CN103112924B - 一种超声协同臭氧降解农药的实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声协同臭氧降解农药的实验装置及方法。该实验装置将称重传感器、酸碱度传感器和温度传感器与实验反应容器相结合，用于严格控制实验变量，监测降解反应前后的溶液质量变化、酸碱度变化和温度变化，从而减小实验误差，提高实验结果的可靠性。通过规范化的实验方法步骤，引导研究人员使用实验装置有效、快速、低成本地进行超声协同臭氧的农药降解实验，为探究超声协同臭氧降解农药规律及验证降解效果提供了可靠的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药降解实验装置及方法，特别是涉及一种超声协同臭氧降解农药的实验装置及方法。
背景技术
化学合成农药是人类20世纪的重大发明，在农作物病虫害防治、提高农作物产量等方面发挥过巨大贡献。但与此同时，由于长期过度使用农药，农产品中农药残留量、微生物、微菌毒素增加，农药废水大量排放等问题也日益严重。如何有效去除农产品中的农药残留物，降解农药废水，确保食品安全，成为当代科技工作者研究的热点。目前农药残留的降解方法主要有生物法、化学法和物理法。
生物法是指通过微生物的酶促作用和非酶促作用来降解农药残留，最终将农药完全降解或分解成小分子量的无毒或毒性较小的化合物的方法。
化学法是指通过向农药废水中添加化学试剂或进行化学反应，从而去除有机污染物质的方法。降解农药残留最常用的化学试剂是臭氧。臭氧是一种强氧化剂，具有较高的还原电位，在水中发生还原反应，产生氧化能力极强的单原子氧（O）和羟基自由基（·OH），可使有机物发生连锁反应，且反应十分迅速。市面上农药残留的成分大多为有机磷农药，臭氧水降解有机磷农药的途径主要有两种：（1）P＝S键被氧化成P＝O键；（2）打断与磷相连的键，形成磷酸脂，并最终形成H3PO4。这种打断连接键和基团氧化的双重作用使得物质的分子结构发生彻底改变，从而起到解毒、降低农药残留的作用。
物理法主要包括吸附法、萃取法、超声波法等。吸附法是指通过一些具有吸附性的物质吸附来减少农产品和环境中残留的农药。萃取法主要是利用与水不互溶而能很好溶解污染物的萃取剂的萃取作用达到分离、提取污染物目的。超声波降解法主要应用于农药废水处理，其原理是利用超声空化效应加速化学反应。超声空化是液体中由于超声的物理作用，在液体内的某一区域会形成局部的暂时的负压区，于是在液体中产生空穴或气泡，这些充有蒸气或空气的气泡处于非稳定状态，当它们突然闭合时，会产生激波。因而在局部微小区域产生很大的压力，把聚集起来的声场能量在液体中极小的空间内迅速释放出来，形成高温(可高达5000K以上)、高压(可高达5x107pa)以及强冲击波和射流等极端的物理条件，为在一般条件下难以实现的化学反应开启了新的化学反应通道，从而使水中难降解的有机污染物被分解为对环境无害的小分子。
上述方法中，由于农药废水中COD的浓度高、毒性大、可生化性差，而且微生物对环境敏感，故用生物法来降解农药残留只适于特定种类农药。化学法中的臭氧氧化法，能在一定程度上降解农药废水，但单独使用时受剂量和时间限制明显，若提高进气浓度则设备成本较高。吸附法、萃取法一般用作生化工艺的预处理，很少用于处理农药废水。超声技术清洁无二次污染，但单独使用时对农药残留降解效果有限。
超声对臭氧氧化能力具有良好的强化作用，若使用两者协同降解农药，既能高效清除污物，又能有效杀灭病菌、降解农药残留。发明人团队根据以上理论研制了基于超声波与臭氧的蔬果药残降解仪。但在进行降解实验时若想得到有效的数据，需对实验变量进行严格控制，而送检专门检测机构成本又比较高。该领域并无专门针对探究超声协同臭氧降解农药规律及验证降解效果的实验装置与实验方法。
发明内容
