CN103130899B - 一种羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其步骤为沉淀、匀浆、洗涤和干燥。本发明制得的羧甲基纤维素钠不但副产物含量显著下降，而且产品外观蓬松、柔软，尤其适合于作为注射剂的辅料使用。<!-- 2 -->
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠(sodiumcarboxymethylcellulose，简称CMC-Na)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类，其广泛应用于食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等各个领域。
羧甲基纤维素钠通常由木材及棉花纤维浸泡在氢氧化钠的溶液中制得的碱性纤维与一氯醋酸钠反应制得，其生成的副产物主要为氯化钠和乙醇酸钠以及各种水不溶性杂质和游离纤维素等。副产物的存在使羧甲基纤维素钠的应用受到限制，因此制备羧甲基纤维素钠越来越受到重视，目前羧甲基纤维素钠的制备方法主要为醇沉淀法，包括沉淀、洗涤和干燥三个步骤，但该醇沉淀法主要存在三方面缺陷：
(1)制备过程中羧甲基纤维素钠水溶液粘度较大，不利于进行过滤和沉淀操作，影响精制效果；
(2)醇沉淀法直接得到的羧甲基纤维素钠固形物经干燥后产品发硬、有结块，有很强的韧性，很难粉碎；
(3)粉碎过程中易引起局部温度过高出现“焦化”现象，严重影响产品的质量。
本发明针对上述缺陷，提供了一种精制效果好、产品质量提高、易于工业化生产的羧甲基纤维素钠的制备方法。与精制前的产品相比，精制后的羧甲基纤维素钠不但副产物含量显著下降，而且产品外观蓬松、柔软，尤其适合于作为注射剂的辅料使用。
发明内容
本发明涉及一种制备羧甲基纤维素钠的沉淀过程，其特征为：将羧甲基纤维素钠溶解于水中，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物。
其中，羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶20～80，优选为1∶40～60，更优选为1∶50，有机溶剂与水溶液体积比为0.2～0.4∶1，优选为0.3∶1，滤液与有机溶剂的重量比为1∶2.0～4.0，优选为1∶2.9。有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种，优选为无水乙醇。
本发明提供的一种羧甲基纤维素钠的制备方法，含有上述的沉淀过程，还含有匀浆过程。
匀浆过程为将沉淀物用组织捣碎机匀浆得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物，其中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种，优选为无水乙醇。有机溶剂的量为淹没匀浆液的上表面即可，浸泡时间优选为0.4～0.6小时。
本发明提供的一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其步骤为沉淀、匀浆、洗涤和干燥。
沉淀过程为将羧甲基纤维素钠溶解于水中，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物。
其中，羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶20～80，优选为1∶40～60，更优选为1∶50，有机溶剂与水溶液体积比为0.2～0.4∶1，优选为0.3∶1，滤液与有机溶剂的重量比为1∶2.0～4.0，优选为1∶2.9。
匀浆过程为将沉淀物用组织捣碎机匀浆得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物。有机溶剂的量为淹没匀浆液的上表面即可，浸泡时间优选为0.4～0.6小时。
洗涤过程为将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心。其中洗涤和离心过程至少重复2次。
干燥过程为将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6-12小时。
沉淀、匀浆和洗涤过程中使用同一种有机溶剂，其中有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮，优选为无水乙醇。
干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封。
本发明提供的羧甲基纤维素钠的制备方法，优选为将羧甲基纤维素钠溶解于水，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心；将离心后的固形物真空干燥，即得羧甲基纤维素钠。
本发明提供的羧甲基纤维素钠的制备方法，优选为将羧甲基纤维素钠溶解于水，其中羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶20～80，将有机溶剂加入到水溶液中，其中有机溶剂与水溶液的体积比为0.2～0.4∶1，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，其中有机溶剂与滤液的重量比为2.0～4.0∶1，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡0.4～0.6小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心至少2次；将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6-12小时，即得羧甲基纤维素钠。
本发明提供的羧甲基纤维素钠的制备方法，优选为将羧甲基纤维素钠溶解于水，其中羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶40～60，将有机溶剂加入到水溶液中，其中有机溶剂与水溶液的体积比为0.2～0.4∶1，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，其中有机溶剂与滤液的重量比为2.0～4.0∶1，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡0.4～0.6小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心至少2次；将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6-12小时，即得羧甲基纤维素钠。
本发明提供的羧甲基纤维素钠的制备方法，优选为将羧甲基纤维素钠溶解于水，其中羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶50，将无水乙醇加入到水溶液中，其中无水乙醇与水溶液的体积比为0.3∶1，混匀，过滤，将滤液注入到无水乙醇中，其中无水乙醇与滤液的重量比为2.9∶1，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用无水乙醇浸泡0.4～0.6小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用无水乙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥8小时，即得羧甲基纤维素钠。
因羧甲基纤维素钠水溶液粘度很大，很难进行过滤，申请人经过大量的实验发现通过加入适量的有机溶剂，可以显著降低羧甲基纤维素钠水溶液的粘度，利于进行后续的过滤操作。
将羧甲基纤维素钠水溶液注入到有机溶剂中进行沉淀时，会有大量絮状物析出，这种析出物多为水溶剂化物，即使反复洗涤也很难将其中裹含的水除去，导致减压干燥后，产品外观呈“粉皮状”，极难粉碎。通过增加匀浆工序，将絮状物切碎，增大洗涤的表面积，使洗涤完全充分，由此干燥后的产品不但氯化钠和乙醇酸钠含量下降而且外观蓬松、柔软，作为注射剂辅料使用时溶胀速度快。
同时，本发明制备过程中仅使用一种有机溶剂且操作过程简单，对设备要求不高，成本低廉，非常适合工业化大生产。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明进行进一步的阐述，但本发明并不仅限于此。
实施例1
