CN103149228B - 扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，包括如下步骤：在扫描透射模式下旋转样品得到样品的会聚束衍射图；将多通道高角环形暗场探测器放入光路中，改变衍射图的大小，使衍射斑点从环形探测器的中心圆孔中穿过；扫描样品并采集高角环形暗场探测器各通道信号；舍弃包含菊池线信号的通道，并即采用其余通道的信号；对比扫描各点中可用通道的数量，对通道数量较少的点按比例进行信号增强，得到最终的原子序数衬度像。本发明的优点在于，将采集的信号进行过滤，保留与样品原子序数相关的卢瑟福散射电子的信号，排除各种衍射电子信号，从而提高原子序数衬度像的质量。

Description

扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高扫描透射电子显微镜原子序数衬度像质量的方法，属于材料质量检测技术领域。
背景技术
对于材料检测分析来说，得到材料的微观元素分布情况是十分必要的。其中利用扫描透射显微技术得到样品的原子序数衬度像，是一种较为实用的方法。在这种显微照片中，原子序数较大的元素所处的区域较为明亮，相反原子序数较小的元素所处的区域较为灰暗，非常直观，便于分析。
原子序数衬度像的成像过程为：在扫描透射电子显微镜中将平行电子束汇聚成纳米级甚至更小的圆点照射在样品的局部，从而在物镜的后焦面上形成会聚束衍射图。如附图1A所示为现有技术中的单通道高角环形暗场探测器示意图，附图1B为Ag单晶<001>晶带轴衍射图，附图1C为信号采集示意图。典型的会聚束衍射图可以用附图1B的Ag单晶<001>晶带轴的会聚束衍射图进行示意说明，从衍射图的中心往外，电子的散射角度从零度逐渐增大，其中由于电子衍射产生的衍射斑点（衍射盘）集中分布在衍射图中心附近，而同为衍射效应产生的菊池线（即图中直线）则贯穿整个衍射图。除此之外的灰色区域，特别是衍射图外围区域（即散射角较高的区域）分布的主要为与原子序数相关的卢瑟福散射电子，采集这些电子进行计数即可得到该样品局部的信号强度。通过电子束在样品各点的依次扫描，同时依次采集这些信号，即可根据各点的信号强度，绘制出原子序数衬度像。
目前采集这些信号常用的探测器为单通道环形高角暗场探测器，如附图1A所示。将其放入电子显微镜的光路中即可采集这些信号，如附图1C所示：衍射图中的衍射斑点（衍射盘）及菊池线的一部分从环形探测器的中心圆孔中穿过，从而过滤掉了这些衍射信号，同时环形探测器接收的主要为散射角度较高的卢瑟福散射电子。但实际上，从图中可以看到，部分菊池线的信号也被探测器接收了，所以得到的图像并不是纯粹的原子序数衬度像，而是夹杂了部分由菊池线引入的衍射衬度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，可以提高原子序数衬度像的质量。
为了解决上述问题，本发明提供了一种扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，包括如下步骤：在扫描透射模式下旋转样品得到样品的会聚束衍射图；将多通道高角环形暗场探测器放入光路中，改变衍射图的大小，使衍射斑点从环形探测器的中心圆孔中穿过；扫描样品并采集高角环形暗场探测器各通道信号；舍弃包含菊池线信号的通道，并即采用其余通道的信号；对比扫描各点中可用通道的数量，对通道数量较少的点按比例进行信号增强，得到最终的原子序数衬度像。
可选的，通过改变显微镜的相机常数以改变衍射图的大小。
可选的，所述高角环形暗场探测器沿着环形圆周被均分为16个通道，正上方为1号信道。
可选的，所述样品为Ag，采用第2、4、6、8、10、12、14、16通道的信号。
本发明的优点在于，采用多通道高角环形暗场探测器，配合样品或电子束的旋转及改变衍射图的大小，将采集的信号进行过滤，保留与样品原子序数相关的卢瑟福散射电子的信号，排除各种衍射电子信号（通常表现为衍射斑点、衍射盘和菊池线），从而提高原子序数衬度像的质量。
附图说明
附图1A所示为现有技术中的单通道高角环形暗场探测器示意图，附图1B为Ag单晶<001>晶带轴衍射图，附图1C为信号采集示意图。
附图2A为本发明具体实施方式中多通道高角环形暗场探测器示意图、附图2B为Ag单晶<001>晶带轴衍射图，附图2C为信号采集示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法的具体实施方式做详细说明。
以下以Ag样品为例进行说明。
附图2A为多通道高角环形暗场探测器示意图、附图2B为Ag单晶<001>晶带轴衍射图，附图2C为信号采集示意图。
1、根据电子显微镜操作说明，进入扫描透射模式，用荧光屏观察样品的会聚束衍射图，通过样品旋转得到附图2B中所示的Ag的会聚束衍射图。
2、将样品放入附图2A所示的多通道高角环形暗场探测器，通过改变显微镜的相机常数改变衍射图的大小，使其与探测器的相对大小如附图2C所示，衍射斑点从环形探测器的中心圆孔中穿过。附图2A和2C中的数字为通道标号。
3、操作显微镜扫描样品并采集各通道信号。
4、用软件分别分析在扫描各点时，得到的各通道的信号强度，由于包含菊池线信号的通道强度比未包含菊池线的通道强度高，因此可以舍弃这些通道的信号，即采用图中的第2、4、6、8、10、12、14、16通道的信号，并舍弃其它探测器通道。
5、对比扫描各点中可用通道的数量，对通道数量较少的点按比例进行信号增强，得到最终的原子序数衬度像。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在扫描透射模式下旋转样品得到样品的会聚束衍射图；
将多通道高角环形暗场探测器放入光路中，改变衍射图的大小，使衍射斑点从环形探测器的中心圆孔中穿过；
扫描样品并采集高角环形暗场探测器各通道信号；
舍弃包含菊池线信号的通道，并即采用其余通道的信号；
对比扫描各点中可用通道的数量，对通道数量较少的点按比例进行信号增强，得到最终的原子序数衬度像。
2.根据权利要求1所述的扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，其特征在于，通过改变显微镜的相机常数以改变衍射图的大小。
3.根据权利要求1所述的扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，其特征在于，所述高角环形暗场探测器沿着环形圆周被均分为16个通道，正上方为1号信道。
4.根据权利要求3所述的扫描透射电子显微镜中提高原子序数衬度像质量的方法，其特征在于，所述样品为Ag，采用第2、4、6、8、10、12、14、16通道的信号。
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