CN103137406A - 用于透射显微镜和扫描显微镜的镍箔网及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于透射显微镜和扫描显微镜的镍箔网，所述镍箔网的厚度为0.01mm～0.05mm，网孔的孔数为1目～600目。本发明制作该镍箔网的方法包括绘图、镍箔处理、光刻胶、前烘烤、曝光、显影、漂洗、后烘烤、刻蚀和去胶。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网的网孔清晰、孔壁光滑。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于透射显微镜和扫描显微镜的镍箔网及其制作方法。
背景技术
1975年以前所研制的用于透射显微镜和扫描显微镜的铜网已远远无法满足更多科学研究的需要。一方面在材料学研究领域中，在样品的制作过程中其温度高达2000度，要求表面要抗酸抗碱，而传统铜制载网不耐高温，硬度不够，表面易被侵蚀，导致无法进行分析。另一方面在科学研究领域，如生物化学研究领域中，由于表面活性剂溶液剂界面物理化学性质的研究纳米化学领域对纳米颗粒子碳纳米管结构的研究观察起到重要作用，因此需要更多样的载网适用于纳米颗粒子碳纳米管结构的研究。
目前，中国专利申请(公开号：CN101866803A)公开了一种透射电镜微栅，是最接近的现有技术，其具体公开了所述微栅10包括载体110、碳纳米管支撑体120以及固定体，所述载体110(即镍箔网)材料可以是铜、镍、钼或陶瓷等材料，载体外径为3毫米，载体表面均匀分布尺寸为40微米-120微米的方形第一通孔(由此可以计算外径为3毫米、孔边长120微米时载体孔径介于1目到600目之间)，微栅10厚度为3微米～20微米的圆片装结构(结合图1可以确定载体110厚度应当在微米量级)。可见该专利申请没有公开权利要求1中的镍箔网的厚度为0.01mm～0.05mm的技术特征。日本专利申请(JP2006-244742A)公开了一种用于电子显微镜的金属载网，并具体公开了所述金属载网(即镍箔网)包括支持环11和网12，材料为铜、钼、铝、钛或白金。可见该专利申请没有公开权利要求1中的镍箔网的厚度和孔径。中国专利申请(公开号：CN1589739A)公开了一种用于承载用电子束照射的样本承载器，并具体公开了所述样本承载器材料可以是铜、金、镍或塑料，厚度通常是5～50μm。可见该专利申请没有公开权利要求1中的材料为镍，以及载网的厚度为0.01mm～0.05mm的技术特征，网孔的孔数为1目～600目的技术特征。
因此，迫切需要一种用于透射显微镜和扫描显微镜的耐高温、不易被污染，镍有磁性，不锈钢没有磁性的、网孔清晰、孔壁光滑的镍箔网和不锈钢网。
发明内容
本发明利用超级紫外线光刻技术，制作出一种用于透射显微镜和扫描显微镜的耐高温、有磁性，不易被腐蚀的镍箔网。所述镍箔网的厚度为0.01mm～0.05mm，网孔的孔数为1目～600目。所述网孔形状为方形、圆形、蜂窝形或条形。所述镍箔网的外径为3mm～3.05mm，孔径可达0.5μm或以上，线径可达20μm或以上。其中，外径：载网总直径为外径；孔径：每个网孔(目)内为孔径；线径：每一个网孔与网孔之间的线为线径。
本发明的另一目的在于提供一种所述镍箔网的制作方法，所述制作方法包括如下步骤：(1)绘图：将镍网制成图纸进行拍照并得到黑白底片；(2)镍箔处理：将镍箔的表面采用普通去油剂进行清洗、烘干；(3)涂胶：使用常规的紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔采用旋转涂布法进行涂胶；(4)前烘烤：在温度为90～115度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；(5)曝光：采用高压汞灯对前烘烤后的镍箔进行紫外线曝光30秒～60秒；(6)显影：使用常规的负胶显影剂对曝光后的镍箔进行显影；(7)漂洗：使用常规的负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；(8)后烘烤：在温度为150～180度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；(9)刻蚀：在电流密度为1-25A/平方厘米和电压为3-15V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；和(10)去胶：使用负胶去膜剂对刻蚀后的镍箔进行去胶。
优选地，在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000～4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
优选地，所述前烘烤的时间为5～20分钟，所述后烘烤的时间为5分钟。
优选地，所述腐蚀液为磷酸为700ml～1000ml，水为200ml～300ml。所述腐蚀液温度为10～70度。
优选地，所述负胶去膜剂的浸泡温度为60～90度，浸泡时间为10～20分钟。
优选地，所述制作方法适用于不锈钢网。
本发明的镍箔网，不锈钢网具有化学性质稳定，材料强度耐高温，有磁性，不易被污染，镍网有磁性，不锈钢网无磁性的特点，通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网和不锈钢网的网孔清晰、孔壁光滑。
附图说明
图1为外径3mm，网孔孔数为600目，网孔形状为方孔的镍箔网示图；
图2为外径3.05mm，网孔孔数为1目，网孔形状为圆孔的镍箔网示图；
图3为外径3mm，网孔孔数为150目，网孔形状为蜂窝孔的镍箔网示图；
图4为外径3mm，网孔孔数为400目，网孔形状为条形的镍箔网示图；
图5为外径3mm，网孔孔数为600目，网孔形状为方孔的不锈钢箔网示图；
图6为外径3.05mm，网孔孔数为1目，网孔形状为圆孔的不锈钢箔网示图；
图7为外径3mm，网孔孔数为150目，网孔形状为蜂窝孔的不锈钢箔网示图；
图8为外径3mm，网孔孔数为400目，网孔形状为条形的不锈钢箔网示图；
图9为通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网。
图10为通过本发明的制作方法得到的电子显微镜不锈钢箔网。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的结构、特征及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
选用厚度为0.01mm的镍箔按照如下步骤进行制作，得到图1所示的外径为3mm，网孔孔数为600目，网孔为方孔的镍箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需镍网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物镍网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。
第(2)步骤为镍箔处理：将镍箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为90度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为20分钟。
