CN103131446B - 一种油页岩的流化床干馏方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油页岩的流化床干馏方法及装置，以解决现有技术所存在的因混合半焦全部进入烧炭器进行烧炭所造成的烧炭负荷较高等问题。本发明的干馏方法包括如下步骤：A.油页岩原料(5)与来自床层式烧炭器(1)的高温热载体混合后进入床层式干馏反应器(23)进行干馏反应，形成的混合半焦在汽提段(26)内被汽提出夹带的油气；B.汽提后的混合半焦一部分经取热降温后排出干馏装置，另一部分进入管式烧炭器(25)；C.进入管式烧炭器内的混合半焦进行一段烧炭，一段烧炭后的混合半焦进入床层式烧炭器内进行二段烧炭。本发明公开了用于实现上述干馏方法的油页岩的流化床干馏装置。本发明主要用于各种粉粒状油页岩原料的干馏加工。

Description

一种油页岩的流化床干馏方法及装置

技术领域

本发明属于油页岩干馏技术领域，涉及一种油页岩的流化床干馏方法及装置。

背景技术

随着石油资源的日益匮乏和高油价时代的到来，世界各国利用油页岩干馏技术生产页岩油，已经成为替代、补充石油资源的重要方案。油页岩又称为油母页岩，是一种含有有机物的沉积岩。油页岩中的有机物通常由两种物质构成：一种为沥青质，另一种为高分子聚合物(称之为油母)。油页岩中的无机物主要有石英、高岭土、黏土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等。油页岩经加热干馏后，生成页岩油、干馏气和页岩半焦。页岩油可以直接作为燃料油，亦可进一步加工生产出汽油、柴油等车用燃料。油页岩的流化床干馏技术，具有干馏热强度高、干馏速度快、生成的页岩油品质好、收油率高等特征，参见中国专利CN101440293A、《煤化工》杂志2009年6月第3期“油页岩固体热载体流化干馏炼油工艺中试研究”(文献1)等文献的介绍。

CN101440293A所述的工艺，油页岩原料粒径较大(小于30mm)；虽然可以降低油页岩原料的粉碎费用，但存在如下问题：①使页岩油的收率降低；②造成油页岩原料在干馏装置内的流化和输送困难，不利于干馏装置的大型化建设；③在流化床干馏室使干馏热流化介质产生沟流、偏流，导致油页岩原料传热不均匀，而影响油页岩原料的干馏效果和所生成的页岩油的品质。相对于这种工艺而言，文献1所述的工艺使用粒径不大于3mm的油页岩原料，较为合适。

按文献1的方案而实际建造的油页岩流化床干馏试验装置，采用石油加工过程中的流化催化裂化(FCC)提升管反应器技术进行油页岩的干馏；主要设备包括一个提升管干馏反应器、一个干馏沉降器(下部带有汽提段)和一个床层式烧炭器，还有油页岩原料和高温热载体混合罐。该高温热载体和本发明所述的高温热载体的组成，相当于CN101440293A所述烧炭器(即循环流化床燃烧室)生成的循环热灰或文献1所述烧炭器生成的高温页岩灰。粉碎到粒径不大于3mm的油页岩原料与高温热载体混合后，进入提升管干馏反应器进行干馏反应，得到页岩油；高温热载体作为油页岩干馏的热源。提升管干馏反应器的提升介质使用干气和/或水蒸汽；干馏反应后生成的混合半焦(页岩半焦和热载体的混合物)经汽提后进入烧炭器进行烧炭，烧炭后生成的高温热载体一部分经取热后排出干馏装置，另一部分与油页岩原料混合。这一干馏技术存在的主要问题是：干馏反应后生成的大量高热值混合半焦(焦炭含量约3％～15％)全部进入烧炭器进行烧炭(即烧去焦炭)，总烧炭负荷较高，烧炭空气总用量较大。混合半焦全部进入烧炭器进行烧炭，将生成大量的高温烟气和大量需定量外排的热载体。烟气带走了大量热量，虽然可以进行回收，但由于总散热损失较大，仍然使干馏装置的能耗较高。大量烟气还携带了大量粉尘和硫化物，带来了环境治理方面的问题；大量需定量外排的热载体，带来了运输方面的问题。由于是用一个烧炭器对所有的混合半焦进行烧炭，所以该烧炭器承担了全部的总烧炭负荷，使烧炭温度难以控制，烧炭器容易超温损坏，而且使烧炭器的结构尺寸较大、投资较高。另外，干馏反应器采用提升管干馏反应器，增加了操作控制的复杂程度。提升管干馏反应器使用干气作为提升介质，能耗也较高。

