CN103131449B - 油页岩的流化床干馏方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油页岩的流化床干馏方法和装置，以解决现有干馏技术所存在的因使用一个烧炭器进行烧炭而使烧炭器承担的烧炭负荷较高以及用于加热油页岩原料的高温热载体的用量较大而造成的问题。本发明的干馏方法包括如下步骤：A.油页岩原料(90)在油页岩原料预热管(11)内预热后与高温热载体混合；B.油页岩原料在床层式干馏反应器(10)内进行干馏反应，形成的混合半焦经汽提后进入管式烧炭器(1)；C.混合半焦在管式烧炭器下反应段(101)和管式烧炭器上反应段(102)内进行一段烧炭；D.一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器(2)内进行二段烧炭。本发明公开了用于实现上述干馏方法的油页岩的流化床干馏装置。

Description

油页岩的流化床干馏方法和装置

技术领域

本发明属于油页岩干馏技术领域，涉及一种油页岩的流化床干馏方法和装置。

背景技术

随着石油资源的日益匮乏和高油价时代的到来，世界各国利用油页岩干馏技术生产页岩油，已经成为替代、补充石油资源的重要方案。油页岩又称为油母页岩，是一种含有有机物的沉积岩。油页岩中的有机物通常由两种物质构成：一种为沥青质，另一种为高分子聚合物(称之为油母)。油页岩中的无机物主要有石英、高岭土、黏土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等。油页岩经加热干馏后，生成页岩油、干馏气和页岩半焦。页岩油可以直接作为燃料油，亦可进一步加工生产出汽油、柴油等车用燃料。油页岩的流化床干馏技术，具有干馏热强度高、干馏速度快、生成的页岩油品质好、收油率高等特征，参见中国专利CN101440293A、《煤化工》杂志2009年6月第3期“油页岩固体热载体流化干馏炼油工艺中试研究”(文献1)等文献的介绍。

CN101440293A和文献1所述的工艺，在烧炭器内烧炭所生成的高温热载体(循环热灰或高温页岩灰)有一部分经取热后排出干馏装置，另有一部分与油页岩原料混合、将其加热；干馏反应后生成页岩半焦和热载体混合而成的混合半焦，混合半焦在烧炭器内烧去焦炭生成高温热载体。使用高温热载体作为油页岩干馏热源，能耗较低。本发明所述高温热载体的组成，相当于CN101440293A所述烧炭器(即循环流化床燃烧室)生成的循环热灰或文献1所述烧炭器生成的高温页岩灰。上述干馏技术，都是将干馏反应后生成的大量高热值混合半焦全部送入一个烧炭器烧炭(即烧去焦炭)，使烧炭器承担的烧炭负荷较高，造成烧炭温度难以控制、烧炭器容易超温损坏。另外，CN101440293A和文献1所述的干馏技术，高温热载体都是与环境温度下的油页岩原料混合；由于油页岩原料的温度较低，所以用于加热油页岩原料的高温热载体的用量较大，降低了干馏装置油页岩原料的处理量。

发明内容

本发明的目的是提供一种油页岩的流化床干馏方法和装置，以解决现有的油页岩流化床干馏技术所存在的因使用一个烧炭器进行烧炭而使烧炭器承担的烧炭负荷较高、造成烧炭温度难以控制以及烧炭器容易超温损坏的问题，以及用于加热油页岩原料的高温热载体的用量较大而降低了干馏装置油页岩原料处理量的问题。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：

A.粉碎后的油页岩原料经油页岩原料进料管进入垂直管段设于管式烧炭器内的油页岩原料预热管，在提升气体的作用下沿油页岩原料预热管上行，吸收在管式烧炭器下反应段内进行一段烧炭的混合半焦和烧炭生成烟气携带的热量，进行预热，预热后的油页岩原料进入混合管，同时，床层式烧炭器内的高温热载体经高温热载体输送管进入混合管，预热后的油页岩原料和高温热载体在混合管内混合后由混合管的出口进入床层式干馏反应器；

B.油页岩原料在床层式干馏反应器密相床内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦，床层式干馏反应器密相床内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦，干馏反应生成的油气经设于床层式干馏反应器内的旋风分离器分离出混合半焦后由床层式干馏反应器流出，床层式干馏反应器密相床内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器下方的汽提段，向汽提段内通入汽提水蒸汽，汽提出混合半焦夹带的油气，在汽提段内汽提后的混合半焦流动至汽提段的下部，经半焦输送管进入管式烧炭器进行一段烧炭；

C.进入管式烧炭器内的混合半焦首先在管式烧炭器下反应段与一次烧炭空气接触，沿管式烧炭器下反应段上行进行一段烧炭，之后，在管式烧炭器下反应段烧炭后的混合半焦进入管式烧炭器上反应段，与二次烧炭空气和剩余的一次烧炭空气接触，沿管式烧炭器上反应段上行继续进行一段烧炭；