第(5)步骤为曝光：将镍箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的镍箔片放入负胶显影剂中将镍箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为150度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为1A/平方厘米和电压为3V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为700ml，水为250ml；温度为10度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的镍箔网放入负胶去膜剂中去掉镍箔网上的光刻胶，即呈现出白色镍铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H330211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为90度，浸泡时间为10分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、有磁性、不易被污染。
实施例2
选用厚度为0.05mm的镍箔，按照如下步骤进行制作，得到图2所示的外径为3.05mm，网孔孔数为1目，网孔为圆孔的镍箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需镍网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物镍网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。
第(2)步骤为镍箔处理：将镍箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为100度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为10分钟。
第(5)步骤为曝光：将镍箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光60秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的镍箔片放入负胶显影剂中将镍箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为180度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为10A/平方厘米和电压为5V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为700ml，水为200ml；温度为30度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的镍箔网放入负胶去膜剂中去掉镍箔网上的光刻胶，即呈现出白色镍铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为80度，浸泡时间为10分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、有磁性、不易被污染。
实施例3
选用厚度为0.02mm的镍箔，按照如下步骤进行制作，得到图3所示的外径为3mm，网孔孔数为150目，网孔为蜂窝孔的镍箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需镍网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物镍网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。
第(2)步骤为镍箔处理：将镍箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在2500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为110度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。
第(5)步骤为曝光：将镍箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光50秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的镍箔片放入负胶显影剂中将镍箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为15A/平方厘米和电压为10V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为1000ml，水为300ml；温度为50度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的镍箔网放入负胶去膜剂中去掉镍箔网上的光刻胶，即呈现出白色镍铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为60度，浸泡时间为20分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、有磁性、不易被污染。
实施例4
选用厚度为0.03mm的镍箔，按照如下步骤进行制作，得到图4所示的外径为3mm，网孔孔数为400目，网孔形状为条形的镍箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需镍网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物镍网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。
第(2)步骤为镍箔处理：将镍箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％。一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在3500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为115度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。
第(5)步骤为曝光：将镍箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的镍箔片放入负胶显影剂中将镍箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为25A/平方厘米和电压为15V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为1000ml，水为300ml；温度为70度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的镍箔网放入负胶去膜剂中去掉镍箔网上的光刻胶，即呈现出白色镍铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为80度，浸泡时间为15分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜镍箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、有磁性、不易被污染。
实施例5
选用厚度为0.01mm的不锈钢箔按照如下步骤进行制作，得到图5所示的外径为3mm，网孔孔数为600目，网孔为方孔的不锈钢箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需不锈钢网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物不锈钢网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。