将1.50kg羧甲基纤维素钠溶解于75.0kg水中，加入17.8kg无水乙醇，混匀，过滤，将滤液注入到273.4kg无水乙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用无水乙醇浸泡0.5小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用无水乙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在60℃下真空干燥8小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，得羧甲基纤维素钠912.1g。
实施例2
将1.50kg羧甲基纤维素钠溶解于90.0kg水中，加入21.6kg丙酮，混匀，过滤，将滤液注入到226.2kg丙酮中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用丙酮浸泡0.4小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用丙酮进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在50℃下真空干燥7小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，得羧甲基纤维素钠769.9g。
实施例3
将2.00kg羧甲基纤维素钠溶解于140.0kg水中，加入44.2kg甲醇，混匀，过滤，将滤液注入到744.8kg甲醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用甲醇浸泡0.45小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用甲醇进行洗涤、离心2次；将离心后的固形物在70℃下真空干燥6小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，得羧甲基纤维素钠1040.2g。
实施例4
将1.00kg羧甲基纤维素钠溶解于40.0kg水中，加入6.29kg异丙醇，混匀，过滤，将滤液注入到141.8kg异丙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用异丙醇浸泡0.6小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用异丙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在55℃下真空干燥10小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，即得羧甲基纤维素钠532.2g。
实施例5
将2.00kg羧甲基纤维素钠溶解于60.0kg水中，加入16.6kg95％乙醇，混匀，过滤，将滤液注入到196.5kg95％乙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用95％乙醇浸泡0.5小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用95％乙醇进行洗涤、离心2次；将离心后的固形物在65℃下真空干燥12小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，即得羧甲基纤维素钠1049.2g。
实施例6
将1.00kg羧甲基纤维素钠溶解于20.0kg水中，加入6.3kg无水乙醇，混匀，过滤，将滤液注入到95.5kg无水乙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用无水乙醇浸泡0.5小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用无水乙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在60℃下真空干燥9小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，即得羧甲基纤维素钠586.2g。
实施例7
将2.00kg羧甲基纤维素钠溶解于160.0kg水中，加入31.6kg无水乙醇，混匀，过滤，将滤液注入到774.4kg无水乙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用无水乙醇浸泡0.4小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用无水乙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在60℃下真空干燥8小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，即得羧甲基纤维素钠1182.6g。
实施例8
将1.50kg羧甲基纤维素钠溶解于75.0kg水中，加入17.8kg无水乙醇，混匀，过滤，将滤液注入到273.4kg无水乙醇中，边加边搅拌，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，匀浆液用无水乙醇浸泡0.5小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用无水乙醇进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在60℃下真空干燥8小时；干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封，称重，得羧甲基纤维素钠932.1g。
试验例1精制前、后羧甲基纤维素钠的质量对比研究
1、试验样品：
精制前羧甲基纤维素钠(批号：060103)安徽山河药用辅料有限公司
精制后羧甲基纤维素钠：
样品1，按实施例1制备
样品2，按实施例2制备
样品3，按实施例3制备
2、试验试剂：
3、试验方法
将精制前羧甲基纤维素钠、样品1、样品2和样品3按照中国药典2010年版二部附录VIIIA进行氯化物含量检查。将精制前羧甲基纤维素钠、样品1、样品2和样品3按照中国药典2010版羧甲基纤维素钠中乙醇酸钠检查方法进行乙醇酸钠含量检查。相关检查结果详见表1。
表1精制后样品与精制前样品的质量对比汇总表
4、试验结果
与精制前的相比，精制后样品1-3的有关物质乙醇酸钠和氯化钠的含量均有明显下降。试验例2精制过程中有、无匀浆工艺制得的羧甲基纤维素钠外观对比研究
1、试验样品
精制用羧甲基纤维素钠(批号：051203)安徽山河药用辅料有限公司
精制后羧甲基纤维素钠：
样品1，按实施例1制备
样品4，按实施例8制备。
2、试验方法
将样品1、4进行外观检验，检验项目分为颜色、硬度、光泽，结果见表2。
表2精制过程有、无匀浆工艺制成的样品外观对比汇总表
3、试验结果
从表2中可以看出，有匀浆过程制得的羧甲基纤维素钠外观更好，产品蓬松、柔软，光泽度更均匀。
Claims (2)
1.一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其步骤为沉淀、匀浆、洗涤和干燥，其特征为：沉淀过程为将羧甲基纤维素钠溶解于水中，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物；匀浆过程为将沉淀物用组织捣碎机匀浆得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；洗涤过程为将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心；干燥过程为将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6～12小时；有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为：将羧甲基纤维素钠溶解于水，其中羧甲基纤维素钠与水的重量比为1:20～80，将有机溶剂加入到水溶液中，其中有机溶剂与水溶液的体积比为0.2～0.4:1，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，其中有机溶剂与滤液的重量比为2.0～4.0:1，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡0.4～0.6小时，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心3次；将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6～12小时，即得羧甲基纤维素钠。
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