CN103097017B - 氧化铝块过滤介质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性氧化铝块过滤介质以及制备该氧化铝块的方法,用于重力给水过滤器和加压水过滤器,以除去除化学污染物之外,有效过滤包括微生物例如孢囊、细菌和病毒的微粒污染物,而同时提供较高流速。用于重力给水过滤器和加压水过滤器的氧化铝块过滤介质包含(a)活性氧化铝,其粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g,和(b)粘合剂材料,其熔体流动速率(MFR)低于5,其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1。
Description
技术领域
本发明涉及活性氧化铝块过滤介质以及制备该氧化铝块的方法,用于重力给水过滤器和加压水过滤器,以除去除化学污染物之外,有效过滤包括微生物例如孢囊(cysts)、细菌和病毒的微粒污染物,而同时提供较高流速。
贯穿本说明书的所有现有技术的任何讨论不应以任何方式被认为是认可这种现有技术是本领域中公知的或者形成本领域中普通一般知识的一部分。
背景和现有技术
流体,例如液体或气体,通常含有污染物,该污染物包括微粒、化学品和有机体。在液体例如水,特别是饮用水中,理想的是在使用它们之前将有害污染物从所述液体中去除,以保持适当的卫生和安全条件来保持良好的健康。
已知一些不同的过滤水的方法,基于此,已经设计以及市售了多种设备和装置。这些方法和设备根据应用是工业用途还是家用用途而变化。
重力流动系统具有压力低的固有缺点,并且提供具有有效流速和同时具有所需过滤性和可接受吸附动力学的重力给料过滤器总是一个难题。
包括具有选定粒度分布的粉末活性碳和具有选定熔体流动特性和规定的粒度分布的粘合剂材料的碳块过滤介质是已知的,其为微小颗粒,包括微生物例如孢囊、细菌和病毒提供所需过滤,同时在重力流动条件下不断产生所需高流速。
US5505892(Domme,1996)描述用于生产以可渗透气体和液体的模塑吸收剂元件形式制造的过滤装置的方法,包括(i)使吸收剂介质颗粒和粒状有机热塑性粘合剂介质混合,(ii)放入模具中并将其压缩,(iii)加热至约330至350℃的温度,直到粘合剂介质发生部分焦化,和(iv)冷却。该出版物描述使用颗粒型(即粒度为2mm至3mm)碳。
EP0345381(AmericanCyanamid,1989)描述了用于纯化液体的过滤器结构,包括多孔塑料基体内包埋的活性碳颗粒,其中活性碳颗粒的尺寸基本在低于约5微米至约150微米的范围内。该出版物描述这些极细的碳颗粒与尺寸显著大于活性碳颗粒平均粒度的热塑性粘合剂粘合。描述活性碳颗粒优选均匀分布在整个多孔塑料基体结构中。
上述现有技术描述过滤装置,其包括极高粒度的碳颗粒或极细碳微尘,并且不适于在低重力落差下满足将微小颗粒,特别是微生物从过滤的水中分离,而同时始终保持所需高流动生产量(flowthroughput)的高要求。
US7332088(2008)公开使用铝基介质从水中去除生物物类,例如Cryptosporidium的方法,该铝基介质含有表面Al--OH基团。其还公开优选的铝基介质为氧化铝,该氧化铝在表面上水合,以形成表面Al--OH基团,用于直接吸附适当的生物物类,以及根据应用,粒度将为500微米(0.5毫米)至13毫米。这仅涉及氧化铝颗粒柱,并未涉及粘合的(bound)块。
WO2010/086079(Unilever)公开了过滤器,其包括用无打褶的和打褶的层的螺旋形卷绕层包裹的碳块,织物层对获得所需孢囊去除方面的微生物纯度是必不可少的,没有公开替代的粒状材料的使用。本发明人们已经发现,选择特殊等级的活性氧化铝对用于在水过滤器中提供优良的包括微生物例如孢囊的微粒去除是不可缺少的,并且可以消除织物层的需求。
EP2177252(Unilever)公开一种方法,用于制备引入金属的碳块过滤器,但是没有公开选择用于水过滤器中的特殊等级的活性氧化铝,其提供优良的包括微生物例如孢囊、细菌和病毒的微粒去除,同时产生所需流速。
US2003140785(KoslowEvanE)公开微生物拦截(microbiologicalinterception)增强的过滤介质,包括平均流径低于约2微米并且由大量(anarrayof)活性颗粒制成的微孔性结构,至少一部分微孔性结构的表面涂布有微生物拦截增强试剂,该试剂包括与生物学活性金属结合的阳离子材料,以提供大于约4log的病毒拦截,和大于约6log的细菌拦截。