为了解决探究超声协同臭氧降解农药规律及验证降解效果时变量控制困难、成本高以及缺少专门实验装置与实验方法的问题，本发明提供了一种运用传感器技术，变量控制方便、实验误差小、工作稳定的超声协同臭氧降解农药的实验装置及方法。
为了解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于，包括：
一个用于盛装农药溶液的实验反应容器；
一个置于所述实验反应容器上方，用于冷凝降解时外逸水蒸气的冷凝器；
一个用于测量实验前后农药溶液浓度的紫外分光光度计；
一个用于连接所述紫外分光光度计、处理并显示实验数据的计算机；
一个置于所述实验反应容器底部，用于测量农药溶液质量的称重传感器；
一个紧密嵌于所述实验反应容器壁上，用于测量农药溶液pH值的酸碱度传感器；
一个紧密嵌于所述实验反应容器壁上，用于测量农药溶液温度值的温度传感器；
一个用于产生超声扫频信号的扫频信号产生电路；
一个用于产生超声驱动信号并与所述扫频信号产生电路相连的超声信号产生器；
与所述超声信号产生器连接，用于放大超声驱动信号的超声功率放大器；
与所述超声功率放大器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于产生超声波的第一超声降解换能器；
与所述超声功率放大器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于产生超声波的第二超声降解换能器；
一个用于显示实验参数、输入控制指令的人机交互界面；
一个用于控制实验装置运行并与所述人机交互界面、超声信号产生器、酸碱度传感器、温度传感器和称重传感器相连的核心处理器；
与所述核心处理器连接，用于产生臭氧的臭氧发生器；
与所述臭氧发生器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于释放臭氧的臭氧曝气头。
进一步的技术方案是：
所述实验反应容器形状为敞口圆柱形，材质为不锈钢。
所述冷凝器为双层倒漏斗形，材质为不锈钢，所述冷凝器夹层中的冷凝液为低温蒸馏水。
所述紫外分光光度计的扫描波长范围为190～1100nm。
所述称重传感器为电阻应变型。
所述臭氧发生器为空气高压放电型。
所述臭氧曝气头为橡胶膜片微孔曝气型。
一种超声协同臭氧降解农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待降解溶液加入上述实验反应容器中；
（2）按下上述人机交互界面上参数显示键，记录显示的实验前溶液的质量、pH值和温度值；
（3）用上述紫外分光光度计测定实验前待降解溶液成分的吸收光谱,由上述紫外分光光度计将吸收光谱数据传送至计算机，处理、显示并保存数据；
（4）通过上述人机交互界面输入超声作用时间及臭氧通气时间，启动实验装置的降解功能，对上述实验反应容器中溶液进行超声、臭氧协同降解处理；
（5）计时完毕,实验装置停止降解工作后,待上述人机交互界面所显示的温度值下降到与实验前溶液的温度值一致，对比实验前后溶液的质量，向实验反应容器中添加蒸馏水至溶液质量与实验前一致，记录溶液的pH值；
（6）用上述紫外分光光度计测定实验反应后实验反应容器中溶液成分的吸收光谱,由紫外分光光度计将吸收光谱数据传送至上述计算机，处理、显示并保存数据；
（7）记录实验前后吸收光谱中对应吸收峰的吸光度值,代入吸光度-浓度转换公式，计算出实验前后溶液的浓度；
（8）将实验前后溶液的浓度值代入浓度-降解率转换公式，计算出超声协同臭氧对特定农药成分的降解率。
进一步的技术方案是：
所述吸光度-浓度转换公式为：
样品浓度=0.0159*样品吸光度-0.00014。
所述浓度-降解率转换公式为:
降解率=（降解前浓度-降解后浓度）/降解前浓度*100%。
本发明的有益效果是：本发明具有变量控制方便、实验误差小、工作稳定的特点，方便研究人员有效、快速、低成本地得出降解实验数据，为探究超声协同臭氧降解农药规律及验证降解效果提供了可靠的途径。
