CN103123325B - 能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种能量、动量二维解析的电子能量损失谱仪。本发明解决了电子束源与角分辨电子能量分析器的高分辨率、高信号强度匹配问题。本发明提出的装置包括灵活的电子束源、角分辨模式出射透镜、角分辨电子能量分析器等。本发明是利用角分辨电子能量分析器来分析EELS中的低能非弹性散射电子束；将电子源的灵活性与优异单色化功能、角分辨模式透镜系统对电子束的良好平行汇聚功能、角分辨电子能量分析器对能量和动量的双重解析功能结合在一起，可以同时对非弹性散射电子的动量和能量进行二维解析，得到电子能量损失谱I(E，k)，从而为精确测定表面元激发的完整信息提供测量方法。

Description

能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪

技术领域

本发明属于电子谱仪的设计领域，更具体地，涉及具有能量、动量二维解析功能的高分辨电子能量损失谱仪。

背景技术

研究固体材料表面多种元激发的性质是表面物理的重要课题之一，这些元激发包括材料晶格振动(即声子)、电荷集体振荡、极化子等。其中，怎样分析电子-声子相互作用在多种新奇材料(高温超导体、石墨烯、氧化物等)中所起的作用更是凝聚态物理领域的一项重要任务。在测量表面元激发的技术中，高分辨电子能量损失谱(HREELS，High-Resolution Electron Energy LossSpectroscopy)是一种重要、有效且不可替代的表面分析技术。理论上，元激发本身可以由能量E(Energy)、动量k(Momentum)两个参量来完整描述。因此，如果能够测量、分辨携带不同E和k信息的非弹性散射电子，记录其信号强度I(Intensity)即得到电子能量损失谱I-I(E，k)，那么就可以比较全面地描述表面元激发的性质，从而深入理解材料新奇性质的起源，为人工优化材料功能提供依据。

目前，电子能量损失谱仪(EELS，Electron Energy Loss Spectrometers)的设计方法和装置主要有以下几种方案：(1)双扇型单色器电子束源和单扇型电子能量分析器组合的模式，测量结果是损失谱I-E曲线(文献1：ElectronEnergy Loss Spectrometers-The Technology of High Performance，H.Ibach，Springer-Verlag Berlin Heidelberg，1991)。该型谱仪的缺点是，动量分辨测量依靠单扇型电子能量分析器的机械旋转实现，其分辨率差，数据采样密度低，数据测量重复性差，测量效率低；(2)基于点分析低能电子衍射仪(SPA-LEED，Spot-Profile-Analysis low energy electron diffraction)结构的ELS-LEED(EnergyLoss Spectroscopy-low energy electron diffraction)系统，其测量结果是I-E曲线或I-k曲线(文献2：Low-energy electron diffraction with energy resolution，H.Claus，A.Büssenschütt，and M.Henzler，Rev.Sci.Instrum.63，2195(1992)；文献3：Construction of an ELS-LEED：an electron energy-loss spectrometer withelectrostatic two-dimensional angular scanning，T.Nagao and S.Hasegawa，Surf.Interface Anal.30，488-492(2000))。该型谱仪的缺点是，能量分辨率差、信号微弱、测量时间长、效率低；(3)单个扇形单色器与半球形能量分析器联用的模式，测量的损失谱是I-E曲线(文献4：Electron energy loss spectroscopy ofliquid glycerol，T.Kerbs，G.Andersson，and H.Morgner，Chemical Physics 340，(2007)181-186)。该型谱仪的缺点是，能量分辨率差，动量分辨率差，测量效率低。

