15，润湿分散剂、0.5-2.5，优选1.5-2.5，增稠剂、0.05-1，消泡剂、0.05-0.5，水、10-30；以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。

上述所述悬浮种衣剂，其制备方法包括以下步骤：

1）准备物料：按上述各组分的重量百分比准备噻虫嗪、嘧菌酯、成膜剂、防冻剂、防腐剂、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、着色剂和水；

2）制备组合物A

（1）按上述组合物A中的组分及重量百分比向混合釜内加入噻虫嗪、嘧菌酯、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂，成膜剂、防冻剂、防腐剂和水，搅拌使物料充分混合均匀；

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（3）将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨3遍，直到悬浮液的颗粒细度达到D₅₀为2～3微米，D₉₀＜8微米，即可；

（4）转料至反应釜得组合物A；

3）制备组合物B

（1）按上述组合物B中的组分及重量百分比向混合釜内加入着色剂、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂和水，搅拌使物料充分混合均匀；

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（3）将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨3遍，直到悬浮液的颗粒细度达到D₅₀为1～2微米，D₉₀＜5微米，即可；

（4）转料至反应釜得组合物B；

4）制备所述悬浮种衣剂

将组合物A和组合物B在反应釜内搅拌混合均匀制得悬浮种衣剂。检验，合格后分装。

所述噻虫嗪与嘧菌酯均是本领域公知的物质，可以通过各种商业渠道购得。

所述的润湿分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基磺酸盐、芳基磺酸盐、脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯基酚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种或多种的混合物。

所述成膜剂为阿拉伯胶、动物胶、果胶、黄原胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。

所述着色剂为永固大红F2R、永固桃红FB、坚固玫瑰红、立索尔大红、金光红C、甲苯胺红中的一种或任意两种的混合物。

所述的增稠剂有阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、白炭黑、膨润土、硅酸镁铝中的一种或多种的混合物。

所述的防冻剂为乙二醇、尿素、丙二醇、甘油、氯化钠、氯化钙、硫酸铵中的一种或多种的混合物。

所述的消泡剂为硅油、硅酮类化合物、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种的混合物。

所述的防腐剂为苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸钠、苯甲酸钾、山梨酸、水杨酸钠、对羟基苯甲醛、1,2-苯并噻唑啉-3-酮中的一种或多种的混合物。

本发明所制备的悬浮种衣剂为红色可流动的悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5%，悬浮率大于90%，颗粒细度D50为2～3微米。

本发明提供的悬浮种衣剂以噻虫嗪与嘧菌酯复配作为有效成分，二者优势互补，广泛用于水稻、小麦、玉米、棉花、大豆、花生、马铃薯、蔬菜等作物的种子处理，既能防治病害又能防治虫害，同时提高药效，降低农药的使用量。

本发明的有益效果在于：

1、本发明所述悬浮种衣剂以噻虫嗪和嘧菌酯复配做为有效成分，具有成膜性好，包衣均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，可广泛用于小麦、玉米、大豆、棉花、花生、水稻、马铃薯、蔬菜等作物的种子处理，防治上述所述作物的蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎、小地老虎、根蛆、根蝽、根蚜、根蚧、玉米根叶甲等地下害虫，以及上述各种作物纹枯病、立枯病、猝倒病、稻瘟病，霜霉病、白粉病、颖枯病、锈病等病害。与噻虫嗪和嘧菌酯单剂比较，杀虫防病效果明显提高。

2、本发明所述悬浮种衣剂还可以提高种子的发芽率，与不包衣比较，发芽率可提高5～10%。

3、本发明所述悬浮种衣剂使用方便，处理种子时既可以机械拌种，也可人工操作，可满足不同用户的需要。

4、本发明提供的悬浮种衣剂的制备方法，工艺简单，容易操作，制备而成的悬浮种衣剂拌种效果更好，不易脱落掉色。

具体实施方式

首先，采用田间药效小区试验方法，证明噻虫嗪与嘧菌酯复配在大田施用对杀虫有增效作用，并可在大田使用。

试验地点为山东莱西农田内，对比例1药剂为噻虫嗪单方悬浮种衣剂，对比例2药剂为嘧菌酯单方悬浮种衣剂，混剂1-7药剂为噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂。试验处理、药剂用量及防效结果见表1，每个处理重复4次。设清水空白对照。防效计算公式如下：

