CN103111617B - 一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，属于工艺技术领域。所述方法包括将炸药、金属单质和含碳有机物混合作为反应物；将反应物压制成块体，装入反应器中密封抽真空，将反应器加热至200-250°C发生爆炸，得到所述碳包裹磁性金属纳米颗粒。优选步骤一中所述炸药为黑索今、特屈儿或奥克托金；所述金属单质为金属钴或金属镍；所述含碳有机物为双氰胺或三聚氰胺。本发明对于碳包覆纳米磁性粒子的开发和应用具有重要的理论意义和实用价值，对于其他材料的爆炸合成也具有很好的指导意义。

Description

一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，属于工艺技术领域。
背景技术
富勒烯的发现最初始于天文学领域的研究，1985年美国休斯顿赖斯大学Smalley和英国Kroto为了研究星际间碳尘的结构，利用烟火法合成了C60，得到其组成及结构。此后迅速引起了人们的广泛兴趣，成为一个研究的热点。除C60外，具有封闭笼状结构的还可能有C28、C32、C50、C70、C84……C240、C540，这种封闭笼状结构统称为富勒烯。1991年Iijima等发现可填充物质的碳纳米管,引起研究者的极大兴趣。1993年美国和日本科学家在掺La的阳极石墨棒电弧放电后的碳灰中发现一种新颖的核/壳---碳包裹碳化镧颗粒。碳包裹金属纳米颗粒(carbon-encapsulated metal nanoparticles)是一种新型的金属-碳复合纳米材料，由单层或者多层石墨包裹（壳）的金属纳米颗粒（核），是一类富勒烯金属化合物的重要分支。
材料科学的重要课题之一是发展集优异的电学、光学、磁学和机械性能于一体的新型材料。这类新奇结构扩展了被包裹纳米材料的应用范围，使其具有独特的物理、化学和力学性质。通常情况下,当金属颗粒变小,它的氧化反应性就增强,纳米级的金属遇到空气就会自燃,从而无法应用。碳材料不仅耐酸碱腐蚀,而且化学性质稳定,金属核能受到碳壳的有效保护，避免氧化、水解和腐蚀，碳层的存在还能增强与生物体之间的相容性，在医学上有着广泛的用途。碳材料还是理想的金属催化剂载体，碳包裹金属纳米材料具有奇特的电学、光学和磁学性质，广泛应用于催化剂、高密度磁记录、铁磁流体、微电子技术、光电子辐射领域。
过去十几年，很多种方法成功合成了碳包裹金属纳米颗粒，主要包括电弧放电法、化学气相沉淀法（CVD）、离子束/激光束溅射、机械球磨、高温热解法等。但是这些方法都有其固有缺点，电弧法所用设备较为复杂和昂贵，工艺参数不易控制，耗能大，成本高，实现大规模生产面临很大的挑战。与电弧放电法相比，CVD法的成本较低，产量和产率都比较高，但是得到产物的粒径不均匀，碳结构比较复杂，前期前体的制备工艺比较复杂，提纯处理不方便。与其它方法相比较，爆轰法的最大优点是速度快、效率高、节省能源和经济性。
发明内容
本发明提供了一种低成本，可工业化生产的碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，适用于电学、磁学、医学领域。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一、将炸药、金属单质和含碳有机物混合作为反应物；
步骤二、将反应物压制成块体，装入反应器中密封抽真空，将反应器加热至200-250°C发生爆炸，得到所述碳包裹磁性金属纳米颗粒。
其中，在步骤一中，炸药、金属单质、含碳有机物按1:0.08~0.1:0.4~2的质量比加入；
优选在步骤二中，将反应物压制成密度为1.2~1.6g/cm3的圆柱体；
优选步骤一中所述炸药为黑索今、特屈儿或奥克托金；所述金属单质为金属钴或金属镍，粒度为200~300目；所述含碳有机物为双氰胺或三聚氰胺。
有益效果
本发明提供了一种低成本，可工业化生产的碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，利用爆炸产生的瞬间高温、高压作用，使含碳有机物和金属单质在炸药的气相爆轰化学反应中，碳与金属在分子水平均匀混合，在瞬间的高温高压环境及快速的冷却速度下，得到碳包裹磁性金属纳米颗粒。本发明对于碳包覆纳米磁性粒子的开发和应用具有重要的理论意义和实用价值，对于其他材料的爆炸合成也具有很好的指导意义。
附图说明
图1为爆炸合成装置示意图；
图2为实施例1所得产物中，碳包裹纳米镍颗粒的高分辨透射电镜（HRTEM）图；
图3为实施例1所得产物中，碳纳米管的HRTEM图；
图4为实施例1所得产物的磁滞回线图；
其中，1-压力表、2-阀门、3-反应釜、4-电加热套、5-反应物。
具体实施方式
其中，实施例1~9所用爆炸合成装置包括压力表1、阀门2、反应釜3、电加热套4，在反应釜3上方设有压力表1和阀门2，反应釜3外部包覆电加热套4。
实施例1
称取5g黑索今、0.5g镍粉（200目）和2g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为1.2-1.6g/cm3的圆柱体，放入体积为50ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至200°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为1.4g。分析产物主要为碳包裹纳米镍颗粒(图2)和少量的纳米碳(图3)，还有部分未包裹的金属镍。其中碳包裹镍纳米颗粒产量为50%，粒径分布为10-40nm，包裹层为石墨层和无定形碳，金属核为镍，没有碳化镍生成。图4为产物的磁滞回线图，其中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁感应强度，可知所述产物具有很窄的磁滞回线，说明所得产物具有超顺磁性。
实施例2
称取5g黑索今、0.5g镍粉（200目）和5g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为50ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至220°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为2.2g。分析产物主要为碳包裹纳米镍颗粒，少量的纳米碳和纳米管。其中碳包裹镍纳米颗粒产量为80%，粒径分布为20-60nm，包裹层为石墨层，金属核为镍，没有碳化镍生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例3