附图说明
图1为超声协同臭氧降解农药的实验装置示意图；
图2为超声协同臭氧降解农药的实验实施例中，每隔十分钟溶液的光谱扫描曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置包括计算机1，紫外分光光度计2，核心处理器3，人机交互界面4，扫频信号产生电路5，超声信号产生器6，超声功率放大器7，实验反应容器8，冷凝器9，第一超声降解换能器10，第二超声降解换能器11,臭氧发生器12,臭氧曝气头13,称重传感器14,酸碱度传感器15,温度传感器16。其中，紫外分光光度计2的型号为普析通用T6S,其扫描波长范围为190～1100nm；紫外分光光度计2与计算机1的连接使用RS232标准串口通信；核心处理器3采用单片机MSP430F149，使用3.3V直流电压供电；人机交互界面4采用12864型128×64点阵液晶模块显示实验参数，采用4×4薄膜键盘输入控制指令；超声信号产生器6采用PWM控制芯片产生超声驱动信号,并连接超声功率放大器7，芯片型号为SG3525；超声功率放大器7采用N通道、FET型、功率MOS管放大超声驱动信号，型号为IRFP460；实验反应容器8的形状为敞口圆柱形，材质为不锈钢；冷凝器9为双层倒漏斗形，材质为不锈钢，冷凝器9夹层中盛有低温蒸馏水作为冷凝液；第一超声降解换能器10和第二超声降解换能器11的中心频率各为160kHz；臭氧发生器12为空气高压放电型；臭氧曝气头13为橡胶膜片微孔曝气型；称重传感器14为电阻应变型；酸碱度传感器15采用pH复合电极，与核心处理器3的连接使用RS232标准串口通信；温度传感器16采用DS18B20数字温度传感芯片，采用不锈钢封装，使用5V直流电压供电。
首先，在实验反应容器8中加入待降解溶液,在冷凝器9中注入低温蒸馏水作为冷凝液。本装置的数据传输过程如下：获取实验参数时，操作人员通过人机交互界面4输入实验参数显示指令至核心处理器3，核心处理器3根据指令控制称重传感器14、酸碱度传感器15和温度传感器16开始工作，称重传感器14和温度传感器16通过导线将质量数据和温度值数据以电信号形式传送给核心处理器3，酸碱度传感器15通过RS232标准串口将pH值数据发送给核心处理器3，核心处理器3将收到的数据处理后传送至人机交互界面4，以显示当前待降解溶液的质量、温度值和pH值。进行降解实验时，操作人员通过人机交互界面4输入定时降解开始指令至核心处理器3，核心处理器3根据指令控制超声信号产生器6启动，同时，扫频信号产生电路5产生的超声扫频信号改变超声信号产生器6内部振荡电路的振荡电压，从而产生中心频率为160kHz，频率随时间在固定范围内波动的超声驱动电信号，超声驱动电信号经超声功率放大器7放大后被送至第一超声降解换能器10和第二超声降解换能器11,第一超声降解换能器10和第二超声降解换能器11在其驱动下产生160kHz的超声波，从实验反应容器8的底部作用于待降解溶液。在控制超声信号产生器6启动的同时，核心处理器3控制臭氧发生器12启动,臭氧发生器12产生的臭氧气体经臭氧曝气头13从实验反应容器8的底部作用于待降解溶液。计时完毕后，核心处理器3控制超声信号产生器6和臭氧发生器12停止工作，降解实验结束。进行农药成分定量测量时，操作人员取溶液样品滴入紫外分光光度计2的比色皿内，控制计算机1通过RS232标准串口向紫外分光光度计2发送扫描开始指令。紫外分光光度计2接收到指令后开始光谱扫描，扫描完毕后通过RS232标准串口向计算机1发送吸收光谱数据，计算机1接收到数据后将其处理为吸收光谱图线，最终显示并保存。
下面以一具体实施例为例，详细说明使用本发明超声协同臭氧降解农药的实验方法步骤：
（1）为探究超声协同臭氧降解有机磷农药高灭磷的降解效果，取高灭磷主要成分乙酰甲胺磷的分析纯级化学试剂，配置成25mg/L的待降解溶液，取400mL待降解溶液加入实验反应容器8中；