表1供试药剂防效试验结果

由表1可知，本发明提供悬浮种衣剂各有效成分用量在小于各单剂用量的前提下，药效高于各单剂，更扩大了防治范围，增强了彼此防治病害的效果。

以下结合实施例具体说明本发明。

实施例1

噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

1）准备物料：

组合物A：噻虫嗪8kg，嘧菌酯2kg，润湿分散剂选用十二烷基磺酸钠和木质素磺酸钠、用量分别为1.5kg和2kg，防冻剂选用乙二醇3kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，防腐剂选用苯甲酸钠0.3kg，成膜剂选用聚乙烯醇3kg，增稠剂选用明胶和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.15kg，蒸馏水50kg。

组合物B：润湿分散剂选用十二烷基磺酸钠和木质素磺酸钠、用量分别为0.5kg和1kg，着色剂选用永固大红F2R1kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，增稠剂选用明胶和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水26.4kg。

2）制备组合物A

（1）按步骤1）提供的物料及用量，向混合釜内加入润湿分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和蒸馏水，搅拌30分钟至物料混合均匀；然后在搅拌状态下加入噻虫嗪、嘧菌酯、成膜剂和增稠剂，搅拌1小时。

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（3）将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨3遍，直到悬浮液的颗粒细度达到达到规定要求（D₅₀为2～3微米，D₉₀＜8微米）；

（4）转料至反应釜得组合物A。

2）制备组合物B

（1）按步骤1）提供的物料及用量，向另一台混合釜内加入润湿分散剂、消泡剂和蒸馏水，搅拌30分钟至物料混合均匀。然后在搅拌状态下加入着色剂和增稠剂，搅拌1小时。

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（3）将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨3遍，直到悬浮液的颗粒细度达到达到规定要求（D₅₀为1～2微米，D₉₀＜5微米）；

（4）转料至反应釜得组合物B。

3）制备悬浮种衣剂

将组合物A和组合物B在反应釜内搅拌混合均匀制得悬浮种衣剂。按国标要求化验各项指标，合格后分装。

实施例2

除以下区别外，其他同实施例1。

1）准备物料：

组合物A：噻虫嗪16kg，嘧菌酯4kg，润湿分散剂选用烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、用量分别为1.5kg和3kg，防冻剂选用丙三醇4kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，防腐剂选用对羟基苯甲醛0.5kg，成膜剂选用羧甲基纤维素钠1.5kg，增稠剂选用硅酸镁铝和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.1kg，蒸馏水45kg。

组合物B：润湿分散剂选用烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、用量分别为0.5kg和1kg，着色剂选用永固桃红FB1.5kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，增稠剂选用明胶和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水20.25kg。

实施例3

除以下区别外，其他同实施例1。

1）准备物料：

组合物A：噻虫嗪20kg，嘧菌酯5kg，润湿分散剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、用量分别为2kg和2kg，防冻剂选用丙二醇3kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，防腐剂选用山梨酸0.5kg，成膜剂选用聚丙烯酰胺2kg，增稠剂选用膨润土和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水40kg。

组合物B：润湿分散剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、用量分别为1kg和1kg，着色剂选用坚固玫瑰红2kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，增稠剂选用膨润土和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水20.3kg。

实施例4

除以下区别外，其他同实施例1。

1）准备物料：

组合物A：噻虫嗪28kg，嘧菌酯7kg，润湿分散剂选用芳基磺酸盐和苯乙基酚聚氧乙烯醚、用量分别为1kg和3kg，防冻剂选用硫酸铵3kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，防腐剂选用对羟基苯甲醛0.5kg，成膜剂选用海藻酸钠1kg，增稠剂选用丙烯酸钠和黄原胶，用量分别为0.3kg和0.1kg，蒸馏水30kg。

组合物B：润湿分散剂选用芳基磺酸盐和苯乙基酚聚氧乙烯醚、用量分别为0.5kg和1kg，着色剂选用立索尔大红2kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，增稠剂选用丙烯酸钠和黄原胶，用量分别为0.2kg和0.05kg，蒸馏水22.25kg。