D.一段烧炭后的混合半焦由管式烧炭器的出口进入床层式烧炭器，在床层式烧炭器密相床内与烧炭主风接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体，一段烧炭和二段烧炭生成的烟气经设于床层式烧炭器内的旋风分离器分离出高温热载体后由床层式烧炭器排出，床层式烧炭器密相床内的高温热载体由床层式烧炭器流出，一部分经高温热载体输送管进入混合管内与预热后的油页岩原料混合，另一部分进行取热降温，取热降温后成为低温热载体，低温热载体的一部分返回床层式烧炭器密相床，另一部分排出干馏装置。

用于实现上述方法的油页岩的流化床干馏装置，包括一个床层式干馏反应器、一个床层式烧炭器，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置，以及与床层式烧炭器相连的床层式烧炭器密相床内高温热载体的取热、循环与排出装置，其特征在于：油页岩的流化床干馏装置还设有一个管式烧炭器和一个油页岩原料预热管，床层式干馏反应器设于床层式烧炭器的下方，床层式干馏反应器内设有旋风分离器，床层式干馏反应器的顶部设有油气集气室和油气出口管，下方设有汽提段，汽提段内设有汽提挡板、汽提蒸汽分布器，汽提段的下部设有半焦输送管，其上设有半焦流量控制阀，半焦输送管的出口与管式烧炭器相连，管式烧炭器的出口通入床层式烧炭器内，所述油页岩原料预热管包括垂直管段和水平管段，垂直管段的主体部分设于管式烧炭器内，垂直管段的下部由管式烧炭器的底部伸出，油页岩原料预热管垂直管段的下部设有油页岩原料进料管，底部设有提升气体分布器，油页岩原料预热管的水平管段由管式烧炭器的侧壁伸出，管式烧炭器在油页岩原料预热管的垂直管段所处的管段为管式烧炭器下反应段，管式烧炭器下反应段的上方为管式烧炭器上反应段，管式烧炭器下反应段的底部设有一次烧炭空气分布器，管式烧炭器上反应段的底部设有二次烧炭空气分布器，所述半焦输送管的出口连接于管式烧炭器下反应段的下部，床层式烧炭器内设有旋风分离器，床层式烧炭器的顶部设有烟气集气室和烟气出口管，底部设有烧炭主风分布器，所述油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管，混合管的出口通入床层式干馏反应器内，混合管的入口与油页岩原料预热管的出口和高温热载体输送管的出口相连，高温热载体输送管的入口通入床层式烧炭器内，所述床层式烧炭器密相床内高温热载体的取热、循环与排出装置包括取热器和热载体排料罐，取热器与床层式烧炭器之间设有热载体排出管和热载体返回管，取热器与热载体排料罐之间设有热载体排料管，高温热载体输送管、热载体排出管和热载体排料管上均设有热载体流量控制阀。

采用本发明，具有如下的有益效果：(1)本发明采用管式烧炭器和床层式烧炭器两段复合烧炭技术，每个烧炭器只承担总烧炭负荷的一部分，都比较低。这样，就使两个烧炭器的烧炭温度都容易控制，防止了烧炭器超温损坏，可以保证烧炭器长周期运转。而且，管式烧炭器和床层式烧炭器的结构尺寸都可以较小。本发明的两段复合烧炭技术，烧炭能力强，混合半焦烧炭完全(混合半焦在管式烧炭器和床层式烧炭器内经过两段烧炭后，通常可以烧去95％以上的焦炭)，因而可以回收利用更多的焦炭燃烧热量。(2)本发明使用了一个管式烧炭器；与常规的床层式烧炭器相比，管式烧炭器具有较强的烧炭能力和更好的操作弹性。在管式烧炭器中，混合半焦始终与新鲜空气接触，使烧炭速率和烧炭效率较高；由此，也可以降低床层式烧炭器内高温热载体的藏量，缩小床层式烧炭器的结构尺寸，节省投资。(3)油页岩原料在油页岩原料预热管内进行预热，使高温热载体与温度较高的油页岩原料混合，从而可以减少用于加热油页岩原料的高温热载体的用量(即可以使进入混合管内的高温热载体与预热后的油页岩原料的重量流量之比较小，参见本说明书具体实施方式部分的说明)，相应地提高干馏装置油页岩原料的处理量。

本发明主要用于各种粉粒状油页岩原料的干馏加工。

下面结合附图、具体实施方式和实施例对本发明作进一步详细的说明。附图、具体实施方式和实施例并不限制本发明要求保护的范围。

附图说明

图1是本发明油页岩的流化床干馏装置的示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明油页岩的流化床干馏装置(简称为干馏装置)，包括一个床层式干馏反应器10、一个床层式烧炭器2，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置，以及与床层式烧炭器2相连的床层式烧炭器密相床22内高温热载体的取热、循环与排出装置。油页岩的流化床干馏装置还设有一个管式烧炭器1和一个油页岩原料预热管11。