（2）设定实验超声作用时间及臭氧通气时间均为10分钟，按下人机交互界面4上参数显示键，记录显示的实验前溶液的质量为410.0g，pH值为7.9，温度值为25℃；
（3）用紫外分光光度计2测定实验前待降解溶液成分的吸收光谱,并将吸收光谱数据传送至计算机1处理、显示并保存；
（4）通过人机交互界面4输入超声作用时间及臭氧通气时间均为10分钟，启动实验装置的降解功能，对实验反应容器8中溶液进行超声、臭氧协同降解处理，降解处理时产生气体中的水蒸气经杯口冷凝器9冷凝后回流入实验反应容器8中；
（5）计时完毕,实验装置停止降解工作后,待人机交互界面4所显示的温度值下降到与实验前溶液的温度值一致，对比实验前后溶液的质量，向实验反应容器8中添加蒸馏水至溶液质量与实验前一致，记录溶液的pH值；
（6）用紫外分光光度计2测定实验反应后实验反应容器8中溶液成分的吸收光谱,并将吸收光谱数据传送至计算机1处理、显示并保存；
（7）记录实验前后吸收光谱中对应吸收峰的吸光度值,代入吸光度-浓度转换公式：
样品浓度(C)=0.0159*样品吸光度(Abs)-0.00014，
计算出实验前后溶液的浓度C0和C1；
（8）将实验前后溶液的浓度值代入浓度-降解率转换公式：
降解率(η)=[降解前浓度(C0)-降解后浓度(C1)]/降解前浓度(C0)*100%，
计算出超声协同臭氧对乙酰甲胺磷的降解率η，以说明超声协同臭氧降解有机磷农药高灭磷的降解效果。
重复上述步骤（4）至（8）五次，得到每隔十分钟溶液的光谱扫描曲线图，如图2所示。经数据处理后获得对同一份待降解溶液处理60分钟内每个时间点的吸光度、溶液浓度、降解率和pH值数据如表1所示。
表1
由表1可以看出，超声协同臭氧作用60分钟，对有机磷农药高灭磷有较强的降解效果，降解率达88.07%。由于本发明所使用的紫外分光光度计测量精密度在0.5%以内，借助各传感器进行严格变量控制后，本发明所述的实验方法系统误差可控制在0.5%至1%的较低水平，确保了实验结果的准确性。
本发明涉及的超声协同臭氧降解农药的实验装置，在实验反应器方面，将称重传感器、酸碱度传感器和温度传感器与实验反应容器结合，从溶液质量和温度两个方面控制实验前后条件一致，加上实验反应容器口装有冷凝器，可以有效减少因降解过程中溶液蒸发，温度升高导致的实验误差。同时实验前后pH值的监测可用于探究超声协同臭氧降解反应前后的化学酸碱环境。在超声驱动方面，采用扫频方式驱动，从而使实际谐振频率有微小差异的两个换能器均能正常谐振工作，并有效避免了由于温度变化导致谐振频率漂移，导致换能器工作失谐的问题。以上功能使实验装置结构合理、变量可控、工作稳定，有利于对超声协同臭氧降解农药效果的验证。本发明涉及的超声协同臭氧降解农药的实验方法，经精确计量，严格变量控制，多次实验后所得的特定农药主要化学成分的降解率，可以代表特定农药经超声协同臭氧降解后的降解效果，以证明一定频率的超声波协同臭氧作用一定时间后可以降解特定种类的农药。本发明涉及的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置及方法具有工作稳定、变量控制方便、实验误差小的特性，为探究超声协同臭氧降解农药规律及验证降解效果提供了可靠的途径。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于，包括：
一个用于盛装农药溶液的实验反应容器；
一个置于所述实验反应容器上方，用于冷凝降解时外逸水蒸气的冷凝器；
一个用于测量实验前后农药溶液浓度的紫外分光光度计；
一个用于连接所述紫外分光光度计、处理并显示实验数据的计算机；
一个置于所述实验反应容器底部，用于测量农药溶液质量的称重传感器；
一个紧密嵌于所述实验反应容器壁上，用于测量农药溶液pH值的酸碱度传感器；