称取5g黑索今、0.5g镍粉（200目）、8g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为100ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至230°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为2.4g。分析产物主要为碳包裹纳米镍颗粒和纳米管。其中碳包裹镍纳米颗粒产量为40%，粒径分布为20-60nm，包裹层为石墨层，金属核为镍，没有碳化镍生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例4
称取5g黑索今、0.5g镍粉（200目）、5g三聚氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为100ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至218°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为2.1g。分析产物主要为碳包裹纳米镍颗粒和纳米碳，少量纳米管。其中碳包裹镍纳米颗粒产量为80%，粒径分布为20-60nm，包裹层为石墨层，金属核为镍，没有碳化镍生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例5
称取5g黑索今、0.4g钴粉（200目）、4g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为50ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至218°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为1.8g。分析产物主要为碳包裹纳米钴颗粒和碳纳米管，少量纳米碳线。其中碳包裹钴纳米颗粒产量为80%，粒径分布为20-50nm，包裹层为石墨层，金属核为钴，没有碳化钴生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例6
称取5g黑索今、0.4g钴粉（200目）、2g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为50ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至218°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为1.5g。分析产物主要为碳包裹纳米钴金属颗粒和未被包裹的金属钴，少量纳米碳线。其中碳包裹钴纳米颗粒产量为60%，粒径分布为10-40nm，包裹层为石墨层，金属核为钴，没有碳化钴生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例7
称取5g黑索今、0.4g钴粉（200目）、5g三聚氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为50ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至218°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为1.8g。分析产物主要为碳包裹纳米钴颗粒和碳纳米管。其中碳包裹钴纳米颗粒产量为80%，粒径分布为30-60nm，包裹层为石墨层，金属核为钴，没有碳化钴生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例8
称取5g特屈儿、0.5g镍粉（200目）、10g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为100ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至220°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为2.1g。分析产物主要为碳包裹纳米钴颗粒和碳纳米管。其中碳包裹镍纳米颗粒产量为90%，粒径分布为20-60nm，包裹层为石墨层，金属核为钴，没有碳化钴生成，所得产物具有超顺磁性。
实施例9
称取5g特屈儿、0.5g钴粉（200目）、10g双氰胺，混合均匀，利用压机将混合粉末压制成密度为(1.2-1.6g/cm3)的圆柱体，放入体积为100ml的反应釜，关闭阀门，密封反应釜，抽取真空度为0.08以上。对电加热套加热至225°C发生爆炸，停止加热后自然冷却，将反应釜内气体排出，收集固体产物，所得产物重量为2.2g。分析产物主要为碳包裹纳米钴颗粒和碳纳米管。其中碳包裹钴纳米颗粒产量为90%，粒径分布为30-60nm，包裹层为石墨层，金属核为钴，没有碳化钴生成，所得产物具有超顺磁性。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一、将炸药、金属单质和含碳有机物混合作为反应物；
步骤二、将反应物压制成块体，装入反应器中密封抽真空，将反应器加热至200-250℃发生爆炸，得到所述碳包裹磁性金属纳米颗粒；
其中，在步骤一中，炸药、金属单质、含碳有机物按1:0.08～0.1:0.4～2的质量比加入；
炸药为黑索今、特屈儿或奥克托金；金属单质为金属钴或金属镍；含碳有机物为双氰胺或三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤二中，将反应物压制成密度为1.2～1.6g/cm3的圆柱体。
3.根据权利要求1所述的一种碳包裹磁性金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤一中所述金属单质的粒度为200～300目。
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