综上所述，除了分辨率差、测量时间长、效率低等缺点，对目前的EELS来说，受设计原理本身的限制，其不能同时对能量、动量同时进行，只能得到I-E关系而得不到携带全面信息的损失谱I(E，k)，如图2所示。而在复杂体系中，由于多体效应，多种自由度相互作用，需要对实验测量数据做定量分析才能清晰地分析各种效应的作用，这需要测量损失谱I(E，k)以全面的描述元激发的性质，为定量分析提供精确的实验数据。所以说，目前的EELS很难能够精确测量、表征复杂体系中元激发的性质(如能量-动量色散关系、元激发寿命-动量色散关系、电声子耦合相互作用矩阵元|g(k，k’)|²等)，并且其采样密度小，探测效率低，远远不能满足当前的科研需求。因此研究怎样设计新型的能量、动量二维解析的电子能量损失谱仪，来测量材料表面完整的损失谱I(E，k)以精确、高效表征多种元激发的性质、全面分析复杂体系中的各种自由度所起的作用是十分必要的。

经文献检索，国际国内尚未见相关学术论文及专利文献公开报道具有能量、动量二维解析功能的高分辨反射式低能电子能量损失谱仪。

发明内容

本发明目的是要提供一种能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪，能够提高动量、能量的分辨率，以及数据测量重复性、采样密度和测量效率。

本发明提供的一种能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪包括：

低能电子源单元，发射低能单色电子束；

角分辨模式出射透镜单元，将所述低能电子源单元出射的电子束聚焦为发散角小于0.5°的低能入射电子束，并将该低能入射电子束照射至样品；

角分辨电子能量分析单元，接收由所述样品散射的非弹性散射电子，并对非弹性散射电子的电子能量和动量进行二维解析；

信号采集和处理单元，采集经过所述角分辨电子能量分析单元解析的信号并进行处理，从而得到损失谱I(E，k)。

优选地，所述出射透镜单元包括：间隔适当间距依次并排设置的第一电极、第二电极和第三电极，所述第一电极上开设有入射电子束通过的圆孔，所述第二电极上开设有入射电子束通过的矩形通孔，所述第三电极上开设有入射电子束通过的矩形通孔。

优选地，所述第一电极、第二电极和第三电极为具有适当厚度的高纯无氧铜片，在所述高纯无氧铜片上涂覆有一层石墨。

优选地，所述第一电极的厚度为3～5mm，所述第二电极的厚度为1～3mm，所述第三电极的厚度为6～10mm。

优选地，在所述第一电极上开设的圆孔的直径为12～18mm，在所述第二电极上开设的矩形通孔的长宽尺寸20～28mm×5～15mm；在所述第三电极上开设的矩形通孔的长宽尺寸20～28mm×5～15mm。

本发明利用角分辨模式出射透镜单元对电子源单元出射的单色电子束进行聚焦处理，得到发散角小于0.5°的低能入射电子束，从而得到可变换入射角度的、能量和动量高度单色化的、小束斑尺寸的低能入射电子束，再通过角分辨电子能量分析单元对经过样品散射的非弹性散射电子进行能量和动量的二维解析，从而能够精确分析非弹性散射电子的能量和动量，得到损失谱I(E，k)。此外，本发明还具有如下优点：(1)同时表征了元激发的动量和能量信息；(2)在保证高能量分辨率的前提下提高了动量分辨率；(3)在保证高能量分辨率的前提下可将动量分辨测量的效率提高一个数量级；(4)在不延长测量时间的前提下将动量空间的采样密度提高至少一个数量级，大大提高了谱仪的探测效率；(5)具备和角分辨光电子能谱仪的兼容性，从而可以同时给出电子能带与声子等准粒子色散的本征数据；(6)具备升级为自旋极化的角分辨电子能量损失谱仪的基础，可以探测高能量的表面自旋波。该谱仪能够对非弹性散射电子的能量和动量在二维尺度上同时给出解析，具有高能量、动量分辨率、高探测效率与高精度的数据采集性能。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪的设计方法和装置。

图2本发明设计的谱仪和LK-5000型谱仪(美国LK Technologies)的测量结果比较。(a)本发明设计的谱仪测量的结果示意图，三维图像，损失谱是I(E，k)；(b)LK-5000型谱仪的实际测量结果，二维曲线，损失谱是I-E曲线。

