CN103134783A - 不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，是根据不导电微细有机纤维对水剂荧光液的吸附作用，借助紫外线LED光源和透反射偏光显微镜，检测有机纤维在硬化水泥基体中的存在；通过CCD拍照和记录样品图像，利用透反射偏光显微镜配套的图像处理软件得到纤维特征点，计算纤维间距平均值；统计每幅二维图像中的纤维根数，用分散系数指标和单位体积硬化水泥基体中的纤维根数指标定量评价纤维在硬化水泥基体中的分散度与体积率。

Description

不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法

技术领域

本发明涉及一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的分散度与体积率的测试与评价方法。 

背景技术

水泥基材料是目前使用最为广泛的建筑材料之一，是一种典型的“准脆性材料”，具有抗折抗拉强度低、脆性大、易开裂等缺点，提高其韧性及其他性能，以非连续的短纤维或者长纤维作增强材料是最普遍和最常用的方法，而要实现纤维在水泥基复合材料中的增强、阻裂、增韧性能，纤维在水泥基体中均匀分散是最重要的前提，怎样有效且简便地评价纤维在水泥基复合材料中的分散也是纤维混凝土构件和工程结构急需解决的问题。目前常见的评价技术手段，如：图像分析技术（image analysis）、透射X射线摄影技术（transmission X-ray photography）、交流阻抗谱法（AC-impedance spectroscopy），但这些都主要用于检测无机纤维（如玻璃纤维）或是能导电的纤维（如钢纤维、碳纤维），对于不导电、微细、有机纤维使用上述方法都不能在硬化水泥基体中准确找到或是根本就看不见，更不用说评价纤维在水泥基体中的分散度和体积率。 

此外，目前有机纤维在有抗裂、增韧要求的工程上使用普遍，但掺量低、直径小、长径比小，对于业主或施工方而言，寻求一种检测结构实体中是否掺有纤维及定量评价纤维分散度、体积率的经济、简便方法，而且对科研工作开展、工程实际检测都具有重要的现实意义。 

发明内容

为了克服目前定性评价微细、不导电、有机纤维的分散度和体积率的技术方法的不足和实际工程检测对定量评价微细、不导电、有机纤维的分散度和体积率的急迫要求，本发明提供了一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，是一种经济、简便的定量检测与评价微细、不导电、有机纤维在硬化水泥基复合材料中分散度和体积率的检测与评价方法。 

本发明的技术方案是：一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，步骤为：（1）根据透反射偏光显微镜载物台尺寸及有机纤维长度，切割测试试件； 

（2）试件干燥后，在切割表面喷上水性荧光渗透剂，静置10~15min使水性荧光渗透剂充分浸入试件切割表面后，用水将试件表面多余的水性荧光渗透剂冲洗掉，在室内环境下静置至表面自然干燥后，放置于偏光镜下进行观察； 

（3）选取物镜放大倍数为4倍，先用偏光镜白光光源调整物镜焦距，直至图像清晰为止，然后关闭白光光源，打开紫外线LED光源，浸有水性荧光渗透剂的有机纤维显示出紫 色或淡蓝色，而水泥基体材料呈现深灰色； 

（4）用透反射偏光显微镜内置CCD相机拍照，得到硬化混凝土中微细有机纤维图像； 

（5）采用图像处理软件对至少三个切割面的图像进行分析，计算纤维间距，统计纤维根数，根据分散系数和单位体积水泥基复合材料中纤维根数两个指标，定量评价不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的分散度与体积率。 

所述的不导电微细有机纤维为本身不导电且具有对水性荧光渗透剂吸附的特征，直径1μm~40μm，长径比100~400。 

步骤（5）具体分为纤维分散的定量评价、单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算两个部分； 

纤维分散的定量评价为：1）在切割面上不同坐标区域获取图像，利用偏振光显微镜配套的图像处理软件，基于图像灰度值，将紫色或淡蓝色的区域从图像中滤出，同时去除背景图像，得到微细、不导电、有机纤维的特征点； 