第(2)步骤为不锈钢箔处理：将不锈钢箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的不锈钢箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为90度下通过对流烘箱对光刻胶后的不锈钢箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为20分钟。
第(5)步骤为曝光：将不锈钢箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的不锈钢箔片放入负胶显影剂中将不锈钢箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的不锈钢箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为150度下通过对流烘箱对漂洗后的不锈钢箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为1A/平方厘米和电压为3V下使用腐蚀液对后烘烤后的不锈钢箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为700ml，水为250ml；温度为10度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的不锈钢箔网放入负胶去膜剂中去掉不锈钢箔网上的光刻胶，即呈现出白色不锈钢铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为90度，浸泡时间为10分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜不锈钢箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、无磁性、不易被污染。
实施例6
选用厚度为0.05mm的不锈钢箔，按照如下步骤进行制作，得到图6所示的外径为3.05mm，网孔孔数为1目，网孔为圆孔的不锈钢箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需不锈钢网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物不锈钢网相反的图片，也叫阴阳片。
第(2)步骤为不锈钢箔处理：将不锈钢箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的不锈钢箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为100度下通过对流烘箱对光刻胶后的不锈钢箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为10分钟。
第(5)步骤为曝光：将不锈钢箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光60秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的不锈钢箔片放入负胶显影剂中将不锈钢箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的不锈钢箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为180度下通过对流烘箱对漂洗后的不锈钢箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为10A/平方厘米和电压为5V下使用腐蚀液对后烘烤后的不锈钢箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为700ml，水为250ml；温度为30度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的不锈钢箔网放入负胶去膜剂中去掉不锈钢箔网上的光刻胶，即呈现出白色不锈钢铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为80度，浸泡时间为10分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜不锈钢箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、无磁性、不易被污染。
实施例7
选用厚度为0.02mm的不锈钢箔，按照如下步骤进行制作，得到图7所示的外径为3mm，网孔孔数为150目，网孔为蜂窝孔的不锈钢箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需不锈钢网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物不锈钢网相反的图片，也叫阴阳片。
第(2)步骤为不锈钢箔处理：将不锈钢箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的不锈钢箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在2500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为110度下通过对流烘箱对光刻胶后的不锈钢箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。
第(5)步骤为曝光：将不锈钢箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光50秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的不锈钢箔片放入负胶显影剂中将不锈钢箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的不锈钢箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的不锈钢箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为15A/平方厘米和电压为10V下使用腐蚀液对后烘烤后的不锈钢箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为1000ml，水为300ml；温度为50度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的不锈钢箔网放入负胶去膜剂中去掉不锈钢箔网上的光刻胶，即呈现出白色不锈钢铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为60度，浸泡时间为20分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜不锈钢箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、无磁性、不易被污染。
实施例8
选用厚度为0.03mm的不锈钢箔，按照如下步骤进行制作，得到图8所示的外径为3mm，网孔孔数为400目，网孔为形状为条形的不锈钢箔网。