床层式干馏反应器10设于床层式烧炭器2的下方；两者可以同轴设置(如图1所示)，也可以高低并列设置(图略)。床层式干馏反应器10的壳体主要由位于上部的圆筒形金属筒体、位于下部的圆筒形金属筒体和位于两者之间以及下部的倒置圆台面形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。床层式干馏反应器10内设有旋风分离器；图1所示的旋风分离器，为串联安装的第一旋风分离器81和第二旋风分离器82，两个旋风分离器的料腿伸入至床层式干馏反应器密相床19内(伸入至床层式干馏反应器密相床19的上部)。床层式干馏反应器10的顶部设有油气集气室7和油气出口管6，下方设有汽提段18。汽提段18的顶部与床层式干馏反应器10的底部相连。汽提段18的壳体主要由位于上部的圆筒形金属筒体和位于下部的倒置圆台面形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。汽提段18内设有汽提挡板(图1所示的为人字形汽提挡板)、汽提蒸汽分布器17。图1所示床层式干馏反应器10-汽提段18的总体结构，与石油加工过程中的流化催化裂化(FCC)沉降器相似。

汽提段18的下部设有半焦输送管16，其上设有半焦流量控制阀12，以控制管内混合半焦的流量。图1所示的半焦输送管16，其入口连接于汽提段18的底部；半焦输送管16的入口还可连接于汽提段18侧面的下部(图略)。半焦输送管16的出口与管式烧炭器1相连。管式烧炭器1的出口通入床层式烧炭器2内，一般是位于床层式烧炭器密相床22界面的上方。

所述油页岩原料预热管11使用横截面为圆形的金属管制造，内衬隔热耐磨衬里(图略)。油页岩原料预热管11包括垂直管段和水平管段。油页岩原料预热管11垂直管段的主体部分设于管式烧炭器1内，与管式烧炭器1同轴；垂直管段的下部由管式烧炭器1的底部伸出。油页岩原料预热管11垂直管段的下部设有油页岩原料进料管9，底部设有提升气体分布器15。图1所示的提升气体分布器15为提升气体入口管；提升气体分布器15还可以使用常用的圆环形分布器或树枝状分布器。油页岩原料预热管11的水平管段由管式烧炭器1的侧壁伸出。

图1所示管式烧炭器1的总体结构，与FCC提升管反应器相似。管式烧炭器1使用横截面为圆形的金属管制造，内衬隔热耐磨衬里(图略)。管式烧炭器1在油页岩原料预热管11的垂直管段所处的管段为管式烧炭器下反应段101，管式烧炭器下反应段101的上方为管式烧炭器上反应段102。管式烧炭器下反应段101的底部设有一次烧炭空气分布器13，管式烧炭器上反应段102的底部设有二次烧炭空气分布器14(位于管式烧炭器下反应段101顶部的上方)。所述半焦输送管16的出口连接于管式烧炭器下反应段101的下部。管式烧炭器下反应段101的横截面形状，为由油页岩原料预热管11垂直管段的外壁与管式烧炭器1内壁的横截面所构成的圆环形。管式烧炭器1的出口，亦即管式烧炭器上反应段102的出口。

管式烧炭器1的垂直高度(自顶端至底端)一般为10～40m，内直径一般为400～5000mm。管式烧炭器1的垂直高度等于管式烧炭器下反应段101与管式烧炭器上反应段102的垂直高度之和。油页岩原料预热管11的垂直管段位于管式烧炭器1之内部分的垂直高度(亦即管式烧炭器下反应段101的垂直高度)，一般为管式烧炭器1垂直高度的20％～80％。油页岩原料预热管11的横截面积(按油页岩原料预热管11的外直径计算)一般为管式烧炭器1横截面积(按管式烧炭器1的内直径计算)的20％～80％。

床层式烧炭器2的壳体主要由位于上部的圆筒形金属筒体、位于下部的圆筒形金属筒体和位于两者之间的倒置圆台面形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。床层式烧炭器2内设有旋风分离器；图1所示的旋风分离器，为串联安装的第三旋风分离器231和第四旋风分离器232，两个旋风分离器的料腿伸入至床层式烧炭器密相床22内(伸入至床层式烧炭器密相床22的上部)。床层式烧炭器2的顶部设有烟气集气室24和烟气出口管25，底部设有烧炭主风分布器5。图1所示床层式烧炭器2的总体结构，与FCC再生器相似。