本说明书提及的两篇文献所介绍的油页岩流化床干馏技术，都是将干馏反应后生成的混合半焦全部送入一个烧炭器烧炭，都存在着烧炭负荷较高以及由此造成的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种油页岩的流化床干馏方法及装置，以解决现有的油页岩流化床干馏技术所存在的因混合半焦全部进入烧炭器进行烧炭所造成的烧炭负荷较高等问题。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：

A.粉碎后的油页岩原料经油页岩原料进料管进入混合管，床层式烧炭器内的高温热载体经高温热载体输送管进入混合管，油页岩原料和高温热载体在混合管内混合后由混合管的出口进入床层式干馏反应器，油页岩原料在床层式干馏反应器密相床内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦，床层式干馏反应器密相床内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦，干馏反应生成的油气经设于床层式干馏反应器内的旋风分离器分离出混合半焦后由床层式干馏反应器流出，床层式干馏反应器密相床内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器下方的汽提段，向汽提段内通入汽提水蒸汽，汽提出混合半焦夹带的油气；

B.在汽提段内汽提后的混合半焦流动至汽提段的下部，一部分经取热降温后排出干馏装置，另一部分经半焦斜管进入管式烧炭器的下部；

C.进入管式烧炭器内的混合半焦与一段烧炭空气接触，沿管式烧炭器上行进行一段烧炭，一段烧炭后的混合半焦由管式烧炭器的出口进入床层式烧炭器，在床层式烧炭器密相床内与二段烧炭空气接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体，一段烧炭和二段烧炭生成的烟气经设于床层式烧炭器内的旋风分离器分离出高温热载体后由床层式烧炭器排出，床层式烧炭器密相床内的高温热载体经高温热载体输送管进入混合管内，与油页岩原料混合。

用于实现上述方法的油页岩的流化床干馏装置，包括一个干馏反应器、一个床层式烧炭器，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置，其特征在于：油页岩的流化床干馏装置还设有一个管式烧炭器，所述的干馏反应器为床层式干馏反应器，设于床层式烧炭器的下方，油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管，床层式干馏反应器内设有旋风分离器，床层式干馏反应器的顶部设有油气集气室，下方设有汽提段，汽提段内设有汽提挡板、汽提蒸汽分布器，汽提段的下部设有半焦排料管和半焦斜管，其上均设有半焦流量控制阀，半焦排料管的出口与取热器相连，取热器通过半焦输送管与半焦排料罐相连，半焦斜管的出口与管式烧炭器的下部相连，管式烧炭器的底部设有一段烧炭空气分布器，管式烧炭器的出口通入床层式烧炭器内，床层式烧炭器内设有旋风分离器，床层式烧炭器的顶部设有烟气集气室，底部设有二段烧炭空气分布器，所述混合管的出口通入床层式干馏反应器内，混合管的入口与油页岩原料进料管的出口和高温热载体输送管的出口相连，高温热载体输送管的入口通入床层式烧炭器内，高温热载体输送管上设有高温热载体流量控制阀。