实施例5

除以下区别外，其他同实施例1。

1）准备物料：

组合物A：噻虫嗪36kg，嘧菌酯9kg，润湿分散剂选用烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、用量分别为1.5kg和2kg，防冻剂选用尿素5kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，防腐剂选用1,2-苯并噻唑啉-3-酮0.5kg，成膜剂选用阿拉伯胶1kg，增稠剂选用白炭黑和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水25kg。

组合物B：润湿分散剂选用烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、用量分别为0.5kg和1kg，着色剂选用金光红C和甲苯胺红，用量分别为1kg和1kg，消泡剂选用聚二甲基硅氧烷0.05kg，增稠剂选用白炭黑和黄原胶，用量分别为0.5kg和0.05kg，蒸馏水15.3kg。

技术指标测定

取实施例1～5所制备的悬浮种衣剂，检测其各项指标，结果见表2。

表2实施例1-5制得的混剂各项指标的检测结果

由表2结果可见，实施例1-5制得的悬浮种衣剂各项指标均符合悬浮种衣剂的要求，产品性能稳定，受低温影响较小，且脱落率低。

Claims

1.一种噻虫嗪与嘧菌酯复配悬浮种衣剂，其特征在于，由组合物A和组合物B组成；其中，

所述组合物A包括以下组分：噻虫嗪、1-50，嘧菌酯、1-20，润湿分散剂、0.5-5.5，成膜剂、1-10，增稠剂、0.05-1，防冻剂、1-5，防腐剂、0.1-1，消泡剂、0.05-0.5，水、20-50，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比；

所述组合物B包括以下组分：着色剂、1-10，润湿分散剂、0.5-2.5，增稠剂、0.05-1，消泡剂、0.05-0.5，水、10-30，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。

2.根据权利要求1所述的悬浮种衣剂，其特征在于：所述组合物A包括以下组分：噻虫嗪、4-45，嘧菌酯、1-15，润湿分散剂、2.5-5.5，成膜剂、1-5，增稠剂、0.05-1，防冻剂、1-5，防腐剂、0.1-1，消泡剂、0.05-0.5，水、20-50，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。

3.根据权利要求1所述的悬浮种衣剂，其特征在于：所述组合物B包括以下组分：着色剂、1-15，润湿分散剂、1.5-2.5，增稠剂、0.05-1，消泡剂、0.05-0.5，水、10-30，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。

4.根据权利要求1所述的悬浮种衣剂，其制备方法包括以下步骤：

1）准备物料：按各组分的重量百分比准备噻虫嗪、嘧菌酯、成膜剂、防冻剂、防腐剂、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、着色剂和水；

2）制备组合物A

（1）按所述组合物A中的组分及重量百分比向混合釜内加入噻虫嗪、嘧菌酯、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂，成膜剂、防冻剂、防腐剂和水，搅拌使物料充分混合均匀；

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（4）转料至反应釜得组合物A；

3）制备组合物B

（1）按所述组合物B中的组分及重量百分比向混合釜内加入着色剂、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂和水，搅拌使物料充分混合均匀；

（2）将混合好的物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；

（4）转料至反应釜得组合物B；

4）制备所述悬浮种衣剂

将组合物A和组合物B在反应釜内搅拌混合均匀制得悬浮种衣剂。

5.根据权利要求4所述的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）-（1）中，按以下组分及重量百分比准备物料：

所述组合物A包括：噻虫嗪、4-45，嘧菌酯、1-15，润湿分散剂、2.5-5.5，成膜剂、1-5，增稠剂、0.05-1，防冻剂、1-5，防腐剂、0.1-1，消泡剂、0.05-0.5，水、20-50，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比；

所述组合物B包括：着色剂、1-15，润湿分散剂、1.5-2.5，增稠剂、0.05-1，消泡剂、0.05-0.5，水、10-30，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。

6.根据权利要求4所述的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）-（1）中，组合物A中的组分及其各自在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比为：噻虫嗪、4-45，嘧菌酯、1-15，润湿分散剂、2.5-5.5，成膜剂、1-5，增稠剂、0.05-1，防冻剂、1-5，防腐剂、0.1-1，消泡剂、0.05-0.5，水、20-50。

7.根据权利要求4所述的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）-（1）中，组合物B中的组分及其各自在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比为：着色剂、1-15，润湿分散剂、1.5-2.5，增稠剂、0.05-1，消泡剂、0.05-0.5，水、10-30，以上数字为各组分在所述悬浮种衣剂中所占的重量百分比。