第(1)步骤为绘图：首先根据所需不锈钢网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1∶1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物不锈钢网相反的图片，也叫阴阳片。
第(2)步骤为不锈钢箔处理：将不锈钢箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、去油、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。
第(3)步骤为涂胶：使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的不锈钢箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为：粘度为60.0±2.0mpa.s；水分≤0.02％；一次涂布膜厚为1.05～1.15μm；分辨率为2.5μm；终极滤膜孔径为0.02μm；留膜率≥65％；负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe-Na)≤1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在3500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
第(4)步骤为前烘烤：在温度为115度下通过对流烘箱对光刻胶后的不锈钢箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。
第(5)步骤为曝光：将不锈钢箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。
第(6)步骤为显影：曝光后的不锈钢箔片放入负胶显影剂中将不锈钢箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为：水分≤0.02％；主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(7)步骤为漂洗：使用负胶漂洗剂立即对显影后的不锈钢箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为：水分≤0.05％，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。
第(8)步骤为后烘烤：在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的不锈钢箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。
第(9)步骤为刻蚀：在电流密度为25A/平方厘米和电压为15V下使用腐蚀液对后烘烤后的不锈钢箔进行注入刻蚀；其中，所述腐蚀液为磷酸为1000ml，水为300ml；温度为70度。磷酸浓度不小于85％。
第(10)步骤为去胶：将刻蚀好的不锈钢箔网放入负胶去膜剂中去掉不锈钢箔网上的光刻胶，即呈现出白色不锈钢铂网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为：主要金属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm；产品经过0.2微米滤芯过滤；其中浸泡温度为80度，浸泡时间为15分钟。
通过本发明的制作方法得到的电子显微镜不锈钢箔网的网孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高温、无磁性、不易被污染。
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种用于透射显微镜和扫描显微镜的镍箔网，其特征在于，所述镍箔网的厚度为0.01mm～0.05mm，网孔的孔数为1目～600目。
2.如权利要求1所述的镍箔网，其特征在于，所述网孔形状为方形、圆形、蜂窝形或条形。
3.如权利要求1所述的镍箔网，其特征在于，所述镍箔网的外径为3mm～3.05mm。
4.一种如权利要求1～3任一所述镍箔网的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步骤：
(1)绘图：将镍网制成图纸进行拍照并得到黑白底片；
(2)镍箔处理：将镍箔的表面采用普通去油剂进行清洗、烘干；
(3)涂胶：使用常规的紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的镍箔采用旋转涂布法进行涂胶；
(4)前烘烤：在温度为90～115度下通过对流烘箱对光刻胶后的镍箔进行前烘烤；
(5)曝光：采用高压汞灯对前烘烤后的镍箔进行紫外线曝光30秒～60秒；
(6)显影：使用常规的负胶显影剂对曝光后的镍箔进行显影；
(7)漂洗：使用常规的负胶漂洗剂立即对显影后的镍箔进行漂洗；
(8)后烘烤：在温度为150～180度下通过对流烘箱对漂洗后的镍箔进行后烘烤；
(9)刻蚀：在电流密度为1-25A/平方厘米和电压为3-15V下使用腐蚀液对后烘烤后的镍箔进行注入刻蚀；和
(10)去胶：使用负胶去膜剂对刻蚀后的镍箔网进行去胶。
5.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述前烘烤的时间为5～20分钟，所述后烘烤的时间为5分钟。
6.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000～4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
7.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述腐蚀液为磷酸和水，所述腐蚀液温度为10～70℃。
8.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述磷酸为700ml～1000ml，水为200ml～300ml。
9.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述负胶去膜剂的浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为10～20分钟。
10.如权利要求1～9任一所述的制作方法，其特征在于，所述制作方法适用于不锈钢网。
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| JP2006244742A (ja) * | 2005-03-01 | 2006-09-14 | Seiko Epson Corp | 電子顕微鏡試料支持用マイクログリッド及び電子顕微鏡試料の作製方法 |
| JP2007317566A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 透過電子顕微鏡用メッシュ |
| CN101440492A (zh) * | 2008-12-09 | 2009-05-27 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种减小腐蚀余量的栅网类金属件蚀刻生产工艺 |
| CN102200497A (zh) * | 2010-03-24 | 2011-09-28 | 国家纳米技术与工程研究院 | 一种透射电镜粉末试样的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 王明环: "微细电解加工实验研究", 《中国博士学位论文全文数据库》 * |
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