本发明采用流化床技术生产页岩油；采用本发明，具有如下的有益效果：(1)本发明将一部分汽提后的混合半焦连续排出干馏装置，只将一部分汽提后的混合半焦送入管式烧炭器和床层式烧炭器烧炭，因此总烧炭负荷较低，烧炭空气总用量较少。烧炭反应生成的高温烟气总量较少，烟气所带走的总热量较少、热量回收的总散热损失较小，使干馏装置的能耗较低。烟气所携带的粉尘和硫化物总量较少，便于环境治理。另外，本发明不需要单独定量外排热载体，没有热载体运输方面的问题。本发明，热载体以和页岩半焦混合后形成的混合半焦的形式经汽提后排出干馏装置一部分，供其它场合使用[参见有益效果第(4)条]。(2)本发明采用管式烧炭器和床层式烧炭器两段复合烧炭技术，每个烧炭器只承担总烧炭负荷的一部分，使烧炭温度容易控制，可以防止烧炭器超温损坏，保证烧炭器长周期运转。而且管式烧炭器和床层式烧炭器的结构尺寸都可以较小，使投资较低(本发明两个烧炭器的总投资低于现有流化床干馏装置中一个床层式烧炭器的投资)。本发明的两段复合烧炭技术，还具有烧炭能力强、混合半焦烧炭完全、热利用率高的特点。本发明使用了一个管式烧炭器；与常规的床层式烧炭器相比，管式烧炭器具有较强的烧炭能力和更好的操作弹性。在管式烧炭器中，混合半焦始终与新鲜空气接触，使烧炭速率和烧炭效率较高。由于设置了管式烧炭器，又将一部分汽提后的混合半焦从干馏装置排出，所以可以降低床层式烧炭器内高温热载体的藏量，缩小床层式烧炭器的结构尺寸。(3)干馏反应器采用床层式干馏反应器，降低了操作控制的复杂程度。并且，在汽提段内汽提混合半焦后的水蒸汽、汽提出的混合半焦所夹带的油气、床层式干馏反应器密相床内干馏反应生成的油气，都可以作为流化介质使床层式干馏反应器密相床处于充气流化状态，不需要使用干气，所以床层式干馏反应器的能耗较低。另外，床层式干馏反应器密相床的温度(即干馏反应温度)能够保持得较为稳定。本发明的管式烧炭器也不使用干气作为提升介质，能耗也较低。(4)汽提后的混合半焦经取热降温排出干馏装置后，可以作为循环流化床锅炉的燃料，或作为生产合成气的原料。

本发明主要用于各种粉粒状油页岩原料的干馏加工；干馏加工过程可以连续、稳定地进行，油页岩原料的处理量大、页岩油收率较高。

下面结合附图、具体实施方式和实施例对本发明作进一步详细的说明。附图、具体实施方式和实施例并不限制本发明要求保护的范围。

附图说明

图1是本发明油页岩的流化床干馏装置的示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明油页岩的流化床干馏装置(简称为干馏装置)，包括一个干馏反应器、一个床层式烧炭器1，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置；干馏装置还设有一个管式烧炭器25。所述的干馏反应器为床层式干馏反应器23，设于床层式烧炭器1的下方。床层式干馏反应器23的壳体主要由位于上部的圆筒形金属筒体和位于下部的倒置圆台面形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。床层式干馏反应器23内设有旋风分离器；图1所示的旋风分离器，为串联安装的第一旋风分离器6和第二旋风分离器7，两个旋风分离器的料腿伸入至床层式干馏反应器密相床24内(伸入至床层式干馏反应器密相床24的上部)。床层式干馏反应器23的顶部设有油气集气室22，下方设有汽提段26；汽提段26的顶部与床层式干馏反应器23的底部相连。汽提段26的壳体主要由一个圆筒形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。汽提段26内设有汽提挡板(图1所示的为人字形汽提挡板)、汽提蒸汽分布器12。图1所示床层式干馏反应器23-汽提段26的总体结构，与FCC沉降器相似。

汽提段26的下部设有半焦排料管11和半焦斜管27，其上均设有半焦流量控制阀30，以控制管内混合半焦的流量。半焦排料管11的出口与取热器10的底部相连，取热器10的上部通过半焦输送管8与半焦排料罐9的上部相连。取热器10可以使用各种FCC外取热器，取热介质一般使用环境温度下的水(图略)。半焦排料罐9为一金属容器。

半焦斜管27的出口与管式烧炭器25的下部相连，管式烧炭器25的底部设有一段烧炭空气分布器29。管式烧炭器25的出口通入床层式烧炭器1内，一般是位于床层式烧炭器密相床18界面的上方。图1所示管式烧炭器25的总体结构，与FCC提升管反应器相似。管式烧炭器25使用横截面为圆形的金属管制造，内衬隔热耐磨衬里(图略)；垂直高度(自顶端至底端)一般为10～40m，内直径一般为400～5000mm。