一个紧密嵌于所述实验反应容器壁上，用于测量农药溶液温度值的温度传感器；
一个用于产生超声扫频信号的扫频信号产生电路；
一个用于产生超声驱动信号并与所述扫频信号产生电路相连的超声信号产生器；
与所述超声信号产生器连接，用于放大超声驱动信号的超声功率放大器；
与所述超声功率放大器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于产生超声波的第一超声降解换能器；
与所述超声功率放大器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于产生超声波的第二超声降解换能器；
一个用于显示实验参数、输入控制指令的人机交互界面；
一个用于控制实验装置运行并与所述人机交互界面、超声信号产生器、酸碱度传感器、温度传感器和称重传感器相连的核心处理器；
与所述核心处理器连接，用于产生臭氧的臭氧发生器；
与所述臭氧发生器连接，紧密嵌于所述实验反应容器底部，用于释放臭氧的臭氧曝气头。
2.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述实验反应容器形状为敞口圆柱形，材质为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述冷凝器为双层倒漏斗形，材质为不锈钢，所述冷凝器夹层中的冷凝液为低温蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述紫外分光光度计的扫描波长范围为190～1100nm。
5.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述称重传感器为电阻应变型。
6.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述臭氧发生器为空气高压放电型。
7.根据权利要求1所述的一种超声协同臭氧降解农药的实验装置，其特征在于：所述臭氧曝气头为橡胶膜片微孔曝气型。
8.一种利用权利要求1-7中任一所述的超声协同臭氧降解农药的实验装置降解农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待降解溶液加入上述实验反应容器中；
（2）按下上述人机交互界面上参数显示键，记录显示的实验前溶液的质量、pH值和温度值；
（3）用上述紫外分光光度计测定实验前待降解溶液成分的吸收光谱,由上述紫外分光光度计将吸收光谱数据传送至计算机，处理、显示并保存数据；
（4）通过上述人机交互界面输入超声作用时间及臭氧通气时间，启动实验装置的降解功能，对上述实验反应容器中溶液进行超声、臭氧协同降解处理；
（5）计时完毕, 实验装置停止降解工作后,待上述人机交互界面所显示的温度值下降到与实验前溶液的温度值一致，对比实验前后溶液的质量，向实验反应容器中添加蒸馏水至溶液质量与实验前一致，记录溶液的pH值；
（6）用上述紫外分光光度计测定实验反应后实验反应容器中溶液成分的吸收光谱,由紫外分光光度计将吸收光谱数据传送至上述计算机，处理、显示并保存数据；
（7）记录实验前后吸收光谱中对应吸收峰的吸光度值,代入吸光度-浓度转换公式，计算出实验前后溶液的浓度；
（8）将实验前后溶液的浓度值代入浓度-降解率转换公式，计算出超声协同臭氧对特定农药成分的降解率。
9.根据权利要求8所述的一种利用超声协同臭氧降解农药的实验装置降解农药的方法，其特征在于，所述吸光度-浓度转换公式为：
样品浓度=0.0159*样品吸光度-0.00014。
10.根据权利要求8所述的一种利用超声协同臭氧降解农药的实验装置降解农药的方法，其特征在于，所述浓度-降解率转换公式为:
降解率=（降解前浓度-降解后浓度）/降解前浓度*100%。
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