所述油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管26。混合管26的出口通入床层式干馏反应器10内，一般是位于床层式干馏反应器密相床19界面的上方；混合管26的入口与油页岩原料预热管11的出口和高温热载体输送管3的出口相连。油页岩原料预热管11的出口，即油页岩原料预热管11水平管段的出口。高温热载体输送管3的入口通入床层式烧炭器2内，位于床层式烧炭器密相床22内(一般是位于床层式烧炭器密相床22高度的中部或下部)。

所述床层式烧炭器密相床22内高温热载体的取热、循环与排出装置包括取热器20和热载体排料罐21。取热器20与床层式烧炭器2之间设有热载体排出管41和热载体返回管42，取热器20与热载体排料罐21之间设有热载体排料管43。热载体排出管41的入口一般是连接于床层式烧炭器密相床22高度的中部或下部的位置，热载体返回管42的出口一般是连接于床层式烧炭器密相床22下部的位置。取热器20可以使用各种FCC外取热器，取热介质27一般使用环境温度下的水。热载体排料罐21为一金属容器。

高温热载体输送管3、热载体排出管41和热载体排料管43上均设有热载体流量控制阀31，以控制管内热载体的流量。

干馏装置中的各管道，均使用横截面为圆形的金属管，内衬隔热耐磨衬里(图略)。各管道的内直径主要根据各管道内物料和/或介质的流量、密度计算确定。热载体流量控制阀31和半焦流量控制阀12，可以使用各种常用的用于控制固体粉粒流量的流量控制阀，如使用滑阀。汽提蒸汽分布器17、一次烧炭空气分布器13、二次烧炭空气分布器14和烧炭主风分布器5可以使用常用的圆环形分布器或树枝状分布器。

采用图1所示的干馏装置进行本发明油页岩流化床干馏的方法(简称为干馏方法)，依次包括如下步骤：

A.粉碎后的油页岩原料90经油页岩原料进料管9进入垂直管段设于管式烧炭器1内的油页岩原料预热管11的下部，在由提升气体分布器15通入的提升气体150的作用下沿油页岩原料预热管11上行，吸收在管式烧炭器下反应段101内进行一段烧炭的混合半焦和烧炭生成烟气携带的热量，进行预热；预热后的油页岩原料90进入混合管26。同时，床层式烧炭器2内的高温热载体经高温热载体输送管3进入混合管26。预热后的油页岩原料90和高温热载体在混合管26内混合后同向流动并接触传热，再由混合管26的出口进入床层式干馏反应器10。

B.油页岩原料90在床层式干馏反应器密相床19内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦。床层式干馏反应器密相床19内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦。干馏反应生成的油气60，还有在汽提段18内汽提混合半焦后的水蒸汽和汽提出的混合半焦所夹带的油气，一起经设于床层式干馏反应器10内的第一旋风分离器81和第二旋风分离器82分离出混合半焦后，通过油气集气室7和油气出口管6由床层式干馏反应器10的顶部流出，进入分馏系统进行分馏(实施例1～实施例7同此；图略)。所述的油气，是指干馏反应生成的页岩油和干馏气。第一旋风分离器81和第二旋风分离器82分离出的混合半焦，经料腿落入床层式干馏反应器密相床19内。

床层式干馏反应器密相床19内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器10下方的汽提段18。经汽提蒸汽分布器17向汽提段18内通入汽提水蒸汽170，汽提出混合半焦夹带的油气。在汽提段18内汽提后的混合半焦流动至汽提段18的下部(图1所示为底部)，经半焦输送管16进入管式烧炭器1进行一段烧炭。

C.进入管式烧炭器1内的混合半焦(更具体地说，混合半焦是进入管式烧炭器下反应段101的下部)，首先在管式烧炭器下反应段101的下部与由一次烧炭空气分布器13通入的一次烧炭空气130(压缩空气)接触，沿管式烧炭器下反应段101上行进行一段烧炭。之后，在管式烧炭器下反应段101烧炭后的混合半焦由管式烧炭器下反应段101的顶部(或者说是由管式烧炭器上反应段102的底部)进入管式烧炭器上反应段102，与由二次烧炭空气分布器14通入的二次烧炭空气140(压缩空气)和在管式烧炭器下反应段101内烧炭后剩余的一次烧炭空气130接触，沿管式烧炭器上反应段102上行，继续进行一段烧炭。本发明管式烧炭器1的一段烧炭过程，即由在管式烧炭器下反应段101进行的一段烧炭过程和在管式烧炭器上反应段102进行的一段烧炭过程所组成。混合半焦在管式烧炭器下反应段101进行一段烧炭的过程中，将自身携带的热量以及烧炭生成烟气携带的热量经油页岩原料预热管11垂直管段的管壁传递给油页岩原料预热管11内的油页岩原料90，对油页岩原料90进行预热。