床层式烧炭器1的壳体主要由位于上部的圆筒形金属筒体和位于下部的倒置圆台面形金属筒体组成，内衬隔热耐磨衬里(图略)。床层式烧炭器1内设有旋风分离器；图1所示的旋风分离器，为串联安装的第三旋风分离器16和第四旋风分离器17，两个旋风分离器的料腿伸入至床层式烧炭器密相床18内(伸入至床层式烧炭器密相床18的上部)。床层式烧炭器1的顶部设有烟气集气室15，底部设有二段烧炭空气分布器19。图1所示床层式烧炭器1的总体结构，与FCC再生器相似。

油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管13。混合管13的出口通入床层式干馏反应器23内，一般是位于床层式干馏反应器密相床24界面的上方；混合管13的入口与油页岩原料进料管4的出口和高温热载体输送管3的出口相连。高温热载体输送管3的入口通入床层式烧炭器1内，位于床层式烧炭器密相床18内(一般是位于床层式烧炭器密相床18高度的中部或下部)。高温热载体输送管3上设有高温热载体流量控制阀2，以控制管内高温热载体的流量。

干馏装置中的各管道，均使用横截面为圆形的金属管，内衬隔热耐磨衬里(图略)。各管道的内直径主要根据各管道内物料和/或介质的流量、密度计算确定。

高温热载体流量控制阀2和半焦流量控制阀30，可以使用各种常用的用于控制固体粉粒流量的流量控制阀，如使用滑阀。汽提蒸汽分布器12、一段烧炭空气分布器29和二段烧炭空气分布器19可以使用常用的圆环形分布器或树枝状分布器。

采用图1所示的干馏装置进行本发明油页岩流化床干馏的方法(简称为干馏方法)，依次包括如下步骤：

A.粉碎后的油页岩原料5经油页岩原料进料管4进入混合管13，床层式烧炭器1内的高温热载体经高温热载体输送管3进入混合管13。油页岩原料5和高温热载体在混合管13内混合后同向流动并接触传热，再由混合管13的出口进入床层式干馏反应器23。油页岩原料5在床层式干馏反应器密相床24内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦。

床层式干馏反应器密相床24内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦。干馏反应生成的油气21，还有在汽提段26内汽提混合半焦后的水蒸汽和汽提出的混合半焦所夹带的油气，一起经设于床层式干馏反应器23内的第一旋风分离器6和第二旋风分离器7分离出混合半焦后，通过油气集气室22由床层式干馏反应器23的顶部流出，进入分馏系统进行分馏(实施例1～实施例7同此；图略)。所述的油气，是指干馏反应生成的页岩油和干馏气。第一旋风分离器6和第二旋风分离器7分离出的混合半焦，经料腿落入床层式干馏反应器密相床24内。

床层式干馏反应器密相床24内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器23下方的汽提段26。经汽提蒸汽分布器12向汽提段26内通入汽提水蒸汽121，汽提出混合半焦夹带的油气。

B.在汽提段26内汽提后的混合半焦流动至汽提段26的下部，一部分经取热降温后排出干馏装置，另一部分经半焦斜管27进入管式烧炭器25的下部。

参见图1，一部分混合半焦经半焦排料管11进入取热器10，被取热介质取热降温(通常是降温至80℃以下)。取热降温后的混合半焦通过半焦输送管8进入半焦排料罐9，最后由半焦排料罐9排出干馏装置。

本发明将一部分汽提后的混合半焦排出干馏装置的量，根据干馏装置的物料平衡计算确定。

C.进入管式烧炭器25内的混合半焦与由一段烧炭空气分布器29通入的一段烧炭空气28(压缩空气)接触，沿管式烧炭器25上行进行一段烧炭。

一段烧炭后的混合半焦连同一段烧炭生成的烟气由管式烧炭器25的出口进入床层式烧炭器1。其中一段烧炭后的混合半焦向下落入床层式烧炭器密相床18内，在床层式烧炭器密相床18内与由二段烧炭空气分布器19通入的二段烧炭空气20(压缩空气)接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体。

一段烧炭和二段烧炭生成的烟气14经设于床层式烧炭器1内的第三旋风分离器16和第四旋风分离器17分离出高温热载体后，通过烟气集气室15由床层式烧炭器1的顶部排出。第三旋风分离器16和第四旋风分离器17分离出的高温热载体，经料腿落入床层式烧炭器密相床18内。