2）利用偏振光显微镜配套的的图像处理软件，计算出纤维间距平均值； 

3）统计每幅图像中的纤维根数x_i，并计算其平均值x_average； 

4）评价纤维分散性的分散系数计算公式： 

$\mathrm{\α}=\exp (-\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{(X_i/X_{\mathrm{average}}-1)}^2}{n}})$

式中：n—试件某切割面所选取的二维图像的张数； 

X_i—试件某切割面第i个图像里纤维的根数，根； 

X_average—所有图像中纤维根数的平均值，根； 

α—纤维分散系数，取值范围（0,1），α≤0.5时，分散性差；α>0.5时，分散性好； 

单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算，公式如下：： 

$N=\frac{{D\·t}^{-1}\·2X}{V}=\frac{{2X}_i}{t\·S}$

N—水泥基复合材料单位体积内的纤维总根数，根/m³； 

X—被切割试件上（下）切割面二维图像中的纤维根数，X＝X_unit*L*H，X_unit=X_i/S，根； 

S—每张图像的面积，m²； 

t—试件截距，取纤维平均长度，m； 

D—垂直于切割面的试件原始厚度，m； 

V—切割之前的试件原始体积，m³，V=L*H*D； 

L—切割之前试件的长度，m； 

H—切割之前试件的高度，m； 

X_unit—某切割面单位面积中的纤维根数，X_unit=X_i/S，根/m²； 

最后，根据体视学原理，将所得的单位体积中的纤维根数N作为1m³水泥基复合材料中的纤维根数N_true；根据配合比设计时的纤维体积掺量和单根纤维的体积估算总的纤维根数N_original，与该方法统计出的根数N_true进行比较，如果二者在同一数量级，则说明纤维体积率是合格的。 

有益效果： 

因此，本发明利用有机纤维具有吸附水性荧光渗透剂的特征，借助透反射偏光显微镜与紫外线LED光源，并利用透反射偏光显微镜配套的图像处理软件，计算纤维间距、统计纤维根数，采用简单计算方法，利用分散系数和单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数两个指标对纤维在硬化水泥基复合材料中的分散度和体积率进行定量评价。 

1）试件只用混凝土或岩石切割机切割出成型面即可，不需抛光，操作简单，节约时间，也避免了抛光切割面时对纤维的磨损和剥落。 

2）试件干燥后，根据有机纤维吸附水性荧光渗透剂的特点，在切割表面喷上水性荧光渗透剂，静置10~15min使荧光液充分浸入试件切割表面后，用自来水或蒸馏水将试件表面多余的水性荧光渗透剂冲洗掉，在室内环境下静置至表面自然干燥后（约5~10min），放置于偏光镜下用紫外线灯照射试样表面进行观察，整个操作过程也是简便、不耗时，且浸有水性荧光渗透剂的有机纤维在紫外线照射下显示出荧光呈现出紫色或淡蓝色，而水泥基体材料则不显示荧光，而呈现出深灰色，纤维与背底混凝土的颜色对比度大，可以轻易并准确识别出纤维的形貌、根数和空间位置，解决了微细、不导电、有机纤维在硬化后的水泥基复合材料中很难检测定位的技术难题。 

3）通过分散系数和单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数两个指标，定量评价了微细、不导电、有机纤维在硬化水泥基复合材料中的分散率与体积率，两个指标计算公式简单、快捷，为工程上检测工程实体中微细、不导电、有机纤维是否分散均匀和体积掺量是否满足材料设计要求，均提供了有效而准确的解决办法。 

附图说明

图1为试件取样方法。L为混凝土试样的长，D为混凝土试样的宽，H为混凝土试样的高，t为混凝土取样厚度。 

图2为透反射偏光显微镜内置CCD相机获取的荧光图像。 

图3为所选取的切割面测量纤维间点与线间距离的代表图片。 

图4为所选取的切割面测量纤维间两条平行线间距离的代表图片。 

表1为切割面纤维素纤维在硬化混凝土中纤维间距测定值及平均值。 

表2为切割面纤维素纤维在硬化混凝土中纤维根数统计值。 

具体实施方式

本发明专利所述的是一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中分散度与体积率的测试与评价方法，所述纤维是直径为1μm~40μm，长径比为100~400的不导电有机纤 维，例如纤维素纤维、竹纤维、棉纤维、甲壳素纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚丙烯晴纤维，这些纤维皆具有吸附水性荧光渗透剂时显示荧光的特性。针对的是硬化水泥基复合材料中纤维的分散度与体积率的测试与评价，其具体操作步骤如下： 