D.在管式烧炭器1内一段烧炭后的混合半焦连同一段烧炭生成的烟气由管式烧炭器1的出口进入床层式烧炭器2。其中一段烧炭后的混合半焦向下落入床层式烧炭器密相床22内，在床层式烧炭器密相床22内与由烧炭主风分布器5通入的烧炭主风50(压缩空气)接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体。

一段烧炭和二段烧炭生成的烟气250经设于床层式烧炭器2内的第三旋风分离器231和第四旋风分离器232分离出高温热载体后，通过烟气集气室24和烟气出口管25由床层式烧炭器2的顶部排出。第三旋风分离器231和第四旋风分离器232分离出的高温热载体，经料腿落入床层式烧炭器密相床22内。

参见图1，床层式烧炭器密相床22内的高温热载体由床层式烧炭器2流出，一部分经高温热载体输送管3进入混合管26内与预热后的油页岩原料90混合；另一部分经热载体排出管41进入取热器20，被取热介质27取热降温(通常是降温至70～80℃)，成为低温热载体。低温热载体即取热降温后的高温热载体。低温热载体的一部分经热载体返回管42返回床层式烧炭器密相床22；另一部分通过热载体排料管43进入热载体排料罐21，最后由热载体排料罐21排出干馏装置(可作为建筑材料使用)。本发明将一部分低温热载体排出干馏装置的量，根据干馏装置的物料平衡计算确定。低温热载体的一部分经热载体返回管42返回床层式烧炭器密相床22，其目的是冷却该床层，使该床层的温度不高于规定的范围。

上述的步骤A～D连续、循环进行。

上述干馏方法的操作条件一般如下：

步骤A中，进入油页岩原料进料管9的油页岩原料90的温度为环境温度(实施例1～实施例7同此)。油页岩原料90在油页岩原料预热管11内的停留时间(即进行预热的时间)为1～5min，油页岩原料预热管11内提升气体150的平均线速为5～15m/s(该平均线速在油页岩原料预热管11出口处的绝对压力和预热后油页岩原料90的温度的条件下计算)，在油页岩原料预热管11内预热后的油页岩原料90的温度(即在油页岩原料预热管11出口处的温度)为400～500℃。油页岩原料预热管11出口处的绝对压力略高于混合管26出口处的绝对压力，混合管26出口处的绝对压力与床层式干馏反应器10顶部的绝对压力基本相同。所述的提升气体150可以是干气(主要组分为碳1、碳2)，是由环境温度下的干气压缩而成的压缩干气(实施例1～实施例7同此)，绝对压力为0.15～0.6MPa。提升气体150还可以是水蒸汽，温度为200～400℃。

步骤A中，进入混合管26内的高温热载体与预热后的油页岩原料90的重量流量之比为1～5；所述高温热载体的温度与床层式烧炭器密相床22的温度相同(实施例1～实施例7同此)，为650～750℃。

步骤B中，油页岩原料90在床层式干馏反应器密相床19内的干馏反应时间为2～10min，床层式干馏反应器密相床19的温度(即干馏反应温度)为450～550℃，床层式干馏反应器10稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式干馏反应器10顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。床层式干馏反应器10的稀相段，是指位于床层式干馏反应器密相床19界面上方的区段。所述的气体，主要包括在汽提段18内汽提混合半焦后的水蒸汽、汽提出的混合半焦所夹带的油气、床层式干馏反应器密相床19内干馏反应生成的油气。操作过程中，床层式干馏反应器密相床19处于充气流化状态。

油页岩原料90在床层式干馏反应器密相床19内的干馏反应时间较好为3～6min，床层式干馏反应器密相床19的温度较好为470～530℃。

油页岩原料90在床层式干馏反应器密相床19内的干馏反应时间最好为3.5～4.5min，床层式干馏反应器密相床19的温度最好为490～510℃。

床层式干馏反应器10上部圆筒形筒体的内直径主要根据床层式干馏反应器10稀相段气体线速的变动范围计算确定，床层式干馏反应器密相床19的高度主要根据油页岩原料90在床层式干馏反应器密相床19内的干馏反应时间和床层式干馏反应器10内混合半焦的藏量计算确定，床层式干馏反应器10稀相段的高度主要根据混合半焦的沉降高度计算确定。

本发明使用床层式干馏反应器10，其操作控制的复杂程度较低。并且，在汽提段18内汽提混合半焦后的水蒸汽、汽提出的混合半焦所夹带的油气、床层式干馏反应器密相床19内干馏反应生成的油气，都可以作为流化介质使床层式干馏反应器密相床19处于充气流化状态，不需要使用干气，所以床层式干馏反应器10的能耗较低。另外，床层式干馏反应器密相床19的温度能够保持得较为稳定。

在步骤B中，汽提段18内混合半焦床层的温度为480～520℃。进入汽提段18内的混合半焦经汽提后，通常可以汽提出95％以上的夹带油气(实施例1～实施例7同此)。在汽提段18内汽提后的混合半焦的焦炭含量，一般为3％～15％。