图3角分辨模式出射透镜系统2。(a)透镜2对电子束聚焦、平行作用的模拟结果(模拟软件为SIMION)；(b)任意过中心线平面内，入射电子束的发散角尺寸示意图(c)各透镜单元横截面形状示意图。

图4本发明设计的谱仪的一个具体实施例1。电子源为热电子，角分辨电子能量分析器为半球型电子能量分析器。

图5本发明设计的谱仪的一个具体实施例2。电子源为光电子，角分辨电子能量分析器为筒镜型分析器或时间飞行型分析器，可以记录电子的飞行时间。

图面说明如下：

附图标记：

1-单色化的低能电子束源

2-角分辨模式出射透镜系统

2-1第一电极

2-2第二电极

2-3第三电极

3-样品

4-角分辨电子能量分析器

5-电子源旋转平台

6-热阴极LaB₆灯丝

7-灯丝透镜系统

8-狭缝

9-前级扇形单色器

10-狭缝

11-扇形单色器

12-出射狭缝

13-筒镜型角分辨透镜系统

14-分析器长条狭缝

15-半球形分析器

16-微通道板电子倍增器MCP(Microchannel Plate)或DLD(DelaylineDetector)

17-电荷耦合器件CCD(Charge-coupled Device)

18-计算机和数据采集系统

19-GaAs光阴极

20-90°扇形单色器

21-180°扇形单色器

22-筒镜型角分辨电子能量分析器

23-脉冲激光

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明提出的具体装置、设计细节以及工作情况：

本发明是应用角分辨电子能量分析器来分析EELS中的低能非弹性散射电子束；利用电子源1的结构紧凑性、优异单色功能和角分辨模式出射透镜系统2对入射电子束的良好平行性，产生可变换入射角度的、能量和动量高度单色化的、小束斑尺寸的低能入射电子束，通过角分辨电子能量分析器4对电子能量和动量的二维解析功能，来分辨具有不同能量和动量的电子，得到损失谱I(E，k)，如图1所示。

本发明提出的谱仪装置包括：(1)低能电子束源1(即低能电子源单元)；(2)角分辨模式出射透镜系统2(即角分辨模式出射透镜单元)；(3)角分辨电子能量分析器4(即角分辨电子能量分析单元)；(4)信号接收和数据采集系统(即信号采集和处理单元)，如图1所示。

基于上述设计方法和装置，可以实现以下实施例：

实施例1：

参考图4，该型谱仪包括如下装置：(1)低能电子激发源系统，主要由热阴极的LaB₆灯丝6、灯丝透镜组7、狭缝8、前级扇形单色器9、狭缝10、扇形单色器11、出射狭缝12、高精度的电子源旋转平台5等组成。(2)角分辨模式出射透镜单元2，主要由第一电极2-1、第二电极2-2、第三电极2-3等组成。(3)角分辨电子能量分析器，主要包括电子接收器、角分辨透镜组13、分析器入射狭缝14、半球型能量分析器15等。(4)信号接收和数据采集系统，包括微通道板电子倍增器(MCP)16或DLD、电荷耦合器件(CCD)17及数据采集系统18。

从扇形单色器11、出射狭缝12出射的电子束具有近似长方形的束斑，水平方向(X方向)和垂直方向(Y方向)的尺寸分别大约是0.3mm和4mm[图3(a)]，水平方向发散角3度左右(半角)。而要保证电子能量损失谱仪的高分辨率(能量分辨率好于1meV，动量分辨率好于)，就需要激发源电子束到达样品3时发散角很小(小于0.5°)，而且形成的电子束斑小于0.8mm×0.8mm。这就要求电子源出射透镜在水平方向和垂直方向有二维独立的聚焦功能。