（1）根据透反射偏光显微镜载物台尺寸及有机纤维长度，借助混凝土切割机或岩石切割机切割测试试件，试件切割表面不需要抛光。取样方法如图3所示。 

（2）试件干燥后，在切割表面喷上水性荧光渗透剂，在温度不超过50℃的环境下静置10~15min使水性荧光渗透剂充分浸入试件切割表面后，用自来水或蒸馏水将试件表面多余的水性荧光渗透剂冲洗掉，在室内环境下静置至表面自然干燥后（约5~10min），放置于偏光镜下进行观察。 

（3）选取物镜放大倍数为4倍，先用偏光镜白光光源调整物镜焦距，直至图像清晰为止，然后关闭白光光源，打开紫外线LED光源，浸有水性荧光渗透剂的有机纤维显示出紫色或淡蓝色，而水泥基体材料呈现深灰色，如图4所示。 

（4）用透反射偏光显微镜内置CCD相机拍照和记录样品图像。 

（5）根据透反射偏光显微镜内置CCD相机拍照和记录的样品图像及图像处理软件，计算纤维间距，统计纤维根数，根据分散系数和单位体积水泥基复合材料中纤维根数两个指标，定量评价不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的分散度与体积率。 

（6）试验数据处理 

对至少3个切割面电子图像进行分析，目测纤维是否均匀分散于硬化水泥基复合材料中，评定其分散性好坏。 

（7）纤维分散的定量评价 

1）在切割面上不同坐标区域获取图像，利用偏振光显微镜配套的图像处理软件，基于图像灰度值，将紫色或淡蓝色的区域从图像中滤出，同时去除背景图像，得到微细、不导电、有机纤维的特征点； 

2）利用偏振光显微镜配套的的图像处理软件，计算出纤维间距平均值； 

3）统计每幅图像中的纤维根数x_i，并计算其平均值x_average，注意切割面至少取3个； 

4）评价纤维分散性的分散系数计算公式： 

$\mathrm{\α}=\exp (-\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{(X_i/X_{\mathrm{average}}-1)}^2}{n}})$

式中：n—试件某切割面所选取的二维图像的张数； 

X_i—试件某切割面第i个图像里纤维的根数，根； 

X_average—所有图像中纤维根数的平均值，根； 

α—纤维分散系数，取值范围（0,1）。α≤0.5时，分散性差；α>0.5时，分散性好。 

（8）单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算 

单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算公式如下： 

$N=\frac{{D\·t}^{-1}\·2X}{V}=\frac{{2X}_i}{t\·S}$

N—水泥基复合材料单位体积内的纤维总根数，根/m³； 

X—被切割试件上（下）切割面二维图像中的纤维根数，X＝X_unit*L*H，X_unit=X_i/S，根； 

S—每张图像的面积，m²； 

t—试件截距，取纤维平均长度，m； 

D—垂直于切割面的试件原始厚度，m； 

V—切割之前的试件原始体积，m³，V=L*H*D； 

L—切割之前试件的长度，m； 

H—切割之前试件的高度，m； 

X_unit—某切割面单位面积中的纤维根数，X_unit=X_i/S，根/m²； 

（9）根据体视学原理，可将按步骤（8）所得的单位体积中的纤维根数N作为1m³水泥基复合材料中的纤维根数N_true；根据配合比设计时的纤维体积掺量和单根纤维的体积估算总的纤维根数N_original，与该方法统计出的根数N_true进行比较，如果二者在同一数量级，则说明纤维体积率是合格的。 