步骤C中，进入管式烧炭器1内的混合半焦在管式烧炭器1内进行一段烧炭的时间为5～20s；该时间等于混合半焦在管式烧炭器下反应段101进行一段烧炭的时间和在管式烧炭器上反应段102进行一段烧炭的时间的总和。管式烧炭器1出口处的温度为600～750℃，绝对压力为0.1～0.4MPa。管式烧炭器1内的平均空气线速为1～10m/s。需要说明的是，管式烧炭器下反应段101内的平均空气线速等于在管式烧炭器1一段烧炭的温度和压力下由一次烧炭空气分布器13通入的一次烧炭空气130的体积流量与管式烧炭器下反应段101的流通面积之比，管式烧炭器上反应段102内的平均空气线速等于在管式烧炭器1一段烧炭的温度和压力下由一次烧炭空气分布器13通入的一次烧炭空气130和由二次烧炭空气分布器14通入的二次烧炭空气140的总体积流量与管式烧炭器上反应段102的流通面积之比。管式烧炭器下反应段101的平均空气线速与管式烧炭器上反应段102的平均空气线速基本相等(实施例1～实施例7同此)，统称为管式烧炭器1内的平均空气线速。另外，管式烧炭器1出口处的绝对压力与床层式烧炭器2顶部的绝对压力基本相同(实施例1～实施例7同此)。管式烧炭器1的垂直高度主要根据其操作条件以及床层式干馏反应器10、汽提段18和床层式烧炭器2的总高度计算确定，内直径主要根据平均空气线速的变动范围计算确定(同时还要考虑油页岩原料预热管11的外直径)。

步骤C中，进入管式烧炭器1内的混合半焦经一段烧炭后，被烧去30％～70％的焦炭；被烧去焦炭的重量百分数，等于混合半焦一段烧炭前后所含焦炭重量百分数的差值除以混合半焦一段烧炭前(即汽提后)所含焦炭的重量百分数，再乘以100％。在管式烧炭器1内，还烧掉汽提后的混合半焦剩余的夹带油气。

步骤D中，在管式烧炭器1内一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床22内进行二段烧炭的时间为1～6min，床层式烧炭器密相床22的温度(即二段烧炭温度)为650～750℃，床层式烧炭器2稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式烧炭器2顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。床层式烧炭器2的稀相段，是指位于床层式烧炭器密相床22界面上方的区段。所述的气体，主要是一段烧炭和二段烧炭生成的烟气。操作过程中，床层式烧炭器密相床22处于充气流化状态。

床层式烧炭器2上部圆筒形筒体的内直径主要根据床层式烧炭器2稀相段气体线速的变动范围计算确定，床层式烧炭器密相床22的高度主要根据一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床22内进行二段烧炭的时间和床层式烧炭器2内高温热载体的藏量计算确定，床层式烧炭器2稀相段的高度主要根据高温热载体的沉降高度计算确定。在汽提段18内汽提后的混合半焦在管式烧炭器1、床层式烧炭器2内经过两段烧炭后，通常可以烧去95％以上的焦炭(实施例1～实施例7同此)。

本发明干馏方法所使用的油页岩原料90为粉粒状，粒径不大于3mm(筛分法测量)，含油量为4％～35％(铝甑法测定)，含水量不高于20％。

CN101440293A所述的工艺，油页岩原料粒径较大(小于30mm)；虽然可以降低油页岩原料的粉碎费用，但存在如下问题：①使页岩油的收率降低；②造成油页岩原料在干馏装置内的流化和输送困难，不利于干馏装置的大型化建设；③在流化床干馏室使干馏热流化介质产生沟流、偏流，导致油页岩原料传热不均匀，而影响油页岩原料的干馏效果和所生成的页岩油的品质。相对于这种工艺而言，本说明书引用的文献1所述的工艺使用粒径不大于3mm的油页岩原料，较为合适。本发明也使用这种粒径的油页岩原料90，这样可以使油页岩原料90在床层式干馏反应器10内能够正常流化与干馏，提高页岩油的收率；同时还可以在一段、二段烧炭时使混合半焦上的焦炭燃烧得更好，从而回收更多的热量。使用粒径不大于3mm的油页岩原料90，在本发明的操作条件下，页岩油收率可以占到油页岩原料90含油量的75％～88％(本发明所述的页岩油收率，均为实际获得的收率)。

根据本发明的说明或要求，油页岩干馏领域的技术人员可以视具体操作情况选用本发明提出的干馏操作条件，选用各种设备构件，进行干馏装置的设计、操作和控制。

本发明，一次烧炭空气130、二次烧炭空气140和烧炭主风50均为由环境温度下的空气压缩而成的压缩空气(实施例1～实施例7同此)，绝对压力均为0.15～0.6MPa。本发明所述的环境温度均为25～35℃，压力均为绝对压力，百分数均为重量百分数，内直径均是指金属筒体或管道内衬的隔热耐磨衬里的内直径。图1中，未注明附图标记的箭头表示各种物料和/或介质的流动方向。