按照US2003140785中的公开内容,必要的是提供具有微生物拦截增强试剂的涂层,所述试剂包括颗粒上的与生物学活性金属结合的阳离子材料。由于电荷差,涂层可能在碳颗粒上,但是具有正表面电荷(pH<9)的氧化铝颗粒上的涂层将是困难的,这是因为活性颗粒和聚合物上的相似的电荷(正)特性。本发明人们已经消除了用微生物拦截增强试剂涂布颗粒的额外步骤,所述试剂包括与生物学活性金属结合的阳离子材料,并且已经通过限定其粒度范围和BET表面积而选择特殊等级的活性氧化铝来解决问题,和已经发现缺少这一选择时并不满足性能标准。
本发明人们已经发现由特殊等级的活性氧化铝制成的粘合块用于水过滤器提供优良的包括微生物例如孢囊、细菌和病毒的微粒去除,同时产生所需流速。众所周知,带正电介质在胶体过滤中提供显著的优点,因为大多数天然形成胶体在pH中性的水中形成负表面电荷。本发明人们已经发现上述标准单独并不提供用作过滤介质的足够选择性。现已发现,选择特殊的活性氧化铝用作水过滤介质,和使用合适的粘合剂将松散的粒状活性氧化铝粘合进入块中提供所需的包括微生物例如孢囊、细菌和病毒的微粒去除,同时产生所需流速。使用氧化铝优于碳的另一个优点是氧化铝块将中和使用一些杀生物剂例如次氯酸盐产生的碱性。
使用氧化铝降低了对水净化器中通常使用的过滤介质活性碳的依赖,由此产生成本收益。已经主张氧化铝还可以从注入水中去除重金属例如砷,这是使用碳并不能有效实现的。
因此,本发明的基本目的是提供用于重力给水过滤器和加压水过滤器的过滤介质,其将提供所需的包括微生物例如孢囊、细菌和病毒的微粒去除,同时产生所需的流速。
本发明的另一个目的涉及提供适用于重力给水过滤器和加压水过滤器的过滤介质,其将为重力给料过滤器提供高流速,以及所需的化合物包括杀虫剂的去除和不良气味去除。
另一个目的涉及重力给料过滤体系,其制造简单并且具有经济效益,以符合现代对于这种家用/农用过滤器的广泛需求,并因此为所有人提供安全的饮用水。
发明概述:
根据本发明,提供用于重力给水过滤器和加压水过滤器的氧化铝块过滤介质,包括:
(a)活性氧化铝,其粒度为100至1000微米,BET表面积为200至1000m2/g;和
(b)粘合剂材料,其熔体流动速率(MFR)小于5;
其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1。
特别优选氧化铝过滤块的孔隙容积为0.1cc/g至0.5cc/g。
根据本发明的另一个方面,提供用于重力给水过滤器和加压水应用的水过滤器,该过滤器包括:
(a)氧化铝块过滤介质,其包含粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g的活性氧化铝颗粒,和熔体流动速率(MFR)小于5的粘合剂材料,其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1,
(b)具有孔口的底板(baseplate),氧化铝块粘合到该底板上。
根据本发明的另一个方面,提供制备氧化铝块过滤介质的方法,其包括以下步骤
(a)将粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g的粉末活性氧化铝与熔体流动速率(MFR)小于5的粘合剂材料在混合器中密切混合,活性氧化铝颗粒与粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1,
(b)通过施加不超过20kg/cm2的压力,在具有所需形状和尺寸的模具中压实该混合物
(c)将模具加热至选择的温度
(d)冷却模具并从模具中取出(releasing)活性氧化铝块。
术语“包括”不表示限制任何随后说明的元素,而包括主要或次要功能重要性的非特定元素。换言之,所列步骤、元素或选项不必是穷举的。只要使用措辞“包括”或“具有”,这些术语意味着相当于如上定义的“包含”。为了避免引起怀疑,本发明的一个方面的任何特征可以用于本发明的任何其它方面。
发明详述:
根据本发明,提供用于重力给水过滤器和加压水过滤器的氧化铝块过滤介质,其包括:
(a)活性氧化铝,其粒度为100至1000微米,BET表面积为200至1000m2/g;和
(b)粘合剂材料,其熔体流动速率(MFR)小于5;