实施例1 

体积掺量为0.08%的纤维素纤维（平均直径18μm，平均长度为6mm，长径比约为333，密度1100kg/m³，单根纤维体积为V₀=1.52604*10^-12m³），在硬化混凝土中分散度和体积率的测试与评价： 

（1）从硬化混凝土试件（D=400mm，H=L=100mm）上用混凝土切割机切取厚度t=6.0mm的样品，至少选取3个切割面。 

（2）在新鲜切割表面喷上水性荧光渗透剂（MAGNAFLUX ZL-60D型），静置15min使水性荧光渗透剂充分浸入试件切割表面，后用自来水将试件表面多余的水性荧光渗透剂冲洗掉，在室内环境下静置约10min至表面自然干燥，放置于偏光镜下观察。 

（3）选取物镜放大倍数为4倍，先用偏光镜白光光源调整物镜焦距，直至图像清晰后，关闭白光光源，打开紫外线LED光源，浸有水性荧光渗透剂的纤维素纤维显示淡蓝色，而混凝土呈现深灰色。 

（4）用透反射偏光显微镜内置2592*1944像素（4倍放大倍数下：1.862185μm/像素）CCD相机拍照和记录样品图像。 

（5）根据透反射偏光显微镜内置2592*1944像素（4倍放大倍数下：1.862185μm/像素）CCD相机拍照和记录的样品图像及图像处理软件，所选取的切割面测量纤维间距的代表图片，表1为纤维间距计算平均值，由表1知，切割面1、切割面2、切割面3平均值分别为634.0192μm、595.9219μm、481.6717μm，三者平均值为570.5376μm，标准差为 79.2823μm，即纤维间距值介于491.2551μm～649.8201μm，除切割面3的平均值稍低外，其他的都在该范围内，则该纤维素纤维在硬化混凝土中的分散基本上还是均匀的；表2为统计的每张二维图像中的纤维根数，切割面1、切割面2、切割面3每张图像中的平均值为24根、20根、22根，平均值为22根，标准差为2，即平均根数介于20根～24根，这也证明了纤维素纤维在硬化混凝土中的分散是较均匀的；最后根据分散系数和单位体积水泥基复合材料中纤维根数两个指标，定量评价纤维素纤维在硬化混凝土中的分散度与体积率。 

1）分散系数计算 

分散系数的计算公式： 

$\mathrm{\α}=\exp (-\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{(X_i/X_{\mathrm{average}}-1)}^2}{n}})$

式中：n—试件某切割面所选取的二维图像的张数，本实例n=60； 

X_i—试件某切割面第i个图像里纤维的根数，根； 

X_average—试件切割后所有图像中纤维根数的平均值，根； 

α—纤维分散系数。 

根据表2和上述公式计算得： 

切割面1：α=e^-0100347=0.90 

切割面2：α=e^-0067082=0.94 

切割面3：α=e^-0095346=0.91 

3个切割面分散系数平均值：0.92，即分散系数计算值α均大于0.5且接近1.0（完全均匀时），故该纤维素纤维在硬化混凝土中的分散基本均匀，这与通过纤维间距平均值和纤维根数平均值得出的结论一致。 

2）单位体积硬化混凝土中纤维根数计算 

单位体积（1m³）硬化水泥基复合材料中纤维根数N的计算公式如下： 

$N=\frac{{D\·t}^{-1}\·2X}{V}=\frac{{2X}_i}{t\·S}$

N—水泥基复合材料单位体积内的纤维总根数，根/m³； 

X—被切割试件上（下）切割面二维图像中的纤维根数，X=X_unit*L*H，X_unit=X_i/S，根； 

S—每张图像的面积，m²； 

t—试件截距，取纤维平均长度，m； 

D—垂直于切割面的试件原始厚度，m； 

V—切割之前的试件原始体积，m³，V=L*H*D 

本实例为L=H=0.1m，D=0.4m，t=0.006m，S=4.83*3.62*10^-6m²，根据表2和上述公式，计算得： 

切割面1，N=4.575*10⁸根/m³

切割面2，N=3.816*10⁸根/m³

切割面3，N=4.198*10⁸根/m³

故切割面1、2、3的平均纤维根数为： 

N_true=4.198*10⁸根/m³

又，N_original=(0.08%)/V₀=5.242*10⁸根/m³

故，二者在同一个数量级上，且相对误差为19.9%，说明纤维素纤维在硬化混凝土中的体积率是合格的。 

表1纤维素纤维在硬化混凝土中纤维间距测定值及平均值 

表2纤维素纤维在硬化混凝土中纤维根数统计值 

Claims (3)