床层式烧炭器密相床18内的高温热载体经高温热载体输送管3进入混合管13内，与油页岩原料5混合。

上述的步骤A～C连续、循环进行。

上述干馏方法的操作条件一般如下：

在步骤C中，进入管式烧炭器25内的混合半焦经一段烧炭后，被烧去30％～70％的焦炭；被烧去焦炭的重量百分数，等于混合半焦一段烧炭前后所含焦炭重量百分数的差值除以混合半焦一段烧炭前(即汽提后)所含焦炭的重量百分数，再乘以100％。在管式烧炭器25内，还烧掉汽提后的混合半焦剩余的夹带油气。

在步骤A中，进入混合管13内的高温热载体与油页岩原料5的重量流量之比为2～7；所述高温热载体的温度与床层式烧炭器密相床18的温度相同(实施例1～实施例7同此)，为650～750℃。

在步骤A中，油页岩原料5在床层式干馏反应器密相床24内的干馏反应时间为2～10min，床层式干馏反应器密相床24的温度(即干馏反应温度)为450～550℃，床层式干馏反应器23稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式干馏反应器23顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。床层式干馏反应器23的稀相段，是指位于床层式干馏反应器密相床24界面上方的区段。所述的气体，主要包括在汽提段26内汽提混合半焦后的水蒸汽、汽提出的混合半焦所夹带的油气、床层式干馏反应器密相床24内干馏反应生成的油气。操作过程中，床层式干馏反应器密相床23处于充气流化状态。

油页岩原料5在床层式干馏反应器密相床24内的干馏反应时间较好为3～6min，床层式干馏反应器密相床24的温度较好为470～530℃。

油页岩原料5在床层式干馏反应器密相床24内的干馏反应时间最好为3.5～4.5min，床层式干馏反应器密相床24的温度最好为480～520℃。

床层式干馏反应器23上部圆筒形筒体的内直径主要根据床层式干馏反应器23稀相段气体线速的变动范围计算确定，床层式干馏反应器密相床24的高度主要根据油页岩原料5在床层式干馏反应器密相床24内的干馏反应时间和床层式干馏反应器23内混合半焦的藏量计算确定，床层式干馏反应器23稀相段的高度主要根据混合半焦的沉降高度计算确定。

在步骤A中，汽提段26内混合半焦床层的温度为480～520℃。进入汽提段26内的混合半焦经汽提后，通常可以汽提出95％以上的夹带油气(实施例1～实施例7同此)。在汽提段26内汽提后的混合半焦的焦炭含量，一般为3％～15％。

在步骤C中，进入管式烧炭器25内的混合半焦在管式烧炭器25内进行一段烧炭的时间为5～40s；管式烧炭器25出口处的温度为600～720℃，绝对压力为0.1～0.4MPa(该绝对压力与床层式烧炭器1顶部的绝对压力基本相同)；管式烧炭器25内的平均空气线速为1～10m/s[该平均空气线速是指一段烧炭空气28进入管式烧炭器25之内后向上流动的平均线速(在管式烧炭器25出口处的温度和绝对压力条件下计算)]。管式烧炭器25的垂直高度主要根据其操作条件以及床层式干馏反应器23、汽提段26和床层式烧炭器1的总高度计算确定，内直径主要根据平均空气线速的变动范围计算确定。

在步骤C中，一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床18内进行二段烧炭的时间为3～6min，床层式烧炭器密相床18的温度(即二段烧炭温度)为650～750℃，床层式烧炭器1稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式烧炭器1顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。床层式烧炭器1的稀相段，是指位于床层式烧炭器密相床18界面上方的区段。所述的气体，主要是一段烧炭和二段烧炭生成的烟气。操作过程中，床层式烧炭器密相床18处于充气流化状态。

床层式烧炭器1上部圆筒形筒体的内直径主要根据床层式烧炭器1稀相段气体线速的变动范围计算确定，床层式烧炭器密相床18的高度主要根据一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床18内进行二段烧炭的时间和床层式烧炭器1内高温热载体的藏量计算确定，床层式烧炭器1稀相段的高度主要根据高温热载体的沉降高度计算确定。在汽提段26内汽提后的混合半焦在管式烧炭器25、床层式烧炭器1内经过两段烧炭后，通常可以烧去95％以上的焦炭(实施例1～实施例7同此)。