其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1。
本发明还涉及制备氧化铝块的方法。
活性氧化铝颗粒对粘合剂的比例为按重量计1:1至20:1,优选为1:1至10:1,更优选为2:1至6:1。
活性氧化铝颗粒的BET表面积为200至1000m2/g,更优选为200至500m2/g。BET表面积由氮吸附等温线法测定。
过滤块中使用的活性氧化铝的孔隙容积优选为0.1cc/g至0.5cc/g,更优选为0.2至0.4cc/g。孔隙容积由氮吸附等温线测定。
活性氧化铝的堆积密度(bulkdensity)优选低于1。
粘合剂材料选择为具有低于5,优选低于2,更优选低于1的熔体流动速率(MFR)。粘合剂材料优选具有10微米至100微米的平均粒度。
熔体流动速率(MFR)使用ASTMD1238(ISO1133)测试测定。该测试测定熔融聚合物在特定温度和载荷条件下经过挤压式塑性计的流动。挤压式塑性计由在底部具有2mm的小口模的立式机筒(verticalcylinder)和在顶部的可移动活塞构成。材料载荷放置在机筒中并预热几分钟。活塞置于熔融聚合物之上,其重量促使聚合物经过口模,到达收集板上。测试的时间间隔为15秒至6分钟,以适应塑料的不同粘度。使用的温度为190、220、250和300℃。使用的载荷为1.2、5、10和21.6kg。
对在特定间隔之后收集的聚合物量进行称量并标准化为将在10分钟内挤出的克数:熔体流动速率用克数/每基准时间(referencetime)表示。这里,MFR用克数/每10分钟表示。
粘合剂材料的MFR优选为特定材料常用的温度和载荷条件下的MFR。聚合物材料的常用条件的实例在以下表中给出。
特别优选粘合剂材料的MFR为190℃和21.6kg载荷下的MFR。
粘合剂材料优选为具有上述低MFR值的热塑性聚合物。合适的实例包括具有这些低MFR值的超高分子量聚合物,优选聚乙烯或聚丙烯。分子量优选为106至109。此类粘合剂是市售的,商品名HOSTALEN,购自TiconaGMBH,GUR,Sunfine(购自Asahi,日本),Hizex(购自Mitsubishi)和购自BraskenCorp(巴西)。其它合适的粘合剂包括以Lupolen(购自BaselPolyolefins)销售的LDPE和购自Qunos(澳大利亚)的LLDPE。
可以引入其它过滤材料,例如活性碳、二氧化硅、沸石等,直至活性氧化铝重量的约50%。但是,优选的是过滤块仅由活性氧化铝构成,而不使用其它过滤材料。
本发明的氧化铝块过滤器适用于重力给料过滤,可以优选与其它已知的过滤介质,例如用于去除微尘和通常超过3微米的其它微粒的沉淀物过滤器(sedimentfilter)一起使用。例如,沉淀物过滤器适当地为可洗或可替换非织造天然或合成纤维材料,并优选为具有亲水特性的微孔性织物。
氧化铝块过滤器优选进一步配备有微粒过滤器,该微粒过滤器为其中最外层打褶的单层或多层非织造纤维-织物过滤器。该过滤器可以另外包括打褶的和螺旋缠绕的织物过滤器的组合。
本发明的氧化铝块过滤器可以根据其所需最终用途成型和定尺寸。合适的形状包括低厚度的平盘(disc),低厚度的矩形盘,低高度锥形平盘(taperedflatdisc),半球,圆柱,实心锥体或空心锥体。
本发明的氧化铝块过滤器优选附着于(adhereto)具有允许水流出的孔口的底板,并且可以进一步装有可拆卸罩以容纳作为一个整体单元的整个过滤器。
因此,根据另一个方面,本发明提供用于重力给水过滤器和加压水应用的水过滤器,其包括:
(a)氧化铝块过滤介质,其包含粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g的活性氧化铝颗粒,和熔体流动速率(MFR)低于5的粘合剂材料,其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1,
(b)具有孔口的底板,所述氧化铝块附着到该底板上。
这里,氧化铝块过滤介质优选为根据本发明第一个方面的介质。
根据本发明的另一个方面,提供制备氧化铝块过滤介质的方法,包括以下步骤
(a)将粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g的粉末活性氧化铝与熔体流动速率(MFR)低于5的粘合剂材料在混合器中密切混合,活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1;