如图2所示，本发明主要采用出射透镜组2来对出射电子束进行聚焦。出射透镜组2包括依次并排设置的第一电极2-1、第二电极2-2和第三电极2-3。电极具体参数：三个电极的外轮廓尺寸与扇形单色器9匹配，其对电子轨迹的影响很小。电极2-1，厚度4mm，膜孔是直径为16mm的圆形通孔，电极中心距狭缝12的距离是4mm；电极2-2，厚度2mm，膜孔为长24mm、宽10mm的矩形通孔，电极中心距狭缝12的距离是22mm；电极2-3，厚度8mm，膜孔是长为24mm、宽为10mm的矩形通孔，电极中心距狭缝12的距离是32mm；样品位置处距狭缝12的尺寸是105mm。

在实际的谱仪中，由于电子束飞行方向的中心线Z并不是严格与透镜中心线重合，电子或多或少偏离中心，需要微调电子束的轨迹。电极2-1、2-2分别由上下两部分和左右两部分组成，分别在同一电极的上下或左右两个部分施加有微小电压差的电压，可以通过调节电压差的大小分别在垂直平面或水平平面上纠正电子束的飞行方向。

为保证入射电子束在出射透镜单元2-3后，自由飞行，与样品的相互作用不受环境因素影响，透镜单元2-3需要与样品、接收透镜电极等势，电极2-3的厚度要厚(如8mm)以屏蔽电极2-1和2-2产生的电场的影响。

本发明的具体工作过程是：

(1)在热阴极的LaB₆灯丝6上施加电压，灯丝发射热电子，形成电子束；在三个灯丝透镜7的作用下，电子束的形状和束流强度将得到优化；电子束通过狭缝8，其中一部分杂散的电子被过滤，剩余的电子进入前级扇形单色器9；在9中，电子的能量和动量被单色化，然后通过狭缝10进入扇形单色器11，电子的能量和动量被进一步单色化；此时，电子的能量高度单色化，而平行性差，有较大的发散角。

(2)能量高度单色化的电子束通过出射狭缝12进入角分辨模式出射透镜系统2；此时，可以根据实际需要通过在电极上施加不同的电压来调节出射电子的动能；在2-1、2-2、2-3三个电极产生的静电场的作用下电子束汇聚、发散角变小，在样品位置处电子束接近平行，从而产生能量、动量高度单色化的、小束斑的低能入射电子束；

(3)高度单色化的低能电子束入射到固体材料样品3的表面，与表面各种元激发(如：声子和等离激元)相互作用后，损失或得到一部分能量；

(4)从样品表面散射的非弹性散射电子束被角分辨电子能量分析器接收，在角分辨透镜系统13的作用下，不同动量(角度)的电子被分开，不同的角度对应不同的电子轨迹，穿过分析器狭缝14不同的位置，电子在狭缝14长度方向电子动量被分辨、记录。然后，电子进入半球形电子能量分析器15，在内外半球静电场的作用下，不同能量的电子飞行轨迹和飞行距离不同，打在狭缝14所在的平面不同的位置上[图4所示]，在狭缝14宽度方向被分析、记录。从而不同能量、不同动量的电子，打在微通道板16不同的位置上形成二维信号；

(5)由于微通道板16对电子信号的放大效应，非弹性散射电子的信号被放大，打到荧光屏上产生荧光效应；

(6)通过电荷耦合器件(CCD)17记录、采集电子的强度和位置信息，非弹性散射电子的能量和动量信息以数据和图像的形式反映在计算机18上；

(7)通过比较入射电子的能量，可以得到电子的损失能量，从而可以表征元激发的能量和动量。

图2为本发明设计的谱仪和LK-5000型谱仪(美国LK Technologies)的测量结果比较。(a)本发明设计的谱仪测量的结果示意图，损失谱I(E，k)可以表示为三维图像；(b)LK-5000型谱仪的实际测量结果，损失谱I-E仅仅为二维曲线。通过比较可知，现有的谱仪每次测量只能得到某一特定动量下的电子能量损失谱[图2(b)所示，一条曲线]，需要多次测量才能得到离散的E-k数据点，而且其测量时间长，动量分辨率差，不能分辨声子细微的结构。而本发明设计的谱仪一次测量可得到连续动量的电子能量损失谱I(E，k)[图2(a)]，即可示意为无数个不同动量的图2(b)的叠加，可一次性得到连续的E-k关系曲线[如图2(a)中的色散曲线]；不但可以分辨声子谱的精细结构(如两条色散曲线的相交位置)，更重要的是大大提高了测量效率。