实施例

在图1所示流化床干馏装置的小型试验装置上，按本说明书具体实施方式部分所述的油页岩干馏方法的步骤进行7组试验(实施例1～实施例7)。小型试验装置中，管式烧炭器下反应段101的垂直高度为管式烧炭器1垂直高度的50％，油页岩原料预热管11的横截面积为管式烧炭器1横截面积的60％。

实施例1～实施例7中，油页岩原料90均采用依兰油页岩粉粒原料，性质见表1；进料量(进入油页岩原料进料管9的油页岩原料90的重量流量)均为150kg/天。床层式干馏反应器10稀相段的气体线速均为0.65m/s，汽提段18内混合半焦床层的温度均为500℃，汽提介质均为500℃的汽提水蒸汽170。经热载体排出管41进入取热器20的高温热载体，均被取热介质27(环境温度下的水)取热降温至80℃，成为低温热载体。提升气体150均为0.4MPa(绝对压力)的压缩干气，一次烧炭空气130、二次烧炭空气140和烧炭主风50均为0.4MPa(绝对压力)的压缩空气，试验环境温度均为26～28℃。

实施例1～实施例7其余的操作条件、产品分布及部分产品的性质，分别见表2～表8。表2～表8中的产品分布，均是指干馏装置总的产品分布。表2～表8中所述的一部分低温热载体排出干馏装置的比例，均是指该部分低温热载体的重量流量占进入油页岩原料进料管9的油页岩原料90重量流量的百分数。表2中的[注]表示，实施例2～实施例7同此。

表1油页岩原料的性质(实施例1～实施例7)

项目	数据
		堆积比重(沉降状态)，g/ml	1.04
比热，cal/kg·℃	0.261
		含油量(铝甑法测定)，％	8.5
含水量，％	6.9
		灰分含量(燃烧法测定)，％	67.4
粒径分布，％
		20μm以下	16.5
20～40μm	6
		40～80μm	5.1
80～110μm	2.3
		110～149μm	3.1
149～500μm	18.2
		500～1000μm	20
1000～1500μm	18.5
		1500～3000μm	10.3

表2实施例1的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表3实施例2的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表4实施例3的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表5实施例4的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表6实施例5的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表7实施例6的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表8实施例7的操作条件、产品分布及部分产品的性质

Claims (5)

1.一种油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤： 

A.粉碎后的油页岩原料(90)经油页岩原料进料管(9)进入垂直管段设于管式烧炭器(1)内的油页岩原料预热管(11)，在提升气体(150)的作用下沿油页岩原料预热管(11)上行，吸收在管式烧炭器下反应段(101)内进行一段烧炭的混合半焦和烧炭生成烟气携带的热量，进行预热，预热后的油页岩原料(90)进入混合管(26)，同时，床层式烧炭器(2)内的高温热载体经高温热载体输送管(3)进入混合管(26)，预热后的油页岩原料(90)和高温热载体在混合管(26)内混合后由混合管(26)的出口进入床层式干馏反应器(10)； 

B.油页岩原料(90)在床层式干馏反应器密相床(19)内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦，床层式干馏反应器密相床(19)内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦，干馏反应生成的油气(60)经设于床层式干馏反应器(10)内的旋风分离器分离出混合半焦后由床层式干馏反应器(10)流出，床层式干馏反应器密相床(19)内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器(10)下方的汽提段(18)，向汽提段(18)内通入汽提水蒸汽(170)，汽提出混合半焦夹带的油气，在汽提段(18)内汽提后的混合半焦流动至汽提段(18)的下部，经半焦输送管(16)进入管式烧炭器(1)进行一段烧炭； 

C.进入管式烧炭器(1)内的混合半焦首先在管式烧炭器下反应段(101)与一次烧炭空气(130)接触，沿管式烧炭器下反应段上行进行一段烧炭，之后，在管式烧炭器下反应段(101)烧炭后的混合半焦进入管式烧炭器上反应段(102)，与二次烧炭空气(140)和剩余的一次烧炭空气(130)接触，沿管式烧炭器上反应段(102)上行继续进行一段烧炭； 

D.一段烧炭后的混合半焦由管式烧炭器(1)的出口进入床层式烧炭器(2)，在床层式烧炭器密相床(22)内与烧炭主风(50)接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体，一段烧炭和二段烧炭生成的烟气(250)经设于床层式烧炭器(2)内的旋风分离器分离出高温热载体后由床层式烧炭器(2)排出，床层式烧炭器密相床(22)内的高温热载体由床层式烧炭器(2)流出，一部分经高温热载体输送管(3)进入混合管(26)内与预热后的油页岩原料(90)混合，另一部分进行取热降温，取热降温后成为低温热载体，低温热载体的一部分返回床层式烧炭器密相床(22)，另一部分进入热载体排料罐(21)、最后由热载体排料罐(21)排出； 