(b)通过施加不超过20kg/cm2的压力,在具有所需形状和尺寸的模具中压实该混合物;
(c)将该模具加热至180至320℃;
(d)冷却该模具并从该模具中取出所述活性氧化铝块。
活性氧化铝颗粒优选与水以1:5至1:1混合,向该浆料中加入粘合剂。将该混合物填充入预选尺寸与形状的模具中,和经受不超过20kg/cm2的压力。
然后将物料(mass)放入预选尺寸与形状的模具中,和经受不超过20kg/cm2,优选不超过10kg/cm2的压力。优选使用液压机或气动压机(pneumaticpress),更优选液压机施加压力。
所述模具优选由铝、铸铁、钢或能够承受约300℃温度的任何材料制成。
优选在模具的内表面涂布脱模剂。脱模剂优选选自硅油、铝箔或在活性氧化铝上几乎没有或没有吸附的任何其它市售脱模剂。
然后将模具加热至150至400℃,优选180至320℃。优选将模具保持加热超过60分钟,更优选90至300分钟的时间。模具优选在烘箱中,优选使用非对流强制空气烘箱或强制惰性气体对流烘箱加热。
然后冷却模具并从模具中取出氧化铝块。
本发明的细节、其目的和优点在以下关于非限制性实施例加以非常详细地说明:
实施例:
实施例1:
氧化铝过滤块的制备:
使用表1中指明的各个等级的活性氧化铝,以通过使其与所需量的去离子水混合产生潮湿混合物来制备所述块。向该混合物中添加25gm的聚乙烯粘合剂(GUR2122,Ticona,GmBH)并充分混合,以确保混合物均匀。在190℃和21.6kg载荷下,GUR2122的MFR为<1g/10min。将混合物填充入12cm直径的不锈钢半球模具中,该模具具有4cm直径的半球插入物,其产生4cm的径向通路长度(radialpathlength)。
借助于液压机压缩该混合物,以提供5kg/cm2压力,在250℃烘箱中烘烤2.30小时。从烘箱中取出模具,冷却至环境温度并将过滤器脱模。等级1氧化铝具有在本发明的选定范围之外的参数,等级2和3在本发明的选定范围之内。
表1
参数 | 等级1 | 等级2 | 等级3 |
堆积密度 [g/cc] | 1.86 | 0.86 | 0.84 |
BET表面积 (m2/g) | 0.04 | 256.4 | 284.7 |
孔隙容积 (cc/g) | 0.0002 | 0.3183 | 0.2762 |
粒度 (微米) | 200-600 | 500-1000 | 400-1000 |
用于制造块的重量 (G) | 525 | 275 | 285 |
供应商 | Almatis Alumina Private Limited,Calcutta。 | Nuchems,Bangalore | Siddhartha industries,Gujarat。 |
实施例2:
性能评价:
2.1.浊度降低
将由实施例1所述的三个不同等级氧化铝制备的三个氧化铝过滤块安装在标准重力给水净化器中,并使9L测试水以200和400ml/min的流速通过每个不同的块。以下表2中提供测试水的组成。使用浊度计(Merck,Turbiquant,1500T)测定输入水和输出水的浊度,结果在表3中给出。化合物来自MerckLimited,Mumbai,腐殖酸来自Sigma-Aldrich,德国,粉尘来自PowderTechnologyinc,美国。
表2:测试水组成
材料 | 浓度,ppm |
氯化钙 | 392 |
氯化镁 | 173 |
硫酸钠 | 80 |
硫酸镁 | 119 |
硫酸亚铁 | 3 |
硫酸铝 | 6 |
碳酸氢钠 | 826 |
腐殖酸 | 2.5 |
粉尘 | 15 |
表3
等级1 | 等级2 | 等级3 | |
浊度去除% 流速200 ml/min | 95.4 | 99.82 | 99.80 |
浊度去除% 流速400 ml/min | <90 | 99.82 | 99.83 |
结果显示即使在很高流速下,本发明的氧化铝块在去除由水中的微粒材料引起的浊度方面明显比对照块有效。
2.2.孢囊去除效率。
荧光胶乳微球(PolysciencesInc.)用作孢囊的替代品,为2.5wt%水悬浮液(~1.68×109个微球/ml)。聚苯乙烯微球具有3μm的平均尺寸。每升含有~50000个微球颗粒的测试水用于研究。通过0.45μm微孔滤纸(根据NSF53标准)过滤稀释溶液来测定初始和最终的微球数。使用OlympusBX40Florescence显微镜计数微球颗粒。