1.一种不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，其特征是，步骤为：（1）根据透反射偏光显微镜载物台尺寸及有机纤维长度，切割测试试件；

（2）试件干燥后，在切割表面喷上水性荧光渗透剂，静置10~15min使水性荧光渗透剂充分浸入试件切割表面后，用水将试件表面多余的水性荧光渗透剂冲洗掉，在室内环境下静置至表面自然干燥后，放置于偏光镜下进行观察；

（3）选取物镜放大倍数为4倍，先用偏光镜白光光源调整物镜焦距，直至图像清晰为止，然后关闭白光光源，打开紫外线LED光源，浸有水性荧光渗透剂的有机纤维显示出紫色或淡蓝色，而水泥基体材料呈现深灰色；

（4）用透反射偏光显微镜内置CCD相机拍照，得到硬化混凝土中微细有机纤维图像；

（5）采用图像处理软件对至少三个切割面的图像进行分析，计算纤维间距，统计纤维根数，根据分散系数和单位体积水泥基复合材料中纤维根数两个指标，定量评价不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的分散度与体积率。

2.根据权利要求1所述的不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，其特征是：所述的不导电微细有机纤维为本身不导电且具有对水性荧光渗透剂吸附的特征，直径1μm~40μm，长径比100~400。

3.根据权利要求1或2所述的不导电微细有机纤维在硬化水泥基复合材料中的性能评价方法，其特征是：步骤（5）具体分为纤维分散的定量评价、单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算两个部分；

纤维分散的定量评价为：1）在切割面上不同坐标区域获取图像，利用偏振光显微镜配套的图像处理软件，基于图像灰度值，将紫色或淡蓝色的区域从图像中滤出，同时去除背景图像，得到微细、不导电、有机纤维的特征点；

2）利用偏振光显微镜配套的的图像处理软件，计算出纤维间距平均值；

3）统计每幅图像中的纤维根数x_i，并计算其平均值x_average；

4）评价纤维分散性的分散系数计算公式：

$\mathrm{\α}=\exp (-\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{(X_i/X_{\mathrm{average}}-1)}^2}{n}})$

式中：n—试件某切割面所选取的二维图像的张数；

X_i—试件某切割面第i个图像里纤维的根数，根；

X_average—所有图像中纤维根数的平均值，根；

α—纤维分散系数，取值范围（0,1），α≤0.5时，分散性差；α>0.5时，分散性好；

单位体积硬化水泥基复合材料中纤维根数的计算，公式如下：：

$N=\frac{{D\·t}^{-1}\·2X}{V}=\frac{{2X}_i}{t\·S}$

N—水泥基复合材料单位体积内的纤维总根数，根/m³；

X—被切割试件上（下）切割面二维图像中的纤维根数，X＝X_unit*L*H，X_unit=X_i/S，根；

S—每张图像的面积，m²；

t—试件截距，取纤维平均长度，m；

D—垂直于切割面的试件原始厚度，m；

V—切割之前的试件原始体积，m³，V=L*H*D；

L—切割之前试件的长度，m；

H—切割之前试件的高度，m；

X_unit—某切割面单位面积中的纤维根数，X_unit=X_i/S，根/m²

最后，根据体视学原理，将所得的单位体积中的纤维根数N作为1m³水泥基复合材料中的纤维根数N_true；根据配合比设计时的纤维体积掺量和单根纤维的体积估算总的纤维根数N_original，与该方法统计出的根数N_true进行比较，如果二者在同一数量级，则说明纤维体积率是合格的。

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