本发明干馏方法所使用的油页岩原料5为粉粒状，粒径不大于3mm(筛分法测量)，含油量为5％～35％(铝甑法测定)，含水量不高于20％。

油页岩原料5的粒径不大于3mm，可以使油页岩原料5在床层式干馏反应器23内能够正常流化与干馏，提高页岩油的收率；同时还可以在一段、二段烧炭时使混合半焦上的焦炭燃烧得更好，从而回收更多的热量。使用粒径不大于3mm的油页岩原料5，在本发明的操作条件下，页岩油收率可以占到油页岩原料5含油量的75％～88％(本发明所述的页岩油收率，均为实际获得的收率)。

根据本发明的说明或要求，油页岩干馏领域的技术人员可以视具体操作情况选用本发明提出的干馏操作条件，选用各种设备构件，进行干馏装置的设计、操作和控制。

本发明，进入油页岩原料进料管4的油页岩原料5的温度为环境温度，一段烧炭空气28和二段烧炭空气20均为由环境温度下的空气压缩而成的压缩空气(实施例1～实施例7同此)。本发明所述的环境温度均为25～35℃，压力均为绝对压力，百分数均为重量百分数，内直径均是指金属筒体或管道内衬的隔热耐磨衬里的内直径。图1中，未注明附图标记的箭头表示各种物料和/或介质的流动方向。

实施例

在图1所示流化床干馏装置的小型试验装置上，按本说明书具体实施方式部分所述的油页岩干馏方法的步骤进行7组试验(实施例1～实施例7)。油页岩原料5均采用依兰油页岩粉粒原料，性质见表1；进料量(进入油页岩原料进料管4的油页岩原料5的重量流量)均为150kg/天。

实施例1～实施例7中，床层式干馏反应器23稀相段的气体线速均为0.7m/s。汽提段26内混合半焦床层的温度均为500℃，汽提介质均为500℃的汽提水蒸汽121。经半焦排料管11进入取热器10的汽提后的混合半焦，均被取热介质(环境温度下的水)取热降温至80℃。管式烧炭器25出口处的绝对压力与床层式烧炭器1顶部的绝对压力均基本相同，一段烧炭空气28和二段烧炭空气20均为0.4MPa(绝对压力)的压缩空气，试验环境温度均为25～28℃。

实施例1～实施例7其余的操作条件、产品分布及部分产品的性质，分别见表2～表8。表2～表8中的产品分布，均是指干馏装置总的产品分布。

表1油页岩原料的性质(实施例1～实施例7)

项目	数据
		堆积比重(沉降状态)，g/ml	1.04
比热，cal/kg·℃	0.259
		含油量(铝甑法测定)，％	8.5
含水量，％	6.9
		灰分含量(燃烧法测定)，％	70.4
粒径分布，％
		20μm以下	16.5
20～40μm	6
		40～80μm	5.1
80～110μm	2.3
		110～149μm	3.1
149～500μm	18.2
		500～1000μm	20
1000～1500μm	18.5
		1500～3000μm	10.3

表2实施例1的操作条件、产品分布及部分产品的性质

[注]：实施例2～实施例7同此。

表3实施例2的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表4实施例3的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表5实施例4的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表6实施例5的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表7实施例6的操作条件、产品分布及部分产品的性质

表8实施例7的操作条件、产品分布及部分产品的性质

Claims (4)

1.一种油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：

A.粉碎后的油页岩原料(5)经油页岩原料进料管(4)进入混合管(13)，床层式烧炭器(1)内的高温热载体经高温热载体输送管(3)进入混合管(13)，油页岩原料(5)和高温热载体在混合管(13)内混合后由混合管(13)的出口进入床层式干馏反应器(23)，油页岩原料(5)在床层式干馏反应器密相床(24)内进行干馏反应，生成页岩油、干馏气和页岩半焦，床层式干馏反应器密相床(24)内的页岩半焦和热载体相互混合形成混合半焦，干馏反应生成的油气(21)经设于床层式干馏反应器(23)内的旋风分离器分离出混合半焦后由床层式干馏反应器(23)流出，床层式干馏反应器密相床(24)内的混合半焦向下流动，进入设于床层式干馏反应器(23)下方的汽提段(26)，向汽提段(26)内通入汽提水蒸汽(121)，汽提出混合半焦夹带的油气；