通过向反渗透纯化的8升水中添加200ppm的氯化钙二水合物(CaCl2.2H2O)和100ppm的碳酸氢钠(NaHCO3),制备用于微球去除的测试水。表4中给出用于微球评价的测试水组成。以确定的体积向该水中添加微球中间体悬浮液(microsphereintermediatesuspension),以获得~50000微球数/L溶液。测试水的浊度为0.5-0.8NTU,pH为7-7.5,TDS为~300ppm,以NaCl的形式。将由实施例1所述的三个不同等级氧化铝制备的三个氧化铝过滤块安装在标准重力给水净化器中,并使9L测试水以200ml/min的流速通过每个不同的块。表5中给出孢囊替代品的微球的去除数据。
表4:用于微球分析的测试水的组成
成分 | 浓度 |
氯化钙 (CaCl2.2H2O) | 200 ppm |
碳酸氢钠 (NaHCO3) | 100 ppm |
聚苯乙烯微球 | 大约 # 50000/升 |
表5
等级1 | 等级2 | 等级3 | |
Log去除 流速200 ml/min | 1.01 | 1.98 | 1.93 |
结果显示本发明的氧化铝块在提供孢囊去除的指标的微球方面显著优异。
实施例3:
氧化铝-碳块的性能评价:
将粒度为75-600微米(其它物理参数与实施例1中提及的等级3相同)的氧化铝与活性碳以50:50wt%的比率混合,并模塑成为如实施例1中所述的块。根据实施例2中描述的方法,测试该块的孢囊去除和浊度去除。结果在以下表6中给出。
表6
碳-氧化铝块的组成 (wt%) | 通路长度 (cm) | log孢囊去除的范围 | 有机物去除的范围 (%) |
50-50 | 4 | 4-4.44 | 98-100 |
50-50 | 3 | 4.33-4.44 | 95-100 |
结果显示可以将其它材料例如碳与选定等级的本发明的氧化铝混合,获得所需孢囊去除和浊度去除。
Claims (11)
1.用于重力给水过滤器和加压水过滤器的氧化铝块过滤介质,其包含:
(a)活性氧化铝,其粒度为100至1000微米,BET表面积为200至1000m2/g;和
(b)粘合剂材料,其熔体流动速率(MFR)低于5g/10min;
其中活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1,
其中所述氧化铝过滤块的孔隙容积为0.1cc/g至0.5cc/g,以及所述活性氧化铝的堆积密度低于1g/cc。
2.根据权利要求1所要求的氧化铝块过滤介质,其中所述粘合剂材料的MFR低于2g/10min。
3.根据权利要求2所要求的氧化铝块过滤介质,其中所述粘合剂材料的MFR低于1g/10min。
4.根据权利要求1所要求的氧化铝块过滤介质,其中所述活性氧化铝颗粒对所述粘合剂的按重量计比率为2:1至6:1。
5.根据权利要求1所要求的氧化铝块过滤介质,其中所述粘合剂材料选自超高分子量聚乙烯或聚丙烯。
6.根据权利要求5所要求的氧化铝块过滤介质,其中所述粘合剂材料的分子量为106至109。
7.用于重力给水过滤器和加压水应用的水过滤器,其包含:
(a)根据在前权利要求任一项所要求的包含活性氧化铝颗粒和粘合剂材料的氧化铝块过滤介质,
(b)具有孔口的底板,所述氧化铝块附着到该底板上。
8.用于制备氧化铝块过滤介质的方法,包括以下步骤
(a)将粒度为100至1000微米和BET表面积为200至1000m2/g的粉末活性氧化铝与熔体流动速率(MFR)低于5g/10min的粘合剂材料在混合器中密切混合,活性氧化铝颗粒对粘合剂的比率为按重量计1:1至20:1,其中所述氧化铝过滤块的孔隙容积为0.1cc/g至0.5cc/g,以及其中所述活性氧化铝的堆积密度低于1g/cc,
(b)通过施加不超过20kg/cm2的压力,在具有所需形状和尺寸的模具中压实该混合物,
(c)将所述模具加热至选择的温度,
(d)冷却所述模具并从所述模具中取出该活性氧化铝块。
9.根据权利要求8所要求的用于制备氧化铝块过滤介质的方法,其中通过施加不超过10kg/cm2的压力,将所述混合物在所需尺寸与形状的所述模具中压实。
10.根据权利要求8所要求的用于制备氧化铝块过滤介质的方法,其中将所述模具加热至150至400℃的温度。
11.根据权利要求10所要求的用于制备氧化铝块过滤介质的方法,其中将所述模具加热至180至300℃的温度。
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