步骤A中，在油页岩原料预热管(11)内预热后的油页岩原料(90)的温度为400～500℃，进入混合管(26)内的高温热载体与预热后的油页岩原料(90)的重量流量之比为1～5； 

步骤B中，油页岩原料(90)在床层式干馏反应器密相床(19)内的干馏反应时间为2～10min，床层式干馏反应器密相床(19)的温度为450～550℃，床层式干馏反应器(10)稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式干馏反应器(10)顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa； 

步骤C中，进入管式烧炭器(1)内的混合半焦在管式烧炭器(1)内进行一段烧炭的时间为5～20s，管式烧炭器(1)出口处的温度为600～750℃，绝对压力为0.1～0.4MPa，管式烧炭器(1)内的平均空气线速为1～10m/s； 

步骤D中，一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床(22)内进行二段烧炭的时间为1～6min，床层式烧炭器密相床(22)的温度为650～750℃，床层式烧炭器(2)稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式烧炭器(2)顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。 

2.根据权利要求1所述的油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：步骤C中，进入管式烧炭器(1)内的混合半焦经一段烧炭后，被烧去30％～70％的焦炭。 

3.根据权利要求1所述的油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：步骤A中，油页岩原料(90)的粒径不大于3mm，含油量为4％～35％，含水量不高于20％。 

4.一种用于实现权利要求1所述方法的油页岩的流化床干馏装置，包括一个床层式干馏反应器(10)、一个床层式烧炭器(2)，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置，以及与床层式烧炭器(2)相连的床层式烧炭器密相床(22)内高温热载体的取热、循环与排出装置，其特征在于：油页岩的流化床干馏装置还设有一个管式烧炭器(1)和一个油页岩原料预热管(11)，床层式干馏反应器(10)设于床层式烧炭器(2)的下方，床层式干馏反应器(10)内设有旋风分离器，床层式干馏反应器(10)的顶部设有油气集气室(7)和油气出口管(6)，床层式干馏反应器(10)的下方设有汽提段(18)，汽提段(18)内设有汽提挡板、汽提蒸汽分布器(17)，汽提段(18)的下部设有半焦输送管(16)，其上设有半焦流量控制阀(12)，半焦输送管(16)的出口与管式烧炭器(1)相连，管式烧炭器(1)的出口通入床层式烧炭器(2)内，所述油页岩原料预热管(11)包括垂直管段和水平管段，垂直管段的主体部分设于管式烧炭器(1)内，垂直管段的下部由管式烧炭器(1)的底部伸出，油页岩原料预热管(11)垂直管段的下部设有油页岩原料进料管(9)，底部设有提升气体分布器(15)，油页岩原料预热管(11)的水平管段由管式烧炭器(1)的侧壁伸出，管式烧炭器(1)在油页岩原料预热管(11)的垂直管段所处的管段为管式烧炭器下反应段(101)，管式烧炭器下反应段(101)的上方为管式烧炭器上反应段(102)，管式烧炭器下反应段(101)的底部设有一次烧炭空气分布器(13)，管式烧炭器上反应段(102)的底部设有二次烧炭空气分布器(14)，所述半焦输送 管(16)的出口连接于管式烧炭器下反应段(101)的下部，床层式烧炭器(2)内设有旋风分离器，床层式烧炭器(2)的顶部设有烟气集气室(24)和烟气出口管(25)，底部设有烧炭主风分布器(5)，所述油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管(26)，混合管(26)的出口通入床层式干馏反应器(10)内，混合管(26)的入口与油页岩原料预热管(11)的出口和高温热载体输送管(3)的出口相连，高温热载体输送管(3)的入口通入床层式烧炭器(2)内，所述床层式烧炭器密相床(22)内高温热载体的取热、循环与排出装置包括取热器(20)和热载体排料罐(21)，取热器(20)与床层式烧炭器(2)之间设有热载体排出管(41)和热载体返回管(42)，取热器(20)与热载体排料罐(21)之间设有热载体排料管(43)，高温热载体输送管(3)、热载体排出管(41)和热载体排料管(43)上均设有热载体流量控制阀(31)。 

5.根据权利要求4所述的油页岩的流化床干馏装置，其特征在于：油页岩原料预热管(11)的垂直管段位于管式烧炭器(1)之内部分的垂直高度，为管式烧炭器(1)垂直高度的20％～80％，油页岩原料预热管(11)的横截面积为管式烧炭器(1)横截面积的20％～80％。 

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