B.在汽提段(26)内汽提后的混合半焦流动至汽提段(26)的下部，一部分经取热降温后排出干馏装置，另一部分经半焦斜管(27)进入管式烧炭器(25)的下部；

C.进入管式烧炭器(25)内的混合半焦与一段烧炭空气(28)接触，沿管式烧炭器(25)上行进行一段烧炭，一段烧炭后的混合半焦由管式烧炭器(25)的出口进入床层式烧炭器(1)，在床层式烧炭器密相床(18)内与二段烧炭空气(20)接触进行二段烧炭，烧去混合半焦上剩余的焦炭，生成高温热载体，一段烧炭和二段烧炭生成的烟气(14)经设于床层式烧炭器(1)内的旋风分离器分离出高温热载体后由床层式烧炭器(1)排出，床层式烧炭器密相床(18)内的高温热载体经高温热载体输送管(3)进入混合管(13)内，与油页岩原料(5)混合；

在上述的操作过程中，进入管式烧炭器(25)内的混合半焦在管式烧炭器(25)内进行一段烧炭的时间为5～40s，管式烧炭器(25)出口处的温度为600～720℃，绝对压力为0.1～0.4MPa，管式烧炭器(25)内的平均空气线速为1～10m/s，进入管式烧炭器(25)内的混合半焦经一段烧炭后，被烧去30％～70％的焦炭，一段烧炭后的混合半焦在床层式烧炭器密相床(18)内进行二段烧炭的时间为3～6min，床层式烧炭器密相床(18)的温度为650～750℃，床层式烧炭器(1)稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式烧炭器(1)顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa，一段烧炭空气(28)和二段烧炭空气(20)均为由环境温度下的空气压缩而成的压缩空气。

2.根据权利要求1所述的油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：进入混合管(13)内的高温热载体与油页岩原料(5)的重量流量之比为2～7，油页岩原料(5)在床层式干馏反应器密相床(24)内的干馏反应时间为2～10min，床层式干馏反应器密相床(24)的温度为450～550℃，床层式干馏反应器(23)稀相段的气体线速为0.2～1.2m/s，床层式干馏反应器(23)顶部的绝对压力为0.1～0.4MPa。

3.根据权利要求1所述的油页岩的流化床干馏方法，其特征在于：油页岩原料(5)的粒径不大于3mm，含油量为5％～35％，含水量不高于20％。

4.一种用于实现权利要求1所述方法的油页岩的流化床干馏装置，包括一个干馏反应器、一个床层式烧炭器(1)，还有油页岩原料和高温热载体的混合装置，其特征在于：油页岩的流化床干馏装置还设有一个管式烧炭器(25)，所述的干馏反应器为床层式干馏反应器(23)，设于床层式烧炭器(1)的下方，油页岩原料和高温热载体的混合装置为混合管(13)，床层式干馏反应器(23)内设有旋风分离器，床层式干馏反应器(23)的顶部设有油气集气室(22)，下方设有汽提段(26)，汽提段(26)内设有汽提挡板、汽提蒸汽分布器(12)，汽提段(26)的下部设有半焦排料管(11)和半焦斜管(27)，其上均设有半焦流量控制阀(30)，半焦排料管(11)的出口与取热器(10)相连，取热器(10)通过半焦输送管(8)与半焦排料罐(9)相连，半焦斜管(27)的出口与管式烧炭器(25)的下部相连，管式烧炭器(25)的底部设有一段烧炭空气分布器(29)，管式烧炭器(25)的出口通入床层式烧炭器(1)内，床层式烧炭器(1)内设有旋风分离器，床层式烧炭器(1)的顶部设有烟气集气室(15)，底部设有二段烧炭空气分布器(19)，所述混合管(13)的出口通入床层式干馏反应器(23)内，混合管(13)的入口与油页岩原料进料管(4)的出口和高温热载体输送管(3)的出口相连，高温热载体输送管(3)的入口通入床层式烧炭器(1)内，高温热载体输送管(3)上设有高温热载体流量控制阀(2)。

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