实施例2：

参考图5，该型谱仪包括如下装置：(1)低能电子激发源系统，主要由GaAs光阴极19、脉冲激光23、90°扇形单色器20、180°扇形单色器21、出射透镜系统2等组成；(2)筒镜型角分辨电子能量分析器22；(3)信号接收和数据采集系统，包括微通道板电子倍增器(MCP)16或DLD、电荷耦合器件(CCD)17及数据采集系统18。

其工作过程：(1)脉冲激光23发出一个脉冲的激光打到GaAs光阴极19上，GaAs19发射出起始时间相同的光电子，光电子进入90°扇形单色器20和180°扇形单色器21，在单色器和对应狭缝的共同作用下电子束的能量单色化、束斑形状都将得到优化，具体过程与实施例1相似；

(2)通过角分辨模式出射透镜系统2后，产生能量、动量高度单色化的低能电子束，具体过程如实施例1；

(3)与材料表面相互作用后，非弹性散射电子束进入筒镜型角分辨电子能量分析器22，不同动量、不同能量的电子被分辨。在22静电场的作用下，不同动量的电子飞行轨迹不同，会在16上激发不同半径的信号。而不同能量的电子飞行时间不同，由于电子的起始时间一致，所以不同能量的电子也可以被记录、分辨；

(4)信号接收和数据采集过程如实施例1。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。通过参照实施例对本发明进行的详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，比如低能电子激发源系统6-12可以用其它满足技术方案要求的各种电子发射单元和单色器组合替代，又如角分辨模式出射透镜单元2也可以用其它完成相同功能的电磁透镜组合替代，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权力要求范围当中。

Claims (4)

1.一种能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪包括：

低能电子源单元，发射低能单色电子束；

角分辨模式出射透镜单元，将所述低能电子源单元出射的电子束聚焦为发散角小于0.5°的低能入射电子束，并将该低能入射电子束照射至样品；所述出射透镜单元包括：间隔适当间距依次并排设置的第一电极、第二电极和第三电极，所述第一电极上开设有入射电子束通过的圆孔，所述第二电极上开设有入射电子束通过的矩形通孔，所述第三电极上开设有入射电子束通过的矩形通孔；

角分辨电子能量分析单元，接收由所述样品散射的非弹性散射电子，并对非弹性散射电子的电子能量和动量进行二维解析；所述角分辨电子能量分析单元为角分辨电子能量分析器，角分辨电子能量分析器包括电子接收器、角分辨透镜组、分析器入射狭缝和半球型能量分析器；

信号采集和处理单元，采集经过所述角分辨电子能量分析单元解析的信号并进行处理，从而得到损失谱I(E,k)；所述信号采集和处理单元为计算机及信号接收和数据采集系统，信号接收和数据采集系统包括微通道板电子倍增器或DLD、电荷耦合器件及数据采集系统。

2.如权利要求1所述的能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪，其特征在于，所述第一电极、第二电极和第三电极为具有适当厚度的高纯无氧铜片，在所述高纯无氧铜片上涂覆有一层石墨。

3.如权利要求2的能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪，其特征在于，所述第一电极的厚度为3～5mm，所述第二电极的厚度为1～3mm，所述第三电极的厚度为6～10mm。

4.如权利要求3所述的能量、动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪，其特征在于，在所述第一电极上开设的圆孔的直径为12～18mm，在所述第二电极上开设的矩形通孔的长宽尺寸20～28mm×5～15mm；在所述第三电极上开设的矩形通孔的长宽尺寸20～28mm×5～15mm。